CN111472065B - 纺织品的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于废水处理技术领域，具体是纺织品的制备方法及其应用，本发明在硅橡胶基胶中加入由9,10‑蒽醌‑2‑磺酰氯与含有氨基和乙烯基的氟硅聚合物反应获得的含蒽醌氟硅化合物，交联硫化后获得纤维，纤维再编织得到所述纺织品。本发明的纺织品具有较好的促进偶氮染料、硝酸盐生物降解的功能，可应用于含偶氮染料、硝酸盐的废水的处理。

Description

纺织品的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于废水处理技术领域，涉及纺织品的制备方法及其应用。
背景技术
厌氧微生物降解偶氮染料、硝酸盐等具有较好的应用前景，而且蒽醌化合物之类的氧化还原介体能提高降解速率1个数量级以上。为了避免使用氧化还原介体引起对水体的“二次污染”，需要将其接枝固定在载体上，现有报道的载体有聚合物膜(公开号CN103936146B)、塑料(公开号CN110105586A)、无机填料(公开号CN110040843A)等，但存在接枝效率不高、回收不方便等问题。
发明内容
本发明的一个目的在于克服现有技术缺陷，提供纺织品的制备方法。
本发明的另一个目的是提供纺织品的应用。
本发明的技术方案如下：
纺织品的制备方法，包含以下步骤，
S1、在硅橡胶基胶中加入含蒽醌氟硅化合物，混合均匀，再加入硫化剂，混合均匀，挤出，交联硫化，获得纤维；
S2、将步骤S1获得的纤维编织得到所述纺织品。
优选的，步骤S1中所述硅橡胶基胶为甲基乙烯基硅生胶填充填料或不填充填料。
更优选的，所述填料选自气相法白炭黑、氧化铝、氢氧化铝、沉淀法白炭黑、炭黑、石墨烯和电气石中的至少一种。
当填充填料时，甲基乙烯基硅生胶和填料的重量比为1:0.01～6，更优选的，重量比为1:0.2～2。
优选的，步骤S1中所述硅橡胶基胶和含蒽醌氟硅化合物的重量比为100:0.05～3。更优选的，重量比为100:0.1～1.5。
优选的，步骤S1中所述含蒽醌氟硅化合物由9,10-蒽醌-2-磺酰氯与含有氨基和乙烯基的氟硅聚合物反应获得。
所述氟硅聚合物的通式为R1SiMe2O(SiOMeRf)a(SiOMeVi)b(SiOMe2)c(SiOMeRN)dSiMe2R1，其中R1为甲基、乙烯基或羟基，Me为甲基，Rf为3,3,3-三氟丙基，Vi为乙烯基，RN选自3-氨基丙基、N-2-氨乙基-3-氨丙基或3-二乙烯三胺基丙基，5≤a≤20，2.1≤b≤5，3≤c≤20，2≤d≤8。
更优选的，所述9,10-蒽醌-2-磺酰氯的摩尔数与所述氟硅聚合物中氨基的摩尔数的比例为1:1.1～2。
优选的，步骤S1中所述硫化剂选自过氧化物硫化剂、含氢硅油和硅氢加成催化剂的组合物、巯基硅油和光引发剂的组合物中的一种。
所述过氧化物硫化剂可以选自2,4-二氯苯甲酰(双-2,4)、2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷(双-2,5)、过氧化苯甲酰(BPO)、过氧化二异丙苯(DCP)或者偶氮二异丁腈(AIBN)。
所述含氢硅油的粘度(25℃)为30～5000mPa·s，氢重量百分含量为0.08～0.5％。所述硅氢加成催化剂为Karstedt催化剂或speier催化剂。
所述巯基硅油的粘度(25℃)为50～6000mPa·s，巯基重量百分含量为0.5～5％。所述光引发剂优选安息香类引发剂，可以选自安息香双甲醚、安息香丁醚或安息香乙醚中的一种。
优选的，步骤S1中所述交联硫化为加热交联硫化或者紫外光照射交联硫化。当硫化剂为过氧化物硫化剂或者含氢硅油和硅氢加成催化剂的组合物，交联硫化为加热交联硫化。当硫化剂为巯基硅油和光引发剂的组合物，交联硫化为紫外光照射交联硫化，紫外光的主波长为365nm，光强度为2～20mW/cm2，光照时间为1～5分钟。
