CN112402276A - 一种防晒组合物及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及化妆品领域，具体涉及一种防晒组合物及其应用。所述防晒组合物至少包括有机防晒剂、无机防晒剂、天然防晒剂；所述有机防晒剂包括折光率为1.4‑1.6的芳香酯类紫外线吸收剂。本发明提供的防晒组合物，复配有机防晒剂，无机防晒剂以及天然防晒剂，通过吸收阻隔UVA和UVB范围的波长达到全波长防护保护皮肤，天然防晒剂中含有丰富的茶多酚等有效防晒成分，在对人体无刺激的同时提供防晒功效，不易结晶析出，稳定性好，且成膜快。

Description

一种防晒组合物及其应用
技术领域
本发明涉及化妆品领域，具体涉及一种防晒组合物及其应用。
背景技术
太阳光是导致光损伤、光老化和皮肤癌的公认原因，太阳光由紫外线(UV)(290-400nm)、可见光(400-700nm)和红外光(＞700nm)组成，其中到达地球表面5％为紫外线辐射，穿透大气层达到人体皮肤上的比例更少。紫外线对皮肤的影响包括红斑，晒黑，药物诱导光毒性、光老化和非黑色素皮肤癌等。近年来空气污染，大气层尤其臭氧层变薄空洞造成紫外对皮肤的损害越大。因此需要采用防晒产品保护我们的皮肤。由于紫外光线的波长很短，能量颇高，破坏力很强，长时间的照射不但会引起皮肤损伤和皮肤疾病，还会加速皮肤的老化。为了防止皮肤损伤和皮肤疾病，防晒产品的应用越来越广泛。早期的用作化妆品紫外防护剂的主要是有机物，多为二苯甲酮类、邻氨基苯甲酮类、水杨酸酯类、对氨基苯甲酸类、肉桂酸酯类等有机化合物，虽然可以在一定程度上屏蔽紫外线的伤害，但是由于不稳定、寿命短，并且副作用较大，添加过量甚至可能导致皮肤疾病。
近些年来，随着消费者需求以及规章制度的变化，日光防护市场中有机和无机防晒产品的平衡正在向无机方向倾斜。二氧化钛由于优异的化学稳定性、无毒、无味、无刺激性、使用安全，成为当今防晒化妆品中性能优越一种物理屏蔽型抗紫外剂，并且逐步显示其特殊的优越性和广阔的应用前景。但是由于二氧化钛自身的光催化效应，经过紫外线的辐射会产生比较多的强自由基。这些自由基不但会使得化妆品中的部分有机物分解，造成产品的不稳定，而且接触到皮肤会加速皮肤的老化。
因此，本发明亟需研发一种防晒能力强、对活性氧防护效果佳、不易结晶析出的防晒组合物。
发明内容
为了解决现有技术的缺点和不足，本发明第一个方面提供了一种防晒组合物，所述防晒组合物至少包括有机防晒剂、天然防晒剂；所述有机防晒剂包括折光率为1.4-1.6的芳香酯类紫外线吸收剂。
作为一种优选的技术方案，按重量份计，所述防晒组合物至少包括有机防晒剂16-34份、天然防晒剂1.5-10份。
作为一种优选的技术方案，所述折光率为1.4-1.6的芳香酯类紫外线吸收剂包括折光率为1.452的甲氧基肉桂酸乙基己酯和折光率为1.561-1.571的2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸-2-乙基己酯。
作为一种优选的技术方案，所述有机防晒剂还包括水杨酸三甲环己酯、水杨酸2-乙基己酯、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯。
作为一种优选的技术方案，所述有机防晒剂中，甲氧基肉桂酸乙基己酯、2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸-2-乙基己酯、水杨酸三甲环己酯、水杨酸2-乙基己酯、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯的质量比为(5-10)：(5-10)：(3-6)：(2-5)：(2-5)。
作为一种优选的技术方案，所述天然防晒剂包括苦丁茶提取物、绿茶提取物；所述苦丁茶提取物、绿茶提取物的质量比为(0.5-5)：(1-5)。
作为一种优选的技术方案，所述防晒组合物还包括聚合物UVB滤光剂。
本发明第二个方面提供了一种上述防晒组合物在制备防晒化妆品中的应用；所述防晒组合物用于油包水防晒乳或防晒组合物用于水包油防晒乳。
作为一种优选的技术方案，所述用于油包水防晒乳的防晒组合物还包括物理防晒剂；所述物理防晒剂包括氧化锌、钛白粉；所述氧化锌、钛白粉的质量比为(3-7)：(8-12)。
作为一种优选的技术方案，所述用于水包油防晒乳的防晒组合物还包括化学防晒剂；所述化学防晒剂包括双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪和亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚，所述双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪和亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚质量比为(1-3)：(5-7)。
