CN112409077A - 一种生物基缓控释包膜纳米胶结造粒肥料及其制备方法 - Google Patents

一种生物基缓控释包膜纳米胶结造粒肥料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种生物基缓控释包膜纳米胶结造粒肥料及其制备方法，属于肥料制备技术领域。本发明的制备步骤如下：(1)将天然纳米粘土材料与化肥研磨、混合形成纳米肥料；(2)将农业秸秆液化物与异氰酸酯化合物按照摩尔比为1：(0.5‑0.8)的比例混合均匀，制得包膜剂；(3)利用粘结剂对纳米肥料进行造粒形成肥料颗粒，将步骤(2)制得的包膜剂喷涂到肥料颗粒表面进行包膜，固化，制得生物基缓控释包膜纳米胶结造粒肥料。本发明制备得到的生物质包膜缓控释肥料生物降解性好，原料来源丰富、成本低，缓释效果好。

Description

一种生物基缓控释包膜纳米胶结造粒肥料及其制备方法
技术领域
本发明涉及肥料制备领域，特别是涉及一种生物基缓控释包膜纳米胶结造粒肥料及其制备方法。
背景技术
肥料是农作物的粮食，是农业生产中必不可少的基本生产资料。然而，我国多数地区因长期施用化学肥料已使土壤生态环境、土壤理化性状以及土壤微生物区系受到了不同程度的破坏，尤其是过多施用单质化学肥料，已使土壤中营养元素比例严重失调，肥力供给能力下降，土壤板结加剧，根际土壤微生物优势种群大量减少，在一定程度上对农产品品质造成了污染，使产品难以达到绿色食品的要求。
据统计，化肥对提高农作物产量的作用占40％-60％，我国是化肥的产能大国也是化肥的消耗大国，但是当季的化肥平均利用率不足40％。较低的肥料利用率造成资源浪费的同时，也给环境造成了严重的污染。因此，亟需研发一种可以提高肥料利用率，减少肥料养分流失的新型的绿色、可调控养分释放的肥料。
包膜控释肥料的问世，同时解决了上述两个问题。但是，包膜材料的复杂工艺和高成本的原料造成其价格昂贵，目前只能在具有经济价值的草坪、花卉上使用，尚不能得到广泛推广；还有一个最主要的原因是包膜控释肥料的残膜不能降解，会对环境造成二次污染，因此，限制了其在农业领域的广泛应用。同时，现在很多包膜肥料都是直接在传统化肥料颗粒的表面进行包膜，仅通过膜实现控释，使得控释效果不理想，无法实现对作物养分进行精准调控的效果。
针对上述现状，研发一种可降解、低成本、高效吸收、绿色可持续的新型包膜缓释胶结纳米颗粒肥料的制备工艺是目前亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种生物基缓控释包膜纳米胶结造粒肥料及其制备方法，以解决上述现有技术存在的问题，使得包膜控释肥料制备工艺简单、原料来源广泛，可降解，并具有良好的缓释效果。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供一种生物基缓控释包膜纳米胶结造粒肥料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将天然纳米粘土材料与化肥研磨、混合形成纳米肥料；
(2)将农业秸秆液化物与异氰酸酯化合物按照摩尔比为1：(0.5-0.8)的比例混合均匀，制得包膜剂；
(3)利用粘结剂对纳米肥料进行造粒形成肥料颗粒，将步骤(2)制得的包膜剂喷涂到肥料颗粒表面进行包膜，固化，制得生物基缓控释包膜纳米胶结造粒肥料。
进一步地，所述天然纳米粘土材料为蒙脱土、埃洛石纳米管、凹凸棒土、介孔二氧化硅和硅藻土中的一种；所述化肥为氮、磷、钾肥中的一种。
进一步地，所述化肥添加量为天然纳米粘土材料质量的7％-20％；包膜剂添加量为肥料颗粒重量的1％-7％。
进一步地，所述粘结剂为聚乙烯醇、壳聚糖、壳聚糖衍生物、海藻酸钠、黄原胶、阿拉伯胶、明胶、羟丙基纤维素、淀粉、聚乙二醇或羧甲基纤维素钠中的一种；所述异氰酸酯化合物为异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、PM-200或多亚甲基多苯基多异氰酸酯中的一种。
