CN112342559A - 一种含氧空位的电解水析氧催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种含氧空位的电解水析氧催化剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明一种含氧空位的电解水析氧催化剂及其制备方法和应用，所述方法包括如下步骤：步骤1，将十六烷基三甲基溴化铵溶液和乙酰丙酮钴分散液混合均匀，得到前驱液，十六烷基三甲基溴化铵和乙酰丙酮钴的质量比为11:3，将前驱液水热处理16～24h，得到反应液；步骤2，将反应液中的产物分离后干燥，得到前驱体；步骤3，将前驱体在300～350℃下进行氧化处理，得到含氧空位的电解水析氧催化剂，在连续工作10h后具有80％的催化活性，表现出优异的催化活性和稳定性。

Description

一种含氧空位的电解水析氧催化剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于析氧催化剂的合成技术领域，具体为一种含氧空位的电解水析氧催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着能源枯竭和环境问题的日益加剧，人类需寻找新的能源体系。电解水析氢和析氧是具有前景和吸引力的可再生能源转化技术之一。然而析氧反应作为电解水的半反应，是一个四电子转移的反应，存在严重的动力学和热力学迟缓，导致电解水的总效率受限。因此，构筑高效绿色析氧电催化剂以降低过电位对提高电解水整体效率具有重要意义。
目前，钌(Ru)和铱(Ir)基催化剂是最受欢迎的催化剂，但是Ru和Ir存在价格昂贵和储量较低的问题，严重限制了其商业化应用。过渡金属Fe、Co、Ni基催化剂以其独特的物理化学性质受到了研究学者的广泛关注，且其作为非贵金属具有储量较丰、价格较低和催化活性高的特点，被认为是Ru和Ir的最佳替代品。
析氧(OER)催化剂在实际应用中，主要依靠表面氧化层的活性位点。然而催化剂的氧化层暴露的活性位点不足，严重限制了其催化活性。众所周知，暴露的活性位点越多，催化剂的催化活性越好。通过在材料上制造缺陷，暴露更多的活性位点是一种有效提高催化剂活性的方式。在材料表面制造氧空位，不仅能形成缺陷，暴露活性位点，还能进一步提升氧析出过程中的电子传输。目前主要通过还原剂和等离子体刻蚀制造氧空位，实验条件苛刻且复杂。因此，探寻一种合成过程简单、催化性能优越的具有氧空位的非贵金属析氧催化剂是一个亟需解决的关键问题。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种含氧空位的电解水析氧催化剂及其制备方法和应用，工艺简单、条件温和，制备得到的含氧空位的Co3O4纳米片析氧催化剂在催化电化学析氧的应用中表现出优异的催化活性和稳定性。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种含氧空位的电解水析氧催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将十六烷基三甲基溴化铵溶液和乙酰丙酮钴分散液混合均匀，得到前驱液，十六烷基三甲基溴化铵和乙酰丙酮钴的质量比为11:3，将前驱液水热处理16～24h，得到反应液；
步骤2，将反应液中的产物分离后干燥，得到前驱体；
步骤3，将前驱体在300～350℃下进行氧化处理，得到含氧空位的电解水析氧催化剂。
优选的，步骤1将十六烷基三甲基溴化铵溶解在去离子水中得到十六烷基三甲基溴化铵溶液，将乙酰丙酮钴分散在乙二醇中得到乙酰丙酮钴分散液。
进一步，十六烷基三甲基溴化铵溶液中十六烷基三甲基溴化铵的浓度为10mg/mL，乙酰丙酮钴分散液中乙酰丙酮钴的浓度为200mg/mL，十六烷基三甲基溴化铵溶液和乙酰丙酮钴分散液的体积比为60：11。
优选的，步骤1中将前驱液在160～200℃下进行水热处理。
