CN112409799B - 一种改性硅橡胶组合物及其在污水处理中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于污水处理技术领域，具体是一种改性硅橡胶组合物及其在污水处理中的应用。酰氯化碳纳米管分别与含蒽醌化合物、烯醇反应，获得接枝有蒽醌和不饱和碳碳双键的改性碳纳米管，再按重量比0.01～3:100加入到硅橡胶中，交联反应后获得改性硅橡胶。本发明的改性硅橡胶组合物固化后由于蒽醌化合物的存在，对偶氮染料、硝酸盐具有较好的降解促进作用，而且硅橡胶组合物固化方式多样、成型方式多种，可满足不同的应用场合需求。

Description

一种改性硅橡胶组合物及其在污水处理中的应用
技术领域
本发明属于污水处理技术领域，涉及一种改性硅橡胶组合物及其在污水处理中的应用。
背景技术
偶氮染料和硝酸盐已成为破坏水资源的重要污染物之一。蒽醌化合物或含蒽醌化合物的材料能在1到几个数量级上促进厌氧微生物提升降解偶氮染料和硝酸盐的速率。但仍然需要寻找新的材料或新的方法，以实现更好的效果。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种改性硅橡胶组合物。
本发明的另一个目的在于提供一种改性硅橡胶组合物在污水处理中的应用。
本发明的技术方案如下：
一种改性硅橡胶组合物，包含以下各原料成分，100重量份硅橡胶和0.01～3重量份改性碳纳米管；
所述改性碳纳米管由以下方法制备，酰氯化碳纳米管置于有机溶剂中，维持-5～20℃，滴加含氨基蒽醌化合物和缚酸剂的混合溶液，滴加完继续搅拌2～24小时，再继续滴加结构式为CH2＝CH(CH2)nOH的烯醇和所述缚酸剂的混合溶液，滴加完继续搅拌5～15小时，过滤，清洗，过滤，干燥，获得所述改性碳纳米管；其中n为1～6之间的正整数。
在上述的技术方案中，有机溶剂的选择无特别的限制，但不能与反应原料产生反应，比如不能选自醇类溶剂，可选自四氢呋喃、1,4-二氧六环、丙酮、丁酮、乙酸丁酯或乙酸乙酯，使用量可以是酰氯化碳纳米管重量的300～3000倍。
在上述的技术方案中，含氨基蒽醌化合物和缚酸剂不能较好的混合时，可以加入一些有机溶剂充分溶解含氨基蒽醌化合物和缚酸剂。有机溶剂可以选自上述的有机溶剂种类。有机溶剂的使用量无特别的限制，只要能充分溶解含氨基蒽醌化合物和缚酸剂，形成均匀的混合溶液即可。
在上述的技术方案中，烯醇和缚酸剂不能较好的混合时，可以加入一些有机溶剂充分溶解烯醇和缚酸剂。有机溶剂可以选自上述的有机溶剂种类。有机溶剂的使用量无特别的限制，只要能充分溶解烯醇和缚酸剂，形成均匀的混合溶液即可。
优选的，包含以下各原料成分，100重量份硅橡胶和0.1～1.5重量份改性碳纳米管。
优选的，所述酰氯化碳纳米管上酰氯摩尔数与所述含氨基蒽醌化合物上伯氨基摩尔数和烯醇摩尔数总和的比例为1:(1.05～1.2)。
优选的，所述含氨基蒽醌化合物选自1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌、2-氨基蒽醌、1,2-二氨基蒽醌、1,4-二氨基蒽醌、2,6-二氨基蒽醌、1,8-二氨基蒽醌、1,5-二氨基蒽醌、1-氨基-2-甲基蒽醌、1,5-二羟基-4,8-二氨基蒽醌和1-氨基蒽醌中的至少一种。
优选的，所述含氨基蒽醌化合物上伯氨基摩尔数与烯醇摩尔数的比例为(1～9):(9～1)。更优选的，含氨基蒽醌化合物上伯氨基摩尔数与烯醇摩尔数的比例具体可以为1:9、2:8、3:7、4:6、5:5、6:4、7:3、8:2和9:1。
