CN112397785A - 一种高电压低阻抗型锂离子电池电解液及锂离子电池 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高电压低阻抗型锂离子电池电解液及锂离子电池。该高电压低阻抗型锂离子电池电解液包括锂盐、非水有机溶剂和功能添加剂，所述功能添加剂包括成膜添加剂和至少一种硫代异氰酸酯类化合物。通过在电解液中加入硫代异氰酸酯类化合物能够显著提高了电解液的耐氧化性能，并且提高锂离子电池在高电压测试条件下的高温循环性能，此外相比传统高电压添加剂，该类化合物成膜阻抗更低。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体设计一种高电压低阻抗型锂离子电池电解液及锂离子电池。
背景技术
锂离子电池具有能量密度高、自放电率低、使用温度范围宽广、循环寿命长、无记忆效应等显著优点，被广泛应用于3C数码、新能源汽车、储能电站以及航空航天等领域。
随着新能源汽车对续航里程提升的迫切需求，提高锂离子电池能量密度是当前急需解决的技术难点，当前提高能量密度的主要途径包括使用具有高比容量的正、负极活性材料以及提高锂离子电池的工作电压。当提高锂离子电池工作电压后会导致正极活性材料氧化性增加，进而导致电解液更容易氧化分解，不仅产生大量气体副产物造成电池鼓胀，而且固态副产物沉积在正极材料表面，导致电池界面阻抗急剧升高，电池的性能迅速劣化。
改善锂离子电池高电压性能的常用技术之一是使用高电压电解液添加剂，这些添加剂能够在正极表面形成稳定的SEI膜，从而抑制电解液在正极材料表面的氧化分解。例如申请号为CN201911369254.8发明专利公开了一种高电压添加剂及锂电池用高电压电解液，该专利中的高电压添加剂为含有环状烯胺与硫代膦酸酯结构的化合物，不仅可以在正极形成稳定且致密的CEI膜，稳定正极材料表面的过渡金属离子，抑制正极材料的氧析出，减少电解液的氧化分解；还可以在负极成膜，改善负极SEI膜的稳定性，提高锂电池在高电压条件下的性能。申请号为CN201910751245.0发明专利公开了一种高电压电解液，包括电解液溶剂、锂盐和电解液添加剂，其中电解液添加剂包括氟代碳酸乙烯酯、硫酸乙烯酯、亚硫酸丙烯酯、三氟甲基苯硫醚、烯丙氧基三甲烷和三(三甲基硅烷)硼酸酯，该电解液适用于高电压锂离子电池，高电压状态下电解液体系稳定性强，可有效提高电池的循环寿命和综合性能。申请号为CN201911364517.8发明专利公开了一种高电压锂离子电池非水电解液，其中添加剂组成为：硅烷基异氰酸酯类添加剂0.1-5％，低阻抗添加剂0.1-5％。然而传统高电压电解液添加剂由于在正极材料表面成膜较厚，虽然有效抑制了电解液与正极材料之间的副反应，但同时也增加了锂离子迁移的界面阻抗，因此开发耐高电压同时低阻抗的电解液添加剂仍然具有重要意义。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明的目的是提供一种高电压低阻抗型锂离子电池电解液，该电解液能够在负极表面形成稳定的低阻抗SEI膜，显著提高了锂离子电池在高电压测试条件下的高温循环性能，并且降低成膜阻抗。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种高电压低阻抗型锂离子电池电解液，包括锂盐、非水有机溶剂和功能添加剂，其特征在于：所述功能添加剂包括成膜添加剂和至少一种硫代异氰酸酯类化合物；所述硫代异氰酸酯类化合物的化学结构式如下结构式(I)所示：
其中：R1、R2、R3、R4、R5独立地选自氢、烷基、取代烷基、烷氧基、取代烷氧基、苯基、苯环衍生物、杂环基团中的任意一种。
作为优选的技术方案，所述取代烷基和/或取代烷氧基中的取代基为卤素、硝基、氰基中的任意一种；所述杂环基团为五元或六元的杂环基团。进一步优选的，所述杂环基团为呋喃基、哌喃基、噻喃基、噻吩基、吡喃基、吗啉基、吡啶基、吡嗪基、嘧啶基和哒嗪基中的任意一种。
