CN112389038A - 基于电容电感协同效应的高介电、低损耗材料及制备方法 - Google Patents

基于电容电感协同效应的高介电、低损耗材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于电容电感协同效应的高介电、低损耗材料及制备方法，包括：步骤一，称取不同质量分数的石墨烯分别与聚偏氟乙烯混合，粉碎后干燥，得到第一混合粉体和第二混合粉体；所述的第一混合粉体石墨烯的质量分数为0‑6wt.％；所述的第二混合粉体石墨烯的质量分数为6‑18wt.％。步骤二，将所述的第一混合粉体压制成型，得到单层材料；步骤三，将所述的第二混合粉体中倒入步骤二制得的单层材料上，压制成型，制得具有双层结构的高介电、低损耗的材料。本发明以石墨烯粉体为导电功能相，制备出具有电感、电容特性的单层块体材料，依次叠加制备出电感‑电容、电容‑电感‑电容叠层材料，具有高介电、低损耗的特点，有利于大规模生产。

Description

基于电容电感协同效应的高介电、低损耗材料及制备方法
技术领域
本发明涉及材料领域，具体涉及一种基于电容电感协同效应的高介电、低损耗材料及制备方法。
背景技术
具有高介电常数(ε′)和低损耗(tanδ)的材料在电容器、传感器、储能器件等领域有着重要的应用价值。局限于材料的本征介电参数、制备工艺等，单一材料难以兼具高介电常数、高阻抗匹配特性和低损耗。近年来，研究者通过在高分子介质中添加导电功能相来提高复合材料的介电常数，同时对功能相表面进行包覆、改性处理来降低材料的损耗值，来获得高介低损复合材料。如中国专利CN102337019B报道，用聚苯胺包覆碳纳米管然后与聚芳醚酮混合制备碳纳米管/聚芳醚酮复合材料，相比于同体系中未包覆的碳纳米管，介电损耗减小为原先的1/40。然而，聚苯胺的包覆厚度和均匀性不易控制，当碳纳米管的质量分数增加到40％时，介电损耗也随之增加到9.97，不利于材料在储能方面的应用。
由麦克斯韦-瓦格纳效应，当导电功能相分布在树脂基体时，材料内部微结构可看作一个个微电容，材料表现出电容特性；随着功能相的不断添加，在材料内部会形成导电网络，此时材料表现为电感特性。如中国专利CN103342027B报道，将聚合物基导电复合体系和聚合物介电体系用熔融共挤工艺制备出叠层复合材料，改变导电层和介电层的叠加顺序和层数来调控介电常数。然而，叠加的层数往往需要上百次，且次序对介电性能有直接的影响，不利于材料的规模化应用。
发明内容
本发明的目的是解决单一材料难以兼具高介电常数、高阻抗匹配特性和低损耗的性能，而复合材料则需要叠加上百次的技术问题。
为了达到上述目的，本发明提供了基于电容电感协同效应的高介电、低损耗材料及制备方法，包括：
步骤一，称取不同质量分数的石墨烯分别与聚偏氟乙烯混合，粉碎后干燥，得到第一混合粉体和第二混合粉体；所述的第一混合粉体具有电容特性，其石墨烯的质量分数为0-6wt.％；所述的第二混合粉体具有电感特性，其石墨烯的质量分数为6-18wt.％；
步骤二，将所述的第一混合粉体压制成型，得到单层材料；
步骤三，将所述的第二混合粉体中倒入步骤二制得的单层材料上，压制成型，制得具有双层结构的高介电、低损耗的材料。
优选地，还包括：
步骤四，将所述的第一混合粉体倒入步骤三制得的双层结构的高介电、低损耗的材料上，压制成型，制得具有三层结构的高介电、低损耗的材料。
优选地，步骤一中干燥的条件为：真空干燥箱温度80-120℃，时间1-2h。
优选地，步骤一中，粉碎石墨烯和聚偏氟乙烯混合物的方法为：先加入乙醇，再采用球磨机对其粉碎，石墨烯和聚偏氟乙烯的混合物的质量：乙醇体积：球磨珠质量为2:25:40；其中石墨烯和聚偏氟乙烯的混合物的质量单位为g，乙醇的体积单位为ml，球磨珠的质量单位为g。
优选地，球磨机的使用条件为：粉碎时间10-15h，转速700-900rpm。
优选地，所述的高介电、低损耗的材料的总厚度为1.7-1.9mm。
优选地，所述的高介电、低损耗的材料各单层的厚度一致。
优选地，压制条件为：压力10-30MPa，温度80-120℃，保压时间5-10min。
本发明还公开了一种基于电容电感协同效应的高介电、低损耗材料，所述的高介电、低损耗材料由权利要求1-8的所述的方法制得。
本发明的有益效果为：
(1)本发明以石墨烯粉体为导电功能相，制备出具有电感、电容特性的单层块体材料，电感特性通过制备具有负介电常数的材料实现，电容特性通过制备具有正介电常数的材料实现。利用具有电感、电容特性的单层复合材料，依次叠加制备出电感-电容、电容-电感-电容叠层材料，在提高该材料的介电的同时，可以有效降低损耗。
(2)本发明仅需两层或三层结构，即可实现高介电、低损耗的效果，有利于大规模生产，满足下一代电子设备和系统要求方面有着重要意义。
附图说明
图1为不同石墨烯含量(第一混合粉体、第二混合粉体)的混合粉体的阻抗匹配图。
图2为不同石墨烯含量(第一混合粉体、第二混合粉体)的混合粉体的介电常数频谱图。
图3为本发明实施例1-4制备的材料的介电频谱图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一般的，对于树脂基复合材料，介电常数大于100，介电损耗正切角小于0.1，可以称为高介电、低损耗材料。当把石墨烯功能相引入到树脂基体中，介电常数会得到数量级的提高，但损耗值也会增加。本发明利用电感电容协同作用的原理，制备出双层、三层的叠层材料，相比于单层材料，介电常数实部有数量级的提升，同时介电损耗值(0.05-0.25)也保持在一个较低的水平，有利于在储能器件中的应用。