优选的，所述含氨基蒽醌化合物和缚酸剂的混合溶液中含氨基蒽醌化合物与缚酸剂的摩尔数之比为1:(1.05～1.2)。
优选的，所述烯醇和所述缚酸剂的混合溶液中烯醇与缚酸剂的摩尔数之比为1:(0.9～1.1)。
优选的，所述缚酸剂选自三乙胺、三乙醇胺和N-甲基乙二胺中的至少一种。
优选的，所述组合物的固化方法选自自由基交联固化、巯基-烯点击化学反应固化和硅氢加成反应固化中的一种。自由基交联固化是指加入自由基引发剂，比如双-2,5、双-2,4、BPO，在加热条件下产生自由基引发不饱和碳碳键基团进行的交联固化。巯基-烯点击化学反应是指在紫外光照射下实现乙烯基和巯基的交联反应。硅氢加成反应固化是指在Pt等贵金属催化剂的催化下实现乙烯基和含氢硅油的交联反应。本发明中改性硅橡胶组合物的固化可根据所使用的硅橡胶结构、加工外形等需要选择不同的交联固化方式。如果硅橡胶结构中含有乙烯基，既可以选择自由基交联固化的方式，也可使用硅氢加成反应固化或巯基-烯点击化学反应的方式。如果硅橡胶结构中含有硅氢基团，可以选择硅氢加成反应固化的方式。如果硅橡胶结构中含有巯基，可以选择巯基-烯点击化学反应固化的方式。
一种上述任一实施方案所述的改性硅橡胶组合物在污水处理上的应用，尤其是在含偶氮染料、硝酸盐的污水处理上的应用。
本发明的有益效果是：蒽醌和碳纳米管都是氧化还原介体，现有技术中都有用于提升厌氧微生物降解硝酸盐、偶氮染料速率的报道。本发明综合了蒽醌和碳纳米管的作用，通过化学反应将蒽醌和碳纳米管结合在一起，获得了比单独的蒽醌和/或碳纳米管更好的促进厌氧微生物降解偶氮染料、硝酸盐的效果。而且本发明另外在碳纳米管上接枝了碳碳不饱和双键，可以参与硅橡胶的硫化，因此本发明的改性碳纳米管可以牢固的分散在硅橡胶中，提高稳定性。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
如无特别指明，以下各实施例中所述份数为重量份数。
实施例1～4为制备改性碳纳米管
实施例1
1份酰氯化碳纳米管分散于1200份四氢呋喃中，维持-2℃，滴加1-氨基-2-甲基蒽醌(1-氨基-2-甲基蒽醌和酰氯化碳纳米管上酰氯基团的摩尔比为0.55:1)、三乙胺(三乙胺和1-氨基-2-甲基蒽醌的摩尔比为1.1:1)和3份四氢呋喃的混合溶液，滴加完继续搅拌6小时，再继续滴加丙烯醇(丙烯醇和酰氯化碳纳米管上酰氯基团的摩尔比为0.55:1)、三乙胺(三乙胺和丙烯醇的摩尔比为1:1)和5份四氢呋喃的混合溶液，滴加完继续搅拌12小时，过滤，滤出固体去离子水清洗、再无水乙醇清洗，过滤，滤出固体干燥，获得改性碳纳米管1。
实施例2
1份酰氯化碳纳米管分散于1600份1,4-二氧六环中，维持3～5℃，滴加2-氨基蒽醌(2-氨基蒽醌和酰氯化碳纳米管上酰氯基团的摩尔比为0.2:1)、三乙胺(三乙胺和2-氨基蒽醌的摩尔比为1.05:1)和3份四氢呋喃的混合溶液，滴加完继续搅拌8小时，再继续滴加1-丁烯醇(1-丁烯醇和酰氯化碳纳米管上酰氯基团的摩尔比为1:1)、三乙胺(三乙胺和1-丁烯醇的摩尔比为1.05:1)和5份四氢呋喃的混合溶液，滴加完继续搅拌8小时，过滤，滤出固体去离子水清洗、再无水乙醇清洗，过滤，滤出固体干燥，获得改性碳纳米管2。
实施例3
