CN112409438A - 一种超声水浴提取茶皂素的工艺 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种超声水浴提取茶皂素的工艺,所述方法包括以下步骤:步骤1称取经石油醚脱脂的茶籽粕5g,溶于体积分数为70%甲醇溶液中;步骤2在超声频率为25.97kHz下,超声时间20min后,于60℃水浴浸提,离心分离得上清液;步骤3将其在真空度为0.09MPa,温度为55℃下浓缩至膏状,将膏状物烘干至恒重,计算茶皂素得率。该方法选取甲醇加量、甲醇体积分数、超声时间、超声频率、浸提时间和浸提温度为6个主要影响因素为研究对象,以提取率为评价指标,选择各因素最适宜范围。
Description
技术领域
本发明属于天然产物提取领域,涉及一种超声水浴提取茶皂素的工艺。
背景技术
茶皂素,也可称之为茶皂苷、皂角苷,熔点为224℃,因其分子中含有亲水性的糖体部分和疏水性的皂苷配基部分,使得茶皂素可作为性能优良的天然非离子型表面化性剂。因此它具有发泡、去污、乳化、分散、润湿、消炎、抗渗、抗癌、镇痛等作用,可广泛应用于洗涤用品、建材、食品、农药、纺织以及其他领域,经济价值较高。由于茶皂素属可再生资源,低毒、环保,在自然界中容易降解且性能优良等特点,使得其应用前景非常广阔,怎样才能从茶籽粕中提取、分离纯化出较多的茶皂素成为我们目前主要研究的对象。本工艺就是在前人研究的基础上,继续对其提取、纯化工艺进行优化。
如今,工业化生产中的表面活性剂在我国占有重要地位,且随着人们环保意识的逐渐增强与时下能源的加速紧缺,危害型表面活性剂会被不断剔除,如十二烷基苯磺酸现已被禁止使用,而茶皂素作为一种天然的非离子型表面活性剂,正是工业生产中所需要的环保型表面活性剂,这样不仅可以使茶籽资源得到充分利用,还促进了我国环保工业的发展。我们对水浴提取、超声提取、超声与水浴提取法进行比较研究,得出超声与水浴提取法浸提到的茶皂素得率最大,是一种提取茶皂素的最佳方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种超声水浴提取茶皂素的工艺,为获取茶皂素提供了一条高效便捷的技术手段,实现了节能和资源高效利用的效果。
本发明的方法,包括以下步骤:
1.一种超声水浴提取茶皂素的工艺,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1称取经石油醚脱脂的茶籽粕5g,溶于体积分数为70%甲醇溶液中;
步骤2在超声频率为25.97kHz下,超声时间20min后,于60℃水浴浸提,离心分离得上清液;
步骤3将其在真空度为0.09MPa,温度为55℃下浓缩至膏状,将膏状物烘干至恒重,计算茶皂素得率。
步骤1所述加入30ml甲醇溶液。
步骤2中水浴浸提2h。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式:
(1)甲醇加量的确定
称取经石油醚脱脂的茶籽粕6份各5g,溶于体积分数为70%甲醇溶液中,分别加入30、35、40、45、50、55ml。甲醇溶液,在超声频率为25.97kHz下,超声时间20min后,于60℃水浴浸提2h,离心分离得上清液,将其在真空度为0.09MPa,温度为55℃下浓缩至膏状,将膏状物烘干至恒重,计算茶皂素得率。随着甲醇加量的不断增大,茶皂素得率也急剧增加,当甲醇加量达到45ml后,茶皂素得率基本不变,因此选用甲醇加量45ml。
(2)甲醇体积分数的确定
称取经石油醚脱脂的茶籽粕6份各5g,加入55mL甲醇溶液,分别配制65%、70%、75%、80%、85%、90%的甲醇溶液,在超声频率为25.97kHz下,超声时间20min后,于60℃水浴浸提2h,离心分离得上清液,将其在真空度为0.09MPa,温度为55℃下浓缩至膏状,将膏状物烘干至恒重,计算茶皂素得率。不同甲醇体积分数对茶皂素得率影响各不相同,以体积分数为80%的甲醇作为浸提剂时,茶皂素得率最高。
(3)超声时间的确定
称取经石油醚脱脂的茶籽粕6份各5g,加入80%的甲醇溶液55mL,在超声频率25.97kHz下,分别设置超声时间为15、20、25、30、35、40min,并于60℃水浴浸提2h,离心分离得上清液,将其在真空度为0.09MPa,温度为55℃下浓缩至膏状,将膏状物烘干至恒重,计算茶皂素得率。茶皂素得率随超声时间延长,先上升再下降,当超声时间达到30min时,茶皂素得率最高。
(4)超声频率的确定
称取经石油醚脱脂的茶籽粕4份各5g,加入80%的甲醇溶液55mL,在超声频率为OKHz,14.65kHz,25.97kHz、34.51kHz下分别超声提取30min,随后在60℃水浴浸提2h,离心分离得上清液,将其在真空度为0.09MPa,温度为55℃下浓缩至膏状,将膏状物烘干至恒重,计算茶皂素得率。随着超声频率的加大,茶皂素得率表现出先增后减的发展趋势,在超声频率为25.97kHz时,茶皂素得率达到最大。
(5)浸提时间的确定
称取经石油醚脱脂的茶籽粕6份各5g,加入80%的甲醇溶液55mL,在超声频率为25.97kHz下超声提取30min,在60℃水浴中浸提时间分别设定为0、1.2.3.4.Sh,之后离心分离得上清液,将其在真空度为0.09MPa,温度为55℃下浓缩至膏状,将膏状物烘干至恒重,计算茶皂素得率。浸提时间为0-1小时,茶皂素得率升高较快,随着时间延长没有较大波动。
(6)浸提温度的确定
称取经石油醚脱脂的茶籽粕6份各5g,加入55mL80%的甲醇溶液,在超声频率为25.97kHz下超声提取30min,分别在水浴温度为25、35、45、55.65、75℃下浸提1h,之后离心分离得上清液,将其在真空度为0.09MPa,温度为55℃下浓缩至膏状,将膏状物烘干至恒重,计算茶皂素得率。当浸提温度为55℃时,茶皂素得率最高,之后随着温度的升高,得率反而下降。
Claims (3)
1.一种超声水浴提取茶皂素的工艺,其特征在于,包括以下步骤:步骤1称取经石油醚脱脂的茶籽粕5g,溶于体积分数为70%甲醇溶液中;步骤2在超声频率为25.97kHz下,超声时间20min后,于60℃水浴浸提,离心分离得上清液;步骤3将其在真空度为0.09MPa,温度为55℃下浓缩至膏状,将膏状物烘干至恒重,计算茶皂素得率。
2.根据权利要求1的方法,其特征在于,步骤1所述加入30ml甲醇溶液。
3.根据权利要求1的方法,其特征在于,步骤2中水浴浸提2h。
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN115286680A (zh) * | 2022-07-08 | 2022-11-04 | 南昌大学 | 一种茶籽粕中茶皂素的提取方法 |
CN116396351A (zh) * | 2023-02-07 | 2023-07-07 | 重庆酉州油茶科技有限公司 | 一种茶粕的处理方法 |
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Cited By (3)
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CN115286680A (zh) * | 2022-07-08 | 2022-11-04 | 南昌大学 | 一种茶籽粕中茶皂素的提取方法 |
CN115286680B (zh) * | 2022-07-08 | 2024-03-29 | 南昌大学 | 一种茶籽粕中茶皂素的提取方法 |
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