CN112382731B - 一种钙钛矿发光二极管及其制作方法 - Google Patents

一种钙钛矿发光二极管及其制作方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种钙钛矿发光二极管，包括：衬底；依次设置在所述衬底一侧的阴极层、电子传输层、界面钝化层、钙钛矿发光层、空穴传输层和阳极层；其中，所述界面钝化层由乙酰丙酮金属螯合物采用溶液旋涂法制备而成。也就是说，通过在电子传输层和钙钛矿发光层之间制备由乙酰丙酮金属螯合物采用溶液旋涂法制备而成的界面钝化层，可以钝化钙钛矿表面的缺陷，减少钙钛矿发光层的淬灭，使钙钛矿发光层保持较高的荧光量子产率，从而制备出高效稳定的钙钛矿发光二极管。

Description

一种钙钛矿发光二极管及其制作方法
技术领域
本发明涉及发光二极管技术领域，更具体地说，涉及一种钙钛矿发光二极管及其制作方法。
背景技术
钙钛矿材料是发光领域的新一代明星材料，其具有发光波长连续可调、窄半峰宽、高色纯度、量子产率高、成本低廉和易于溶液加工等优点。
目前，钙钛矿发光二极管普遍采用正向结构，在正向结构中为了避免常用的醇溶性溶剂对下层钙钛矿造成破坏，只能采用蒸镀的方式来制备电子传输层。而在反向结构中，空穴传输层材料大多溶解在氯苯等溶剂中，因此，旋涂时不会对下层钙钛矿造成破坏，因此，可见反向结构更便于全溶液加工。
但是，目前反向结构器件的整体性能还很低，最主要的原因是在氧化锌和氧化锡等电子传输层上生长的钙钛矿薄膜质量较差，且具有较多的缺陷，导致钙钛矿薄膜的光学性能大大下降。
因此，如何寻找一种具有显著的钝化效果且兼具电子传输性能的钝化材料作为钙钛矿发光二极管的界面钝化层，以提高反向结构钙钛矿器件性能，是本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此，为解决上述问题，本发明提供一种钙钛矿发光二极管及其制作方法，技术方案如下：
一种钙钛矿发光二极管，所述钙钛矿发光二极管包括：
衬底；
依次设置在所述衬底一侧的阴极层、电子传输层、界面钝化层、钙钛矿发光层、空穴传输层和阳极层；
其中，所述界面钝化层由乙酰丙酮金属螯合物采用溶液旋涂法制备而成。
可选的，在上述钙钛矿发光二极管中，所述乙酰丙酮金属螯合物中的金属原子包括第四副族元素以及第三主族元素；
其中，所述第四副族元素至少包括钛或锆；
所述第三主族元素至少包括铝或镓。
可选的，在上述钙钛矿发光二极管中，所述界面钝化层的厚度为5nm-200nm。
可选的，在上述钙钛矿发光二极管中，所述乙酰丙酮金属螯合物的溶液浓度为1mg/ml-20mg/ml。
可选的，在上述钙钛矿发光二极管中，所述界面钝化层的退火温度为50℃-150℃；
退火时间为5min-30min。
可选的，在上述钙钛矿发光二极管中，所述阴极层为FTO阴极层或ITO阴极层；
所述阳极层为Al阳极层或Ag阳极层或Au阳极层，所述阳极层的厚度为50nm-200nm。
可选的，在上述钙钛矿发光二极管中，所述电子传输层为SnO电子传输层或ZnO电子传输层；
所述电子传输层的厚度为20nm-200nm。
可选的，在上述钙钛矿发光二极管中，所述钙钛矿发光层由钙钛矿溶液旋涂制备而成；
其中，钙钛矿溶液成分由AX1、BX2和MX3按照摩比a：b：c混合而成；
a：b：c＝(0～100)：(0～100)：(0～100)；
A表示有机阳离子，至少包括烃基和胺离子；
B表示一价阳离子，至少包括甲脒离子、甲胺离子、铯离子或铷离子；
M表示二价阳离子，至少包括二价铅离子或二价锡离子；
X1、X2和X3表示卤素阴离子，至少包括碘离子、溴离子或氯离子；
采用的溶剂为DMSO、DMF或二者的混合溶液。
可选的，在上述钙钛矿发光二极管中，所述空穴传输层为PEDOT：PSS单层结构或PVK单层结构或TFB单层结构或MoO3单层结构或NiO单层结构或上述材料的多层结构；