1份酰氯化碳纳米管分散于900份四氢呋喃中，维持5～8℃，滴加1,4-二氨基蒽醌(1,4-二氨基蒽醌和酰氯化碳纳米管上酰氯基团的摩尔比为0.45:1)、三乙胺(三乙胺和1,4-二氨基蒽醌的摩尔比为2.2:1)和3份四氢呋喃的混合溶液，滴加完继续搅拌4小时，再继续滴加丙烯醇(丙烯醇和酰氯化碳纳米管上酰氯基团的摩尔比为0.15:1)、三乙胺(三乙胺和丙烯醇的摩尔比为1.1:1)和5份四氢呋喃的混合溶液，滴加完继续搅拌6小时，过滤，滤出固体去离子水清洗、再无水乙醇清洗，过滤，滤出固体干燥，获得改性碳纳米管3。
实施例4
1份酰氯化碳纳米管分散于2000份乙酸丁酯中，维持10～12℃，滴加1-氨基蒽醌(1-氨基蒽醌和酰氯化碳纳米管上酰氯基团的摩尔比为0.9:1)、三乙胺(三乙胺和1-氨基蒽醌的摩尔比为1.2:1)和3份乙酸丁酯的混合溶液，滴加完继续搅拌2小时，再继续滴加7-辛基-1-醇(7-辛基-1-醇和酰氯化碳纳米管上酰氯基团的摩尔比为0.3:1)、三乙胺(三乙胺和7-辛基-1-醇的摩尔比为0.9:1)和5份乙酸丁酯的混合溶液，滴加完继续搅拌5小时，过滤，滤出固体去离子水清洗、再无水乙醇清洗，过滤，滤出固体干燥，获得改性碳纳米管4。
实施例5～12制备改性硅橡胶
实施例5
0.05份改性碳纳米管1、95份甲基乙烯基硅橡胶生胶和5份含氢硅油交联剂在三辊机上混炼均匀，再加入Karstedt催化剂(按Pt计算，加入量为硅橡胶生胶的15ppm)，继续混炼均匀，在挤出机上挤出成型为直径1mm的圆条状产品，在180℃加热30s，获得改性硅橡胶，记为S-1。
实施例6
0.2份改性碳纳米管2、95份甲基乙烯基硅橡胶生胶和5份含氢硅油交联剂在三辊机上混炼均匀，再加入Karstedt催化剂(按Pt计算，加入量为硅橡胶生胶的15ppm)，继续混炼均匀，在挤出机上挤出成型为直径1mm的圆条状产品，在180℃加热30s，获得硅橡胶，记为S-2。
实施例7
0.6份改性碳纳米管3、95份甲基乙烯基硅橡胶生胶和5份含氢硅油交联剂在三辊机上混炼均匀，再加入Karstedt催化剂(按Pt计算，加入量为硅橡胶生胶的15ppm)，继续混炼均匀，在挤出机上挤出成型为直径1mm的圆条状产品，在180℃加热30s，获得硅橡胶，记为S-3。
实施例8
1份改性碳纳米管3、80份液体乙烯基硅橡胶和20份含氢硅油交联剂在捏合机搅拌均匀，再加入Karstedt催化剂(按Pt计算，加入量为硅橡胶生胶的20ppm)，继续搅拌均匀，注射并加热成型为直径3mm的圆球，获得改性硅橡胶，记为S-4。
实施例9
2.8份改性碳纳米管4、80份液体乙烯基硅橡胶和20份含氢硅油交联剂在捏合机搅拌均匀，再加入Karstedt催化剂(按Pt计算，加入量为硅橡胶生胶的20ppm)，继续搅拌均匀，注射并加热成型为直径3mm的圆球，获得硅橡胶，记为S-5。
实施例10
0.8份改性碳纳米管1、98.5份甲基乙烯基硅橡胶生胶和1.5份双2,5引发剂在三辊机上混炼均匀，180℃模压10min成型为条状产品，获得硅橡胶，记为S-6。
实施例11
1.5份改性碳纳米管4、95份甲基乙烯基硅橡胶生胶和5份巯基硅油交联剂在三辊机上混炼均匀，加入3份安息香双甲醚，继续混炼均匀，在挤出机上挤出成型为直径2mm的圆条状产品，主波长365nm、光强度15mW/cm2的紫外光照射40s，获得硅橡胶，记为S-7。
实施例12
0.4份改性碳纳米管2、70份液体乙烯基硅橡胶和30份含氢硅油交联剂在捏合机搅拌均匀，再加入Karstedt催化剂(按Pt计算，加入量为硅橡胶生胶的20ppm)，继续搅拌均匀，注射并加热成型为直径3mm的圆球，获得硅橡胶，记为S-8。
对比例1