进一步地，所述粘结剂的质量浓度为0.1％-2％；所述粘结剂的添加量为天然纳米粘土材料重量的10％-35％。
进一步地，步骤(1)还包括用异丙醇对纳米肥料进行洗涤的步骤。
进一步地，所述农业秸秆液化物的制备方法包括以下步骤：
将农业秸秆、液化剂和催化剂按照(50-100):(150-500):(1.5-3)的质量比混合均匀，在120-150℃下加热反应1-2.5小时，冷却至室温，即得农业秸秆液化物。
进一步地，所述液化剂为聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇600、碳酸乙烯酯、乙二醇或丙三醇中任意两种的混合物；所述催化剂为浓硫酸或浓盐酸。
进一步地，步骤(3)包膜之前还包括对肥料颗粒进行预热的步骤，预热温度为50-70℃，预热时间为10-15min。
本发明还提供一种上述生物基缓控释包膜纳米胶结造粒肥料的制备方法制备得到的生物基缓控释包膜纳米胶结造粒肥料。
本发明公开了以下技术效果：
本发明首先通过天然粘土纳米材料与化学肥料研磨进行插层混合形成纳米肥料，然后利用粘合剂进行胶结造粒形成纳米肥料颗粒，再以可再生资源农业秸秆废弃物为原料液化物作为包膜剂，在肥料颗粒表面进行喷涂固化成膜，形成可生物降解的生物质包膜缓控释肥料，不仅降低了原料成本，同时也解决了原料来源的问题。
本发明通过形成新的肥料颗粒，该肥料颗粒吸水溶胀后纳米粒子装载着肥料沿膜壳的孔隙渗透出来，被作物根系吸收，纳米粒子携带肥料沿作物的运输系统输送到作物体的各部位，为各部位的生长提供营养。
本发明可以通过控制造粒的大小和包膜量，控制养分的释放速率和释放量，从而可以实现根据不同作物对养分的需求进行精准调控。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1插层前的埃洛石纳米管的SEM图；
图2是本发明实施例1插层后的埃洛石纳米管的SEM图；
图3为施用实施例1的包膜缓控释胶结纳米颗粒肥料后的植物根系电镜图；
注：图中的亮点为吸收的荧光标记的埃洛石纳米管。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明中所述的“份”如无特别说明，均按质量份计。
本发明所用农业秸秆为农(经济)作物收获籽实后的剩余物，本发明实施例所用植物秸秆为小麦秸秆、玉米秸秆、水稻秸秆、薯类秸秆、油菜秸秆、棉花秸秆、甘蔗秸秆、芝麻秸秆、高粱秸秆、花生秸秆。
实施例1
(1)制备纳米肥料
将100g埃洛石纳米管和7g尿素放入到1L容量的球磨反应釜中，反应釜中装入10颗1.8cm粒径大小的陶瓷球，封闭球磨5h，球磨结束后用异丙醇进行洗涤，直至清洗掉未插层的尿素，然后干燥即得尿素插层的纳米肥料；
图1是本实施例插层前的埃洛石纳米管的SEM图；图2是本实施例插层后的埃洛石纳米管的SEM图。
(2)制备颗粒肥料
取200g纳米肥料，放入圆盘造粒机中，连续不断的转动，喷洒质量浓度为0.1％的聚乙烯醇溶液(粘结剂)于纳米肥料的表面，从而转动形成肥料颗粒，将其放在70℃鼓风干燥中烘干即得肥料颗粒，其中，粘结剂添加量为天然纳米粘土材料重量的20％；
(3)制备包膜剂
将50g水稻秸秆进行粉碎，并过30目筛，将其与200g液化剂(160g聚乙二醇400和40g丙三醇)进行混合，然后加热到150℃，保持温度不变，加入3g 3％浓硫酸进行催化，反应2.5h，得到液化物，待液化物冷却至室温备用；
农业秸秆液化物与二苯基甲烷二异氰酸酯按照摩尔比为1：0.5的比例混合均匀，制得包膜剂；
(4)制备包膜缓控释胶结纳米颗粒肥料
将1kg颗粒肥料加入到转鼓包衣机中，在60℃下预热15min，然后取包膜剂装入到喷涂器中喷涂到转动的肥料颗粒表面，在60℃下加热5min后，滴加1滴二月桂酸二丁基锡固化，重复操作该过程3次。其中，包膜剂占颗粒肥料重量的7％，得到包膜缓控释胶结纳米颗粒肥料。
制备得到的包膜缓控释胶结纳米颗粒肥料的粒径为3mm，经检测，该包膜缓控释胶结纳米颗粒肥料24h内仅释放0.52％，20天释放13.52％，释放周期可达86d。