优选的，步骤2先将反应液离心，得到灰色产物，再将灰色产物进行离心，去除上清液后进行干燥。
进一步，步骤2将灰色产物用体积比为1：1的乙醇和水离心3～5次。
优选的，步骤3将前驱体在所述温度下氧化5～20min。
进一步，前驱体在被氧化时，随着C元素以CO2的形式流失而形成氧的空位。
一种由上述任意一项所述的含氧空位的电解水析氧催化剂的制备方法得到的含氧空位的电解水析氧催化剂。
含氧空位的电解水析氧催化剂在析氧反应中的应用，所述的催化剂在连续工作10h后具有80％的催化活性。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明一种含氧空位的电解水析氧催化剂的制备方法，将十六烷基三甲基溴化铵溶液和乙酰丙酮钴分散液混合均匀，之后水热处理16～24h，在反应过程中乙酰丙酮钴和十六烷基三甲基溴化铵自组装形成纳米片结构的前驱体与十六烷基三甲基溴化铵的杂化物，随着反应的进一步进行，杂化物逐渐剥离，形成纳米片结构的前驱体，得到含有前驱体的反应液，最后将产物分离后干燥，在300～350℃下进行氧化处理，前驱体中的部分氧元素随着C元素以CO2的形式流失，产物中形成氧的缺位，得到含氧空位的电解水析氧催化剂。
附图说明
图1为本发明实施例1前驱体的扫描电镜图。
图2为本发明实施例1最终催化剂的扫描电镜图。
图3为本发明实施例得到的前驱体和Ovac-Co3O4-320-5的电子自旋共振谱图。
图4为本发明实施例1～5得到的氧空位纳米片催化剂和商业RuO2的极化曲线。
图5为本发明实施例1～5得到的氧空位纳米片催化剂和商业RuO2的Tafel斜率。
图6为本发明实施例1所得催化剂的i-T曲线图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明通过水热和氧化的方法制备含氧空位的Co3O4(即Ovac-Co3O4)纳米片析氧催化剂，具体步骤为：
步骤S1：将600mg钴源(乙酰丙酮钴)加入到60mL乙二醇和11mL去离子水组成的溶剂中，磁力搅拌10min后，2.2g十六烷基三甲基溴化铵作为软模板也被加入到反应体系当中。搅拌分散均匀，将前驱体液体转移到100mL聚四氟乙烯内衬的反应釜中，160～200℃反应16～24h。
在反应过程中，乙酰丙酮钴和十六烷基三甲基溴化铵自组装形成纳米片结构的前驱体与十六烷基三甲基溴化铵的杂化物，随着反应的进一步进行，杂化物逐渐剥离，形成纳米片结构的前驱体。
步骤S2：步骤S1反应结束，将冷却至室温所得的混合物，采用离心机4500～6000r/min，离心5～15min，得到灰色产物，将产物分散在乙醇和水(体积比为1：1)中，再次离心，乙醇和水总共离心重复三至五次，直至上清液澄清，洗涤后置于60℃真空烘箱中干燥12小时得到灰色的Co3O4纳米片前驱体。
步骤S3：将步骤S2得到的灰色Co3O4纳米片前驱体置于300～350℃马弗炉中氧化5～20min，氧化过程中，前驱体中的部分氧元素随着C元素以CO2的形式流失，产物中形成氧的缺位，即得到含氧空位的Co3O4纳米片催化剂。
实施例1
一种含氧空位的Co3O4纳米片高效电解水析氧催化剂，包括如下步骤：
步骤1，将600mg乙酰丙酮钴加入到60mL乙二醇和11mL去离子水的混合溶液中，剧烈搅拌10min后，2.2g十六烷基三甲基溴化铵也被加入到反应体系当中。搅拌分散均匀，将前驱体液体转移到100mL聚四氟乙烯内衬的反应釜中，180℃反应20h。
步骤2，待步骤1反应结束，冷却至室温所得的混合物，采用离心机5500r/min，离心10min，得到灰色产物，将产物分散在乙醇和水(体积比为1：1)中，再次离心，重复三次，直至上清液澄清，洗涤后置于60℃真空烘箱中干燥12小时得到灰色的Co3O4纳米片前驱体。
步骤3，将步骤2得到的灰色Co3O4纳米片前驱体置于320℃马弗炉中氧化5min，即得到含氧空位的Co3O4纳米片催化剂。
从图1可以看到前驱体呈现出超薄的纳米片结构，而从图2可以看到实施例1中的富含氧空位Co3O4纳米片具有多孔结构，为形成氧空位之后材料表面形貌产生的变化。