纺织品，由上述任一实施方案所述的制备方法获得。本发明的纺织品在形状和结构上没有具体的限制，可以是网状结构，或者其他结构形状。
上述实施方案所述的纺织品在废水中处理的应用，更优选的，在含偶氮染料、硝酸盐的废水中的应用。
本发明的有益效果是：
(1)本发明在硅橡胶基胶中加入由9,10-蒽醌-2-磺酰氯与含有氨基和乙烯基的氟硅聚合物反应获得的含蒽醌氟硅化合物，利用含蒽醌氟硅化合物与硅橡胶的不相容性而迁移到硅橡胶表面富集，再在硫化交联时，含蒽醌氟硅化合物也反应固定在硅橡胶的表面，因此，硅橡胶表面稳定的富集蒽醌，可以明显促进提高对偶氮染料、硝酸盐的生物降解速率，而且可反复使用。
(2)本发明的纺织品具有应用方便、回收循环使用方便的特点。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1-4为制备含蒽醌氟硅化合物，其中
含有氨基和乙烯基的氟硅聚合物A为
SiMe3O(SiOMeRf)9.3(SiOMeVi)2.7(SiOMe2)7.9(SiOMeRN)3.3SiMe3，Me、Rf、、Vi如上所述，RN为3-氨基丙基；
含有氨基和乙烯基的氟硅聚合物B为
ViSiMe2O(SiOMeRf)16.9(SiOMeVi)4.1(SiOMe2)19.3(SiOMeRN)6.5SiMe2Vi，Me、Rf、、Vi如上所述，RN为N-2-氨乙基-3-氨丙基；
含有氨基和乙烯基的氟硅聚合物C为
HOSiMe2O(SiOMeRf)12.7(SiOMeVi)3.9(SiOMe2)15.2(SiOMeRN)7.3SiMe2OH，Me、Rf、、Vi如上所述，RN为3-二乙烯三胺基丙基；
实施例1
9,10-蒽醌-2-磺酰氯、三乙胺、含有氨基和乙烯基的氟硅聚合物A按摩尔比1:1.15:0.5配料。
将含有氨基和乙烯基的氟硅聚合物A加入到其重量8倍的四氢呋喃中，加入三乙胺，搅拌均匀，置于0～5℃环境中，滴加浓度为100mg/ml的9,10-蒽醌-2-磺酰氯四氢呋喃溶液，滴加完继续搅拌5小时，置于32℃环境下继续搅拌7小时，过滤，滤液除去四氢呋喃和未反应的三乙胺，获得含蒽醌氟硅化合物，记为F-1。
实施例2
9,10-蒽醌-2-磺酰氯、碳酸钠、含有氨基和乙烯基的氟硅聚合物B按摩尔比1:1.1:0.2配料。
将含有氨基和乙烯基的氟硅聚合物B加入到其重量10倍的四氢呋喃中，加入碳酸钠，搅拌均匀，置于0～5℃环境中，滴加浓度为100mg/ml的9,10-蒽醌-2-磺酰氯四氢呋喃溶液，滴加完继续搅拌7小时，置于25℃环境下继续搅拌10小时，过滤，滤液除去四氢呋喃，获得含蒽醌氟硅化合物，记为F-2。
实施例3
9,10-蒽醌-2-磺酰氯、碳酸钠、含有氨基和乙烯基的氟硅聚合物C按摩尔比1:1.2:0.16配料。
将含有氨基和乙烯基的氟硅聚合物C加入到其重量10倍的1,4-二氧六环中，加入碳酸钠，搅拌均匀，置于0～5℃环境中，滴加浓度为100mg/ml的9,10-蒽醌-2-磺酰氯1,4-二氧六环溶液，滴加完继续搅拌10小时，置于25℃环境下继续搅拌7小时，过滤，滤液除去1,4-二氧六环，获得含蒽醌氟硅化合物，记为F-3。
实施例4
9,10-蒽醌-2-磺酰氯、碳酸钠、含有氨基和乙烯基的氟硅聚合物C按摩尔比1:1.2:0.25配料。
将含有氨基和乙烯基的氟硅聚合物C加入到其重量10倍的乙酸丁酯中，加入碳酸钠，搅拌均匀，置于0～5℃环境中，滴加浓度为200mg/ml的9,10-蒽醌-2-磺酰氯乙酸丁酯溶液，滴加完继续搅拌8小时，置于28℃环境下继续搅拌10小时，过滤，滤液除去乙酸丁酯，获得含蒽醌氟硅化合物，记为F-4。
实施例5-10为制备纺织品
实施例5
甲基乙烯基硅生胶和气相法白炭黑按照重量比1:0.32混合均匀，获得硅橡胶基胶。
将100重量份硅橡胶基胶和0.15重量份含蒽醌氟硅化合物F-1，在混炼机上混合均匀，加入1.5重量份双-2,4，继续混炼均匀，挤出成型，在120℃加热硫化15min，获得纤维；
纤维编织获得纺织品，记为S-1。
实施例6
甲基乙烯基硅生胶和氧化铝按照重量比1:1.5混合均匀，获得硅橡胶基胶。
