CN112391046A - 一种聚碳酸酯复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Classifications
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Abstract
本发明提供了一种聚碳酸酯复合材料,按重量份计,包括以下组分:聚碳酸酯95‑100份;含磷化合物0.01‑0.6份;含氮树脂0.01‑5份;含氮树脂选自含有噁唑啉基团的单体与烯烃单体聚合而成的含氮树脂,按链段重量百分比计,噁唑啉基团占链段总重量的1%‑20%,所述的烯烃单体为苯乙烯、丙烯、乙烯中的至少一种。通过具有特殊结构的含磷化合物以及含有噁唑啉基团的单体聚合而成的含氮树脂的加入,提升了热稳定性、水解稳定性,并且能够改善聚碳酸酯外观有银纹的缺陷。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域,特别是涉及一种聚碳酸酯复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
聚碳酸酯广泛应用在汽车、电气、电子设备、交通和运输等领域。近些年聚碳酸酯在汽车上的应用也越来越受到广泛的关注,如玻璃窗,塑料覆盖层,散射屏或轻质导体元件,准直仪,透镜,聚合物光波导体、车灯的灯罩或组件和内饰氛围灯等。在所有这些应用中,总是需要聚碳酸酯组合物表现出极佳的外观品质、良好的热稳定性、水解稳定性等。特别是在注塑大型零部件时,要避免聚碳酸酯熔体稳定性差而产生的银纹等外观缺陷。
银纹也称为银线、银丝,是由于塑料中的空气、湿气或其他气体挥发,也可能有异种塑料混入分解而烧焦,在制品表面形成的喷溅状的痕迹。银纹的产生来源于注塑成型时,熔体内部含有气体,当熔体注射入模腔时,熔体从高压的料筒中注塑至低压的模腔中,熔体中含有的气核开始生长,并随着压力不断增大。同时熔体在注塑过程中还经历着喷泉流和剪切流,越接近芯层,剪切速率越小,剪切力越弱,气泡保持较好的球形;而越接近皮层,剪切速率越大,剪切力越强,夹杂气泡的熔体在经历喷泉流动上浮至模具表面,并在皮层受到极强的剪切作用,气泡被不断拉伸,破碎,形成长条形且时而破碎的气泡,并随着熔体与较冷的模具表面贴合,熔体冷却下来,将这种印迹固化最终形成严重的银纹缺陷。
CN1454239A公开了一种水解稳定的聚碳酸酯组合物,所述水解稳定的聚碳酸酯组合物具有低于约98%摩尔的末端碳酸芳基酯基团和2%摩尔或以上的末端羟基,基于所述聚碳酸酯所有端基的总摩尔数计算,所述水解稳定的聚碳酸酯还包含3.6ppm或以下的催化剂淬灭剂和约1000ppm或以下的亚磷酸酯组分。其中,亚磷酸酯在该发明中的作用主要是与环氧化物水解稳定剂协同提高耐水解稳定性。CN102575063A公开一种改进聚碳酸酯组合物或者含有酚基团的聚碳酸酯的熔体稳定性的方法,该聚碳酸酯组合物包含含有酚基团的物质,加入约30-300ppm的亚磷酸酯。CN200480005998公开了一种聚合物组合物,其包含至少一种聚碳酸酯和0.01到0.25wt%的至少一种或多种酸性含磷化合物与一种或多种位阻光稳定的反应所制备的盐。CN201080024944公开了一种聚碳酸酯组合物,含有亚磷酸酯和具有苯基、甲氧基和乙烯基的有机聚硅氧烷化合物,从而达到减少成型过程中出现变黄、银纹、模具黏连的目的。
中国专利申请201811446382.5公开了一种难燃的聚碳酸酯复合材料,其中添加了噁唑啉作为抗水解剂使用。专利201080043665.0公开了一种密合性和耐湿热性优异的层叠膜,其中所述涂敷层中还含有0.5mmol/g~4.0mmol/g的噁唑啉,以提高高温高湿下的密合性。中国专利申请201810797744.9公开了一种耐高温高湿的聚碳酸酯复合材料,其中添加了扩链剂噁唑啉,以抑制高温高湿下的PC链段的分解。上述三件专利中,噁唑啉主要通过噁唑啉基团与聚碳酸酯暴露的羧基反应,从而起到扩链剂的作用,来抑制PC链段分解(提高聚碳酸酯的耐水解性、高温稳定性)。
发明内容
本发明目的在于,提供一种聚碳酸酯复合材料,提升了热稳定性、水解稳定性,并且改善了聚碳酸酯常见的银纹外观缺陷。
