CN102810407A - 一种高储能纯固态超级电容器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高储能纯固态超级电容器的制备方法，所述的制备方法是先采用纳米复合陶瓷粉体与耐高压抗击穿的高分子材料共混，高温压制成具有较高击穿电压和介电常数的电介质层，而后采用磁控溅射法在电介质层两侧镀电极。使用的纳米复合陶瓷粉体是采用Al2O3均匀包覆具有高介电常数的纳米陶瓷晶体粉末而制成的。用本发明的工艺方法制备的纯固态超级电容器具有较高的储电能力，稳定性好、安全性高、自放电缓慢、可放大生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种高储能纯固态超级电容器的制备方法。
背景技术
电容器作为一种充电快、使用寿命长的电能储存元件受到广泛的关注。随着电容器的发展，对提高电介质的介电常数，提高绝缘性能，提高电介质的耐高压性能，在工艺上制作出更薄的电介质层已经成为新一代电容器的重要发展方向。美国的Eestor公司采用钛酸钡作为高介电常数陶瓷材料制备纯固态的超级电容器能量密度高达0.4Wh/g，储电能力超过现有的电池。高纯钛酸钡的相对介电常数为20000左右，而钇离子掺杂的钨酸铅单晶的相对介电常数在0～50℃范围内高达(1.3～1.6)×105，在150℃时增加到3.94×106，有望成为新型高介电系数的储能材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高储能纯固态超级电容器的制备方法。
本发明的高储能纯固态超级电容器是以具有高介电常数的纳米复合陶瓷粉体与耐高压抗击穿的高分子材料共混，制备具有较高击穿电压和介电常数的电介质层，再通过磁控溅射法在电介质层表面镀层金属电极而制得的。
本发明的高储能纯固态超级电容器的制备方法包括以下步骤：
(1)将纳米陶瓷粉体用Al2O3均匀包覆，制得纳米复合陶瓷粉体；
其中，纳米陶瓷粉体为具有高介电常数的纳米陶瓷晶体粉末，如钛酸钡(简称BT)晶体粉末、钇离子掺杂的钨酸铅(简称PWO)晶体粉体等；
(2)将高分子材料经冷冻后研磨成为纳米级的粉体颗粒，并与步骤(1)制得的纳米复合陶瓷粉体超声共混，高温压制成电介质层；
其中，高分子材料为耐高压抗击穿的高分子材料，如聚酰亚胺(简称PI)、聚四氟乙烯(简称PTFE)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(简称PET)等；
所述的纳米复合陶瓷粉体与高分子材料的质量比控制在50/50～92/8之间；
所述的高温压制条件为180℃，100bar；
所述的电介质层厚度为0.05～20μm；
(3)采用磁控溅射法在步骤(2)制得的电介质层两侧镀层金属电极，从而制得高储能纯固态超级电容器。
所述的磁控溅射法条件为：真空为3.0×10-4Pa，工作气体为氩气，溅射气压为2.0Pa，靶基距为135mm，溅射时间为1～10min；
所述的电极材料为铝或银金属，金属电极层厚度为0.05～5μm。
本发明在高介电陶瓷粉体表面包裹一层氧化铝，可以大幅度提高陶瓷材料的击穿电压强度，此外与具有较高介电场强的高分子材料共混也可以提高其耐击穿性能，并且改善陶瓷材料的可加工性。用本发明的工艺方法制备的纯固态超级电容器具有较高的储电能力，稳定性好、安全性高、自放电缓慢、可放大生产。
附图说明
图1为高储能纯固态超级电容器的结构示意图。
其中，1为金属电极；2为电介质层
具体实施方式
下面以实施例子具体说明与本发明有关的实施方案，仅仅是用来说明本发明的实施方案的有限例子，并不限制本发明的范围。本发明的全部范围体现在前面的各项权利要求中。
实施例1