有益效果：本发明提供的防晒组合物，复配有机防晒剂，无机防晒剂以及天然防晒剂，通过吸收阻隔UVA和UVB范围的波长达到全波长防护保护皮肤，天然防晒剂中含有丰富的茶多酚等有效防晒成分，在对人体无刺激的同时提供防晒功效，不易结晶析出，稳定性好，且成膜快。天然防晒剂能够一定程度减少高含量的自由基对皮肤的影响，尤其对于敏感肌肤人群。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明提供技术方案中的技术特征作进一步清楚、完整的描述，并非对其保护范围的限制。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“2至3”和“3至4”、“4至5”和“3至5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
为了解决上述技术问题，本发明第一个方面提供了一种防晒组合物，包括有机防晒剂、天然防晒剂。
在一种实施方式中，按重量份计，所述防晒组合物至少包括有机防晒剂16-34份、天然防晒剂1.5-10份。
在一种优选的实施方式中，按重量份计，所述防晒组合物至少包括有机防晒剂25.5份、天然防晒剂3份。
有机防晒剂
在一种实施方式中，所述有机防晒剂包括折光率为1.4-1.6的芳香酯类紫外线吸收剂。
本发明中，所述折光率是指有机化合物最重要的物理常数之一，它能精确而方便地测定出来，作为液体物质纯度的标准，它比沸点更为可靠。折光率也用于确定液体混合物的组成。光线自一种透明介质进入另一透明介质时，由于光线在两种介质中的传播速度不同，使光线在两种介质的平滑界面上发生折射。折光率(refractive index)是指光线在空气中传播速度与在样品中传播速度的比值。
在一种优选的实施方式中，所述折光率为1.4-1.6的芳香酯类紫外线吸收剂包括折光率为1.452的甲氧基肉桂酸乙基己酯和折光率为1.561-1.571的氰基-3,3-二苯基丙烯酸-2-乙基己酯。
本发明中，上述折光率为20℃下所测的折光率。
(甲氧基肉桂酸乙基己酯)
本发明中，所述甲氧基肉桂酸乙基己酯，无色无味液体，不溶于水，溶于乙醇等有机溶剂中，油溶性好，宜密闭贮存于阴凉处。甲氧基肉桂酸乙基己酯是紫外UVB区的良好吸收剂，能有效防止280-310nm的紫外线，是一种渗透促进剂，很容易被皮肤吸收剂。CAS号5466-77-3，化学式C18H26O3，结构式为：
Figure BDA0002812866710000041
本发明采用甲氧基肉桂酸乙基己酯，同时也是其它多种防晒剂的增溶剂，避免在配方中的析出，国内以及欧盟的法规限定的最高添加量为10wt％。
(氰基-3,3-二苯基丙烯酸-2-乙基己酯)
本发明中，所述氰基-3,3-二苯基丙烯酸-2-乙基己酯，是一种油溶性黄色澄清粘稠液体，不溶于水的紫外线吸收剂。有助于其他油溶固体防晒剂的溶解。能够防护一部分的UVA和UVB波段，与其他防晒剂搭配使用能达到较高的防晒指数，但其暴露在阳光下会释放氧自由基，因此一般配方中搭配抗氧化剂，对皮肤刺激性较低，国内以及欧盟的法规限定的最高添加量为10wt％。CAS号6197-30-4，分子式C24H27NO2。
在一种优选的实施方式中，所述有机防晒剂还包括吸收UVB 295-315nm波段紫外线的水杨酸三甲环己酯。
(水杨酸三甲环己酯)
本发明中，所述水杨酸三甲环己酯，化学式C16H22O3，CAS号：118-56-9，为无色透明液体的化学物质，不溶于水，可吸收UVB295～315波段的紫外线，工业上主要用于紫外线UVB防晒剂。水杨酸三甲环己酯对激素有微弱影响，会产生有毒代谢产物，要求用量不得超过10wt％。
在一种优选的实施方式中，所述有机防晒剂还包括水杨酸2-乙基己酯、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯。
在一种优选的实施方式中，所述有机防晒剂还包括水杨酸三甲环己酯、水杨酸2-乙基己酯、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯。
(水杨酸2-乙基己酯)
本发明中，所述水杨酸2-乙基己酯，CAS号118-60-5，化学式C15H22O3，结构式为
Figure BDA0002812866710000051
本发明采用水杨酸2-乙基己酯，吸收波长为290-330nm，但其吸收率低，因此可以增加防护紫外线的波段常与其他成分复配，从而使得防晒效果更佳，并具有稳定作用，不仅能延长防晒时间，水杨酸2-乙基己酯与天然防晒剂共同作用，更能提高防晒组合物的稳定性，不易结晶析出，且成膜快。水杨酸2-乙基己酯还能作为紫外线吸收剂，防晒剂，用于防止紫外线对皮肤晒黑、晒伤并对光敏皮炎有治疗作用。水杨酸2-乙基己酯会提高其他成分的皮肤吸收度，但其浓度超过5wt％，则会对皮肤造成伤害，并且刺激性较强。
