CN112358059B - 硫铁矿在污水处理中的应用方法 - Google Patents

硫铁矿在污水处理中的应用方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于污水处理技术领域，具体是硫铁矿在污水处理中的应用方法，硫铁矿表面经过硅烷处理后获得环氧基或者巯基基团，再与相应的蒽醌化合物反应，硫铁矿表面化学接枝蒽醌化合物。本发明利用了硫铁矿氧化还原的性质，提升了蒽醌化合物促进偶氮染料、硝酸盐生物降解的速率，具有较好的污水处理效果。

Description

硫铁矿在污水处理中的应用方法
技术领域
本发明属于污水处理技术领域，涉及硫铁矿在污水处理中的应用方法。
背景技术
偶氮染料、硝酸盐等污染物已成为水体污染的重要污染源之一，严重影响到生态环氧和人体健康。已报道有化学、物理以及微生物的方法处理偶氮染料、硝酸盐等，其中微生物法效率较高。蒽醌化合物已报道用于促进提升微生物降解偶氮染料、硝酸盐的速率，而且载体有无机填料、有机填料等。但研究者仍然在研究新的材料以继续提升微生物降解偶氮染料、硝酸盐的速率。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供硫铁矿在污水处理中的应用方法。
本发明的技术方案如下：
硫铁矿在污水处理中的应用方法，包括以下步骤：
S1、硫铁矿表面经过硅烷偶联剂处理，获得处理的硫铁矿；
S2、处理的硫铁矿表面通过化学方法接枝蒽醌化合物进行改性，获得改性的硫铁矿；
S3、将改性的硫铁矿放置在污水中对所述污水进行处理。
在优选的方案中，所述污水含有硝酸盐和偶氮染料中的一种或两种。
在优选的方案中，所述硫铁矿的平均粒径为1～5000μm。更优选的，所述硫铁矿的平均粒径为10～1000μm，再优选的，所述硫铁矿的平均粒径为50～300μm。
在优选的方案中，硫铁矿表面硅烷偶联剂处理的方法为：将1重量份硅烷偶联剂溶于80重量份体积比90:10的无水乙醇和去离子水混合溶剂中，调节pH为4～5，搅拌0.5小时，获得硅烷处理液，将1重量份硫铁矿置于5重量份所述硅烷处理液中，升温至微回流，轻微搅拌反应2小时，无水乙醇洗涤3次，干燥，获得处理的硫铁矿。硫铁矿表面硅烷偶联剂处理的方法较多，常规应用于无机填料表面处理的方法大部分适合于硫铁矿。
在更优选的方案中，所述硅烷偶联剂选自环氧基硅烷偶联剂或巯基硅烷偶联剂。
环氧基硅烷偶联剂可以选自3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基甲基二乙氧基硅烷和2-(3,4-环氧环己基)乙基甲基二甲氧基硅烷中的一种或几种。
巯基硅烷偶联剂可以选自3-巯基丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三乙氧基硅烷、3-巯基丙基甲基二甲氧硅烷和3-巯基丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或几种。
在进一步优选的方案中，所述化学方法接枝为环氧基与蒽醌化合物反应或者巯基与蒽醌化合物反应。
在更进一步优选的方案中，所述硅烷偶联剂选自环氧基硅烷偶联剂，所述蒽醌化合物选自含氨基蒽醌化合物。
再进一步优选的方案中，所述含氨基蒽醌化合物选自1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌、2-氨基蒽醌、1,2-二氨基蒽醌、1,4-二氨基蒽醌、2,6-二氨基蒽醌、1,8-二氨基蒽醌、1,5-二氨基蒽醌、1-氨基-2-甲基蒽醌、1,5-二羟基-4,8-二氨基蒽醌和1-氨基蒽醌中的一种或几种。
在更进一步优选的方案中，所述硅烷偶联剂选自巯基硅烷偶联剂，所述蒽醌化合物选自含乙烯基蒽醌化合物。
再进一步优选的方案中，所述含乙烯基蒽醌化合物选自1-烯丙氧基-4-羟基蒽醌-9,10-二酮和1-氨基-4-烯丙氧基蒽醌中的一种或两种。
本发明的有益效果是：
(1)本发明利用硫铁矿的氧化还原性能、具有转移电子的能力，提升了蒽醌作为氧化还原介体促进提升微生物对硝酸盐和偶氮染料的降解速率，使得硝酸盐和偶氮染料的微生物降解速率更快。