作为优选的技术方案，所述硫代异氰酸酯类化合物为4-氟苯硫代异氰酸酯(结构式见式II)、4-异丙基苯硫代异氰酸酯(结构式见式III)、4-三氟代甲基苯硫代异氰酸酯(结构式见式(IV)、4-甲氧基苯硫代异氰酸酯(结构式见式V)、4,4’-二硫代异氰酸酯基二联苯(结构式见式VI)、4-四氢呋喃苯硫代异氰酸酯(结构式见式VII)中的至少一种；
作为优选的技术方案，所述硫代异氰酸酯类化合物的添加量是电解液质量的0.2％～10％。
作为优选的技术方案，所述非水有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯类、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丁酸乙酯、碳酸丙烯酯、γ-丁内酯和γ-戊内酯中的至少两种。
作为优选的技术方案，所述锂盐为六氟磷酸锂、二氟磷酸锂、四氟硼酸锂、六氟砷酸锂、高氯酸锂、双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、双(三氟甲基磺酰)亚胺锂、双氟磺酰亚胺锂中的至少一种。
作为优选的技术方案，所述成膜添加剂包括碳酸亚乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、二氟代碳酸乙烯酯、1,3-丙烯磺酸内酯、1,3-丙烷磺酸内酯、硫酸乙烯酯、甲烷二磺酸亚甲酯中的至少一种；所述成膜添加剂的添加量是电解液质量的0.1％～10％。
本发明的另一个目的是提供一种锂离子电池，该锂离子电池包括正极片、负极片以及置于正极片和负极片之间的隔膜；所述锂离子电池还包括上述所述的高电压低阻抗型锂离子电池电解液。进一步优选的，所述负极片中的负极活性物质包括石墨、硅、氧化亚硅中的至少一种；所述正极片中正极活性物质包括钴酸锂，镍钴锰酸锂，镍钴铝酸锂，富锂锰酸锂中的至少一种；所述锂离子电池的充电截止电压≥4.35V。
本发明的有益效果为：
本发明采用硫代异氰酸酯类化合物作为高电压添加剂能够有效地改善了电池的高温循环性能，并且相比传统高电压添加剂成膜阻抗更低，对电化学性能负面影响较小，具有良好的实用性和应有价值。
附图说明
图1为实验电池1、实验电池7、实验电池8在45℃高温循环时容量保持率-循环次数曲线。
具体实施方式
以下所阐述的实施方式是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制，任何基于本发明主旨的、能够为本领域的技术人员所理解的变化，都在本发明的保护范围内。
实施例1
制备电解液1样品，具体步骤如下：
在水分≤10ppm的氩气手套箱内，将碳酸乙烯酯(EC)与碳酸甲乙酯(EMC)按照质量比EC:EMC＝3：7进行混合均匀得有机溶剂，随后在有机溶剂中缓慢加入六氟磷酸锂，待六氟磷酸锂完全溶解后加入碳酸亚乙烯酯以及具有结构式(II)的化合物(4-氟苯硫代异氰酸酯)，搅拌均匀后得到电解液1，其中，六氟磷酸锂、有机溶剂、碳酸亚乙烯酯、4-氟苯硫代异氰酸酯的使用量分别是电解液总质量的13.5％、84.5％、1.5％、0.5％。
制备实验电池1样品，具体步骤如下：
将正极活性物质(NMC811)、导电剂乙炔黑、粘结剂聚偏四氟乙烯按照质量比NMC811：乙炔黑：聚四氟乙烯＝95:2.5:2.5进行混合，混合完成后加入N-甲基吡咯烷酮，充分搅拌混匀，得到正极浆料，并将正极浆料均匀涂覆在厚度为15μm厚的铝箔上，烘干后得到正极片；将负极活性物质(石墨)、导电剂乙炔黑、粘结剂羧甲基纤维素钠CMC以及增塑剂丁苯橡胶SBR按照质量比石墨：乙炔黑：CMC：SBR＝95:2:2:1进行混合，充分搅拌混匀，得到负极浆料，并将负极浆料均匀涂覆在厚度为9μm厚的铜箔上，烘干后得到负极片；
在露点温度为-40℃以下的干燥环境中制作含软包叠片电池，将正极片、隔膜和石墨负极片按顺序叠放，保证隔膜完全将正、负极片隔开，并用铝塑膜封装焊接极耳形成待注液的电池，注液前将电池水分含量烘烤至300ppm以下，注入电解液1，经封口、化成及分容，得到实验电池1。
