CN112397218B - 一种核壳结构的银@pvp纳米线薄膜电极及其制备方法 - Google Patents

一种核壳结构的银@pvp纳米线薄膜电极及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种核壳结构的银@PVP纳米线薄膜电极，其特征在于：所述薄膜电极中核壳结构的银@PVP纳米线是由银纳米线为核，PVP为壳，核壳结构纳米线交叉点被焊接，由PVP在交叉点外围形成完整包覆。本发明中核壳结构的银@PVP纳米线薄膜电极中，银纳米线分散优异，在保留PVP绝缘层的同时，保证了电极具有优异的导电性和稳定性，方阻低至32.5Ω/sq，透过率高达94.5%，在85%湿度和85℃下放置30天后，方阻仅增加0.98倍。

Description

一种核壳结构的银@PVP纳米线薄膜电极及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，具体涉及一种核壳结构的银纳米线@PVP薄膜电极及其制备方法。
背景技术
作为柔性电子领域最常用的电极材料，银纳米线透明电极已在有机发光二极管、太阳能电池、传感器等领域广泛应用并展现出了优异的性能。但是，银本身的氧化特性以及银纳米线的高比表面积使其长期稳定性差，这极大限制了其广泛应用。为提升银纳米线稳定性，研究者们开发了很多方法，包括将银纳米线嵌入到高分子基板层中、在银纳米线导电网络表面涂覆一层高分子材料、将银纳米线夹在两层惰性材料之间以及制备成核壳结构等。在这些方案中，核壳结构提供了最好的稳定性。但是，核壳结构的应用还受到两个主要问题的阻碍。首先，目前壳层主要通过溅射、原子气相沉积、电镀等方式制备，而这些工艺因为流程复杂、昂贵和耗时间而不被工业生产所接受；其次，目前惰性壳层带来的高接触电阻使制备的薄膜性能下降。因为壳层材料的导电性远远低于银的导电性，所以壳层材料的高接触电阻会导致薄膜导电性很差。
综上所述，就目前来看，核壳结构虽然为银纳米线带来了优异的稳定性，但该方法仍存在壳层制备工艺复杂、制备耗时昂贵，惰性壳层的高接触电阻使银纳米线丧失分散性，且制备的薄膜电极导电性能下降等问题。为实现核壳结构的实际应用，需要开发一个简单的方法来制备核壳结构并突破壳层的导电性和分散性限制。
发明内容
本发明目的在于提供一种核壳结构的银纳米线@PVP薄膜电极，同时具有优异的导电性和稳定性。
本发明另一目的在于提供一种核壳结构的银纳米线@PVP薄膜电极的制备方法，从而解决核壳结构工艺复杂、耗时昂贵，惰性壳层带来的高接触电阻使得复合材料性能下降的问题。
本发明目的通过如下技术方案实现：
一种核壳结构的银@PVP纳米线薄膜电极，其特征在于：所述复合材料是由银纳米线为核，PVP为壳，核壳结构纳米线交叉点被焊接，由PVP在交叉点外围形成完整包覆。
进一步，上述薄膜电极中银纳米线的直径在35~45nm，长度为48~60μm，PVP包覆在银纳米线表面，厚度为1~10nm。
优选的，PVP厚度为1.69~4.98nm。
最优的，PVP厚度为3.84nm。
由于银纳米线具有高的比表面积，分散性较差，影响其性能的发挥，且由于其本身的特性容易被氧化，热稳定性差，不仅在高温环境下容易失效，即使在室温，局部电流过大产生较大的焦耳热也会使纳米线失效。本发明采用了高分子材料PVP对银纳米线形成核壳结构，PVP包裹在银纳米线表面，使得银纳米线具有优异的分散性，同时保护了银纳米线不被氧化、提高热稳定性。
