CN112402299A - 一种具有抗氧化作用的山茶油修复霜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及护肤品技术领域，具体公开了一种具有抗氧化作用的山茶油修复霜的制备方法。所述的具有抗氧化作用的山茶油修复霜的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：(1)在高速搅拌条件下往山茶油中添加乳化剂，接着再加入阿拉伯胶水溶液，得体系1；(2)在体系1中加入明胶水溶液，然后调节pH值至3.5～4.0，得体系2；(3)在体系2中加入蒸馏水，得体系3；(4)将体系3降温至5～10℃，然后加入质量分数为35～40％的甲醛，并调节pH至8～9，继续搅拌，固化20～40min后脱除甲醛，得山茶油微囊液；(5)将山茶油微囊液加入到修复霜基质中，即可制备得到具有抗氧化作用的山茶油修复霜。由本发明制备得到的山茶油修复霜具有优异的抗氧化活性，且可以长时间保存；在长时间保存的同时仍然不会使得山茶油的抗氧化活性降低。

Description

一种具有抗氧化作用的山茶油修复霜的制备方法
技术领域
本发明涉及护肤品技术领域，具体涉及一种具有抗氧化作用的山茶油修复霜的制备方法。
背景技术
随着生活质量的不断改善，人们对于日用化妆品的要求也不断提高，天然植物成分材料成为重要来源。山茶油被誉为“东方橄榄油”，其70％独特成分与人类皮肤所含成分相同，亲肤性好，适应不同肤质，无疑是化妆品成分材料的优选对象。
山茶油是山茶科(Theacea)植物油茶(Kamelliaoleifela Abel)树种子中提取得到的植物油脂，又称油茶籽油、茶树油、茶油等，属于不干性油。山茶油中富含的不饱和脂肪酸(油酸、亚油酸、亚麻酸)、维生素E、角鲨烯、甾醇等有效物质。其中不饱和脂肪酸与人体皮肤脂肪酸结构相似，能够渗透表层，改变角质层结构，修复损伤皮脂膜及补充养分；维生素E有很强的抗氧化能力，可抑制细胞氧化、皮肤晒伤及癌症发生、促进伤口愈合等的作用；角鲨烯是一种防病治病的活性物质，可促进细胞再生，有利于保持皮肤柔软性，改善皮肤色泽；甾醇能够保持皮表水分，促进皮肤新陈代谢，抑制皮肤炎症和老化、防治晒后红斑等。文献研究发现，山茶油可用于治疗放射性皮炎、压疮、烧伤、烫伤、术后切口感染和各种皮肤红肿疼痛；防治新生儿红臀、尿布皮炎、晒后红斑；淡化产后妊娠纹等皮肤问题。在客家地区，山茶油常作为家庭皮肤用药。
山茶油乳膏是以山茶油为活性成分制备得到的乳膏。由于山茶油容易被氧化，导致山茶油乳膏不能长时间保存。如山茶油乳膏开盖使用后，更易被氧化，从而导致其功效降低，尤其是山茶油乳膏的抗氧化功能，更容易变差。
发明内容
为了克服现有技术中的山茶油乳膏容易被氧化，长时间存放后其抗氧化功能变差的技术不足。本发明提供了一种具有抗氧化作用的山茶油修复霜的制备方法。由该方法制备得到的山茶油修复霜长时间放置后，仍然具有优异的抗氧化性能。
本发明所要解决的上述技术问题，通过以下技术方案予以实现：
一种具有抗氧化作用的山茶油修复霜的制备方法，其包含如下步骤：
(1)在高速搅拌条件下往山茶油中添加乳化剂，搅拌1～3min后，接着再加入阿拉伯胶水溶液，继续搅拌1～3min，得体系1；
(2)在体系1中加入明胶水溶液，在45～55℃下搅拌5～15min，然后调节pH值至3.5～4.0，得体系2；
(3)在体系2中加入30～35℃的蒸馏水，搅拌20～30min，得体系3；
(4)将体系3降温至5～10℃，然后加入质量分数为35～40％的甲醛，并调节pH至8～9，继续搅拌，固化20～40min后脱除甲醛，得山茶油微囊液；
(5)将山茶油微囊液加入到修复霜基质中，即可制备得到具有抗氧化作用的山茶油修复霜。
为了克服现有山茶油乳膏容易被氧化，长时间存放后其抗氧化功能变差的技术缺陷。发明人通过大量的试验研究表明；通过上述方法先将山茶油制备成山茶油微囊液，然后以山茶油微囊液的形式加入到修复霜基质中制备得到的山茶油修复霜可以长时间保存；在长时间保存的同时仍然不会使得山茶油的抗氧化活性降低。