实施例2
按实施例1的方法制备电解液2和实验电池2，区别在于电解液2中加入的添加剂是碳酸亚乙烯酯和具有结构式(III)的化合物(4-异丙基苯硫代异氰酸酯)，其中，六氟磷酸锂、有机溶剂、碳酸亚乙烯酯、4-异丙基苯硫代异氰酸酯的质量百分含量分别为13.5％、84.5％、1.5％、0.5％。
实施例3
按实施例1的方法制备电解液3和实验电池3，区别在于电解液3中加入的功能添加剂是碳酸亚乙烯酯和具有结构式(IV)的化合物(4-三氟代甲基苯硫代异氰酸酯)，其中，六氟磷酸锂、有机溶剂、碳酸亚乙烯酯、4-三氟代甲基苯硫代异氰酸酯的质量百分含量分别为13.5％、84.5％、1.5％、0.5％。
实施例4
按实施例1的方法制备电解液4和实验电池4，区别在于电解液4中加入的功能添加剂是碳酸亚乙烯酯和具有结构式(V)的化合物(4-甲氧基苯硫代异氰酸酯)，其中，六氟磷酸锂、有机溶剂、碳酸亚乙烯酯、4-甲氧基苯硫代异氰酸酯的质量百分含量分别为13.5％、84.5％、1.5％、0.5％。
实施例5
按实施例1的方法制备电解液5和实验电池5，区别在于电解液5中加入的功能添加剂是碳酸亚乙烯酯和具有结构式(VI)的化合物(4,4’-二硫代异氰酸酯基二联苯)，其中，六氟磷酸锂、有机溶剂、碳酸亚乙烯酯、4,4’-二硫代异氰酸酯基二联苯的质量百分含量分别为13.5％、84.5％、1.5％、0.5％。
实施例6
按实施例1的方法制备电解液6和实验电池6，区别在于电解液6中加入的功能添加剂是碳酸亚乙烯酯和具有结构式(VII)的化合物(4-四氢呋喃苯硫代异氰酸酯)，其中，六氟磷酸锂、有机溶剂、碳酸亚乙烯酯、4-四氢呋喃苯硫代异氰酸酯的质量百分含量分别为13.5％、84.5％、1.5％、0.5％。
对比例1
按照与实施例1的方法制备电解液7和实验电池7，区别在于电解液7中加入添加剂只有碳酸亚乙烯酯，其中，六氟磷酸锂、有机溶剂、碳酸亚乙烯酯质量百分比分别为13.5％，85％，1.5％。
对比例2
按照与实施例1的方法制备电解液8和实验电池8，区别在于电解液8中加入添加剂是碳酸亚乙烯酯和三(三甲基硅基)磷酸酯，其中，六氟磷酸锂、有机溶剂、碳酸亚乙烯酯、三(三甲基硅基)磷酸酯的质量百分比分别为13.5％，84.5％，1.5％，0.5％。
对比例3
按照与实施例1的方法制备电解液9和实验电池9，区别在于电解液9中加入添加剂是碳酸亚乙烯酯和苯基异氰酸酯，其中，六氟磷酸锂、有机溶剂、碳酸亚乙烯酯、苯基异氰酸酯的质量百分比分别为13.5％，84.5％，1.5％，0.5％。
实施例1-7与对比例1-3的电解液的组成及含量如表1所示：
表1实施例1-6与对比例1-3的电解液的组成
将电解液1-9组装而成的实验电池1-9分别进行高温循环性能与EIS阻抗性能测试，具体步骤如下：
(1)高温循环性能检测
在45℃高温测试条件下，将实验电池1-9分别以0.5C充电，1C放电倍率进行充放电循环性能测试，充放电电压区间设置为3.0-4.2V，循环测试200次，记录下实验电池容量保持率-循环寿命曲线图。
(2)EIS阻抗测试
在高温与低温循环测试之前，分别将实验电池1-9分容后充满电，使用EIS阻抗测试仪测试新鲜电池阻抗曲线图并通过等效电路拟合方法计算出电池界面膜阻抗R，测试频率范围为0.01-10kHz，扰动电压设置为10mV。
实验电池1-9的性能测试结果如表2所示：
表2实验电池1-9的性能测试结果
从表2中可以看出：
1)实验电池7中电解液只使用了碳酸亚乙烯酯，没有使用其它高电压添加剂，因此分容容量约5.71Ah，而在其它对比例和实施例中添加了高电压添加剂首效和容量略微偏低，可能是由于高电压添加剂参与正极成膜反应。
2)对比分容后的SEI膜阻抗数据可以看出，传统的高电压添加剂例如对比例2中使用的三(三甲基硅基)磷酸酯以及对比例3中的苯基异氰酸酯都会明显造成SEI膜阻抗值的增加，分别从34.2毫欧增加至47.3和45.6毫欧，但是使用本发明专利的高电压添加剂，由于苯环和含硫的硫代异氰酸酯官能团参与成膜反应，成膜的阻抗较低，不超过39毫欧。