本发明的另一目的在于,提供上述聚碳酸酯复合材料的制备方法和应用。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种聚碳酸酯复合材料,按重量份计,包括以下组分:
聚碳酸酯 95-100份;
含磷化合物 0.01-0.6份;
含氮树脂 0.01-5份;
含氮树脂选自含有噁唑啉基团的单体与烯烃单体聚合而成的含氮树脂,按链段重量百分比计,噁唑啉基团占链段总重量的1%-20%,所述的烯烃单体为苯乙烯、丙烯、乙烯中的至少一种;
所述的含磷化合物选自三价亚磷酸酯、三价二亚磷酸酯、五价磷酸酯的至少一种。所述的三价亚磷酸酯选自亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯、2,2’-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)异辛烷氧基亚磷酸酯、亚磷酸三(十八烷基)酯的至少一种;所述的三价二亚磷酸酯选自双(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、四(2,4-二叔丁基苯酚)4,4’联苯二亚磷酸酯的至少一种;所述的五价磷酸酯选自磷酸三乙酯。
优选的,所述的含磷化合物选自三价亚磷酸酯、三价二亚磷酸酯的至少一种。
进一步优选的,本发明通过对含磷化合物酸值的研究,发现,当三价亚磷酸酯、三价二亚磷酸酯的酸值≤0.2mg氢氧化钾/g时,含磷化合物的加入对聚碳酸酯的熔体稳定性的影响更小,同时银纹也得到更好的改善。
优选的,三价亚磷酸酯、三价二亚磷酸酯的酸值≤0.03mg氢氧化钾/g。
酸值测试方法借鉴GB/T 4945-2002,取少许含磷化合物样品溶解在含有少量水的甲苯异丙醇混合溶剂中,使其成为清澈均相体系,在室温下分别用标准的碱醇溶液进行滴定,通过加入的pH指示剂如酚酞和甲基橙等来指示滴定终点。其中碱醇溶液为0.1mol/L氢氧化钾异丙醇标准溶液;溶剂选择500ml甲苯+5ml水+495ml异丙醇,样品加入量以完全溶解为均相溶液为适中。记录下滴定终点时每g含磷化合物所对应的氢氧化钾mg数,作为酸值。
聚碳酸酯,由二羟基化合物(或可以含有少量的多羟基化合物)与光气(phosgene)或碳酸二酯的反应获得。可使用由光气法(界面聚合法)或熔融法(酯交换法)生产的聚碳酸酯树脂。聚碳酸酯树脂还可以通过由熔融法生产,同时调节末端羟基的量。
现有技术中常用的单体为2,2-双(4-羟苯基)丙烷(=双酚A)、四甲基双酚A、双(4-羟苯基)-对-二异丙基苯、对苯二酚、间苯二酚、4,4-二羟基二苯等。
所述的聚碳酸酯的重均分子量为15000-100000道尔顿。
优选的,按链段重量百分比计,噁唑啉基团占链段总重量的5%-10%。
在这里用于本发明的可加成聚合的噁唑啉以下列通式来表示:
其中,R1、R2、R3和R4的每一个独立地表示氢、卤素、烷基、苯基或取代的苯基等,R5表示具有可加成聚合的不饱和键的无环有机基团。
所述可加成聚合的噁唑啉的具体实施例包括例如2-乙烯基-2-噁唑啉、2-乙烯基-4-甲基-2-噁唑啉、2-乙烯基-5-甲基-2-噁唑啉、2-异丙烯基-2-噁唑啉、2-异丙烯基-4-甲基-2-噁唑啉和2-异丙烯基-5-乙基-2-噁唑啉,可使用选自上述组中的一种或多种的混合物,其中,由于工业上易于得到,优选2-异丙烯基-2-噁唑啉。
优选的,所述的含氮树脂重均分子量在140000~230000之间。
根据加工性能的需求,可以添加一定量的抗氧剂、润滑剂、脱模剂等。按重量份计,还包括0.1-1.5份的加工助剂;所述的加工助剂选自抗氧剂、润滑剂、脱模剂中的至少一种。
合适的抗氧化剂包括烷基化的一元酚或多元酚;多元酚与二烯的烷基化反应产物,例如四[亚甲基(3,5-二叔丁基-4-羟基氢化肉桂酸酯)]甲烷等等;对甲酚或二环戊二烯的丁基化反应产物;烷基化氢醌;羟基化硫代二苯醚;烷叉双酚;苄基化合物;β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸与一元醇或多元醇的酯;β-(5-叔丁基-4-羟基-3-甲基苯基)-丙酸与一元醇或多元醇的酯;硫烷基或硫芳基化合物的酯,例如二硬脂基硫代丙酸酯、二月桂基硫代丙酸酯、二(十三烷基)硫代丙酸酯、十八烷基-3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯、季戊四醇-四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)]丙酸酯等等;β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸的酰胺等等。