(二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯)
本发明中，所述二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯(Diethylaminohydroxybenzoylhexyl benzoate)，别名4-甲苯基硫脲、对甲基苯基硫脲，是一种相对分子质量为397.5072的酯类化合物。CAS号302776-68-7，分子式C24H31NO4。
在一种实施方式中，所述有机防晒剂为甲氧基肉桂酸乙基己酯、氰基-3,3-二苯基丙烯酸-2-乙基己酯、水杨酸三甲环己酯、水杨酸2-乙基己酯、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯的混合物。
在一种更优选的实施方式中，所述有机防晒剂中，甲氧基肉桂酸乙基己酯、氰基-3,3-二苯基丙烯酸-2-乙基己酯、水杨酸三甲环己酯、水杨酸2-乙基己酯、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯的质量比为(5-10)：(5-10)：(2-4)：(2-5)：(2-5)。
本发明控制甲氧基肉桂酸乙基己酯、氰基-3,3-二苯基丙烯酸-2-乙基己酯、水杨酸三甲环己酯、水杨酸2-乙基己酯、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯复配作为有机防晒剂，并控制其质量比为(5-10)：(5-10)：(2-4)：(2-5)：(2-5)，可以有效提升防晒能力的情况下同时降低水杨酸2-乙基己酯对皮肤产生的刺激伤害。在该范围比例下具有防晒能力强，应用于油包水的防晒产品，其油脂相容性好，不油腻，成膜快及不易结晶析出。
天然防晒剂
在一种实施方式中，所述天然防晒剂包括苦丁茶提取物、绿茶提取物；所述苦丁茶提取物、绿茶提取物的质量比为(0.5-5)：(1-5)；优选的，所述苦丁茶提取物、绿茶提取物的质量比为1：2。
本发明采用苦丁茶提取物、绿茶提取物复配作为天然防晒剂，含有丰富的茶多酚等有效防晒成分，在对人体无刺激的同时提供防晒功效，不易结晶析出，稳定性好，且成膜快。苦丁茶提取物、绿茶提取物共同作用，能够一定程度减少高含量的自由基对皮肤的影响，尤其对于敏感肌肤人群。
(苦丁茶提取物)
本发明中，所述苦丁茶是冬青科植物大叶冬青的叶，主要分布在中国的华南和西南等地区。苦丁茶含苦丁皂甙、氨基酸、维生素C、多酚类、黄酮类、咖啡碱、蛋白质，熊果酸、β-香树脂醇、羽扇醇、蒲公英萜醇等。
在一种实施方式中，所述苦丁茶提取物的制备方法为超声浸渍萃取法，包括：将苦丁茶依次经干燥，粉碎，过筛，醇提，超声萃取，抽滤浓缩，真空干燥步骤，即得所述苦丁茶提取物。
本发明中，所述苦丁茶提取物的各步骤为本领域技术人员所熟知的，不做特别限定。
苦丁茶提取物具有降血脂，降血糖，抗菌，抗氧化，抗衰老，消热解暑等功效。多酚中的茶多酚等具有一定的防晒效果，且其还具备抗氧化功效，应用于防晒产品中。
(绿茶提取物)
本发明中，所述绿茶是已知较强的天然抗氧化剂，可有效清除体内自由基，其中也含有丰富的茶多酚。茶多酚(Green Tea Polyphenols，GTP)是绿茶的主要成分，约占干物质的30wt％，茶多酚从茶叶及其副产品(茶末、茶片、粗茶或修剪叶)中提取。GTP结构中富含酚羟基，可提供活泼氢使自由基灭活，而本身被氧化形成的自由基由于邻苯二酚结构而具有较高稳定性。因此，GTP具有清除自由基及抑制脂质过氧化作用。
在一种实施方式中，所述绿茶提取物的制备方法为醇提法。
本发明中，所述醇提法制备绿茶提取物是本领域技术人员所熟知的，本发明对其不做特别限定。
绿茶提取物是从绿茶叶片中提取的活性成分，主要包括茶多酚(儿茶素)、咖啡碱、芳香油、水分、矿物质、色素、碳水化合物、蛋白质、氨基酸、维生素等。茶多酚具有抗氧化、清除自由基等作用，明显降低高脂血症的血清总胆固醇、甘油三脂、低密度脂蛋白胆固醇含量，同时具有恢复和保护血管内皮功能的作用。
在一种优选的实施方式中，所述防晒组合物还包括聚合物UVB滤光剂。
在一种更优选的实施方式中，按重量份计，所述防晒组合物还包括聚合物UVB滤光剂3-7份。
在一种更优选的实施方式中，按重量份计，所述防晒组合物还包括聚合物UVB滤光剂5份。
聚合物UVB滤光剂
本发明中，所述聚合物UVB滤光剂是指具有UVB滤光剂作用的一种聚合物物质。
在一种实施方式中，所述聚合物UVB滤光剂的防晒波段在290-340nm。
在一种实施方式中，所述聚合物UVB滤光剂为聚硅氧烷-15，防晒波段在290-340nm，购买自润沛公司。