将100重量份硅橡胶基胶和0.8重量份含蒽醌氟硅化合物F-2，在混炼机上混合均匀，加入3重量份含氢硅油(包含100ppmKarstedt催化剂)，继续混炼均匀，挤出成型，在150℃加热硫化8min，获得纤维；
纤维编织获得纺织品，记为S-2。
实施例7
将100重量份甲基乙烯基硅生胶和1.2重量份含蒽醌氟硅化合物F-3，在混炼机上混合均匀，加入5重量份巯基硅油(含10％重量的安息香丁醚)，继续混炼均匀，挤出成型，在光强度10mW/cm2紫外光下照射硫化1min，获得纤维；
纤维编织获得纺织品，记为S-3。
实施例8
甲基乙烯基硅生胶、气相法白炭黑和电气石按照重量比1:0.3:0.2混合均匀，获得硅橡胶基胶。
将100重量份硅橡胶基胶和2重量份含蒽醌氟硅化合物F-4，在混炼机上混合均匀，加入2.2重量份双-2,4，继续混炼均匀，挤出成型，在120℃加热硫化12min，获得纤维；
纤维编织获得纺织品，记为S-4。
实施例9
甲基乙烯基硅生胶和氢氧化铝按照重量比1:2混合均匀，获得硅橡胶基胶。
将100重量份硅橡胶基胶和2.8重量份含蒽醌氟硅化合物F-2，在混炼机上混合均匀，加入5重量份含氢硅油(含100ppmKarstedt催化剂)，继续混炼均匀，挤出成型，在140℃加热硫化15min，获得纤维；
纤维编织获得纺织品，记为S-5。
实施例10
甲基乙烯基硅生胶和气相法白炭黑按照重量比1:0.25混合均匀，获得硅橡胶基胶。
将100重量份硅橡胶基胶和1.2重量份含蒽醌氟硅化合物F-3，在混炼机上混合均匀，加入8重量份巯基硅油(含8％重量的安息香丁醚)，继续混炼均匀，挤出成型，在光强度10mW/cm2紫外光下照射硫化2min，获得纤维；
纤维编织获得纺织品，记为S-6。
对比例1
按照公开号CN110040844A的专利申请中的实施例3的方法制备蒽醌改性滑石粉，记为C-1。
对比例2
按照公开号CN103936146B的授权专利中的实施例1的方法制备蒽醌改性尼龙膜，记为C-2。
对比例3
将100重量份甲基乙烯基硅生胶、0.4重量份1-氨基-4-烯丙氧基蒽醌、1重量份含有氨基和乙烯基的氟硅聚合物A，在混炼机上混合均匀，加入5重量份巯基硅油(含10％重量的安息香丁醚)，继续混炼均匀，挤出成型，在光强度10mW/cm2紫外光下照射硫化1min，获得纤维；
纤维编织获得纺织品，记为C-3。
对比例4
将100重量份甲基乙烯基硅生胶、0.5重量份1-氨基-4-烯丙氧基蒽醌，在混炼机上混合均匀，加入5重量份巯基硅油(含10％的安息香丁醚)，继续混炼均匀，挤出成型，在光强度10mW/cm2紫外光下照射硫化1min，获得纤维；
纤维编织获得纺织品，记为C-4。
测试对偶氮染料降解加速效果：分别将2g待测样品用生理盐水冲洗3次后，加入到200ml含对数生长期的偶氮染料降解菌株GYZ(staphylococcus sp.)的120mg/L的酸性红B中进行脱色测试，测定酸性红B浓度随时间的变化。结果如表1所示。
表1酸性红B浓度/mg/L
0h 2h 4h 6h 8h
S-1 120 98 70 23 3
S-2 120 95 63 20 2
S-3 120 93 60 19 1
S-4 120 93 59 17 ＜1
S-5 120 94 61 18 1
S-6 120 95 58 17 1
C-1 120 104 82 48 13
C-2 120 100 75 42 6
C-3 120 108 95 76 50
C-4 120 104 91 71 43
测试对硝酸盐降解加速效果：分别将2g待测样品用生理盐水冲洗3次后，加入到200ml含对数生长期反硝化微生物的150mg/L的硝酸盐废水中进行测试，测定硝酸盐浓度随时间的变化。结果如表2所示。
表2硝酸盐浓度/mg/L
0h 2h 4h 6h 8h
S-1 150 116 83 51 18
S-2 150 111 77 45 13
S-3 150 109 75 42 13