在上述方法中，能够保持山茶油的抗氧化活性不降低的关键处理步骤是步骤(1)和步骤(2)；即：山茶油在乳化剂作用下，通过阿拉伯胶和明胶进行包覆，进而制备得到山茶油微囊液。上述步骤中乳化剂的组成十分重要，同时阿拉伯胶水溶液和明胶水溶液也必不可少。只有在上述乳化剂的组成下，同时配合阿拉伯胶水溶液和明胶水溶液才可以将山茶油最大程度的进行包覆，进而使得制备得到的山茶油修复霜可以长时间保存；在长时间保存的同时仍然不会使得山茶油的抗氧化活性降低。若乳化剂的组成不同，只加入阿拉伯胶水溶液或明胶水溶液，那么制备得到的山茶油修复霜同样得不到长时间保存；长时间保存后的山茶油的抗氧化活性同样会明显降低。
优选地，步骤(1)中的乳化剂是由阿拉伯胶和吐温80组成的混合乳化剂；其中阿拉伯胶和吐温80的质量比为1:1～3。
优选地，步骤(1)中乳化剂和山茶油的用量比为2～3g：10mL。
优选地，步骤(1)阿拉伯胶水溶液中阿拉伯胶的浓度为1～2g/10mL；阿拉伯胶水溶液的加入体积与山茶油的体积比为2～3:1。
优选地，步骤(2)明胶水溶液中明胶的浓度为0.8～1.2g/10mL；明胶水溶液的加入体积与体系1的体积比为1～2:1。
优选地，步骤(3)中蒸馏水的加入体积与体系2的体积比为1～1.5:1。
优选地，步骤(4)中甲醛的加入体积与体系3的体积比为5～8:100。
优选地，步骤(1)中的搅拌的转速为5000～8000r/min。
优选地，步骤(2)中的搅拌的转速为500～800r/min。
优选地，步骤(3)中的搅拌的转速为150～250r/min；步骤(4)中的搅拌的转速为800～1000r/min。
有益效果：本发明提供了一种全新的山茶油修复霜的制备方法，该方法首先将山茶油在乳化剂作用下，通过阿拉伯胶和明胶进行包覆，制备得到山茶油微囊液，进一步再加入到修复霜的基质中从而制备得到具有抗氧化作用的山茶油修复霜；由该方法制备得到的山茶油修复霜可以长时间保存；在长时间保存的同时仍然不会使得山茶油的抗氧化活性降低。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明，但实施例对本发明不做任何形式的限定。
以下实施例中山茶油修复霜的抗氧化活性是通过DPPH自由基清除的IC50值来评价的。通过制定DPPH自由基清除率和浓度的标准曲线来计算DPPH自由基清除的IC50值。其中DPPH自由基清除率通过如下方法测试得到：
以无水甲醇为溶剂，配制不同质量浓度的样品溶液和Vc溶液。分别量取各样品溶液1.0mL置于10mL试管中，加入1.0mL0.1 mmol/L的DPPH溶液，室温下避光反应20min，同时以无水甲醇作为空白对照，用紫外-可见分光光度计在517nm波长处测定吸光值。按下列公式计算DPPH自由基清除率。
Figure BDA0002799620070000031
式中，A0：1.0mL无水甲醇+1.0mL DPPH溶液的吸光度值。
Ai：1.0mL样品+1.0mL DPPH溶液的吸光度值。
Aj：1.0mL样品+1.0mL无水甲醇的吸光度值。
以下实施例中具有抗氧化作用的山茶油修复霜的组分组成见表1。
表1山茶油修复霜组分
Figure BDA0002799620070000041
实施例1具有抗氧化作用的山茶油修复霜的制备
(1)在高速搅拌条件下往山茶油中添加乳化剂，搅拌1min后，接着再加入阿拉伯胶水溶液，继续搅拌1min，得体系1；
(2)在体系1中加入明胶水溶液，在50℃下搅拌10min，然后调节pH值至3.8，得体系2；
(3)在体系2中加入33℃的蒸馏水，搅拌30min，得体系3；
(4)将体系3降温至8℃，然后加入质量分数为37％的甲醛，并调节pH至8.5，继续搅拌，固化30min后脱除甲醛，得山茶油微囊液；
(5)将山茶油微囊液加入到修复霜基质中，即可制备得到具有抗氧化作用的山茶油修复霜；