本发明中，所述聚硅氧烷-15是一种化学防晒剂，是将发色基团吸附在硅链骨架上所构成的首款聚合物UVB滤光剂，同时也是有效的光稳定剂。由于其独特的聚合型结构，聚硅氧烷-15结合其他UV滤光剂使用时能产生协同效应，提升体外防晒指数，既能带来高效防晒效果，又能提供干爽，丝滑的肤感。
在一种实施方式中，所述防晒组合物的制备方法为：将甲氧基肉桂酸乙基己酯、氰基-3,3-二苯基丙烯酸-2-乙基己酯、水杨酸三甲环己酯、水杨酸2-乙基己酯、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、聚合物UVB滤光剂，混合后加入苦丁茶提取物、绿茶提取物，搅拌均匀，即得所述防晒组合物。
本发明制备的防晒组合物，将有机防晒剂、无机防晒剂以及天然防晒剂复配，通过吸收阻隔UVA和UVB范围的波长达到全波长防护保护皮肤，天然防晒剂中含有丰富的茶多酚等有效防晒成分，在对人体无刺激的同时提供防晒功效。
本发明第二个方面提供了一种上述防晒组合物在制备防晒化妆品中的应用；所述防晒组合物用于油包水防晒乳或所述组合物用于水包油防晒乳。
在一种实施方式中，所述用于油包水防晒乳的防晒组合物还包括物理防晒剂11-19重量份；优选的，所述用于油包水防晒乳的防晒组合物还包括物理防晒剂13份。
物理防晒剂
在一种实施方式中，所述物理防晒剂包括氧化锌、钛白粉。
在一种优选的实施方式中，所述氧化锌、钛白粉的质量比为(3-7)：(8-12)；更优选的，所述氧化锌、钛白粉的质量比为5：8。
(氧化锌)
本发明中，所述氧化锌是一种无机物，化学式为ZnO，是锌的一种氧化物。
在一种实施方式中，所述氧化锌为经烷基硅烷处理的纳米氧化锌。
在一种优选的实施方式中，所述经烷基硅烷处理的纳米氧化锌的平均粒径为30-50nm；更优选的，所述经烷基硅烷处理的纳米氧化锌的平均粒径为40nm。
在一种优选的实施方式中，所述经烷基硅烷处理的纳米氧化锌的比表面积为19-23m2/g，型号为SUNZnO-NAS，购买自先进化学(韩国)株式会社公司。
本发明采用经烷基硅烷处理的纳米氧化锌，具有疏水性，与油性介质具有较好的分散性，并与复合树脂具有较好的相容性。其表面处理紧密，不发黄不发臭，无皮肤刺激。
(钛白粉)
本发明中，所述钛白粉学名为二氧化钛，外观为白色粉末，主要成分是纳米二氧化钛，经过表面包裹处理形成疏水性产品。对可见光具有很高的透过性，第紫外线具有绝佳的阻隔作用；同时具有高安全性，高分散性，高透明性。广泛用于粉底、膏霜、乳液、口红等化妆品中，具有优良的防晒效果，自然的肌肤色调及无机物的安全性和无毒性。根据生产工艺路线可分为硫酸法钛白粉和氯化法钛白粉两种，按照结晶形态可分为锐钛型和金红石型，根据使用对象分有颜料钛白粉和特殊专用钛白粉两种。
在一种实施方式中，所述钛白粉的粒径为20-40nm，购买自宏翼(广东)新材料有限公司。
本发明在研究过程中发现，采用帝斯曼的钛白粉，不含Al2O3，Al2O3与丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷容易发生反应对产品配方稳定性有影响，另外帝斯曼的钛白粉的粒径为17-23nm，粒径分布更均匀，复配的防晒指数更高，但其粒径较小，悬浮剂较难悬浮，会出现配方不稳定的情况。而本发明采用宏翼的钛白粉，宏翼杂质含有Al2O3，粒径为20-40nm，本发明的防晒组合物中不含丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷，大大提高了配方的稳定性。
在一种实施方式中，所述用于油包水防晒乳的防晒组合物的制备方法为：将甲氧基肉桂酸乙基己酯、氰基-3,3-二苯基丙烯酸-2-乙基己酯、水杨酸三甲环己酯、水杨酸2-乙基己酯、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、聚合物UVB滤光剂、氧化锌、钛白粉，混合后加入苦丁茶提取物、绿茶提取物，搅拌均匀，即得所述用于油包水防晒乳的防晒组合物。
在一种实施方式中，用于水包油防晒乳的防晒组合物还包括化学防晒剂6.5重量份。
在一种优选的实施方式中，所述化学防晒剂包括双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪和亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚；更优选的，所述双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪和亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚质量比为(1-3)：(5-7)；最优选的，所述双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪和亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚质量比为1.5：5。