本实施例以钇离子掺杂的钨酸铅为高储能电介质层的主要组成部分，制备具有较高储电能力的电容器。
将0.120g聚对苯二甲酸乙二醇酯高分子材料冷冻至-150℃，研磨成为纳米级的粉体颗粒，与0.120gAl2O3均匀包覆的钇离子掺杂钨酸铅粉体超声共混，在180℃，100bar的条件下压制成电介质层；
将铝粉在电介质层两侧采用直流磁控溅射成膜。本底真空为3.0×10-4Pa，工作气体为氩气，溅射气压为2.0Pa，靶基距为135mm，溅射时间为10min，制得的高储能纯固态超级电容器的各项参数列于表1中。
表1高储能纯固态超级电容器的各项参数
实施例2
本实施例以钛酸钡为高储能纯固态超级电容器的主要组成部分，制备具有较高储电能力的电容器。
将0.028g聚对苯二甲酸乙二醇酯高分子材料冷冻至-150℃，研磨成为纳米级的粉体颗粒，与0.520gAl2O3均匀包覆的钛酸钡粉体超声共混，在180℃，100bar的条件下压制成电介质层；
将铝粉在电介质层两侧采用直流磁控溅射成膜。本底真空为3.0×10-4Pa，工作气体为氩气，溅射气压为2.0Pa，靶基距为135mm，溅射时间10min，制得的高储能纯固态超级电容器的各项参数列于表2中。
表2高储能纯固态超级电容器的各项参数
实施例3
本实施例以钇离子掺杂的钨酸铅为高储能纯固态超级电容器的主要组成部分，制备具有较高储电能力的电容器。
将0.035g聚四氟乙烯高分子材料冷冻至-150℃，研磨成为纳米级的粉体颗粒，与0.325gAl2O3均匀包覆的钇离子掺杂钨酸铅粉体超声共混，在180℃，100bar的条件下压制成电介质层；
将铝粉在电介质层两侧采用直流磁控溅射成膜。本底真空为3.0×10-4Pa，工作气体为氩气，溅射气压为2.0Pa，靶基距为135mm，溅射时间为1min，制得的高储能纯固态超级电容器的各项参数列于表3中。
表3高储能纯固态超级电容器的各项参数
Claims (6)
1.一种高储能纯固态超级电容器的制备方法，其特征是，该制备方法包括以下步骤：
(1)将纳米陶瓷粉体用Al2O3均匀包覆，制得纳米复合陶瓷粉体；
其中，纳米陶瓷粉体为具有高介电常数的纳米陶瓷晶体粉末，如钛酸钡晶体粉末、钇离子掺杂的钨酸铅晶体粉体等；
(2)将高分子材料经冷冻后研磨成为纳米级的粉体颗粒，并与步骤(1)制得的纳米复合陶瓷粉体超声共混，高温压制成电介质层；
其中，高分子材料为耐高压抗击穿的高分子材料，如聚酰亚胺、聚四氟乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯等；
(3)采用磁控溅射法在步骤(2)制得的电介质层两侧镀层金属电极，从而制得高储能纯固态超级电容器。
2.根据权利要求1所述的一种高储能纯固态超级电容器的制备方法，其特征是，步骤(2)中所述的纳米复合陶瓷粉体与高分子材料的质量比控制在50/50～92/8之间。
3.根据权利要求1所述的一种高储能纯固态超级电容器的制备方法，其特征是，步骤(2)中所述的高温压制条件为180℃，100bar。
4.根据权利要求1所述的一种高储能纯固态超级电容器的制备方法，其特征是，步骤(2)中所述的电介质层厚度为0.05～20μm。
5.根据权利要求1所述的一种高储能纯固态超级电容器的制备方法，其特征是，步骤(3)中所述的磁控溅射法条件为：真空为3.0×10-4Pa，工作气体为氩气，溅射气压为2.0Pa，靶基距为135mm，溅射时间为1～10min。
6.根据权利要求1所述的一种高储能纯固态超级电容器的制备方法，其特征是，步骤(3)中所述的电极材料为铝或银金属，金属电极层厚度为0.05～5μm。
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