所述的润滑剂选自硬脂酸盐类润滑剂、脂肪酸类润滑剂、硬脂酸酯类润滑剂中的至少一种;所述的硬脂酸盐类润滑剂选自硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酸锌中的至少一种;所述的脂肪酸类润滑剂选自脂肪酸、脂肪酸衍生物、脂肪酸酯中的至少一种;所述的硬脂酸酯类润滑剂选自单硬脂酸甘油酯、季戊四醇硬脂酸酯中的至少一种;
上述的聚碳酸酯复合材料的制备方法,包括以下步骤:按照配比,将聚碳酸酯、含磷化合物、含氮树脂、助剂加入高速混料机中混合均匀,再投入挤出机中挤出造粒,螺杆温度200℃~300℃,转速为200~700r/min,得到聚碳酸酯复合材料。
上述的聚碳酸酯复合材料的应用,用于制备汽车、家电、户外、运输、交通、电器等的聚碳酸酯复合材料零部件。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果
一方面,本发明通过加入具有酯基的含磷化合物,能够提升聚碳酸酯复合材料的耐热稳定性。但是含磷化合物的酯基的水解稳定性差,在水解的过程中会产生酸性物质,导致聚碳酸酯复合材料的水解稳定性差。为了解决上述缺陷,本发明通过加入具有噁唑啉基团的含氮树脂有效保护含磷化合物,避免其水解,并从根本上解决含磷化合物水解产物导致聚碳酸酯热稳定性、水解稳定性迅速降低的问题。进一步的,通过优选含磷化合物的结构及酸值范围内(小于0.2 mg氢氧化钾/g),不仅能够进一步提升聚碳酸酯的热稳定性,而且能够协同含氮树脂,提升水解稳定性。
另一方面,含氮树脂有效保护含磷化合物的酯基官能团,避免其产酸加速聚碳酸酯酸解,从根本上杜绝了导致银纹现象的酸解气体产生。
具体实施方式
本发明是通过以下实施例进行更详细描述,但是本发明不受以下实施例的限制。
本发明所使用的原料来源如下:
聚碳酸酯:双酚A型聚碳酸酯树脂(双酚A结构式为4,4’-二羟基二苯基丙烷),帝人化学生产,重均分子量为35000道尔顿;
含磷化合物A:亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯,酸值0.02mg氢氧化钾/g;
含磷化合物B:2,2’-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)异辛烷氧基亚磷酸酯,酸值0.03mg氢氧化钾/g;
含磷化合物C:亚磷酸三(十八烷基)酯,酸值0.22 mg氢氧化钾/g;
含磷化合物D:双(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯,酸值0.18mg氢氧化钾/g;
含磷化合物E:四(2,4-二叔丁基苯酚)4,4’联苯二亚磷酸酯,酸值0.16mg氢氧化钾/g;
含磷化合物F:磷酸三乙酯,酸值0.02mg氢氧化钾/g;
含磷化合物G:三苯基膦,酸值0.01mg氢氧化钾/g;
含磷化合物H:双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯,酸值0.4 mg氢氧化钾/g;
含氮树脂A:噁唑啉基团占链段总重量约为5 w %,单体为2-异丙烯基-2-噁唑啉,重均分子量约为160000,日本触媒生产;
含氮树脂B:噁唑啉基团占链段总重量约为10 w %,单体为2-异丙烯基-2-噁唑啉,重均分子量约为180000,日本触媒生产;
含氮树脂C:噁唑啉基团占链段总重量约为10 w %,单体为2-乙烯基-2-噁唑啉,重均分子量约为200000,日本触媒生产;
含氮树脂D:噁唑啉基团占链段总重量约为17w%,单体为2-异丙烯基-2-噁唑啉,重均分子量约为150000,日本触媒生产;
含氮树脂E:噁唑啉基团占链段总重量约为2w%,单体为2-异丙烯基-2-噁唑啉,重均分子量约为190000,日本触媒生产;
含氮树脂F:噁唑啉基团占链段总重量约为2w%,单体为2-异丙烯基-2-噁唑啉,重均分子量约为50000,日本触媒生产;