1.2份碳纳米管、95份甲基乙烯基硅橡胶生胶和5份含氢硅油交联剂在三辊机上混炼均匀，再加入Karstedt催化剂(按Pt计算，加入量为硅橡胶生胶的15ppm)，继续混炼均匀，在挤出机上挤出成型为直径1mm的圆条状产品，在180℃加热40s，获得硅橡胶，记为S-9。
对比例2
0.3份1-氨基-2-甲基蒽醌、95份甲基乙烯基硅橡胶生胶和5份含氢硅油交联剂在三辊机上混炼均匀，再加入Karstedt催化剂(按Pt计算，加入量为硅橡胶生胶的25ppm)，继续混炼均匀，在挤出机上挤出成型为直径1mm的圆条状产品，在180℃加热40s，获得硅橡胶，记为S-10。
对比例3
0.3份1-氨基-2-甲基蒽醌、1.2份碳纳米管、95份甲基乙烯基硅橡胶生胶和5份含氢硅油交联剂在三辊机上混炼均匀，再加入Karstedt催化剂(按Pt计算，加入量为硅橡胶生胶的25ppm)，继续混炼均匀，在挤出机上挤出成型为直径1mm的圆条状产品，在180℃加热40s，获得硅橡胶，记为S-11。
对比例4
0.2份丙烯醇、95份甲基乙烯基硅橡胶生胶和5份含氢硅油交联剂在三辊机上混炼均匀，再加入Karstedt催化剂(按Pt计算，加入量为硅橡胶生胶的25ppm)，继续混炼均匀，在挤出机上挤出成型为直径1mm的圆条状产品，在180℃加热40s，获得硅橡胶，记为S-12。
性能测试
偶氮染料降解加速效果测试：分别将2g待测样品用生理盐水冲洗3次后，加入到200ml含对数生长期的偶氮染料降解菌株GYZ(staphylococcus sp.)的120mg/L的直接大红4B中进行脱色测试，测定直接大红4B浓度随时间的变化。结果如表1所示。
表1直接大红4B浓度随时间变化mg/L
Figure BDA0002801869400000061
表1的结果显示，本发明的改性硅橡胶能显著提升厌氧微生物对偶氮染料的降解速率，促进效果较好。
硝酸盐降解加速效果测试：分别将2g待测样品用生理盐水冲洗3次后，加入到200ml含对数生长期反硝化微生物的150mg/L的硝酸盐废水中进行测试，测定硝酸盐浓度随时间的变化。结果如表2所示。
表2硝酸盐浓度随时间变化mg/L
Figure BDA0002801869400000062
Figure BDA0002801869400000071
表2的结果显示，本发明的改性硅橡胶能显著提升厌氧微生物对硝酸盐的降解速率，促进效果较好。
稳定性测试：分别将2g待测样品用生理盐水冲洗3次后，加入到200ml含对数生长期的偶氮染料降解菌株GYZ(staphylococcus sp.)的120mg/L的直接大红4B中进行脱色测试，测定6小时后直接大红4B的浓度。将待测样品用清水和无水乙醇清洗干燥后再按上述方法用直接大红4B进行脱色测试6小时，如此反复测试12次。结果如表3所示。
表3直接大红4B浓度mg/L
测试次数 S-2 S-4 S-5 S7
1次 35 29 32 23
2次 35 29 34 21
3次 33 29 34 22
4次 33 28 31 23
5次 34 28 33 23
6次 36 29 32 24
7次 35 31 31 24
8次 35 30 33 23
9次 36 30 34 26
10次 35 31 33 24
11次 37 31 35 24
12次 36 31 35 25
表3的结果显示，本发明的改性硅橡胶用于促进提升厌氧微生物对偶氮染料的降解具有较好的稳定性。
综上所述，本发明的改性硅橡胶对偶氮染料和硝酸盐具有较好的降解促进作用，在含有硝酸盐、偶氮染料的污水中具有较好的应用前景。