步骤(1)中的乳化剂是由阿拉伯胶和吐温80组成的混合乳化剂；其中阿拉伯胶和吐温80的质量比为1:2；步骤(1)中乳化剂和山茶油的用量比为2g：10mL；步骤(1)阿拉伯胶水溶液中阿拉伯胶的浓度为1.5g/10mL；阿拉伯胶水溶液的加入体积与山茶油的体积比为2:1；
步骤(2)明胶水溶液中明胶的浓度为1.0g/10mL；明胶水溶液的加入体积与体系1的体积比为1:1；步骤(3)中蒸馏水的加入体积与体系2的体积比为1:1；步骤(4)中甲醛的加入体积与体系3的体积比为5:100；
步骤(1)中的搅拌的转速为6000r/min；步骤(2)中的搅拌的转速为600r/min；步骤(3)中的搅拌的转速为200r/min；步骤(4)中的搅拌的转速为900r/min；
步骤(5)中的具体方法为：(5-1)按表1中的量分别称取A、B相各原料，置于75℃恒温水浴箱中，搅拌溶解均匀；(5-2)按表1中的量称取C相各原料，搅拌溶解均匀，加入前保温至50℃；(5-3)待A、B相完全溶解后，把B相倒入A相中，在转速250r/min下继续搅拌15min；(5-4)冷却至50℃加入C相，继续搅拌均匀即得所述的具有抗氧化作用的山茶油修复霜。
实施例2具有抗氧化作用的山茶油修复霜的制备
(1)在高速搅拌条件下往山茶油中添加乳化剂，搅拌2min后，接着再加入阿拉伯胶水溶液，继续搅拌2min，得体系1；
(2)在体系1中加入明胶水溶液，在45℃下搅拌15min，然后调节pH值至3.5，得体系2；
(3)在体系2中加入35℃的蒸馏水，搅拌20min，得体系3；
(4)将体系3降温至5℃，然后加入质量分数为35％的甲醛，并调节pH至8.0，继续搅拌，固化40min后脱除甲醛，得山茶油微囊液；
(5)将山茶油微囊液加入到修复霜基质中，即可制备得到具有抗氧化作用的山茶油修复霜；
步骤(1)中的乳化剂是由阿拉伯胶和吐温80组成的混合乳化剂；其中阿拉伯胶和吐温80的质量比为1:1；步骤(1)中乳化剂和山茶油的用量比为3g：10mL；步骤(1)阿拉伯胶水溶液中阿拉伯胶的浓度为1g/10mL；阿拉伯胶水溶液的加入体积与山茶油的体积比为3:1；
步骤(2)明胶水溶液中明胶的浓度为1.2g/10mL；明胶水溶液的加入体积与体系1的体积比为2:1；步骤(3)中蒸馏水的加入体积与体系2的体积比为1.5:1；步骤(4)中甲醛的加入体积与体系3的体积比为8:100；
步骤(1)中的搅拌的转速为5000r/min；步骤(2)中的搅拌的转速为500r/min；步骤(3)中的搅拌的转速为250r/min；步骤(4)中的搅拌的转速为1000r/min；
其余步骤及参数与实施例1相同。
实施例3具有抗氧化作用的山茶油修复霜的制备
(1)在高速搅拌条件下往山茶油中添加乳化剂，搅拌3min后，接着再加入阿拉伯胶水溶液，继续搅拌3min，得体系1；
(2)在体系1中加入明胶水溶液，在55℃下搅拌5min，然后调节pH值至4.0，得体系2；
(3)在体系2中加入30℃的蒸馏水，搅拌30min，得体系3；
(4)将体系3降温至10℃，然后加入质量分数为40％的甲醛，并调节pH至9.0，继续搅拌，固化20min后脱除甲醛，得山茶油微囊液；
(5)将山茶油微囊液加入到修复霜基质中，即可制备得到具有抗氧化作用的山茶油修复霜；
步骤(1)中的乳化剂是由阿拉伯胶和吐温80组成的混合乳化剂；其中阿拉伯胶和吐温80的质量比为1:3；步骤(1)中乳化剂和山茶油的用量比为2.5g：10mL；步骤(1)阿拉伯胶水溶液中阿拉伯胶的浓度为2g/10mL；阿拉伯胶水溶液的加入体积与山茶油的体积比为2:1；
步骤(2)明胶水溶液中明胶的浓度为0.8g/10mL；明胶水溶液的加入体积与体系1的体积比为1:1；步骤(3)中蒸馏水的加入体积与体系2的体积比为1:1；步骤(4)中甲醛的加入体积与体系3的体积比为6:100；
步骤(1)中的搅拌的转速为8000r/min；步骤(2)中的搅拌的转速为800r/min；步骤(3)中的搅拌的转速为150r/min；步骤(4)中的搅拌的转速为800r/min；
其余步骤及参数与实施例1相同。
对比例1具有抗氧化作用的山茶油修复霜的制备
