CN111593435B - 基于硅橡胶的组合材料、纤维、织布及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于废水处理技术领域，具体是基于硅橡胶的组合材料、纤维、织布及其应用，本发明的基于硅橡胶的组合材料由硅橡胶基胶、蒽醌改性氟硅聚合物、乙烯基硅油和光引发剂按重量比100:0.05～2:0.5～5:0.05～0.15组成，其中蒽醌改性氟硅聚合物由9,10‑蒽醌‑2‑磺酰氯与含氨基和巯基聚氟硅氧烷反应获得。本发明的织布在含偶氮染料、硝酸盐的废水中具有较好的促进微生物降解的功能。
Description
技术领域
本发明属于废水处理技术领域，涉及基于硅橡胶的组合材料、纤维、织布及其应用。
背景技术
偶氮染料、硝酸盐等对水体污染很大，对人体健康也有害，厌氧微生物降解方法具有潜在的应用价值。研究发现，蒽醌化合物等能转移电子的氧化还原介体可提高生物降解速率1至几个数量级，但直接使用存在对水体的“二次污染”的问题。将蒽醌化合物接枝固定在载体上是一种方法，报道的载体有聚合物膜(CN103936146B)、填料(CN110157007A)等，但仍存在接枝效率不高、回收使用不方便等问题。
发明内容
本发明的一个目的在于克服现有技术缺陷，提供基于硅橡胶的组合材料。
本发明的另一个目的是提供纤维。
本发明还有一个目的是提供织布。
本发明再有一个目的是提供织布的应用。
本发明的技术方案如下：
基于硅橡胶的组合材料，由硅橡胶基胶、蒽醌改性氟硅聚合物、乙烯基硅油和光引发剂按重量比100:0.05～2:0.5～5:0.05～0.15组成。
优选的，所述硅橡胶基胶由巯基改性硅油和填料按重量比1:0～4组成。
本发明中，巯基改性硅油的结构通式为R1SiMe2O(SiOMe2)a(SiOMeRv)bSiMe2R1，其中R1为甲基或羟基，Me为甲基，Rv为3-巯基丙基，10≤a≤1000，3≤b≤100。
更优选的，所述填料选自白炭黑、氧化铝、碳酸钙、氢氧化铝、石墨烯、电气石和玻璃纤维中的至少一种。
优选的，所述蒽醌改性氟硅聚合物由9,10-蒽醌-2-磺酰氯与含氨基和巯基聚氟硅氧烷反应获得。
更优选的，所述9,10-蒽醌-2-磺酰氯和聚氟硅氧烷中氨基的摩尔比为1:1.3～5。
更优选的，所述含氨基和巯基聚氟硅氧烷的结构通式为R2SiMe2O(SiOMeRf)m(SiOMe2)n(SiOMeRN)p(SiOMeRs)qSiMe2R2，其中R2为甲基或羟基，Me为甲基，Rf为3,3,3-三氟丙基，RN为3-氨基丙基、N-2-氨乙基-3-氨丙基或3-二乙烯三胺基丙基，Rs为3-巯基丙基，5≤m≤20，3≤n≤50，2≤p≤10，3≤q≤10。
优选的，所述乙烯基硅油中乙烯基的重量百分含量为0.5～3％。
纤维，由上述任一实施方案所述的组合材料获得。本发明中，硅橡胶组合材料可以直接通过挤出成型后再进行紫外光照硫化成纤维。本发明中，紫外光的主波长为365nm，光强度为1～10mW/cm2，紫外光照射时间为1～10分钟。
织布，由上述实施方案所述的纤维纺织或与其他种类纤维混纺而成。本发明中，织布的结构和形状无特别的限制，但是优选网状的结构。
上述实施方案所述的织布在废水处理领域的应用。尤其是在含有硝酸盐、偶氮染料的废水中的应用。
本发明的有益效果是：
(1)本发明通过在硅橡胶组合材料中加入与硅橡胶具有不相容的成分--蒽醌改性氟硅聚合物，蒽醌改性氟硅聚合物会析出迁移在硅橡胶的表面进行富集，再通过化学反应固化的方法将蒽醌改性氟硅聚合物固定在硅橡胶的表面，使得硅橡胶表面的蒽醌含量较高，对偶氮染料、硝酸盐的生物降解具有更好的促进作用，而且稳定性好。
(2)本发明采用织布作为蒽醌的载体具有应用灵活，回收循环使用方便的特点。