本发明利用材料电感、电容介电特性在界面处的极化作用，适当提高电感层的厚度，增强材料内部电子的极化作用，提高介电常数；提高电容层的厚度，有效较少界面损耗；电容特性通过制备具有正介电常数的材料实现，电感特性通过制备具有负介电常数的材料实现。这种显著提高介电常数、降低损耗的新原理对叠层材料的研究提供重要的指导意义。
前期准备工作：称量不同质量分数的石墨烯粉体分别与聚偏氟乙烯粉体混合，其中石墨烯的质量分数分别为0-18wt.％，依次加入球磨珠和乙醇溶液，石墨烯和聚偏氟乙烯的混合物的质量：乙醇体积：球磨珠质量为2:25:40；其中石墨烯和聚偏氟乙烯的混合物的质量单位为g，乙醇的体积单位为ml，球磨珠的质量单位为g，在行星式球磨机中湿磨12h，转数设置为850rpm，均匀混合的浆料置于真空干燥箱中，烘干温度设置为100℃，烘干时间设置为1h。最后得到石墨烯的质量分数为0-6wt.％的第一混合粉体和石墨烯的质量分数为6-18wt.％的第二混合粉体
实施例1
称量0.45g聚偏氟乙烯，倒入热压机成型，压力设置为20MPa,热压温度设置为100℃，保压时间设置为5min；然后倒入0.45g石墨烯质量分数为10wt.％的混合粉体，按照上述热压工艺，制备0-10wt.％双层复合材料。
实施例2
称量0.45g石墨烯质量分数为2wt.％的混合粉体，倒入热压机成型，压力设置为20MPa,热压温度设置为100℃，保压时间设置为5min；然后倒入0.45g石墨烯质量分数为10wt.％的混合粉体，按照上述热压工艺，制备2-10wt.％双层复合材料。
实施例3
称量0.3g聚偏氟乙烯粉体，倒入热压机成型，压力设置为20MPa,热压温度设置为100℃，保压时间设置为5min；然后依次倒入0.3g石墨烯质量分数为10wt.％的混合粉体，按照上述工艺压制成型，最后倒入0.3g聚偏氟乙烯粉体，热压后制备0-10-0wt.％三层复合材料。
实验例4
称量0.3g石墨烯质量分数为2wt.％的混合粉体，倒入热压机成型，压力设置为20MPa,热压温度设置为100℃，保压时间设置为5min；然后依次倒入0.3g石墨烯质量分数为10wt.％的混合粉体，按照上述工艺压制成型，最后倒入0.3g石墨烯质量分数为2wt.％的混合粉体，热压后制备2-10-2wt.％三层复合材料。
将石墨烯含量分别为0、2wt.％、6wt.％、10wt.％和18wt.％的混合粉体热压成单层复合材料后，测试其阻抗关系和介电常数。如图1所示，横坐标代表电阻，纵坐标代表电抗，图中的电路模型代表着阻抗拟合。如图1的(a)所示，石墨烯含量为0和2wt.％的单层材料，其阻抗关系拟合成等效电路后，等效电路元件包含电阻和电容；如图1的(b)所示，石墨烯含量为6wt.％、10wt.％、和18wt.％的单层材料，其阻抗关系拟合成等效电路后，等效电路元件包含电阻、电容和电感。因此，石墨烯含量为0和2wt.％的单层材料具有电容特性，石墨烯含量为6wt.％、10wt.％、和18wt.％的单层材料具有电感特性。通过等效电路的拟合，发现实验数据有较好的拟合度，满足阻抗匹配特性，进一步支撑本发明提及的电容电感相互协同观念。
如图2所示，横坐标代表频率，纵坐标代表介电常数。如图2的(a)所示，当单层材料中的石墨烯的含量低于2wt.％时，材料表现为正的介电常数且数值较小，具有电容特性；由图2的(b)可知，当石墨烯的含量高于6wt.％，材料表现出负的介电常数，同时具有较低的频散性，具有电感特性。
如图3所示，横坐标代表频率，图3的(a)纵坐标代表叠层材料的介电实部，图3的(b)纵坐标代表叠层材料的介电虚部，图3的(c)纵坐标代表叠层材料的损耗正切角，图3的(d)纵坐标代表叠层材料电导率。由图3的(a)可以看出，当电感层和电容层复合后，材料的介电常数得到了数量级的提升，例如石墨烯质量分数为2wt.％时，介电常数在15-20，然而与具有电感层叠加后，介电常数提升到480-560(2-10wt.％)，源于材料界面处的极化作用，进一步验证了本发明中对于电感、电容协调作用提高介电常数的设想；由图3的(b)可以看出，可以通过正介电层和负介电层叠加的方式，有效降低复合材料的介电虚部数值，特别的，当材料采取0-10-0wt.％的叠层结构时，在测试频段介电虚部数值在1-2之间，有利于削弱材料内部的极化损耗，进而对高介低损材料的制备提供新思路；由图3的(c)可以看出，材料的损耗值正切角可以保持在一个较低的水平(0.05-0.25；100kHz-1MHz)，来源于电容层对于电子传导的阻碍作用，验证了本发明提出的低损耗设想；图3的(d)，反映了叠层材料的交流电导率特性，比较双层和三层结构发现，通过在外侧叠加电容层可以有效降低材料的电导率，其导电符合类金属电导特性。
综上所述，本发明针对高分子基高介低损复合材料的制备现状，提供一种将材料电容特性与电感特性结合的思路。通过调节石墨烯的含量和在其聚偏氟乙烯的分布状态，分别获得具有电容、电感特性的功能层，电感功能层通过制备具有负介电常数的材料实现，电容功能层通过制备具有正介电常数的材料实现；将不同功能层叠加制备出双层和三层复合材料，即获得电容/电感和电容/电感/电容叠层复合材料。该材料表现出高介电常数、低损耗特性，同时兼具高分子材料的高击穿场强，在MHz频率范围内，实现了高介电常数和低损耗的目标，以解决现有叠层材料难调控、介电性能不稳定等问题，拓宽了该材料在储能器件的应用。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

