CN112387281A - 一种新型纳米电催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种新型纳米电催化剂，所述电催化剂为尖晶石结构的Co2AlO4超薄纳米片，通过溶剂热还原法在其表面制造大量的氧空位缺陷形成VO‑Co2AlO4。本发明以Co5Al95合金条带为原料通过脱合金和退火的方式合成Co2AlO4超薄纳米片；再采用溶剂热法进一步在Co2AlO4超薄纳米片表面制造氧空位缺陷形成VO‑Co2AlO4。该催化剂在电催化产氧中表现出较低的过电位和优异的稳定性，而且制备工艺简单，成本低，耗时少，为新能源材料开发利用提供了新的研发思路。
Description
技术领域
本发明属于电催化材料技术领域，具体地说涉及一种应用于电催化产氧的超薄催化剂Co2AlO4纳米片及其制备方法和应用。
背景技术
开发绿色可持续的清洁能源是全世界科学研究的一个重要课题。电催化分解水作为一种清洁的可持续能源转化技术已引起人们广泛关注。电解水过程包括阳极四电子转移的产氧反应(OER)和阴极二电子转移的产氢反应(HER)，而电催化水裂解的瓶颈是动力学极其迟缓的水氧化反应，产氧反应被认为是电催化分解水的决速反应。因此，发展高效廉价的产氧电催化剂至关重要。
传统的催化剂RuO2和IrO2在产氧反应中表现出较低的过电势，但二者存在昂贵和不稳定的问题。因此非贵金属析氧反应电催化剂受到重视和发展，如基于Fe、Co、Ni的氧化物。以这些过渡金属为模型，探索增强析氧反应电催化剂性能的方法十分重要。设计高效耐用的产氧反应电催化剂的关键原则在于大量的活性位点、优异的导电性以及稳定的催化活性结构。
Co3O4是一种典型的Co基二维材料，是典型的尖晶石结构，Al是丰度很高的元素，将其引入Co3O4中替代部分相对较为昂贵的Co同时保持相同的过电位和较好的稳定性。在Co2AlO4超薄纳米片表面制造氧空位缺陷使得Co2+/Co3+比值增大，为氧吸附和脱附提供了更多活性位点，增强电催化剂的导电性，大大减小了氧析出的过电势。本发明即是解决上述问题。
发明内容
本发明提供一种新型纳米电催化剂及其制备方法和应用，该催化剂不仅在电催化产氧测试中表现出较低的过电位和优异的稳定性，制备工艺简单，成本低，为新能源开发提供了新的催化剂研发思路。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明提供一种新型电催化剂，所述电催化剂为尖晶石结构的超薄纳米片状的Co2AlO4，通过溶剂热还原法在电催化剂表面制造大量的氧空位缺陷，氧空位产生后所得新型电催化剂的表达式为VO-Co2AlO4，能够大幅提高电催化产氧性能。
上述新型纳米电催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)利用脱合金法和退火法合成尖晶石结构的Co2AlO4超薄纳米片；
(2)利用溶剂热还原法在Co2AlO4超薄纳米片表面制造氧空位缺陷形成VO-Co2AlO4。
上述新型电催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)Co5Al95合金条带的制备：采用氮气气氛熔融纺丝法制备了Co5Al95合金条带；
(2)Co2AlO4前驱体的制备：在室温条件下，将制备好的Co5Al95合金条带放入3-5M氢氧化钠溶液中进行脱合金化学腐蚀，搅拌20min得到碎片，将碎片用去离子水和乙醇清洗数次至中性，置于真空干燥箱内60-100℃干燥6-12h，得到Co2AlO4前驱体；
(3)Co2AlO4的制备：将Co2AlO4前驱体进一步在氩气气氛下300-500℃下退火3-6h获得Co2AlO4超薄纳米片；
(4)VO-Co2AlO4的制备:高压釜中加入10-20mL 30-40mM的氢氧化钠乙二醇溶液，然后向其中加入已制备好的Co2AlO4超薄纳米片，将其放入烘箱在100-140℃下反应6-12h，烘箱内自然冷却后取出，并用去离子水和乙醇清洗数次至中性后，置于真空干燥箱内60-100℃干燥6-12h得到VO-Co2AlO4纳米片。
本发明与现有技术相比具有以下优点和积极效果：