但是惰性的高分子壳层带来高的接触电阻，使得核壳结构的纳米线导电性能下降。本发明中核壳结构的银@PVP纳米线中，PVP壳层厚度在1.69~4.98nm内，纳米线之间的交叉点被焊接后，由PVP在外层完整包覆，降低了接触电阻，从而保证了银纳米线的优异导电性能。
上述核壳结构的银@PVP纳米线薄膜电极的制备方法，其特征在于：现制备出银纳米线分散液，再与PVP乙醇溶液混合，离心后的固体分散于乙醇中形成质量分数为0.05~1%的银@PVP纳米线分散液，然后辊涂到玻璃基板上制备成薄膜电极，在薄膜两端施加1~100V的电压270~800s。
通常，惰性壳层容易使得银纳米线丧失分散性，导致无法从核壳纳米线分散液中直接制备纳米线薄膜。因此，本发明采用PVP作为壳层材料，在纳米线表面形成壳层结构的同时，核壳结构的银@PVP纳米线具有优异的分散性。
我们发现，在核壳结构的银@PVP纳米线结构中，PVP厚度在一定范围内时，发生载流子的隧穿效应，产生隧穿电流。本发明通过对制备的薄膜施加电压，产生隧穿电流，在纳米线交叉点形成焦耳热，对交叉点的壳层PVP进行烧蚀，实现定点焊接，降低薄膜接触电阻。但是如果控制不好，产生的隧穿电流大小不适宜，容易发生熔融不完全，交叉点接触内侧残留PVP，导致交叉点的接触电阻过高，或者熔融过度，银纳米线发生断裂，从而降低薄膜的性能。本发明在制备过程中，通过银纳米线的制备和核壳结构的银@PVP纳米线制备过程，控制了核壳结构中壳层PVP的厚度，在涂覆形成薄膜后，在该厚度下，施加一定电压，银@PVP纳米线产生稳定的隧穿电流，在核壳结构的银@PVP纳米线交叉点处产生稳定的焦耳热，使得交叉点内侧的PVP壳层被烧蚀除去，银纳米线交叉点完全融合，交叉点外围及银纳米线的表面被PVP完整包覆，从而实现了交叉点的定点焊接，最终银纳米线形成分布均匀的网格，并降低了核壳结构的接触电阻，从而使得制备的银@PVP纳米线薄膜方阻分布均匀、具有优异导电性和稳定性。
优选的，上述施加的电压为20V，加压时间为300s。
进一步，上述制备银纳米线分散液具体是采用AgNO3、NaCl和分子量为1300000的PVP分别溶解到乙二醇中配制成溶液，在剧烈搅拌下将三种溶液混合形成混合液，在110~200℃下反应1~30h，反应结束后，在混合液中加入乙醇稀释，然后离心、分离得灰黑色固体，将灰黑色固体分散到乙醇中形成质量分数为0.01~2%分散液。
进一步，上述AgNO3、NaC、PVP和乙二醇的质量体积比为：0.3~1g:0.3~0. 5g:1~4.6g:40~120mL，配制的溶液中乙二醇的体积比为5:1:4。
进一步，取PVP溶解在乙醇中形成质量分数为0.01~1%的PVP乙醇溶液，加入银纳米线分散液，搅拌，随后进行离心、得灰黑色固体，将灰黑色固体重新分散在乙醇中形成质量分数为0.05~1%的分散液。
进一步，上述PVP乙醇溶液的质量分数为0.01~1%，PVP乙醇溶液和银纳米线分散液的体积比为0.1~10:1。
进一步，上述搅拌是在400~2000rpm下搅拌30~120min。
进一步，透明电极的制备具体是取银@PVP核壳纳米线分散液滴到玻璃基板上，辊涂形成薄膜，室温放置2~3min，形成电极，在电极两端施加20V电压300s。
最具体的，一种核壳结构的银@PVP纳米线薄膜电极的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：
1、制备银纳米线分散液