图3中，g＝1.994，而当g值范围处于1.94～2.0时，产生的峰值越强，表示材料的氧空位含量越丰富，因此说明该纳米片催化剂的氧空位含量很丰富。
步骤4，将步骤3得到的产物称取2.5mg，加入240微升乙醇、204微升水和20微升5％Nafion溶液，超声1h混合均匀制备成电极溶液备用。
步骤5，将步骤4得到的电极溶液吸取5微升滴加在玻碳电极上作为工作电极，以铂片电极为对电极，以Ag/AgCl为参比电极组成三电极体系插入到pH＝13.7的1M KOH溶液当中，在CHI760E电化学工作站上进行氧析出反应，即将三电极体系插入到1M KOH溶液当中，在电位窗口为-0.2V到0.8V的范围内进行扫描，以0.1V/s的扫速进行CV曲线扫描，待扫描稳定后，用5mV/s的扫速进行析氧极化曲线扫描。
步骤6，用Origin软件作图，绘制步骤5中的极化曲线和Tafel斜率。
实施例2
一种含氧空位的Co3O4纳米片高效电解水析氧催化剂，包括如下步骤：
步骤1，将600mg乙酰丙酮钴加入到60mL乙二醇和11mL去离子水的混合溶液中，剧烈搅拌10min后，2.2g十六烷基三甲基溴化铵也被加入到反应体系当中。搅拌分散均匀，将前驱体液体转移到100mL聚四氟乙烯内衬的反应釜中，180℃反应20h。
步骤2，待步骤1反应结束，冷却至室温所得的混合物，采用离心机5500r/min，离心10min，得到灰色产物，将产物分散在乙醇和水(体积比为1：1)中，再次离心，重复三次，直至上清液澄清，洗涤后置于60℃真空烘箱中干燥12小时得到灰色的Co3O4纳米片前驱体。
步骤3，将步骤2得到的灰色Co3O4纳米片前驱体置于300℃马弗炉中氧化5min，即得到含氧空位的Co3O4纳米片催化剂，记为Ovac-Co3O4-300-5。
实施例3
一种含氧空位的Co3O4纳米片高效电解水析氧催化剂，包括如下步骤：
步骤1，将600mg乙酰丙酮钴加入到60mL乙二醇和11mL去离子水的混合溶液中，剧烈搅拌10min后，2.2g十六烷基三甲基溴化铵也被加入到反应体系当中。搅拌分散均匀，将前驱体液体转移到100mL聚四氟乙烯内衬的反应釜中，180℃反应20h。
步骤2，待步骤1反应结束，冷却至室温所得的混合物，采用离心机5500r/min，离心10min，得到灰色产物，将产物分散在乙醇和水(体积比为1：1)中，再次离心，重复三次，直至上清液澄清，洗涤后置于60℃真空烘箱中干燥12小时得到灰色的Co3O4纳米片前驱体。
步骤3，将步骤2得到的灰色Co3O4纳米片前驱体置于350℃马弗炉中氧化5min，即得到含氧空位的Co3O4纳米片催化剂，记为Ovac-Co3O4-350-5。
实施例4
一种含氧空位的Co3O4纳米片高效电解水析氧催化剂，包括如下步骤：
步骤1，将600mg乙酰丙酮钴加入到60mL乙二醇和11mL去离子水的混合溶液中，剧烈搅拌10min后，2.2g十六烷基三甲基溴化铵也被加入到反应体系当中。搅拌分散均匀，将前驱体液体转移到100mL聚四氟乙烯内衬的反应釜中，180℃反应20h。
步骤2，待步骤1反应结束，冷却至室温所得的混合物，采用离心机5500r/min，离心10min，得到灰色产物，将产物分散在乙醇和水(体积比为1：1)中，再次离心，重复三次，直至上清液澄清，洗涤后置于60℃真空烘箱中干燥12小时得到灰色的Co3O4纳米片前驱体。
步骤3，将步骤2得到的灰色Co3O4纳米片前驱体置于320℃马弗炉中氧化10min，即得到含氧空位的Co3O4纳米片催化剂，记为Ovac-Co3O4-320-10。
实施例5
一种含氧空位的Co3O4纳米片高效电解水析氧催化剂，包括如下步骤：
步骤1，将600mg乙酰丙酮钴加入到60mL乙二醇和11mL去离子水的混合溶液中，剧烈搅拌10min后，2.2g十六烷基三甲基溴化铵也被加入到反应体系当中。搅拌分散均匀，将前驱体液体转移到100mL聚四氟乙烯内衬的反应釜中，180℃反应20h。