本发明通过简便方法制备一种新型电催化产氧催化剂，采用廉价Al代替Co3O4中部分相对较为昂贵的Co，降低了催化剂成本。催化剂表面制造出氧空位增强了电催化产氧效果，表现出较低的过电位和优异的稳定性，其制备工艺简单，成本低，耗时少。
结合附图阅读本发明实施方式的详细描述后，本发明的其他特点和优点将变得更加清楚。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1为本发明制备电催化剂的扫描电镜(SEM)照片；其中图(a)和(b)分别为Co2AlO4和VO-Co2AlO4催化剂；
图2为本发明制备电催化剂的透射电镜(TEM)照片；其中图(a)和(b)为Co2AlO4催化剂，图(c)和(d)为VO-Co2AlO4催化剂；
图3为本发明制备的Co2AlO4和VO-Co2AlO4电催化剂的X射线衍射(XRD)图；
图4为本发明制备的Co2AlO4和VO-Co2AlO4电催化剂中O 1s和Co 2p的X射线光电子能谱(XPS)图和程序升温还原(H2-TPR)图；
图5为本发明制备的Co2AlO4和VO-Co2AlO4电催化剂的产氧性能比较图；
图6为本发明制备的VO-Co2AlO4电催化剂在稳定性测试后的XRD图和TEM照片；
图7为本发明制备的Co2AlO4电催化剂与采用相同原料Co5Al95制备的Co3O4的电化学产氧性能比较图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图和实施例对本发明作进一步详细的说明。应当理解，此处所描述的实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供一种新型电催化剂，该电催化剂为尖晶石结构的超薄纳米片状的Co2AlO4，通过溶剂热还原法在电催化剂表面制造大量的氧空位缺陷，氧空位产生后所得新型电催化剂的表达式为VO-Co2AlO4。
上述新型电催化剂具体操作步骤如下：
(1)Co5Al95合金条带的制备：采用氮气气氛熔融纺丝法制备Co5Al95合金条带；
(2)Co2AlO4前驱体的制备：在室温条件下，将制备好的Co5Al95合金条带放入3M氢氧化钠溶液中进行化学腐蚀，搅拌20min得到碎片，将碎片用去离子水和乙醇清洗数次至中性，置于真空干燥箱内60℃干燥12h，得到Co2AlO4前驱体；
(3)Co2AlO4的制备：将Co2AlO4前驱体在氩气气氛下300℃下退火3h获得Co2AlO4超薄纳米片；
(4)VO-Co2AlO4的制备:高压釜中加入碱性乙二醇溶液，然后加入Co2AlO4超薄纳米片，在140℃下反应12h，自然冷却后取出，用去离子水和乙醇清洗数次至中性后，置于真空干燥箱内60℃干燥12h，得到VO-Co2AlO4超薄纳米片。
上述实施例的纳米电催化剂Co2AlO4和VO-Co2AlO4超薄纳米片的电催化析氧性能评价，方法如下：
称取2mg电催化剂，将其放入100μL加有5％Nafion(8％v/v)的乙醇(92％v/v)溶液里，超声分散30min，然后将其全部滴加到1cm×1.5cm的碳纸上，自然干燥后用作工作电极。碳棒作为对电极，Hg/HgO电极为参比电极，在三电极体系中研究催化剂的OER活性，所有电化学实验均通过CHI 760E电化学工作站在饱和O2的1M KOH(pH＝14)电解液中进行。所有的电位都用可逆性氢电极进行了修正。
如图1所示，为本发明制备电催化剂的扫描电镜(SEM)照片；其中图(a)和(b)分别为Co2AlO4和VO-Co2AlO4催化剂，由图1可知，溶剂热还原处理并没有改变催化剂Co2AlO4的形貌。本发明采用脱合金耦合退火技术制备了一种新型超薄Co2AlO4纳米片状电催化剂(图1a)，经溶剂热还原引入氧空位(图1b)可以进一步提高产氧性能。
如图2所示，为本发明制备电催化剂的透射电镜(TEM)照片；其中图(a)和(b)为Co2AlO4催化剂，图(c)和(d)为VO-Co2AlO4催化剂。图2中可见纳米片和衍射环，说明溶剂热后结晶性为多晶。
如图3所示，为本发明制备的Co2AlO4和VO-Co2AlO4电催化剂的X射线衍射(XRD)图。图中溶剂热前后物相没有变化，结晶性有所降低，与TEM所得信息一致。