（1）AgNO3、NaCl和分子量为13000的PVP分别溶解到乙二醇中形成溶液，在500rpm剧烈搅拌下将三种溶液混合形成混合液，在110~200℃下反应1~30h，反应结束后；AgNO3、NaCl、PVP和乙二醇的质量比为0.3~1g:0.3~0. 5g:1~4.6g:40~120mL，三种溶液中乙二醇的体积比为5:1:4；
（2）反应结束后，在混合液中加入乙醇稀释，然后2000~9000rpm下离心5~20min、分离得灰黑色固体，将灰黑色固体分散到乙醇中形成质量分数为0.01~2%的分散液；
2、制备核壳结构的银@PVP纳米线分散液
取PVP溶解在乙醇中，形成质量分数为0.01~1%的PVP乙醇溶液，然后加入银纳米线分散液，PVP乙醇溶液和银纳米线分散液的体积比为0.1~10:1，在400~2000rpm下搅拌30~120min，随后在2000~9000rpm下进行离心5~30min、得灰黑色固体，将灰黑色固体重新分散在乙醇中形成质量分数为0.05~1%的分散液；
3、制备透明电极
取核壳结构的银@PVP纳米线分散液滴到玻璃基板上，辊涂形成薄膜，室温放置2~3min，在薄膜两端施加1~100V电压270~800s。
本发明具有如下技术效果：
本发明中核壳结构的银@PVP纳米线薄膜电极中，银纳米线分散优异，在保留PVP绝缘层的同时，保证了电极具有优异的导电性和稳定性，方阻低至32.5Ω/sq，透过率高达94.5%，在85%湿度和85℃下放置30天后，方阻仅增加0.98倍。
本发明制备核壳结构的银@PVP纳米线薄膜电极的方法工艺简单，成本低廉，解决了高分子壳层会使得纳米线丧失分散性，同时降低电极的导电性能的难题，突破了该领域长期的瓶颈，既保留高分子壳层，纳米线具有优异的分散性，同时具有优异的导电性和稳定性，方阻低至32.5Ω/sq，透过率高达94.5%，在85%湿度和85℃下放置30天后，方阻仅增加0.98倍。
附图说明
图1：本发明实施例1制备的银纳米线的扫描电镜图。
图2：本发明实施例1制备的核壳结构的银@PVP纳米线的扫描电镜图和X射线光电子能谱图。
图3：不同厚度的PVP壳层的银@PVP纳米线透射电镜图和5V电压下PVP厚度对产生的隧穿电流的影响。
图4：20V下银@PVP薄膜的电流-焊接时间曲线图和方阻-焊接曲线图。
图5：20V下焊接后的银@PVP薄膜的交叉点电镜图。
图6：银@PVP薄膜的透过率曲线图及分别暴露在空气中和湿度85%和温度85℃环境中的方阻倍数-时间曲线图。
图7：银纳米线薄膜和核壳结构的银@PVP纳米线薄膜在空气中暴露30天后的扫描电镜图。
图8：银纳米线薄膜和核壳结构的银@PVP纳米线薄膜在湿度85%和温度85℃条件下暴露30天后的X射线衍射图谱，及其扫描电镜图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述本发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
一种核壳结构的银@PVP纳米线薄膜电极的制备方法，按如下步骤进行：
（1）AgNO3、NaCl和分子量为13000的PVP分别溶解到乙二醇中形成溶液，在500rpm剧烈搅拌下将三种溶液混合形成混合液，在160℃下反应6h，反应结束后；AgNO3、NaCl、PVP和乙二醇的质量比为0.51g:0.35g:1.4g:100mL，三种溶液中乙二醇的体积比为5:1:4；
（2）反应结束后，在混合液中加入乙醇稀释，然后在4000rpm下离心15min，分离得灰黑色固体，将灰黑色固体分散到乙醇中形成质量分数为1.3%的分散液；