步骤2，待步骤1反应结束，冷却至室温所得的混合物，采用离心机5500r/min，离心10min，得到灰色产物，将产物分散在乙醇和水(体积比为1：1)中，再次离心，重复三次，直至上清液澄清，洗涤后置于60℃真空烘箱中干燥12小时得到灰色的Co3O4纳米片前驱体。
步骤3，将步骤2得到的灰色Co3O4纳米片前驱体置于320℃马弗炉中氧化20min，即得到含氧空位的Co3O4纳米片催化剂，记为Ovac-Co3O4-320-20。
将实施例1步骤6描述的操作得到的曲线转化为氢电极电势得到图4，当电流达到10mA/cm2时，对应的电位为材料驱动OER反应所需要的过电势，过电势越低，材料的催化性能越好。从图4中可以看到，实施例1～5中各个催化剂的过电势大小依次为Ovac-Co3O4-320-5、Ovac-Co3O4-350-5、Ovac-Co3O4-300-5、Ovac-Co3O4-320-20和Ovac-Co3O4-320-10，具体数据为367、379、388、389和390，在图中显示最后三条曲线几乎混在了一起。
从图4进一步进行数据拟合，得到图5，图中展示了各个实施例的Tafel斜率。Tafel斜率反映了电催化反应速率，往往较小的Tafel斜率意味着较快的反应速率。
从图6可以说明催化剂在连续工作10h后仍具有80％的催化活性，稳定性较好。

Claims (10)

1.一种含氧空位的电解水析氧催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，将十六烷基三甲基溴化铵溶液和乙酰丙酮钴分散液混合均匀，得到前驱液，十六烷基三甲基溴化铵和乙酰丙酮钴的质量比为11:3，将前驱液水热处理16～24h，得到反应液；
步骤2，将反应液中的产物分离后干燥，得到前驱体；
步骤3，将前驱体在300～350℃下进行氧化处理，得到含氧空位的电解水析氧催化剂。
2.根据权利要求1所述的含氧空位的电解水析氧催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1将十六烷基三甲基溴化铵溶解在去离子水中得到十六烷基三甲基溴化铵溶液，将乙酰丙酮钴分散在乙二醇中得到乙酰丙酮钴分散液。
3.根据权利要求2所述的含氧空位的电解水析氧催化剂的制备方法，其特征在于，十六烷基三甲基溴化铵溶液中十六烷基三甲基溴化铵的浓度为10mg/mL，乙酰丙酮钴分散液中乙酰丙酮钴的浓度为200mg/mL，十六烷基三甲基溴化铵溶液和乙酰丙酮钴分散液的体积比为60：11。
4.根据权利要求1所述的含氧空位的电解水析氧催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中将前驱液在160～200℃下进行水热处理。
5.根据权利要求1所述的含氧空位的电解水析氧催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2先将反应液离心，得到灰色产物，再将灰色产物进行离心，去除上清液后进行干燥。
6.根据权利要求5所述的含氧空位的电解水析氧催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2将灰色产物用体积比为1：1的乙醇和水离心3～5次。
7.根据权利要求1所述的含氧空位的电解水析氧催化剂的制备方法，其特征在于，步骤3将前驱体在所述温度下氧化5～20min。
8.根据权利要求7所述的含氧空位的电解水析氧催化剂的制备方法，其特征在于，前驱体在被氧化时，随着C元素以CO2的形式流失而形成氧的空位。
9.一种由权利要求1～8中任意一项所述的含氧空位的电解水析氧催化剂的制备方法得到的含氧空位的电解水析氧催化剂。
10.如权利要求9所述的含氧空位的电解水析氧催化剂在析氧反应中的应用，其特征在于，所述的催化剂在连续工作10h后具有80％的催化活性。
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