(3)本发明为解决偶氮染料、硝酸盐的生物降解提供一个实际应用效果好的途径。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1～实施例3是制备蒽醌改性氟硅聚合物，其中
含氨基和巯基聚氟硅氧烷A的结构为SiMe3O(SiOMeRf)15.3(SiOMe2)22.9(SiOMeRN)3.7(SiOMeRs)4.5SiMe3，其中Me、Rf、Rs如上述所述，RN为3-氨基丙基；
含氨基和巯基聚氟硅氧烷B的结构为SiMe3O(SiOMeRf)9.4(SiOMe2)8.5(SiOMeRN)7.7(SiOMeRs)6.1SiMe3，其中Me、Rf、Rs如上述所述，RN为N-2-氨乙基-3-氨丙基；
含氨基和巯基聚氟硅氧烷C的结构为HOSiMe2O(SiOMeRf)7.2(SiOMe2)10.6(SiOMeRN)3.8(SiOMeRs)4.7SiMe2OH，其中Me、Rf、Rs如上述所述，RN为3-二乙烯三胺基丙基；
实施例1
9,10-蒽醌-2-磺酰氯、三乙胺与含氨基和巯基聚氟硅氧烷A按摩尔比为1:1.1:1配料。在0～5℃环境中，将含氨基和巯基聚氟硅氧烷A与三乙胺加入到聚氟硅氧烷A重量5倍的四氢呋喃中，搅拌溶解，滴加9,10-蒽醌-2-磺酰氯浓度为100mg/ml的四氢呋喃溶液，滴加完继续搅拌反应5小时，置于35℃环境中继续搅拌反应5小时，过滤，滤液除去四氢呋喃和未反应的三乙胺，获得蒽醌改性氟硅聚合物，记为F-1。
实施例2
9,10-蒽醌-2-磺酰氯、碳酸钠与含氨基和巯基聚氟硅氧烷B按摩尔比为1:1.1:0.3配料。在0～5℃环境中，将含氨基和巯基聚氟硅氧烷B与碳酸钠加入到聚氟硅氧烷B重量5倍的四氢呋喃中，搅拌溶解，滴加9,10-蒽醌-2-磺酰氯浓度为100mg/ml的四氢呋喃溶液，滴加完继续搅拌反应3小时，置于25℃环境中继续搅拌反应6小时，过滤，滤液除去四氢呋喃，获得蒽醌改性氟硅聚合物，记为F-2。
实施例3
9,10-蒽醌-2-磺酰氯、碳酸钠与含氨基和巯基聚氟硅氧烷C按摩尔比为1:1.1:0.4配料。在0～5℃环境中，将含氨基和巯基聚氟硅氧烷C与碳酸钠加入到聚氟硅氧烷C重量7倍的1,4-二氧六环中，搅拌溶解，滴加9,10-蒽醌-2-磺酰氯浓度为100mg/ml的1,4-二氧六环溶液，滴加完继续搅拌反应8小时，置于30℃环境中继续搅拌反应5小时，过滤，滤液除去1,4-二氧六环，获得蒽醌改性氟硅聚合物，记为F-3。
实施例4～10为制备基于硅橡胶的组合材料、纤维及织布
实施例4
巯基改性硅油和气相法白炭黑按重量比1:0.35配制成硅橡胶基胶。
硅橡胶基胶、蒽醌改性氟硅聚合物F-1、乙烯基硅油和安息香双甲醚按重量比100:0.15:2:0.1混合均匀，挤出成型，光强度10mW/cm2紫外光照射固化2min，获得纤维，再由纤维编织成织布，记为S-1。
实施例5
巯基改性硅油、蒽醌改性氟硅聚合物F-2、乙烯基硅油和安息香双甲醚按重量比100:0.7:3:0.15混合均匀，挤出成型，光强度10mW/cm2紫外光照射固化60s，获得纤维，再由纤维编织成织布，记为S-2。
实施例6
巯基改性硅油、蒽醌改性氟硅聚合物F-3、乙烯基硅油和安息香丁醚按重量比100:1.5:5:0.15混合均匀，挤出成型，光强度3mW/cm2紫外光照射固化3min，获得纤维，再由纤维编织成织布，记为S-3。
实施例7
巯基改性硅油和气相法白炭黑按重量比1:0.3配制成硅橡胶基胶。
硅橡胶基胶、蒽醌改性氟硅聚合物F-1、乙烯基硅油和安息香双甲醚按重量比100:2:1.5:0.13混合均匀，挤出成型，光强度3mW/cm2紫外光照射固化8min，获得纤维，再由纤维编织成织布，记为S-4。
实施例8
巯基改性硅油、气相法白炭黑和电气石按重量比1:0.33:0.15配制成硅橡胶基胶。
硅橡胶基胶、蒽醌改性氟硅聚合物F-2、乙烯基硅油和安息香双甲醚按重量比100:1:1.5:0.14混合均匀，挤出成型，光强度10mW/cm2紫外光照射固化2.5min，获得纤维，再由纤维编织成织布，记为S-5。