3)对比实验电池45℃循环190周容量保持率可以看出，对比例1中实验电池电解液由于没有添加剂高电压保护添加剂，电解液很容易分解产气，高温循环190周容量保质率仅83.06％；相反当使用了本发明中的高电压添加剂后，循环190周后容量保持率提升至95％左右，实现与传统高电压添加剂类似的高温循环性能改善效果。
综上可以看出，本发明的添加剂相比单一成膜添加剂或传统的高电压添加剂方案更有应用优势，成膜阻抗更低，同时显著提高了高电压条件下的高温循环性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高电压低阻抗型锂离子电池电解液，包括锂盐、非水有机溶剂和功能添加剂，其特征在于：所述功能添加剂包括成膜添加剂和至少一种硫代异氰酸酯类化合物；所述硫代异氰酸酯类化合物的化学结构式如下结构式(I)所示：
其中：R1、R2、R3、R4、R5独立地选自氢、烷基、取代烷基、烷氧基、取代烷氧基、苯基、苯环衍生物、杂环基团中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的高电压低阻抗型锂离子电池电解液，其特征在于：所述取代烷基和/或取代烷氧基中的取代基为卤素、硝基、氰基中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的高电压低阻抗型锂离子电池电解液，其特征在于：所述杂环基团为五元或六元的杂环基团。
4.根据权利要求3所述的高电压低阻抗型锂离子电池电解液，其特征在于：所述杂环基团为呋喃基、哌喃基、噻喃基、噻吩基、吡喃基、吗啉基、吡啶基、吡嗪基、嘧啶基和哒嗪基中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的高电压低阻抗型锂离子电池电解液，其特征在于：所述硫代异氰酸酯类化合物为4-氟苯硫代异氰酸酯、4-异丙基苯硫代异氰酸酯、4-三氟代甲基苯硫代异氰酸酯、4-甲氧基苯硫代异氰酸酯、4,4’-二硫代异氰酸酯基二联苯、4-四氢呋喃苯硫代异氰酸酯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的高电压低阻抗型锂离子电池电解液，其特征在于：所述硫代异氰酸酯类化合物的添加量是电解液质量的0.2％～10％。
7.根据权利要求1-6任一项所述的高电压低阻抗型锂离子电池电解液，其特征在于：所述非水有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯类、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丁酸乙酯、碳酸丙烯酯、γ-丁内酯和γ-戊内酯中的至少两种。
8.根据权利要求1-6任一项所述的高电压低阻抗型锂离子电池电解液，其特征在于：所述锂盐为六氟磷酸锂、二氟磷酸锂、四氟硼酸锂、六氟砷酸锂、高氯酸锂、双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、双(三氟甲基磺酰)亚胺锂、双氟磺酰亚胺锂中的至少一种。
9.根据权利要求1-6任一项所述的高电压低阻抗型锂离子电池电解液，其特征在于：所述成膜添加剂包括碳酸亚乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、二氟代碳酸乙烯酯、1,3-丙烯磺酸内酯、1,3-丙烷磺酸内酯、硫酸乙烯酯、甲烷二磺酸亚甲酯中的至少一种；所述成膜添加剂的添加量是电解液质量的0.1％～10％。
10.一种锂离子电池，包括正极、负极以及置于正极和负极之间的隔膜，其特征在于：所述锂离子电池还包括如权利要求1-6任一项所述的高电压低阻抗型锂离子电池电解液。
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