所述空穴传输层的厚度为1nm-100nm。
一种钙钛矿发光二极管的制作方法，所述制作方法包括：
配制钙钛矿前驱体溶液；
提供一衬底；
在所述衬底的一侧依次形成阴极层、电子传输层、界面钝化层、钙钛矿发光层、空穴传输层和阳极层；
其中，所述界面钝化层由乙酰丙酮金属螯合物采用溶液旋涂法制备而成。
相较于现有技术，本发明实现的有益效果为：
本发明提供的一种钙钛矿发光二极管包括：衬底；依次设置在所述衬底一侧的阴极层、电子传输层、界面钝化层、钙钛矿发光层、空穴传输层和阳极层；其中，所述界面钝化层由乙酰丙酮金属螯合物采用溶液旋涂法制备而成。
也就是说，通过在电子传输层和钙钛矿发光层之间制备由乙酰丙酮金属螯合物采用溶液旋涂法制备而成的界面钝化层，可以钝化钙钛矿表面的缺陷，减少钙钛矿发光层的淬灭，使钙钛矿发光层保持较高的荧光量子产率，从而制备出高效稳定的钙钛矿发光二极管。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的一种钙钛矿发光二极管的结构示意图；
图2为本发明实施例提供的一种钙钛矿发光二极管的制作方法的流程示意图；
图3为本发明实施例一中钙钛矿发光二极管的电流密度-电压曲线示意图；
图4为本发明实施例一中钙钛矿发光二极管的亮度-电压曲线示意图；
图5为本发明实施例一种钙钛矿发光二极管的电流效率-电压曲线示意图；
图6为本发明实施例二中钙钛矿发光二极管的电流密度-电压曲线示意图；
图7为本发明实施例二中钙钛矿发光二极管的亮度-电压曲线示意图；
图8为本发明实施例二种钙钛矿发光二极管的电流效率-电压曲线示意图；
图9为本发明中实施例一和实施例二的稳态荧光光谱强度对比示意图；
图10为本发明实施例二中钙钛矿发光二极管的电流密度-电压曲线示意图；
图11为本发明实施例二中钙钛矿发光二极管的亮度-电压曲线示意图；
图12为本发明实施例二种钙钛矿发光二极管的电流效率-电压曲线示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
参考图1，图1为本发明实施例提供的一种钙钛矿发光二极管的结构示意图。
所述钙钛矿发光二极管包括：
衬底11。所述衬底11包括但不限定于玻璃衬底。
依次设置在所述衬底11一侧的阴极层12、电子传输层13、界面钝化层14、钙钛矿发光层15、空穴传输层16和阳极层17。
其中，所述界面钝化层14由乙酰丙酮金属螯合物采用溶液旋涂法制备而成。
例如，将4mg/ml乙酰丙酮锆乙醇溶液以4000rpm旋涂60s，在100℃的温度下热退火10min。
在该实施例中，通过在电子传输层13和钙钛矿发光层15之间制备由乙酰丙酮金属螯合物采用溶液旋涂法制备而成的界面钝化层14，可以钝化钙钛矿表面的缺陷，减少钙钛矿发光层的淬灭，使钙钛矿发光层15保持较高的荧光量子产率，从而制备出高效稳定的钙钛矿发光二极管。
进一步的，基于本发明上述实施例，所述乙酰丙酮金属螯合物中的金属原子包括第四副族元素以及第三主族元素。
其中，所述第四副族元素至少包括钛或锆。
所述第三主族元素至少包括铝或镓。
在该实施例中，示例的所述第四副族元素和所述第三主族元素仅仅以举例的形式进行说明，还可以为其它优选的元素，可根据实际情况而定。
进一步的，基于本发明上述实施例，所述界面钝化层47的厚度为5nm-200nm。
在该实施例中，所述界面钝化层14的厚度为36nm或112nm或189nm等。
进一步的，基于本发明上述实施例，所述乙酰丙酮金属螯合物的溶液浓度为1mg/ml-20mg/ml。
在该实施例中，所述乙酰丙酮金属螯合物的溶液浓度为1.7mg/ml或9.3mg/ml或17.4mg/ml等。
进一步的，基于本发明上述实施例，所述界面钝化层14的退火温度为50℃-150℃。
退火时间为5min-30min。
在该实施例中，所述界面钝化层14的退火温度为62℃或96℃或134℃等。
所述界面钝化层14的退火时间为7min或10min或21min等。