Claims (9)

1.一种基于电容电感协同效应的高介电、低损耗材料及制备方法，其特征在于，包括：
步骤一，称取不同质量分数的石墨烯分别与聚偏氟乙烯混合，粉碎后干燥，得到第一混合粉体和第二混合粉体；所述的第一混合粉体具有电容特性，其石墨烯的质量分数为0-6wt.％；所述的第二混合粉体具有电感特性，其石墨烯的质量分数为6-18wt.％；
步骤二，将所述的第一混合粉体压制成型，得到单层材料；
步骤三，将所述的第二混合粉体中倒入步骤二制得的单层材料上，压制成型，制得具有双层结构的高介电、低损耗的材料。
2.如权利要求1所述的高介电、低损耗材料的制备方法，其特征在于，还包括：
步骤四，将所述的第一混合粉体倒入步骤三制得的双层结构的高介电、低损耗的材料上，压制成型，制得具有三层结构的高介电、低损耗的材料。
3.如权利要求1所述的高介电、低损耗材料的制备方法，其特征在于，步骤一中干燥的条件为：真空干燥箱温度80-120℃，时间1-2h。
4.如权利要求1所述的高介电、低损耗材料的制备方法，其特征在于，步骤一中，粉碎石墨烯和聚偏氟乙烯混合物的方法为：先加入乙醇，再采用球磨机对其粉碎，石墨烯和聚偏氟乙烯的混合物的质量：乙醇体积：球磨珠质量为2:25:40；其中石墨烯和聚偏氟乙烯的混合物的质量单位为g，乙醇的体积单位为ml，球磨珠的质量单位为g。
5.如权利要求4所述的高介电、低损耗材料的制备方法，其特征在于，球磨机的使用条件为：粉碎时间10-15h，转速700-900rpm。
6.如权利要求1或2所述的高介电、低损耗材料的制备方法，其特征在于，所述的高介电、低损耗的材料的总厚度为1.7-1.9mm。
7.如权利要求1或2所述的高介电、低损耗材料的制备方法，其特征在于，所述的高介电、低损耗的材料各单层的厚度一致。
8.如权利要求1或2所述的高介电、低损耗材料的制备方法，其特征在于，压制条件为：压力10-30MPa，温度80-120℃，保压时间5-10min。
9.一种基于电容电感协同效应的高介电、低损耗材料，其特征在于，所述的高介电、低损耗材料由权利要求1-8的所述的方法制得。
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