施用本实施例的包膜缓控释胶结纳米颗粒肥料后的植物根系电镜图见图3(施用方式同传统颗粒肥，直接埋入作物根部周围的土壤中)，其中的亮点为吸收的荧光标记的埃洛石纳米管，由此可见，本发明的包膜缓控释肥料能够被植物根系高效吸收。
实施例2
(1)制备纳米肥料
将100g蒙脱土和10g磷酸二氢钾放入到1L容量的球磨反应釜中，反应釜中装入10颗1.8cm粒径大小的陶瓷球，封闭球磨5h，球磨结束后用异丙醇进行洗涤，直至清洗掉未插层的磷酸二氢钾，然后干燥即得磷酸二氢钾插层的纳米肥料；
(2)制备颗粒肥料
取200g纳米肥料，放入圆盘造粒机中，连续不断的转动，喷洒质量浓度为2％的壳聚糖(粘结剂)于纳米肥料的表面，从而转动形成肥料颗粒，将其放在70℃鼓风干燥中烘干即得肥料颗粒，其中，粘结剂添加量为天然纳米粘土材料重量的10％；
(3)制备包膜剂
将80g小麦秸秆进行粉碎，并过30目筛，将其与150g液化剂(110g聚乙二醇600和40g碳酸乙烯酯)进行混合，然后加热到130℃，保持温度不变，加入2g 3％浓盐酸进行催化，反应2h，得到液化物，待液化物冷却至室温备用；
农业秸秆液化物与异佛尔酮二异氰酸酯按照摩尔比为1：0.6的比例混合均匀，制得包膜剂；
(4)制备包膜缓控释胶结纳米颗粒肥料
将1kg颗粒肥料加入到转鼓包衣机中，在70℃下预热12min，然后取包膜剂装入到喷涂器中喷涂到转动的肥料颗粒表面，在70℃下加热8min后，滴加1滴二月桂酸二丁基锡固化，重复操作该过程3次。其中，包膜剂占颗粒肥料重量的1％，得到包膜缓控释胶结纳米颗粒肥料。
制备得到的包膜缓控释胶结纳米颗粒肥料的粒径为5mm，经检测，该包膜缓控释胶结纳米颗粒肥料24h内仅释放0.51％，20天释放13.02％，释放周期可达88d。
实施例3
(1)制备纳米肥料
将100g介孔二氧化硅和20g氯化钾放入到1L容量的球磨反应釜中，反应釜中装入10颗1.8cm粒径大小的陶瓷球，封闭球磨5h，球磨结束后用异丙醇进行洗涤，直至清洗掉未插层的氯化钾，然后干燥即得氯化钾插层的纳米肥料；
(2)制备颗粒肥料
取200g纳米肥料，放入圆盘造粒机中，连续不断的转动，喷洒质量浓度为1％的黄原胶(粘结剂)于纳米肥料的表面，从而转动形成肥料颗粒，将其放在70℃鼓风干燥中烘干即得肥料颗粒，其中，粘结剂添加量为天然纳米粘土材料重量的35％；
(3)制备包膜剂
将100g玉米秸秆进行粉碎，并过30目筛，将其与500g液化剂(300g碳酸乙烯酯和200g丙三醇)进行混合，然后加热到120℃，保持温度不变，加入2g 3％浓硫酸进行催化，反应1h，得到液化物，待液化物冷却至室温备用；
农业秸秆液化物与异佛尔酮二异氰酸酯按照摩尔比为1：0.7的比例混合均匀，制得包膜剂；
(4)制备包膜缓控释胶结纳米颗粒肥料
将1kg颗粒肥料加入到转鼓包衣机中，在50℃下预热10min，然后取包膜剂装入到喷涂器中喷涂到转动的肥料颗粒表面，在50℃下加热10min后，滴加1滴二月桂酸二丁基锡固化，重复操作该过程3次。其中，包膜剂占颗粒肥料重量的5％，得到包膜缓控释胶结纳米颗粒肥料。
制备得到的包膜缓控释胶结纳米颗粒肥料的粒径为5mm，经检测，该包膜缓控释胶结纳米颗粒肥料24h内仅释放0.54％，20天释放13.49％，释放周期可达87d。
实施例4
(1)制备纳米肥料
将100g介孔二氧化硅和20g尿素放入到1L容量的球磨反应釜中，反应釜中装入10颗1.8cm粒径大小的陶瓷球，封闭球磨5h，球磨结束后用异丙醇进行洗涤，直至清洗掉未插层的尿素，然后干燥即得尿素插层的纳米肥料；
(2)制备颗粒肥料
取200g纳米肥料，放入圆盘造粒机中，连续不断的转动，喷洒质量浓度为1.5％的黄原胶(粘结剂)于纳米肥料的表面，从而转动形成肥料颗粒，将其放在70℃鼓风干燥中烘干即得肥料颗粒，其中，粘结剂添加量为天然纳米粘土材料重量的25％；
(3)制备包膜剂