S-4 150 110 76 41 12
S-5 150 111 73 42 13
S-6 150 110 74 41 14
C-1 150 122 94 65 27
C-2 150 120 92 67 28
C-3 150 135 112 95 71
C-4 150 132 106 89 69
重复使用测试：分别将2g待测样品用生理盐水冲洗3次后，加入到200ml含对数生长期的偶氮染料降解菌株GYZ(staphylococcus sp.)的120mg/L的酸性红B中进行脱色测试，测定6小时后酸性红B的浓度。将测试后待测样品用清水清洗干燥后再按上述方法用酸性红B进行脱色测试6小时，如此反复测试12次。结果如表3所示。
表3酸性红B浓度/mg/L
测试次数 S-1 S-2 S-3 S-4 S-5 S-6
第1次 23 20 19 17 18 17
第2次 23 22 23 17 19 14
第3次 21 21 20 17 18 16
第4次 23 24 20 15 18 17
第5次 18 23 19 18 16 15
第6次 22 26 19 16 18 15
第7次 20 22 22 16 18 17
第8次 20 19 21 18 17 17
第9次 21 20 21 17 19 18
第10次 22 20 20 18 20 16
第11次 21 21 20 19 18 17
第12次 23 22 20 19 21 18
因此，本发明通过在硅橡胶组合物中添加含蒽醌氟硅聚合物获得的纺织品可以显著提高酸性红B、硝酸盐的生物降解速率，而且相比微粒形态的填料粒子和聚合膜，回收更方便，可重复多次使用。
因此，本发明的纺织品能应用于含偶氮染料、硝酸盐等废水的处理，可以明显提高偶氮染料、硝酸盐的生物降解速率，实用性强。
如上所述，显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本领域技术人员应该了解本发明不受上述实施例的限制，上述实施例仅为本发明的较佳实施例而已，不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (5)

1.纺织品的制备方法，其特征在于，包含以下步骤，
S1、在硅橡胶基胶中加入含蒽醌氟硅化合物，混合均匀，再加入硫化剂，混合均匀，挤出，交联硫化，获得纤维；
所述硅橡胶基胶和含蒽醌氟硅化合物的重量比为100:0.05～3；
所述硅橡胶基胶为甲基乙烯基硅生胶填充填料或不填充填料；
所述含蒽醌氟硅化合物由9,10-蒽醌-2-磺酰氯与含有氨基和乙烯基的氟硅聚合物反应获得；
所述含有氨基和乙烯基的氟硅聚合物的通式为R1SiMe2O(SiOMeRf)a(SiOMeVi)b(SiOMe2)c(SiOMeRN)dSiMe2R1，其中R1为甲基、乙烯基或羟基，Me为甲基，Rf为3,3,3-三氟丙基，Vi为乙烯基，RN选自3-氨基丙基、N-2-氨乙基-3-氨丙基或3-二乙烯三胺基丙基，5≤a≤20，2.1≤b≤5，3≤c≤20，2≤d≤8；
所述硫化剂选自过氧化物硫化剂、含氢硅油和硅氢加成催化剂的组合物、巯基硅油和光引发剂的组合物中的一种；
S2、将步骤S1获得的纤维编织得到所述纺织品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，所述填料选自气相法白炭黑、氧化铝、氢氧化铝、沉淀法白炭黑、炭黑、石墨烯和电气石中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，所述9,10-蒽醌-2-磺酰氯的摩尔数与所述氟硅聚合物中氨基的摩尔数的比例为1:1.1～2。
4.根据权利要求1所述的制备方法，步骤S1中所述交联硫化为加热交联硫化或者紫外光照射交联硫化。
5.权利要求1-4任一项所述的制备方法获得的纺织品在含偶氮染料、硝酸盐的废水中处理的应用。
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