进一步的，基于本发明上述实施例，所述阴极层17包括但不限定为FTO阴极层或ITO阴极层。
所述阳极层12包括但不限为Al阳极层或Ag阳极层或Au阳极层，所述阳极层12的厚度为50nm-200nm。
在该实施例中，所述阳极层12的厚度为70nm或113nm或178nm等。
进一步的，基于本发明上述实施例，所述电子传输层13包括但不限定为SnO电子传输层或ZnO电子传输层。
所述电子传输层13的厚度为20nm-200nm。
在该实施例中，所述电子传输层13的厚度为34nm或69nm或155nm等。
进一步的，基于本发明上述实施例，所述钙钛矿发光层15由钙钛矿溶液旋涂制备而成；
其中，钙钛矿溶液成分由AX1、BX2和MX3按照摩比a：b：c混合而成；
a：b：c＝(0～100)：(0～100)：(0～100)；
A表示有机阳离子，至少包括烃基和胺离子；
B表示一价阳离子，至少包括甲脒离子、甲胺离子、铯离子或铷离子；
M表示二价阳离子，至少包括二价铅离子或二价锡离子；
X1、X2和X3表示卤素阴离子，至少包括碘离子、溴离子或氯离子；
采用的溶剂为DMSO、DMF或二者的混合溶液。
进一步的，基于本发明上述实施例，所述空穴传输层16包括但不限定为PEDOT：PSS单层结构或PVK单层结构或TFB单层结构或MoO3单层结构或NiO单层结构或上述材料的多层结构。
所述空穴传输层16的厚度为1nm-100nm。
在该实施例中，所述空穴传输层16的厚度为12nm或57nm或89nm。
进一步的，基于本发明上述全部实施例，在本发明另一实施例中还提供了一种钙钛矿发光二极管的制作方法，参考图2，图2为本发明实施例提供的一种钙钛矿发光二极管的制作方法的流程示意图。
所述制作方法包括：
S101：配制钙钛矿前驱体溶液。
S102：提供一衬底。
S103：在所述衬底的一侧依次形成阴极层、电子传输层、界面钝化层、钙钛矿发光层、空穴传输层和阳极层；其中，所述界面钝化层由乙酰丙酮金属螯合物采用溶液旋涂法制备而成。
在该实施例中，通过在电子传输层和钙钛矿发光层之间制备由乙酰丙酮金属螯合物采用溶液旋涂法制备而成的界面钝化层，可以钝化钙钛矿表面的缺陷，减少钙钛矿发光层的淬灭，使钙钛矿发光层保持较高的荧光量子产率，从而制备出高效稳定的钙钛矿发光二极管。
下面以三个具体实施例对比的方式进行原理阐述：
实施例一：
配制钙钛矿前驱体溶液：在手套箱中按照0.4:1:1的摩尔比分别称取24.6mg的PEABr、64.2mg的CsBr和111.2mg的PbBr2溶解在DMSO中，配制成质量浓度为200mg/ml的绿光钙钛矿溶液，将该溶液置于60℃的热台上过夜搅拌至完全溶解。
在玻璃衬底上制备阴极层：将溅射有氧化铟锡的透明导电玻璃依次用洗洁精加自来水、去离子水、异丙酮和乙醇分别超声清洗两次，氮气吹干后放入紫外臭氧仪中进行紫外-臭氧处理15min。
制备电子传输层：在阴极层制备处理完成后，进行SnO电子传输层的制备，转速为2500rpm，在150℃的环境下热退火10min。
制备界面钝化层：将1mg/ml的PEIE溶液以5000rpm旋涂60s，在100℃的环境下热退火10min。
将目前的样品转移到氮气手套箱中进行后续操作，氮气手套箱中水氧含量均小于50ppm。
制备钙钛矿发光层：将上述钙钛矿溶液在3000rpm的转速下旋涂40s，之后，在80℃的环境下热退火10min。
制备空穴传输层：将10mg/ml的Poly-TPD氯苯溶液旋涂在钙钛矿发光层上，转速3000rpm旋涂30s，在100℃的环境下热退火10min。
制备阳极层：将以上所制备的样品转移至真空镀膜机内，在小于5×10-4Pa的真空度下依次蒸镀10nm厚的MoO3，80nm厚的Al。
完成钙钛矿发光二极管的制作。
参考图3，图3为本发明实施例一中钙钛矿发光二极管的电流密度-电压曲线示意图。