本发明中，所述双乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪，分子式为C38H49N3O5，CAS号为187393-00-6。
本发明中，所述亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚的CAS号为103597-45-1，最大防护效力出现在波长303nm和358nm这两处，因此对于紫外线A及紫外线B都具有防护效果。光稳定性好，不被皮肤吸收。
在一种实施方式中，所述用于水包油防晒乳的防晒组合物的制备方法为：先将亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚用2倍的水预分散，再将甲氧基肉桂酸乙基己酯、氰基-3,3-二苯基丙烯酸-2-乙基己酯、水杨酸三甲环己酯、水杨酸2-乙基己酯、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、聚合物UVB滤光剂、氧化锌、钛白粉，混合后加入双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、苦丁茶提取物、绿茶提取物，搅拌均匀，即得所述用于水包油防晒乳的防晒组合物。
本发明制备的用于水包油防晒乳的防晒组合物，将有机防晒剂、物理防晒剂、天然防晒剂、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪和亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚复配，通过吸收阻隔UVA和UVB范围的波长达到全波长防护保护皮肤，天然防晒剂中含有丰富的茶多酚等有效防晒成分，在对人体无刺激的同时提供防晒功效，不易结晶析出，稳定性好，且成膜快。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的。
实施例
实施例1
实施例1提供了一种用于油包水防晒乳的防晒组合物，按重量份计，所述防晒组合物的组成为：有机防晒剂16份、天然防晒剂1.5份、聚合物UVB滤光剂3份、物理防晒剂11份；
所述有机防晒剂为甲氧基肉桂酸乙基己酯、氰基-3,3-二苯基丙烯酸-2-乙基己酯、水杨酸三甲环己酯、水杨酸2-乙基己酯、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯的混合物；所述有机防晒剂中，甲氧基肉桂酸乙基己酯、氰基-3,3-二苯基丙烯酸-2-乙基己酯、水杨酸三甲环己酯、水杨酸2-乙基己酯、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯的质量比为5：5：2：2：2；
所述天然防晒剂包括苦丁茶提取物、绿茶提取物；所述苦丁茶提取物、绿茶提取物的质量比为1：2；
所述聚合物UVB滤光剂为聚硅氧烷-15，防晒波段在290-340nm，购买自润沛公司；
所述物理防晒剂包括氧化锌、钛白粉；所述氧化锌、钛白粉的质量比为3：8；所述氧化锌为经烷基硅烷处理的纳米氧化锌；所述经烷基硅烷处理的纳米氧化锌的平均粒径为40nm；所述经烷基硅烷处理的纳米氧化锌的比表面积为19-23m2/g，型号为SUNZnO-NAS，购买自先进化学(韩国)株式会社公司；所述钛白粉的粒径为20-40nm，购买自宏翼(广东)新材料有限公司；
在一种实施方式中，所述用于油包水防晒乳的防晒组合物的制备方法为：将甲氧基肉桂酸乙基己酯、氰基-3,3-二苯基丙烯酸-2-乙基己酯、水杨酸三甲环己酯、水杨酸2-乙基己酯、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、聚合物UVB滤光剂、氧化锌、钛白粉，混合后加入苦丁茶提取物、绿茶提取物，搅拌均匀，即得所述用于油包水防晒乳的防晒组合物。
所述用于油包水防晒乳的防晒组合物的制备方法为：先将亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚用2倍的水预分散，再将甲氧基肉桂酸乙基己酯、氰基-3,3-二苯基丙烯酸-2-乙基己酯、水杨酸三甲环己酯、水杨酸2-乙基己酯、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、聚合物UVB滤光剂、氧化锌、钛白粉，混合后加入双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、苦丁茶提取物、绿茶提取物，搅拌均匀，即得所述用于油包水防晒乳的防晒组合物。
实施例2