实施例9
巯基改性硅油和氧化铝按重量比1:1.5配制成硅橡胶基胶。
硅橡胶基胶、蒽醌改性氟硅聚合物F-3、乙烯基硅油和安息香双甲醚按重量比100:1.2:2:0.13混合均匀，挤出成型，光强度5mW/cm2紫外光照射固化5min，获得纤维，再由纤维编织成织布，记为S-6。
实施例10
巯基改性硅油、沉淀法白炭黑和电气石按重量比1:0.2:0.35配制成硅橡胶基胶。
硅橡胶基胶、蒽醌改性氟硅聚合物F-2、乙烯基硅油和安息香双甲醚按重量比100:1.2:2.5:0.13混合均匀，挤出成型，光强度5mW/cm2紫外光照射固化5.5min，获得纤维，再由纤维编织成织布，记为S-7。
对比例1
按照公开号CN110040844A的专利申请中的实施例3的方法制备蒽醌改性滑石粉，记为C-1。
对比例2
按照公开号CN103936146B的授权专利中的实施例1的方法制备蒽醌改性尼龙膜，记为C-2。
对比例3
实施例8中的硅橡胶基胶、1-氨基-2-甲基蒽醌、含氨基和巯基氟硅聚合物B、乙烯基硅油和安息香双甲醚按重量比100:0.4:1.2:2:0.13混合均匀，挤出成型，光强度10mW/cm2紫外光照射固化3min，获得纤维，再由纤维编织成织布，记为C-3。
对比例4
实施例8中的硅橡胶基胶、1-氨基-2-甲基蒽醌、乙烯基硅油和安息香双甲醚按重量比100:0.6:2:0.13混合均匀，挤出成型，光强度10mW/cm2紫外光照射固化3min，获得纤维，再由纤维编织成织布，记为C-4。
测试对偶氮染料降解加速效果：分别将2g待测样品用生理盐水冲洗3次后，加入到200ml含对数生长期的偶氮染料降解菌株GYZ(staphylococcus sp.)的120mg/L的酸性红B中进行脱色测试，测定酸性红B浓度随时间的变化。结果如表1所示。
表1酸性红B浓度/mg/L
| 0h | 2h | 4h | 6h | 8h | |
| S-1 | 120 | 99 | 70 | 25 | 2 |
| S-2 | 120 | 95 | 63 | 20 | 1 |
| S-3 | 120 | 93 | 62 | 19 | 2 |
| S-4 | 120 | 93 | 60 | 18 | 1 |
| S-5 | 120 | 94 | 64 | 18 | 1 |
| S-6 | 120 | 92 | 61 | 16 | 1 |
| S-7 | 120 | 93 | 62 | 17 | 1 |
| C-1 | 120 | 104 | 82 | 48 | 13 |
| C-2 | 120 | 100 | 75 | 42 | 6 |
| C-3 | 120 | 106 | 95 | 75 | 50 |
| C-4 | 120 | 104 | 91 | 74 | 48 |
测试对硝酸盐降解加速效果：分别将2g待测样品用生理盐水冲洗3次后，加入到200ml含对数生长期反硝化微生物的150mg/L的硝酸盐废水中进行测试，测定硝酸盐浓度随时间的变化。结果如表2所示。
表2硝酸盐浓度/mg/L
重复使用测试：分别将2g待测样品用生理盐水冲洗3次后，加入到200ml含对数生长期的偶氮染料降解菌株GYZ(staphylococcus sp.)的120mg/L的酸性红B中进行脱色测试，测定6小时后酸性红B的浓度。将测试后待测样品用清水清洗干燥后再按上述方法用酸性红B进行脱色测试6小时，如此反复测试12次。结果如表3所示。
表3酸性红B浓度/mg/L
| 测试次数 | S-1 | S-2 | S-3 | S-4 | S-5 | S-6 | S-7 |
| 第1次 | 25 | 20 | 19 | 18 | 18 | 16 | 17 |
| 第2次 | 22 | 21 | 19 | 20 | 18 | 17 | 17 |