在4V的操作电压下可达到1845mA/cm2，过大的操作电流说明器件的漏电过大。
参考图4，图4为本发明实施例一中钙钛矿发光二极管的亮度-电压曲线示意图。
由图4可知，其最大亮度为2900cd/m2。
参考图5，图5为本发明实施例一种钙钛矿发光二极管的电流效率-电压曲线示意图。
由图5可知，尽管通过实施例一制备的钙钛矿发光二极管的亮度较高，但是过大的漏电流导致其电流效率只有不到0.2cd/A。
实施例二：
配制钙钛矿前驱体溶液：在手套箱中按照0.4:1:1的摩尔比分别称取24.6mg的PEABr、64.2mg的CsBr和111.2mg的PbBr2溶解在DMSO中，配制成质量浓度为200mg/ml的绿光钙钛矿溶液，将该溶液置于60℃的热台上过夜搅拌至完全溶解。
在玻璃衬底上制备阴极层：将溅射有氧化铟锡的透明导电玻璃依次用洗洁精加自来水、去离子水、异丙酮和乙醇分别超声清洗两次，氮气吹干后放入紫外臭氧仪中进行紫外-臭氧处理15min。
制备电子传输层：在阴极层制备处理完成后，进行SnO电子传输层的制备，转速为2500rpm，在150℃的环境下热退火10min。
制备界面钝化层：将4mg/ml的乙酰丙酮锆乙醇溶液以4000rpm旋涂60s，在100℃的环境下热退火10min。
将目前的样品转移到氮气手套箱中进行后续操作，氮气手套箱中水氧含量均小于50ppm。
制备钙钛矿发光层：将上述钙钛矿溶液在3000rpm的转速下旋涂40s，之后，在80℃的环境下热退火10min。
制备空穴传输层：将10mg/ml的Poly-TPD氯苯溶液旋涂在钙钛矿发光层上，转速3000rpm旋涂30s，在100℃的环境下热退火10min。
制备阳极层：将以上所制备的样品转移至真空镀膜机内，在小于5×10-4Pa的真空度下依次蒸镀10nm厚的MoO3，80nm厚的Al。
完成钙钛矿发光二极管的制作。
参考图6，图6为本发明实施例二中钙钛矿发光二极管的电流密度-电压曲线示意图。
在4V的操作电压下仅为210mA/cm2，与实施例一相比，操作电流大幅度降低说明器件中的电子空穴得到了更有效的利用。
参考图7，图7为本发明实施例二中钙钛矿发光二极管的亮度-电压曲线示意图。
由图7可知，其最大亮度为1500cd/m2。
参考图8，图8为本发明实施例二种钙钛矿发光二极管的电流效率-电压曲线示意图。
由图8可知，与实施例一相比，其电流效率大幅提升，达到了2.5cd/A。电流效率的提升可以说明尽管其亮度有所降低，但是对电子空穴的利用更加有效。
参考图9，图9为本发明中实施例一和实施例二的稳态荧光光谱强度对比示意图。
由图9可知，实施例一的强度更高，可以说明乙酰丙酮金属螯合物对钙钛矿具有良好的钝化效果。
实施例三：
配制钙钛矿前驱体溶液：在手套箱中分别称取80.7mg的PbI2、27.5mg的PbBr2、64.9mg的CsI、20mg的PEABr和20mg的PEOXA溶解在DMSO中，配制成红光钙钛矿溶液，将该溶液置于60℃的热台上过夜搅拌至完全溶解。
在玻璃衬底上制备阴极层：将溅射有氧化铟锡的透明导电玻璃依次用洗洁精加自来水、去离子水、异丙酮和乙醇分别超声清洗两次，氮气吹干后放入紫外臭氧仪中进行紫外-臭氧处理15min。
制备电子传输层：在阴极层制备处理完成后，进行SnO电子传输层的制备，转速为2500rpm，在150℃的环境下热退火10min。
制备界面钝化层：将4mg/ml的乙酰丙酮锆乙醇溶液以4000rpm旋涂60s，在100℃的环境下热退火10min。
将目前的样品转移到氮气手套箱中进行后续操作，氮气手套箱中水氧含量均小于50ppm。
制备钙钛矿发光层：将上述钙钛矿溶液在3000rpm的转速下旋涂40s，之后，在150℃的环境下热退火10min。
制备空穴传输层：将10mg/ml的Poly-TPD氯苯溶液旋涂在钙钛矿发光层上，转速3000rpm旋涂30s，在100℃的环境下热退火10min。