如图4所示，为本发明制备的Co2AlO4和VO-Co2AlO4电催化剂中O 1s和Co 2p的X射线光电子能谱(XPS)图和程序升温还原(H2-TPR)图。由图(a)可看出Co2AlO4在溶剂热后形成了氧空位，(b)图可看出Co2AlO4在溶剂热后Co2+峰面积增大，且Co2+/Co3+比例增加，Co2+有利于在氧析出反应中形成CoOOH中间体，从而对反应起到促进作用。(c)图H2-TPR显示出Co2AlO4经溶剂热后可以在较低温度下被还原，且高温区(325℃)Co3+→Co2+的峰变弱，低温区(230℃)Co2+→Co0的峰变强，进一步证明溶剂热后的产物中Co2+含量变多，氧空位的出现，与XPS结果一致。
如图5所示，为本发明制备的Co2AlO4和VO-Co2AlO4电催化剂的产氧性能比较图。由图(a)极化曲线可知产生氧空位后VO-Co2AlO4电催化剂在相同电流密度下具有更低的过电位，即更好的电催化产氧性能，两者都具有良好的电化学稳定性(见计时电流曲线图5b)。
如图6所示，为本发明制备的VO-Co2AlO4电催化剂在稳定性测试后的XRD图和TEM照片。可知经长时间产氧后，VO-Co2AlO4电催化剂的形貌和结构基本未发生改变，证实该催化剂具有良好的结构及性能稳定性。
如图7所示，为本发明制备的Co2AlO4电催化剂与采用相同原料Co5Al95制备的Co3O4的电化学产氧性能比较图。图中显示Co2AlO4和Co3O4在10mA cm-2电流密度下对应的过电位一样。
由上述可见，本发明制备出了一种廉价且高效耐用的产氧反应电催化剂。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (5)
1.一种新型纳米电催化剂，其特征在于：所述电催化剂为尖晶石结构的Co2AlO4超薄纳米片。
2.根据权利要求1所述新型纳米电催化剂，其特征在于：在所述电催化剂表面制造大量的氧空位缺陷，氧空位产生后所得新型电催化剂的表达式为VO-Co2AlO4。
3.一种权利要求2所述新型纳米电催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)利用脱合金法和退火法合成尖晶石结构的Co2AlO4超薄纳米片；
(2)利用溶剂热还原法在Co2AlO4超薄纳米片表面制造氧空位缺陷形成VO-Co2AlO4。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，具体操作步骤如下：
(1)Co5Al95合金条带的制备：采用氮气气氛熔融纺丝法制备了Co5Al95合金条带；
(2)Co2AlO4前驱体的制备：在室温条件下，将制备好的Co5Al95合金条带放入3-5M氢氧化钠溶液中进行脱合金化学腐蚀，搅拌15-25min得到碎片，将碎片用去离子水和乙醇清洗数次至中性，置于真空干燥箱内60-100℃干燥6-12h，得到Co2AlO4前驱体；
(3)Co2AlO4的制备：将Co2AlO4前驱体进一步在氩气气氛下300-500℃下退火3-6h获得Co2AlO4超薄纳米片；
(4)VO-Co2AlO4的制备:高压釜中加入10-20mL30-40mM的氢氧化钠乙二醇溶液，然后向其中加入已制备好的Co2AlO4超薄纳米片，将其放入烘箱在100-140℃下反应6-12h，烘箱内自然冷却后取出，并用去离子水和乙醇清洗数次至中性后，置于真空干燥箱内60-100℃干燥6-12h得到VO-Co2AlO4纳米片。
5.权利要求1所述新型纳米电催化剂在电催化产氧方面的应用。
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2019
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Patent Citations (7)
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 王佳阳等: "Co基二维材料的修饰及其电催化析氧研究", 《中国化学会2019能源材料和缺陷化学研讨会会议论文集》 * |
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