2、制备核壳结构的银@PVP纳米线分散液
取分子量为1300000的PVP溶解在乙醇中，形成质量分数为0.5%的PVP乙醇溶液，然后加入银纳米线分散液，PVP乙醇溶液和银纳米线分散液的体积比为0.5:1，在600rpm下搅拌60min，随后在5000rpm下进行离心10min、得灰黑色固体，将灰黑色固体重新分散在乙醇中形成质量分数为0.52%的分散液；制得的核壳结构的银@PVP纳米线中PVP壳层的厚度为3.84nm；
3、制备透明电极
取核壳结构的银@PVP纳米线分散液滴到20 mm×30 mm的玻璃基板上，用型号RDS-13的麦耶棒以移动速度为6cm/s的速率涂膜，在室温下放置3min，直至溶剂完全蒸发，在薄膜两端施加20V电压300s。
由图1、图2和图3（c）可知，本发明制备的核壳结构的银@PVP纳米线长度为35~45nm，长度为48~60μm，PVP包覆在银纳米线表面，壳层PVP厚度为3.84nm。从图2（a）扫描电镜图和图2（b）X射线光电子能谱图可以明确，本发明成功制备出了核壳结构的银@PVP纳米线。
本实施例制备的核壳结构的银@PVP纳米线薄膜的方阻为17.4Ω/sq，透过率为94.5%。
实施例2
一种核壳结构的银@PVP纳米线薄膜电极的制备方法，按如下步骤进行：
（1）AgNO3、NaCl和分子量为1300000的PVP分别溶解到乙二醇中形成溶液，在500rpm剧烈搅拌下将三种溶液混合形成混合液，在110℃下反应30h，反应结束后；AgNO3、NaCl、PVP和乙二醇的质量比为0.3g:0.3g:1g:30mL，三种溶液中乙二醇的体积比为5:1:4；
（2）反应结束后，在混合液中加入乙醇稀释，然后在2000rpm下离心20min、分离得灰黑色固体，将灰黑色固体分散到乙醇中形成质量分数为0.01%的分散液；
2、制备核壳结构的银@PVP纳米线分散液
取PVP溶解在乙醇中，形成质量分数为1%的PVP乙醇溶液，然后加入银纳米线分散液，PVP乙醇溶液和银纳米线分散液的体积比为0.1:1，在2000rpm下搅拌30min，随后在9000rpm下进行离心5min、得灰黑色固体，将灰黑色固体重新分散在乙醇中形成质量分数为1%的分散液；制得的核壳结构的银@PVP纳米线中PVP壳层的厚度为1.69nm；
3、制备透明电极
取核壳结构的银@PVP纳米线分散液滴到20 mm×30 mm的玻璃基板上，用型号RDS-13的麦耶棒以移动速度为6cm/s的速率涂膜，在室温下放置2min，直至溶剂完全蒸发，在薄膜两端施加1V电压800s。
本实施例制备的核壳结构的银@PVP纳米线薄膜电极中纳米线的长度分布在10~60nm，长度分布在36~40μm，PVP壳层厚度平均为1.69nm。薄膜电极的方阻为23.7Ω/sq，透过率为91.7%。
实施例3
一种核壳结构的银@PVP纳米线薄膜电极的制备方法，按如下步骤进行：
（1）AgNO3、NaCl和分子量为13000的PVP分别溶解到乙二醇中形成溶液，在500rpm剧烈搅拌下将三种溶液混合形成混合液，在200℃下反应1h，反应结束后；AgNO3、NaCl、PVP和乙二醇的质量比为1g: 0. 5g: 4.6g: 120mL，三种溶液中乙二醇的体积比为5:1:4；
（2）反应结束后，在混合液中加入乙醇稀释，然后在9000rpm下离心5min、分离得灰黑色固体，将灰黑色固体分散到乙醇中形成质量分数为2%的分散液；
2、制备核壳结构的银@PVP纳米线分散液