实施例2提供了一种用于油包水防晒乳的防晒组合物，按重量份计，所述防晒组合物的组成为：有机防晒剂34份、天然防晒剂10份、聚合物UVB滤光剂7份、物理防晒剂19份；
所述有机防晒剂同实施例1，不同之处仅在于甲氧基肉桂酸乙基己酯、氰基-3,3-二苯基丙烯酸-2-乙基己酯、水杨酸三甲环己酯、水杨酸2-乙基己酯、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯的质量比为10：10：4：5：5；
所述天然防晒剂同实施例1，不同之处仅在于所述苦丁茶提取物、绿茶提取物的质量比为1：1；
所述聚合物UVB滤光剂同实施例1；
所述物理防晒剂同实施例1，不同之处仅在于所述氧化锌、钛白粉的质量比为7：12；
所述化学防晒剂同实施例1，不同之处仅在于所述双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪和亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚质量比为3：7；
所述用于油包水防晒乳的防晒组合物的制备方法同实施例1。
实施例3
实施例3提供了一种用于油包水防晒乳的防晒组合物，按重量份计，所述防晒组合物的组成为：有机防晒剂25.5份、天然防晒剂3份、聚合物UVB滤光剂5份、物理防晒剂13份、化学防晒剂19份；
所述有机防晒剂同实施例1，不同之处仅在于甲氧基肉桂酸乙基己酯、氰基-3,3-二苯基丙烯酸-2-乙基己酯、水杨酸三甲环己酯、水杨酸2-乙基己酯、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯的质量比为8.5：5：2：2：2；
所述天然防晒剂同实施例1；
所述聚合物UVB滤光剂同实施例1；
所述物理防晒剂同实施例1，不同之处仅在于所述氧化锌、钛白粉的质量比为5：8；
所述用于油包水防晒乳的防晒组合物的制备方法同实施例1。
实施例4
实施例4提供了一种用于油包水防晒乳的防晒组合物，同实施例3，不同之处仅在于甲氧基肉桂酸乙基己酯、氰基-3,3-二苯基丙烯酸-2-乙基己酯、水杨酸三甲环己酯、水杨酸2-乙基己酯、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯的质量比为8.5：5：3：2：2。
所述用于油包水防晒乳的防晒组合物的制备方法同实施例1。
实施例5
实施例5提供了一种用于油包水防晒乳的防晒组合物，同实施例3，不同之处仅在于甲氧基肉桂酸乙基己酯、氰基-3,3-二苯基丙烯酸-2-乙基己酯、水杨酸三甲环己酯、水杨酸2-乙基己酯、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯的质量比为8.5：6：2：2：2。
所述用于油包水防晒乳的防晒组合物的制备方法同实施例1。
实施例6
实施例6提供了一种用于油包水防晒乳的防晒组合物，同实施例3，不同之处仅在于甲氧基肉桂酸乙基己酯、氰基-3,3-二苯基丙烯酸-2-乙基己酯、水杨酸三甲环己酯、水杨酸2-乙基己酯、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯的质量比为8.5：3：2：1：2；
所述用于油包水防晒乳的防晒组合物的制备方法同实施例1。
实施例7
实施例7提供了一种用于油包水防晒乳的防晒组合物，同实施例3，不同之处仅在于无水杨酸2-乙基己酯。
所述用于油包水防晒乳的防晒组合物的制备方法同实施例1。
实施例8
实施例8提供了一种用于油包水防晒乳的防晒组合物，同实施例3，不同之处仅在于所述钛白粉的粒径为17-23nm，型号为DSM，购买自帝斯曼公司。
所述用于油包水防晒乳的防晒组合物的制备方法同实施例1。
实施例9
实施例9提供了一种用于油包水防晒乳的防晒组合物，同实施例3，不同之处仅在于无水杨酸2-乙基己酯且所述钛白粉的粒径为17-23nm，型号为DSM，购买自帝斯曼公司。
所述用于油包水防晒乳的防晒组合物的制备方法同实施例1。
实施例10
实施例10提供了一种防晒组合物，按重量份计，所述防晒组合物的组成为：有机防晒剂31.1份、天然防晒剂1.5份、聚合物UVB滤光剂3份；
所述有机防晒剂为甲氧基肉桂酸乙基己酯、2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸-2-乙基己酯、水杨酸三甲环己酯、水杨酸2-乙基己酯、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪和亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚的混合物；所述有机防晒剂中，甲氧基肉桂酸乙基己酯、2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸-2-乙基己酯、水杨酸三甲环己酯、水杨酸2-乙基己酯、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪和亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚的质量比为9：5：5：2：3：1.5：5；