(2)硫铁矿来源广泛、成本低，能更好的发挥蒽醌对硝酸盐和偶氮染料的降解能力。
(3)本发明采用硫铁矿作为载体促进蒽醌提升微生物对硝酸盐和偶氮染料的降解与现有的载体具有不一样的原理。
(4)本发明的硫铁矿经过简单的回收处理后可重新使用。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
如无特别指明，以下各实施例中所述份数为重量份数。
实施例1
将1份3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷溶于80份体积比90:10的无水乙醇和去离子水混合溶剂中，调节pH为4.5，搅拌1小时，获得硅烷处理液1。将1份平均粒径100μm的硫铁矿置于5份上述硅烷处理液1中，升温至微回流，轻微搅拌反应2小时，无水乙醇洗涤3次，干燥，获得环氧基硫铁矿1。
实施例2
将1份2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷溶于100份体积比85:15的无水乙醇和去离子水混合溶剂中，调节pH为4.0，搅拌0.5小时，获得硅烷处理液2。将1份平均粒径300μm的硫铁矿置于10份上述硅烷处理液2中，升温至微回流，轻微搅拌反应2小时，无水乙醇洗涤3次，干燥，获得环氧基硫铁矿2。
实施例3
将1份3-巯基丙基三甲氧基硅烷溶于100份体积比85:15的无水乙醇和去离子水混合溶剂中，调节pH为4.0，搅拌1小时，获得硅烷处理液3。将1份平均粒径450μm的硫铁矿置于10份上述硅烷处理液3中，升温至微回流，轻微搅拌反应2小时，无水乙醇洗涤3次，干燥，获得巯基硫铁矿。
实施例4
将10份实施例1中获得的环氧基硫铁矿1、2份2-氨基蒽醌、200份四氢呋喃和0.6份2-甲基咪唑混合均匀，室温下搅拌6小时，过滤，滤出固体清洗、干燥，获得改性硫铁矿1。
实施例5
将10份实施例1中获得的环氧基硫铁矿1、3份1,4-二氨基蒽醌、200份四氢呋喃和0.4份2-甲基咪唑混合均匀，室温下搅拌8小时，过滤，滤出固体清洗、干燥，获得改性硫铁矿2。
实施例6
将10份实施例2中获得的环氧基硫铁矿2、2.3份2,6-二氨基蒽醌、160份四氢呋喃和0.7份1-甲基咪唑混合均匀，室温下搅拌5小时，过滤，滤出固体清洗、干燥，获得改性硫铁矿3。
实施例7
将10份实施例2中获得的环氧基硫铁矿2、2.7份1-氨基蒽醌、160份无水乙醇和0.8份1-甲基咪唑混合均匀，室温下搅拌4小时，过滤，滤出固体清洗、干燥，获得改性硫铁矿4。
实施例8
将10份实施例2中获得的环氧基硫铁矿2、1.4份1-氨基-2-甲基蒽醌、180份无水乙醇和0.7份1-甲基咪唑混合均匀，室温下搅拌7小时，过滤，滤出固体清洗、干燥，获得改性硫铁矿5。
实施例9
将10份实施例3中获得的巯基硫铁矿、3.2份1-烯丙氧基-4-羟基蒽醌-9,10-二酮、230份四氢呋喃和0.01份安息香双甲醚混合均匀，搅拌下在主波长365nm、强度5mW/cm2的紫外光下照射4min，撤除紫外光，过滤，滤出固体清洗、干燥，获得改性硫铁矿6。
实施例10
将10份实施例3中获得的巯基硫铁矿、2.2份1-氨基-4-烯丙氧基蒽醌、200份四氢呋喃和0.01份安息香双甲醚混合均匀，搅拌下在主波长365nm、强度5mW/cm2的紫外光下照射3.5min，撤除紫外光，过滤，滤出固体清洗、干燥，获得改性硫铁矿7。
对比例1
平均粒径100μm的电气石用3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷处理后获得环氧基电气石。将10份环氧基电气石、2.3份2,6-二氨基蒽醌、160份四氢呋喃和0.7份1-甲基咪唑混合均匀，室温下搅拌5小时，过滤，滤出固体清洗、干燥，获得改性电气石。
对比例2
平均粒径100μm的实心玻璃微球用3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷处理后获得环氧基实心玻璃微球。将10份环氧基实心玻璃微球、2.3份2,6-二氨基蒽醌、160份四氢呋喃和0.7份1-甲基咪唑混合均匀，室温下搅拌5小时，过滤，滤出固体清洗、干燥，获得改性实心玻璃微球。