| 第3次 | 24 | 24 | 21 | 19 | 18 | 19 | 18 |
| 第4次 | 22 | 18 | 16 | 17 | 19 | 19 | 20 |
| 第5次 | 23 | 17 | 17 | 19 | 16 | 16 | 16 |
| 第6次 | 25 | 19 | 20 | 17 | 16 | 16 | 17 |
| 第7次 | 23 | 22 | 17 | 20 | 17 | 18 | 19 |
| 第8次 | 21 | 18 | 19 | 17 | 19 | 18 | 17 |
| 第9次 | 20 | 19 | 20 | 18 | 18 | 20 | 17 |
| 第10次 | 23 | 18 | 17 | 19 | 18 | 17 | 18 |
| 第11次 | 25 | 20 | 19 | 20 | 21 | 18 | 16 |
| 第12次 | 24 | 19 | 20 | 20 | 20 | 19 | 19 |
因此，本发明通过在硅橡胶组合材料中添加含蒽醌氟硅聚合物获得的织布能显著促进提高酸性红B、硝酸盐的生物降解速率，而且相比微粒形态的填料粒子和聚合膜，回收更方便，可重复多次使用。
因此，本发明的织布能应用于含偶氮染料、硝酸盐等的废水的处理，能明显提高偶氮染料、硝酸盐的生物降解速率。
如上所述，显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本领域技术人员应该了解本发明不受上述实施例的限制，上述实施例仅为本发明的较佳实施例而已，不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (9)
1.基于硅橡胶的组合材料，其特征在于，由硅橡胶基胶、蒽醌改性氟硅聚合物、乙烯基硅油和光引发剂按重量比100:0.05~2:0.5~5:0.05~0.15组成；
所述蒽醌改性氟硅聚合物由9,10-蒽醌-2-磺酰氯与含氨基和巯基聚硅氟氧烷反应获得；
巯基改性硅油和气相法白炭黑按重量比1:0.35配制成硅橡胶基胶，或巯基改性硅油和气相法白炭黑按重量比1:0.3配制成硅橡胶基胶，或巯基改性硅油、气相法白炭黑和电气石按重量比1:0.33:0.15配制成硅橡胶基胶，或巯基改性硅油和氧化铝按重量比1:1.5配制成硅橡胶基胶，或巯基改性硅油、沉淀法白炭黑和电气石按重量比1:0.2:0.35配制成硅橡胶基胶。
2.根据权利要求1所述的组合材料，所述硅橡胶基胶由巯基改性硅油和填料按重量比1:0~4组成。
3.根据权利要求2所述的组合材料，所述填料选自白炭黑、氧化铝、碳酸钙、氢氧化铝、石墨烯、电气石和玻璃纤维中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的组合材料，所述9,10-蒽醌-2-磺酰氯和聚氟硅氧烷中氨基的摩尔比为1:1.3~5。
5.根据权利要求1所述的组合材料，所述含氨基和巯基聚氟硅氧烷的结构通式为
R2SiMe2O(SiOMeRf)m(SiOMe2)n(SiOMeRN)p(SiOMeRs)qSiMe2R2，其中R2为甲基或羟基，Me为甲基，Rf为3,3,3-三氟丙基，RN为3-氨基丙基、N-2-氨乙基-3-氨丙基或3-二乙烯三胺基丙基，Rs为3-巯基丙基，5≤m≤20，3≤n≤50，2≤p≤10，3≤q≤10。
6.根据权利要求1所述的组合材料，所述乙烯基硅油中乙烯基的重量百分含量为0.5~3%。
7.纤维，其特征在于，由权利要求1-6任一项所述的组合材料获得。
8.织布，其特征在于，由权利要求7所述的纤维纺织或与其他种类纤维混纺而成。
9.权利要求8所述的织布在废水处理领域的应用。
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