所述防晒组合物的制备方法为：先将亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚用2倍的水预分散，再将甲氧基肉桂酸乙基己酯、2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸-2-乙基己酯、水杨酸三甲环己酯、水杨酸2-乙基己酯、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、聚合物UVB滤光剂，混合后加入双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、苦丁茶提取物、绿茶提取物，搅拌均匀，即得所述防晒组合物。
性能测试
含有实施例1-10所述用于油包水防晒乳的防晒组合物，所述油包水防晒乳的制备原料为：按质量百分比计，防晒组合物38％、丁二醇3％、甘油10％、硫酸镁0.8％、EDTA二钠1％、甘草酸二钾1％、环五聚二甲基硅氧烷5％、异壬酸异壬酯3％、C12-15醇苯甲酸酯3％、棕榈酸乙酸乙酯2％、合成蜂蜡1％、鲸蜡基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷2％、聚甘油-2二聚羟基硬脂酸酯2.1％、聚羟基硬脂酸0.5％、羟苯甲酯0.2％、羟苯丙酯0.1％、变性乙醇5％、苯氧乙醇0.3％、肤感调节剂(红没药醇)0.1％、香精0.15％、余量水；
所述油包水防晒剂的制备方法，包括如下步骤：
S1：向水中依次加入甘油、丁二醇、硫酸镁、EDTA二钠、甘草酸二钾，加热至65-70℃，搅拌至完全溶解后继续保温得到混合物1；
S2：依次将防晒组合物的有机防晒剂、无机防晒剂、聚合物UVB滤光剂加入250mL烧杯中，混合，再依次加入环五聚二甲基硅氧烷、异壬酸异壬酯、C12-15醇苯甲酸酯、棕榈酸乙酸乙酯、合成蜂蜡、鲸蜡基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷、聚甘油-2二聚羟基硬脂酸酯、聚羟基硬脂酸、羟苯甲酯、羟苯丙酯，加热至80-85℃，搅拌均质使其完全溶解，待其冷却至60℃左右，边搅拌边缓慢将混合物1滴入其中，滴完后快速均质3-5min；
S3：冷却至45℃左右时加入变性乙醇、苯氧乙醇、红没药醇、香精，混合，再加入防晒组合物的苦丁茶提取物、绿茶提取物，搅拌均质至完全溶解，继续冷却至35-39℃即得所述油包水防晒剂。
将实施例10所述防晒组合物应用于水包油防晒乳，所述水包油防晒乳的制备原料为：按质量百分比计，防晒组合物37％、丁二醇2％、甘油3％、甘草酸二钾0.1％、环五聚二甲基硅氧烷3％、异壬酸异壬酯3％、硅石3％、C12-15醇苯甲酸酯2％、氢化聚异丁烯2％、鲸蜡硬脂醇&鲸蜡硬脂基葡糖苷2％、甘油硬脂酸酯&PEG-100硬脂酸酯2％、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪1.5％、1,2-戊二醇0.6％、棕榈酸乙酸乙酯0.6％、对羟基苯乙酮0.4％、苯氧乙醇0.3％、肤感调节剂(红没药醇)0.01％、生育酚乙酸酯0.1％、三乙醇胺0.1％、丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物0.15％、香精0.05％、余量水；
所述水包油防晒剂的制备方法，包括如下步骤：
S1：向水中依次加入甘油、丁二醇、黄原胶、丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物、透明质酸钠，加热至80-85℃，搅拌至完全溶解后继续保温得到混合物1；
S2：依次将防晒组合物的有机防晒剂(除亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚和双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪)、聚合物UVB滤光剂加入250mL烧杯中，混合，再依次加入环五聚二甲基硅氧烷、异壬酸异壬酯、C12-15醇苯甲酸酯、硅石、氢化聚异丁烯、棕榈酸乙酸乙酯、鲸蜡硬脂醇&鲸蜡硬脂基葡糖苷、甘油硬脂酸酯&PEG-100硬脂酸酯，加热至80-85℃，搅拌均质使其完全溶解，边搅拌边缓慢将混合物1滴入其中，滴完后快速均质3-5min；待其冷却至60℃左右，加入棕榈酸乙酸乙酯和三乙醇胺；