取PVP溶解在乙醇中，形成质量分数为0.01%的PVP乙醇溶液，然后加入银纳米线分散液，PVP乙醇溶液和银纳米线分散液的体积比为10:1，在400rpm下搅拌120min，随后在2000rpm下进行离心30min、得灰黑色固体，将灰黑色固体重新分散在乙醇中形成质量分数为0.05%的分散液；制得的核壳结构的银@PVP纳米线中PVP壳层的厚度为4.98nm；
3、制备透明电极
取核壳结构的银@PVP纳米线分散液滴到20 mm×30 mm的玻璃基板上，用型号RDS-13的麦耶棒以移动速度为6cm/s的速率涂膜，在室温下放置3min，直至溶剂完全蒸发，在薄膜两端施加100V电压270s。
本实施例制备的核壳结构的银@PVP纳米线薄膜电极中核结构银纳米线的长度分布在55~80nm，长度分布在44~50μm，PVP壳层厚度平均为4.98nm。薄膜电极的方阻为32.5Ω/sq，透过率为92.9%。
在对制备的核壳结构的银@PVP纳米线薄膜施加电压时，壳层PVP在一定厚度范围内，可以产生隧穿电流。保持电压不变，随着PVP的厚度增加，核壳结构的银@PVP纳米线稳定性、分散性上升，但是隧穿电流逐渐降低，如图3所示，因此需要去找可以既保证银@PVP纳米线具有优异的分散性和稳定性，又能产生足够大且稳定的隧穿电流，有效促进定点焊接的平衡厚度，在PVP壳层厚度为3.84nm时，能够同时满足上述两个条件。在外加电压时薄膜产生隧穿电流，产生焦耳热使得纳米线交叉点内侧接触面的壳层发生烧蚀被去除，从而实现银纳米线的完全融合，实现了交叉点的焊接，交叉点其他的地方以及银纳米线表面被PVP全面包覆，达到了银@PVP纳米线薄膜既保留了惰性PVP高分子壳层，又降低了接触电阻，保证了核壳结构的银@PVP纳米线薄膜具有优异的导电性能和稳定性。
电压一定时，随着焊接时间的增加，核壳结构的银@PVP纳米线薄膜的隧穿电流呈上升趋势，方阻呈下降趋势，在焊接时间为0时，银@PVP纳米线薄膜的方阻达到700Ω/sq左右，在焊接时间为300s时，隧穿电流稳定，方阻降低至最小值，随后方阻随焊接时间有微量增加，如图4所示。
如图6所示，本发明制备的核壳结构的银@PVP纳米线薄膜电极的透过率达到94.5%，分别置于空气和85%湿度、85℃环境下放置30天，测得在常规空气环境下，薄膜电极方阻基本没有变化，而在湿度85%、温度85℃条件下，薄膜电极的方阻只增加了0.98倍，而没有表面PVP壳层结构的银纳米线薄膜电极在相同条件下，方阻增加8倍左右。如图7和图8所示，在空气中暴露30天时，核壳结构的银@PVP纳米线薄膜保持完整的纳米线结构，而没有PVP惰性壳层结构的银纳米线薄膜表面出现颗粒状的氧化物，暴露在湿度为85%和温度为85℃条件下的银纳米线薄膜发生了严重的断裂，熔化，而核壳结构的银@PVP银纳米线薄膜保持了完好的纳米线结构。

Claims (8)

1.一种核壳结构的银@PVP纳米线薄膜电极的制备方法，其特征在于：所述薄膜电极中核壳结构的银@PVP纳米线是由银纳米线为核，PVP为壳，核壳结构纳米线交叉点被焊接，由PVP在交叉点外围形成完整包覆，具体是先制备出银纳米线分散液，再与PVP乙醇溶液混合，离心后的固体分散于乙醇中形成质量分数为0.05 ~ 1%的银@PVP纳米线分散液，然后滴到玻璃基板上制备成薄膜电极，在薄膜两端施加1 ~ 100V的电压270 ~ 800s。
2.如权利要求1所述的一种核壳结构的银@PVP纳米线薄膜电极的制备方法，其特征在于：所述薄膜电极中银纳米线的直径在35 ~ 45nm，长度为48 ~ 60μm，PVP包覆在银纳米线表面，厚度为1 ~10nm。