含氮树脂G:噁唑啉基团占链段总重量约为2w%,单体为2-异丙烯基-2-噁唑啉,重均分子量约为250000,日本触媒生产;
噁唑啉化合物:2,2’-双(2-噁唑啉),市购;
润滑剂:季戊四醇硬脂酸酯;
抗氧剂:受阻酚类抗氧剂;
实施例和对比例聚碳酸酯复合材料的制备方法,按照配比,将聚碳酸酯、含磷化合物、含氮树脂、助剂加入高速混料机中混合均匀,再投入挤出机中挤出造粒(螺杆温度200℃~300℃,转速为200~700r/min),得到聚碳酸酯复合材料。
各项性能测试方法:
使用博创注塑机注塑80mm*55mm*2mm的长方形样板,注塑温度为290 ℃,连续注塑20模之后,开始停机热滞留,热滞留10min之后,立即注塑样板,测试第一模样板的银纹面积百分比,同时测试样板的b值(测试时,以白色标准板为背景,加入透明PC样板一同测试b值,将结果减去背景白板的b值即得样板实际的b值)。银纹面积百分比越低,b值越低,聚碳酸酯复合材料的热稳定性和水解稳定性越好。
表1:实施例1-8聚碳酸酯复合材料各组分配比(重量份)及各项性能测试结果
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 | |
聚碳酸酯 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 95 | 95 |
含磷化合物A | 0.2 | 0.1 | 0.6 | |||||
含磷化合物B | 0.2 | |||||||
含磷化合物C | 0.2 | |||||||
含磷化合物D | 0.2 | |||||||
含磷化合物E | 0.2 | |||||||
含磷化合物F | 0.2 | |||||||
含氮树脂A | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 5 | 0.1 |
润滑剂 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
抗氧剂 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 |
银纹面积百分比 | 1.1% | 1.2% | 6.2% | 4.4% | 4.7% | 10.3% | 9.4% | 7.5% |
b值 | 0.2 | 0.4 | 1.0 | 1.2 | 1.1 | 2.8 | 1.7 | 2.2 |
由实施例1-6可知,优选三价亚磷酸酯、三价二亚磷酸酯;进一步优选的,三价亚磷酸酯、三价二亚磷酸酯的酸值≤0.2mg氢氧化钾/g;更进一步优选≤0.03mg氢氧化钾/g。
表2:实施例9-13聚碳酸酯复合材料各组分配比(重量份)及各项性能测试结果
实施例9 | 实施例10 | 实施例11 | 实施例12 | 实施例13 | 实施例14 | 实施例15 | 实施例16 | |
聚碳酸酯 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 1000 |
含磷化合物A | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.35 | 0.2 |
含氮树脂B | 1.5 | 1.5 | ||||||
含氮树脂C | 1.5 | 2.6 | ||||||
含氮树脂D | 1.5 | |||||||
含氮树脂E | 1.5 | |||||||
含氮树脂F | 1.5 | |||||||
含氮树脂G | 1.5 | |||||||
润滑剂 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | ||
抗氧剂 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | ||
银纹面积百分比 | 0.8% | 0.7% | 3.4% | 3.2% | 9.7% | 8.6% | 0.6% | 0.9% |
b值 | 0.3 | 0.5 | 1.0 | 1.2 | 2.3 | 1.9 | 0.4 | 0.3 |
由实施例9-13可知,含氮树脂优选噁唑啉基团占链段总重量为5-10wt%。