S3：冷却至45℃左右时加入预溶好的1,2-戊二醇和对羟基苯乙酮搅拌至完全溶解，继续加入甘草酸二钾、硅石、苯氧乙醇、红没药醇、香精，混合，再加入防晒组合物的亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、苦丁茶提取物、绿茶提取物，搅拌均质至完全溶解，继续冷却至35-39℃即得所述水包油防晒乳。
1.稳定性测试：将实施例1-9所述防晒组合物应用于油包水防晒剂，放于常温，5℃，-18℃及48℃和高低温循环进行稳定性考察，每周拿出恢复至常温后观察实施例1-9对应的油包水防晒剂的稳定性，测试结果见表1。
2.离心试验：将实施例1-9所述防晒组合物应用于油包水防晒剂，置于离心机中，以3000r/min的转速运行30min后，观察实施例1-9对应的油包水防晒剂的分离分层状况，测试结果见表1。
表1
Figure BDA0002812866710000151
Figure BDA0002812866710000161
3.体外防晒指数：将实施例1-9所述防晒组合物应用于油包水防晒剂，根据COLIPAMethod(2011)标准测定实施例1-9对应的油包水防晒剂的体外防晒指数(SPF)，测试结果见表3。
4.清爽度评价：选取36名皮肤健康的自愿者，不限男女，随机选择6人一组试用实施例1-9对应的油包水防晒剂，按照表2的评价标准进行清爽度评价，分值范围在1-5分，其值越大表示程度越深，测试结果见表3。
5.铺展性评价：将实施例1-9所述防晒组合物应用于油包水防晒剂，选取36名皮肤健康的自愿者，不限男女，随机选择6人一组试用实施例1-9对应的油包水防晒剂，按照表2的评价标准进行铺展性评价，分值范围在1-5分，其值越大表示程度越深，测试结果见表3。
表2
Figure BDA0002812866710000162
表3
Figure BDA0002812866710000163
Figure BDA0002812866710000171
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (10)

1.一种防晒组合物，其特征在于，所述防晒组合物至少包括有机防晒剂、天然防晒剂；所述有机防晒剂包括折光率为1.4-1.6的芳香酯类紫外线吸收剂。
2.根据权利要求1所述防晒组合物，其特征在于，按重量份计，所述防晒组合物至少包括有机防晒剂16-34份、天然防晒剂1.5-10份。
3.根据权利要求2所述防晒组合物，其特征在于，所述折光率为1.4-1.6的芳香酯类紫外线吸收剂包括折光率为1.452的甲氧基肉桂酸乙基己酯和折光率为1.561-1.571的氰基-3,3-二苯基丙烯酸-2-乙基己酯。
4.根据权利要求3所述防晒组合物，其特征在于，所述有机防晒剂还包括水杨酸三甲环己酯、水杨酸2-乙基己酯、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯。
5.根据权利要求4所述防晒组合物，其特征在于，所述有机防晒剂中，甲氧基肉桂酸乙基己酯、氰基-3,3-二苯基丙烯酸-2-乙基己酯、水杨酸三甲环己酯、水杨酸2-乙基己酯、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯的质量比为(5-10)：(5-10)：(3-6)：(2-5)：(2-5)。
6.根据权利要求1所述防晒组合物，其特征在于，所述天然防晒剂包括苦丁茶提取物、绿茶提取物；所述苦丁茶提取物、绿茶提取物的质量比为(0.5-5)：(1-5)。
7.根据权利要求1-6中任一项所述防晒组合物，其特征在于，所述防晒组合物还包括聚合物UVB滤光剂。
8.一种根据权利要求1-6中任一项所述防晒组合物在制备防晒化妆品中的应用，其特征在于，所述防晒组合物用于油包水防晒乳或防晒组合物用于水包油防晒乳。
9.根据权利要求8所述防晒组合物在制备防晒化妆品中的应用，其特征在于，所述用于油包水防晒乳的防晒组合物还包括物理防晒剂；所述物理防晒剂包括氧化锌、钛白粉；所述氧化锌、钛白粉的质量比为(3-7)：(8-12)。
10.根据权利要求8所述防晒组合物在制备防晒化妆品中的应用，其特征在于，所述用于水包油防晒乳的防晒组合物还包括化学防晒剂；所述化学防晒剂包括双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪和亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚，所述双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪和亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚质量比为(1-3)：(5-7)。
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