对比例3
平均粒径100μm的滑石粉用3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷处理后获得环氧基滑石粉。将10份环氧基滑石粉、2.3份2,6-二氨基蒽醌、160份四氢呋喃和0.7份1-甲基咪唑混合均匀，室温下搅拌5小时，过滤，滤出固体清洗、干燥，获得改性滑石粉。
应用对比
对偶氮染料的降解加速效果测试：分别将2g待测样品和2g平均粒径100μm的硫铁矿用生理盐水冲洗3次后，加入到200ml含对数生长期的偶氮染料降解菌株GYZ(staphylococcus sp.)的120mg/L的酸性红B中进行脱色测试，测定酸性红B浓度随时间的变化。结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002774188580000041
Figure BDA0002774188580000051
从表1的结果可知，本发明的硫铁矿化学接枝蒽醌化合物后对偶氮染料具有较好的促进提升微生物降解速率的效果。
对硝酸盐降解加速效果测试：分别将2g待测样品和2g平均粒径100μm的硫铁矿用生理盐水冲洗3次后，加入到200ml含对数生长期反硝化微生物的150mg/L的硝酸盐废水中进行测试，测定硝酸盐浓度随时间的变化。结果如表2所示。
表2
Figure BDA0002774188580000052
Figure BDA0002774188580000061
从表2的结果可知，本发明的硫铁矿化学接枝蒽醌化合物后对硝酸盐具有较好的促进提升微生物降解速率的效果。
稳定性测试：分别将2g待测样品用生理盐水冲洗3次后，加入到200ml含对数生长期的偶氮染料降解菌株GYZ(staphylococcus sp.)的120mg/L的酸性红B中进行脱色测试，测定6小时后酸性红B的浓度。再将待测样品用清水和无水乙醇清洗干燥后再按上述方法用酸性红B进行脱色测试6小时，如此反复测试12次。结果如表3所示。
表3
Figure BDA0002774188580000062
Figure BDA0002774188580000071
表3结果显示，本发明的硫铁矿化学接枝蒽醌化合物后在促进提升偶氮染料的微生物降解的速率上具有较好的稳定性。
综上所述，本发明的硫铁矿化学接枝蒽醌化合物后在促进提升偶氮染料和硝酸盐的微生物降解上具有较好的效果。
如上所述，显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本领域技术人员应该了解本发明不受上述实施例的限制，上述实施例仅为本发明的较佳实施例而已，不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (3)

1.硫铁矿在污水处理中的应用方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、采用巯基硅烷偶联剂处理所述硫铁矿的表面，获得处理后的硫铁矿，所述处理后硫铁矿的平均粒径为50-300μm；
S2、将所述处理后的硫铁矿的表面通过化学方法接枝含乙烯基蒽醌化合物进行改性，获得改性的硫铁矿，所述化学方法为巯基与含乙烯基蒽醌化合物反应，所述含乙烯基蒽醌化合物选自1-烯丙氧基-4-羟基蒽醌-9,10-二酮和1-氨基-4-烯丙氧基蒽醌中的一种或两种；
以及，
S3、将所述改性的硫铁矿放置在所述污水中对所述污水进行处理。
2.根据权利要求1所述的应用方法，其特征在于，所述污水含有硝酸盐和偶氮染料中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的应用方法，其特征在于，步骤S1中采用巯基硅烷偶联剂处理所述硫铁矿的表面的方法为：将1重量份所述巯基硅烷偶联剂溶于80重量份体积比为90:10的无水乙醇和去离子水混合溶剂中，调节pH为4～5，搅拌0.5小时，获得硅烷处理液，将1重量份所述硫铁矿置于5重量份所述硅烷处理液中，升温至微回流，轻微搅拌反应2小时，无水乙醇洗涤3次，干燥，获得所述处理后的硫铁矿。
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