如上所述，显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本领域技术人员应该了解本发明不受上述实施例的限制，上述实施例仅为本发明的较佳实施例而已，不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (10)

1.一种改性硅橡胶组合物，其特征在于，包含以下各原料成分，95份甲基乙烯基硅橡胶生胶、5份氢硅油交联剂和0.01～3重量份改性碳纳米管；
或80份液体乙烯基硅橡胶、20份含氢硅油交联剂和0.01～3重量份改性碳纳米管；
或98.5份甲基乙烯基硅橡胶生胶、1.5份双2,5引发剂和0.01～3重量份改性碳纳米管；
或95份甲基乙烯基硅橡胶生胶、5份巯基硅油交联剂和0.01～3重量份改性碳纳米管；
或70份液体乙烯基硅橡胶、30份含氢硅油交联剂和0.01～3重量份改性碳纳米管；
所述改性碳纳米管由以下方法制备，酰氯化碳纳米管置于有机溶剂中，维持-5～20℃，滴加含氨基蒽醌化合物和缚酸剂的混合溶液，滴加完继续搅拌2～24小时，再继续滴加结构式为CH2＝CH(CH2)nOH的烯醇和所述缚酸剂的混合溶液，滴加完继续搅拌5～15小时，过滤，清洗，过滤，干燥，获得所述改性碳纳米管；其中n为1～6之间的正整数。
2.根据权利要求1所述的改性硅橡胶组合物，包含以下各原料成分，95份甲基乙烯基硅橡胶生胶、5份氢硅油交联剂和0.1～1.5重量份改性碳纳米管；
或80份液体乙烯基硅橡胶、20份含氢硅油交联剂和0.1～1.5重量份改性碳纳米管；
或98.5份甲基乙烯基硅橡胶生胶、1.5份双2,5引发剂和0.1～1.5重量份改性碳纳米管；
或95份甲基乙烯基硅橡胶生胶、5份巯基硅油交联剂和0.1～1.5重量份改性碳纳米管；
或70份液体乙烯基硅橡胶、30份含氢硅油交联剂和0.1～1.5重量份改性碳纳米管。
3.根据权利要求1或2所述的改性硅橡胶组合物，所述酰氯化碳纳米管上酰氯摩尔数与所述含氨基蒽醌化合物上伯氨基摩尔数和烯醇摩尔数总和的比例为1:(1.05～1.2)。
4.根据权利要求1或2所述的改性硅橡胶组合物，所述含氨基蒽醌化合物选自1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌、2-氨基蒽醌、1,2-二氨基蒽醌、1,4-二氨基蒽醌、2,6-二氨基蒽醌、1,8-二氨基蒽醌、1,5-二氨基蒽醌、1-氨基-2-甲基蒽醌、1,5-二羟基-4,8-二氨基蒽醌和1-氨基蒽醌中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的改性硅橡胶组合物，所述含氨基蒽醌化合物上伯氨基摩尔数与烯醇摩尔数的比例为(1～9):(9～1)。
6.根据权利要求1或2所述的改性硅橡胶组合物，所述含氨基蒽醌化合物和缚酸剂的混合溶液中含氨基蒽醌化合物与缚酸剂的摩尔数之比为1:(1.05～1.2)。
7.根据权利要求1或2所述的改性硅橡胶组合物，所述烯醇和所述缚酸剂的混合溶液中烯醇与缚酸剂的摩尔数之比为1:(1.0～1.1)。
8.根据权利要求1或2所述的改性硅橡胶组合物，所述缚酸剂选自三乙胺、三乙醇胺和N-甲基乙二胺中的至少一种。
9.根据权利要求1或2所述的改性硅橡胶组合物，所述组合物的固化方法选自自由基交联固化、巯基-烯点击化学反应固化和硅氢加成反应固化中的一种。
10.一种权利要求1-9任一项所述的改性硅橡胶组合物在污水处理上的应用。
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