(1)在高速搅拌条件下往山茶油中添加乳化剂，搅拌1min后，接着再加入阿拉伯胶水溶液，继续搅拌1min，得体系1；
(2)在体系1中加入明胶水溶液，在50℃下搅拌10min，然后调节pH值至3.8，得体系2；
(3)在体系2中加入33℃的蒸馏水，搅拌30min，得体系3；
(4)将体系3降温至8℃，然后加入质量分数为37％的甲醛，并调节pH至8.5，继续搅拌，固化30min后脱除甲醛，得山茶油微囊液；
(5)将山茶油微囊液加入到修复霜基质中，即可制备得到具有抗氧化作用的山茶油修复霜；
步骤(1)中的乳化剂为吐温80；其余步骤及参数与实施例1相同。
对比例1与实施例1的区别在于，对比例1步骤(1)中的乳化剂为吐温80，而实施例1步骤(1)中的乳化剂为阿拉伯胶和吐温80组成的混合乳化剂。
对比例2具有抗氧化作用的山茶油修复霜的制备
(1)在高速搅拌条件下往山茶油中添加乳化剂，搅拌1min后，接着再加入阿拉伯胶水溶液，继续搅拌1min，得体系1；
(2)在体系1中加入阿拉伯胶水溶液，在50℃下搅拌10min，然后调节pH值至3.8，得体系2；
(3)在体系2中加入33℃的蒸馏水，搅拌30min，得体系3；
(4)将体系3降温至8℃，然后加入质量分数为37％的甲醛，并调节pH至8.5，继续搅拌，固化30min后脱除甲醛，得山茶油微囊液；
(5)将山茶油微囊液加入到修复霜基质中，即可制备得到具有抗氧化作用的山茶油修复霜；
步骤(1)中的乳化剂是由阿拉伯胶和吐温80组成的混合乳化剂；其中阿拉伯胶和吐温80的质量比为1:2；步骤(1)中乳化剂和山茶油的用量比为2g：10mL；步骤(1)阿拉伯胶水溶液中阿拉伯胶的浓度为1.5g/10mL；阿拉伯胶水溶液的加入体积与山茶油的体积比为2:1；
步骤(2)阿拉伯胶水溶液中明胶的浓度为1.0g/10mL；阿拉伯胶水溶液的加入体积与体系1的体积比为1:1；步骤(3)中蒸馏水的加入体积与体系2的体积比为1:1；步骤(4)中甲醛的加入体积与体系3的体积比为5:100；
其余步骤及参数与实施例1相同。
对比例2与实施例1的区别在于，实施例1步骤(1)中加入阿拉伯胶水溶液，步骤(2)中加入明胶水溶液；而对比例2中步骤(1)和(2)全部采用阿拉伯胶水溶液。
对比例3具有抗氧化作用的山茶油修复霜的制备
(1)在高速搅拌条件下往山茶油中添加乳化剂，搅拌1min后，接着再加入明胶水溶液，继续搅拌1min，得体系1；
(2)在体系1中加入明胶水溶液，在50℃下搅拌10min，然后调节pH值至3.8，得体系2；
(3)在体系2中加入33℃的蒸馏水，搅拌30min，得体系3；
(4)将体系3降温至8℃，然后加入质量分数为37％的甲醛，并调节pH至8.5，继续搅拌，固化30min后脱除甲醛，得山茶油微囊液；
(5)将山茶油微囊液加入到修复霜基质中，即可制备得到具有抗氧化作用的山茶油修复霜；
步骤(1)中的乳化剂是由阿拉伯胶和吐温80组成的混合乳化剂；其中阿拉伯胶和吐温80的质量比为1:2；步骤(1)中乳化剂和山茶油的用量比为2g：10mL；步骤(1)明胶水溶液中阿拉伯胶的浓度为1.5g/10mL；明胶水溶液的加入体积与山茶油的体积比为2:1；
步骤(2)明胶水溶液中明胶的浓度为1.0g/10mL；明胶水溶液的加入体积与体系1的体积比为1:1；步骤(3)中蒸馏水的加入体积与体系2的体积比为1:1；步骤(4)中甲醛的加入体积与体系3的体积比为5:100；
其余步骤及参数与实施例1相同。
对比例3与实施例1的区别在于，实施例1步骤(1)中加入阿拉伯胶水溶液，步骤(2)中加入明胶水溶液；而对比例3中步骤(1)和(2)全部采用明胶水溶液。
分别按实施例1～3以及对比例1～3所述的方法制备具有抗氧化作用的山茶油修复霜；制备出来后马上测试山茶油修复霜对DPPH自由基清除的IC50值；然后分别在储存1个月、3个月时测试其对DPPH自由基清除的IC50值；测试结果见表1。
表1.山茶油修复霜对DPPH自由基清除的IC50值
Figure BDA0002799620070000081