将100g棉花秸秆进行粉碎，并过30目筛，将其与500g液化剂(300g碳酸乙烯酯和200g丙三醇)进行混合，然后加热到120℃，保持温度不变，加入2g 3％浓硫酸进行催化，反应1h，得到液化物，待液化物冷却至室温备用；
农业秸秆液化物与异佛尔酮二异氰酸酯按照摩尔比为1：0.8的比例混合均匀，制得包膜剂；
(4)制备包膜缓控释胶结纳米颗粒肥料
将1kg颗粒肥料加入到转鼓包衣机中，在50℃下预热10min，然后取包膜剂装入到喷涂器中喷涂到转动的肥料颗粒表面，在50℃下加热10min后，滴加1滴二月桂酸二丁基锡固化，重复操作该过程3次。其中，包膜剂占颗粒肥料重量的5％，得到包膜缓控释胶结纳米颗粒肥料。
制备得到的包膜缓控释胶结纳米颗粒肥料的粒径为4mm，经检测，该包膜缓控释胶结纳米颗粒肥料24h内仅释放0.51％，20天释放13.48％，释放周期可达86d。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种生物基缓控释包膜纳米胶结造粒肥料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将天然纳米粘土材料与化肥研磨、混合形成纳米肥料；
(2)将农业秸秆液化物与异氰酸酯化合物按照摩尔比为1：(0.5-0.8)的比例混合均匀，制得包膜剂；
(3)利用粘结剂对纳米肥料进行造粒形成肥料颗粒，将步骤(2)制得的包膜剂喷涂到肥料颗粒表面进行包膜，固化，制得生物基缓控释包膜纳米胶结造粒肥料。
2.根据权利要求1所述的生物基缓控释包膜纳米胶结造粒肥料的制备方法，其特征在于，所述天然纳米粘土材料为蒙脱土、埃洛石纳米管、凹凸棒土、介孔二氧化硅和硅藻土中的一种；所述化肥为氮、磷、钾肥中的一种。
3.根据权利要求1所述的生物基缓控释包膜纳米胶结造粒肥料的制备方法，其特征在于，所述化肥添加量为天然纳米粘土材料质量的7％-20％；包膜剂添加量为肥料颗粒重量的1％-7％。
4.根据权利要求1所述的生物基缓控释包膜纳米胶结造粒肥料的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为聚乙烯醇、壳聚糖、壳聚糖衍生物、海藻酸钠、黄原胶、阿拉伯胶、明胶、羟丙基纤维素、淀粉、聚乙二醇或羧甲基纤维素钠中的一种；所述异氰酸酯化合物为异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、PM-200或多亚甲基多苯基多异氰酸酯中的一种。
5.根据权利要求1所述的生物基缓控释包膜纳米胶结造粒肥料的制备方法，其特征在于，所述粘结剂的质量浓度为0.1％-2％；所述粘结剂的添加量为天然纳米粘土材料重量的10％-35％。
6.根据权利要求1所述的生物基缓控释包膜纳米胶结造粒肥料的制备方法，其特征在于，步骤(1)还包括用异丙醇对纳米肥料进行洗涤的步骤。
7.根据权利要求1所述的生物基缓控释包膜纳米胶结造粒肥料的制备方法，其特征在于，所述农业秸秆液化物的制备方法包括以下步骤：
将农业秸秆、液化剂和催化剂按照(50-100):(150-500):(1.5-3)的质量比混合均匀，在120-150℃下加热反应1-2.5小时，冷却至室温，即得农业秸秆液化物。
8.根据权利要求7所述的生物基缓控释包膜纳米胶结造粒肥料的制备方法，其特征在于，所述液化剂为聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇600、碳酸乙烯酯、乙二醇或丙三醇中任意两种的混合物；所述催化剂为浓硫酸或浓盐酸。
9.根据权利要求1所述的生物基缓控释包膜纳米胶结造粒肥料的制备方法，其特征在于，步骤(3)包膜之前还包括对肥料颗粒进行预热的步骤，预热温度为50-70℃，预热时间为10-15min。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的生物基缓控释包膜纳米胶结造粒肥料的制备方法制备得到的生物基缓控释包膜纳米胶结造粒肥料。
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