3.如权利要求1或2所述的一种核壳结构的银@PVP纳米线薄膜电极的制备方法，其特征在于：所述制备银纳米线分散液具体是采用AgNO3、NaCl和分子量为1300000的PVP分别溶解到乙二醇中配制成溶液，在剧烈搅拌下将三种溶液混合形成混合液，在110 ~ 200℃下反应1 ~ 30h，反应结束后，在混合液中加入乙醇稀释，然后离心、分离得灰黑色固体，将灰黑色固体分散到乙醇中形成质量分数为0.01 ~ 2%银纳米线分散液。
4.如权利要求3所述的一种核壳结构的银@PVP纳米线薄膜电极的制备方法，其特征在于：所述AgNO3、NaCl、PVP和乙二醇的质量体积比为：0.3 ~ 1g:0.3 ~ 0. 5g:1 ~ 4.6g:40~ 120mL，配制的AgNO3、NaCl和PVP三种乙二醇溶液中乙二醇的体积比为5:1:4。
5.如权利要求1、2和4任一项所述的一种核壳结构的银@PVP纳米线薄膜电极的制备方法，其特征在于：所述银@PVP纳米线分散液是取PVP溶解在乙醇中形成质量分数为0.01 ~1%的PVP乙醇溶液，加入银纳米线分散液，搅拌，随后进行离心得灰黑色固体，将灰黑色固体重新分散在乙醇中形成质量分数为0.05 ~ 1%的核壳结构的银@PVP纳米线分散液。
6.如权利要求3所述的一种核壳结构的银@PVP纳米线薄膜电极的制备方法，其特征在于：所述银@PVP纳米线分散液是取PVP溶解在乙醇中形成质量分数为0.01 ~ 1%的PVP乙醇溶液，加入银纳米线分散液，搅拌，随后进行离心得灰黑色固体，将灰黑色固体重新分散在乙醇中形成质量分数为0.05 ~ 1%的核壳结构的银@PVP纳米线分散液。
7.如权利要求5或6所述的一种核壳结构的银@PVP纳米线薄膜电极的制备方法，其特征在于：所述PVP乙醇溶液和银纳米线分散液的体积比为0.1 ~ 10:1。
8.一种核壳结构的银@PVP纳米线薄膜电极的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：
（1）、制备银纳米线分散液
①AgNO3 、NaCl和分子量为13000的PVP分别溶解到乙二醇中形成溶液，在500rpm剧烈搅拌下将三种溶液混合形成混合液，在110 ~ 200℃下反应1 ~ 30h，AgNO3、NaCl、PVP和乙二醇的质量体积比为0.3 ~ 1g:0.3 ~ 0. 5g:1 ~ 4.6g:40 ~ 120mL，AgNO3、NaCl、PVP三种乙二醇溶液中乙二醇的体积比为5:1:4；
②反应结束后，在混合液中加入乙醇稀释，然后离心、分离得灰黑色固体，将灰黑色固体分散到乙醇中形成质量分数为0.01 ~ 2%的银纳米线分散液；
（2）、制备核壳结构的银@PVP纳米线分散液
取PVP溶解在乙醇中，形成质量分数为0.01 ~ 1%的PVP乙醇溶液，然后加入银纳米线分散液，PVP乙醇溶液和银纳米线分散液的体积比为0.1 ~ 10:1，在400 ~ 2000rpm下搅拌30~120min，随后进行离心得灰黑色固体，将灰黑色固体重新分散在乙醇中形成质量分数为0.05 ~ 1%的核壳结构的银@PVP纳米线分散液；
（3）、制备透明电极
取核壳结构的银@PVP纳米线分散液滴到玻璃基板上，辊涂形成薄膜，室温放置2 ~3min，在薄膜两端施加1 ~ 100V电压270 ~ 800s。
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