制备阳极层：将以上所制备的样品转移至真空镀膜机内，在小于5×10-4Pa的真空度下依次蒸镀10nm厚的MoO3，80nm厚的Al。
完成钙钛矿发光二极管的制作。
参考图10，图10为本发明实施例二中钙钛矿发光二极管的电流密度-电压曲线示意图。
在4V的操作电压下为800mA/cm2。
参考图11，图11为本发明实施例二中钙钛矿发光二极管的亮度-电压曲线示意图。
由图11可知，其最大亮度为4000cd/m2。
参考图12，图12为本发明实施例二种钙钛矿发光二极管的电流效率-电压曲线示意图。
由图12可知，其电流效率接近1cd/A。
通过上述描述可知，红光钙钛矿发光二极管的良好性能表示乙酰丙酮金属螯合物钝化层具有一定的普适性。
以上对本发明所提供的一种钙钛矿发光二极管及其制作方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
需要说明的是，本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
还需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备所固有的要素，或者是还包括为这些过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种钙钛矿发光二极管，其特征在于，所述钙钛矿发光二极管包括：
衬底；
依次设置在所述衬底一侧的阴极层、电子传输层、界面钝化层、钙钛矿发光层、空穴传输层和阳极层；
其中，所述界面钝化层由乙酰丙酮金属螯合物采用溶液旋涂法制备而成。
2.根据权利要求1所述的钙钛矿发光二极管，其特征在于，所述乙酰丙酮金属螯合物中的金属原子包括第四副族元素以及第三主族元素；
其中，所述第四副族元素至少包括钛或锆；
所述第三主族元素至少包括铝或镓。
3.根据权利要求1所述的钙钛矿发光二极管，其特征在于，所述界面钝化层的厚度为5nm-200nm。
4.根据权利要求1所述的钙钛矿发光二极管，其特征在于，所述乙酰丙酮金属螯合物的溶液浓度为1mg/ml-20mg/ml。
5.根据权利要求1所述的钙钛矿发光二极管，其特征在于，所述界面钝化层的退火温度为50℃-150℃；
退火时间为5min-30min。
6.根据权利要求1所述的钙钛矿发光二极管，其特征在于，所述阴极层为FTO阴极层或ITO阴极层；
所述阳极层为Al阳极层或Ag阳极层或Au阳极层，所述阳极层的厚度为50nm-200nm。
7.根据权利要求1所述的钙钛矿发光二极管，其特征在于，所述电子传输层为SnO电子传输层或ZnO电子传输层；
所述电子传输层的厚度为20nm-200nm。
8.根据权利要求1所述的钙钛矿发光二极管，其特征在于，所述钙钛矿发光层由钙钛矿溶液旋涂制备而成；
其中，钙钛矿溶液成分由AX1、BX2和MX3按照摩比a：b：c混合而成；
a：b：c＝(0～100)：(0～100)：(0～100)；
A表示有机阳离子，至少包括烃基和胺离子；
B表示一价阳离子，至少包括甲脒离子、甲胺离子、铯离子或铷离子；
M表示二价阳离子，至少包括二价铅离子或二价锡离子；
X1、X2和X3表示卤素阴离子，至少包括碘离子、溴离子或氯离子；
采用的溶剂为DMSO、DMF或二者的混合溶液。
9.根据权利要求1所述的钙钛矿发光二极管，其特征在于，所述空穴传输层为PEDOT：PSS单层结构或PVK单层结构或TFB单层结构或MoO3单层结构或NiO单层结构或上述材料的多层结构；
所述空穴传输层的厚度为1nm-100nm。
10.一种钙钛矿发光二极管的制作方法，其特征在于，所述制作方法包括：
配制钙钛矿前驱体溶液；
提供一衬底；
在所述衬底的一侧依次形成阴极层、电子传输层、界面钝化层、钙钛矿发光层、空穴传输层和阳极层；
其中，所述界面钝化层由乙酰丙酮金属螯合物采用溶液旋涂法制备而成。
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