表3:对比例聚碳酸酯复合材料各组分配比(重量份)及各项性能测试结果
对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | |
聚碳酸酯 | 100 | 100 | 100 | 100 |
含磷化合物A | 0.2 | 0.2 | ||
含磷化合物G | 0.2 | |||
含磷化合物H | 0.2 | |||
含氮树脂A | 1.5 | 1.5 | ||
噁唑啉化合物 | 1.5 | |||
润滑剂 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
抗氧剂 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 |
银纹面积百分比 | 12.8% | 13.5% | 20.1% | 44.5% |
b值 | 4.3 | 6.9 | 5.5 | 20.9 |
由对比例2/3可知,其他含磷化合物无法实现本发明的技术效果。
由对比例4可知,噁唑啉化合物耐热性差导致其在熔融加工过程中分解,反而降低耐热性以及增加银纹。
Claims (11)
1.一种聚碳酸酯复合材料,其特征在于,按重量份计,包括以下组分:
聚碳酸酯 95-100份;
含磷化合物 0.01-0.6份;
含氮树脂 0.01-5份;
含氮树脂选自含有噁唑啉基团的单体与烯烃单体聚合而成的含氮树脂,按链段重量百分比计,噁唑啉基团占链段总重量的1%-20%,所述的烯烃单体为苯乙烯、丙烯、乙烯中的至少一种;
所述的含磷化合物选自三价亚磷酸酯、三价二亚磷酸酯、五价磷酸酯的至少一种。
2.根据权利要求1所述的聚碳酸酯复合材料,其特征在于,所述的三价亚磷酸酯选自亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯、2,2’-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)异辛烷氧基亚磷酸酯、亚磷酸三(十八烷基)酯的至少一种;所述的三价二亚磷酸酯选自双(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、四(2,4-二叔丁基苯酚)4,4’联苯二亚磷酸酯的至少一种;所述的五价磷酸酯选自磷酸三乙酯。
3.根据权利要求1或2所述的聚碳酸酯复合材料,其特征在于,所述的含磷化合物选自三价亚磷酸酯、三价二亚磷酸酯的至少一种。
4.根据权利要求1所述的聚碳酸酯复合材料,其特征在于,所述的三价亚磷酸酯、三价二亚磷酸酯的酸值≤0.2mg氢氧化钾/g;优选的,酸值≤0.03mg氢氧化钾/g。
5.根据权利要求4所述的聚碳酸酯复合材料,其特征在于,所述的聚碳酸酯的重均分子量为15000-100000道尔顿。
6.根据权利要求1所述的聚碳酸酯复合材料,其特征在于,按链段重量百分比计,噁唑啉基团占链段总重量的5%-10%。
7.根据权利要求1所述的聚碳酸酯复合材料,其特征在于,所述的噁唑啉基团选自2-乙烯基-2-噁唑啉、2-乙烯基-4-甲基-2-噁唑啉、2-乙烯基-5-甲基-2-噁唑啉、2-异丙烯基-2-噁唑啉、2-异丙烯基-4-甲基-2-噁唑啉和2-异丙烯基-5-乙基-2-噁唑啉中的至少一种;优选2-异丙烯基-2-噁唑啉。
8.根据权利要求1所述的聚碳酸酯复合材料,其特征在于,含氮树脂的重均分子量在140000~230000之间。
9.根据权利要求1所述的聚碳酸酯复合材料,其特征在于,按重量份计,还包括0.1-1.5份的加工助剂;所述的加工助剂选自抗氧剂、润滑剂、脱模剂中的至少一种。
10.权利要求1-9任一项所述的聚碳酸酯复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:按照配比,将聚碳酸酯、含磷化合物、含氮树脂、加工助剂加入高速混料机中混合均匀,再投入挤出机中挤出造粒,螺杆温度200℃~300℃,转速为200~700r/min,得到聚碳酸酯复合材料。
11.权利要求1-9任一项所述的聚碳酸酯复合材料的应用,其特征在于,用于制备汽车、家电、户外、运输、交通、电器等的聚碳酸酯复合材料零部件。
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