Figure BDA0002799620070000091
从表1实验数据可以看出，实施例1～3制备得到的具有抗氧化作用的山茶油修复霜其DPPH自由基清除的IC50值在1个月、3个月后几乎保持不变，这说明由本发明所述的具有抗氧化作用的山茶油修复霜可以长时间保存；在长时间保存的同时仍然不会使得山茶油的抗氧化活性降低。
从实施例1与对比例1～3对比可以看出，对比例1～3制备得到的具有抗氧化作用的山茶油修复霜其DPPH自由基清除的IC50值在1个月、3个月后大幅增加，这说明对比例1～3制备得到的具有抗氧化作用的山茶油修复霜其保存1个月、3个月后抗氧化活性大幅降低。这说明，山茶油只有在本发明所述的乳化剂组成作用下，同时通过阿拉伯胶和明胶进行包覆后进一步制备得到的具有抗氧化作用的山茶油修复霜才可以长时间保存，同时保证其抗氧化活性不下降。

Claims (10)

1.一种具有抗氧化作用的山茶油修复霜的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
(1)在高速搅拌条件下往山茶油中添加乳化剂，搅拌1～3min后，接着再加入阿拉伯胶水溶液，继续搅拌1～3min，得体系1；
(2)在体系1中加入明胶水溶液，在45～55℃下搅拌5～15min，然后调节pH值至3.5～4.0，得体系2；
(3)在体系2中加入30～35℃的蒸馏水，搅拌20～30min，得体系3；
(4)将体系3降温至5～10℃，然后加入质量分数为35～40％的甲醛，并调节pH至8～9，继续搅拌，固化20～40min后脱除甲醛，得山茶油微囊液；
(5)将山茶油微囊液加入到修复霜基质中，即可制备得到具有抗氧化作用的山茶油修复霜。
2.根据权利要求1所述的具有抗氧化作用的山茶油修复霜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的乳化剂是由阿拉伯胶和吐温80组成的混合乳化剂；其中阿拉伯胶和吐温80的质量比为1:1～3。
3.根据权利要求1所述的具有抗氧化作用的山茶油修复霜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中乳化剂和山茶油的用量比为2～3g：10mL。
4.根据权利要求1所述的具有抗氧化作用的山茶油修复霜的制备方法，其特征在于，步骤(1)阿拉伯胶水溶液中阿拉伯胶的浓度为1～2g/10mL；阿拉伯胶水溶液的加入体积与山茶油的体积比为2～3:1。
5.根据权利要求1所述的具有抗氧化作用的山茶油修复霜的制备方法，其特征在于，步骤(2)明胶水溶液中明胶的浓度为0.8～1.2g/10mL；明胶水溶液的加入体积与体系1的体积比为1～2:1。
6.根据权利要求1所述的具有抗氧化作用的山茶油修复霜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中蒸馏水的加入体积与体系2的体积比为1～1.5:1。
7.根据权利要求1所述的具有抗氧化作用的山茶油修复霜的制备方法，其特征在于，步骤(4)中甲醛的加入体积与体系3的体积比为5～8:100。
8.根据权利要求1所述的具有抗氧化作用的山茶油修复霜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的搅拌的转速为5000～8000r/min。
9.根据权利要求1所述的具有抗氧化作用的山茶油修复霜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的搅拌的转速为500～800r/min。
10.根据权利要求1所述的具有抗氧化作用的山茶油修复霜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的搅拌的转速为150～250r/min；步骤(4)中的搅拌的转速为800～1000r/min。
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