CN112375956A - 一种高强度NiMnIn合金及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
一种高强度NiMnIn合金及其制备方法和应用，所属冶金技术领域，合金元素成分为Ni：48～52at％、Mn：35.5～39.5at％和In：10.5～14.5at％；制备方法包括原料预处理、烧结、后处理步骤。本发明制备方法以成分均匀的合金粉末为原料，通过放电等离子烧结(SPS)技术制备出高致密的块状合金，从而获得高强度且可机加工的Ni‑Mn基合金；合金的力学性能得到了极大的改善，可机加工成任意形状，以满足实际应用的要求，从而实现良好的功能特性，应用于制备磁驱动、磁传导和磁制冷的零部件。
Description
技术领域
本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种高强度NiMnIn合金及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，Ni-Mn基铁磁形状记忆合金由于其多功能特性而被广泛研究。如多场(温度场、磁场和应力场)诱导的形状记忆效应、源于逆马氏体转变过程中的磁热效应和应力诱导相变所产生的弹热效应等。可分别用于生产磁驱动和磁传导零部件和充当环境友好型的固态制冷材料。但目前存在的问题是利用传统熔炼工艺制备的此类合金脆性极大；甩带和微丝工艺虽能获得较好的力学性能，但形状尺寸有很大局限性；单晶更是耗时耗财，不利于批量生产。所以，制备出具有优异力学性能、可机加工和低成本、可批量生产的合金迫在眉睫。
本发明提供了一种具有高强度且可机加工的Ni-Mn基合金及其制备方法，可以解决合金关键的脆性问题，同时，可加工成所需形状的零部件以实现其具体功效。
发明内容
针对传统铸态合金中存在的关键脆性问题，本发明提供一种高强度NiMnIn合金及其制备方法，以成分均匀的合金粉末为原料，通过放电等离子烧结(SPS)技术制备出高致密的块状合金，从而获得高强度且可机加工的Ni-Mn基合金，以应用于制备磁驱动、磁传导和磁制冷的零部件，其具体的技术方案如下：
一种高强度NiMnIn合金，合金元素成分为Ni：48～52at％、Mn：35.5～39.5at％和In：10.5～14.5at％；
上述一种高强度NiMnIn合金的断裂应变为9～14.5％，断裂强度为700～1800MPa；
上述一种高强度NiMnIn合金的制备方法，包含如下步骤：
步骤1，原料预处理：
按照合金的元素成分进行原料配比，首先将原子百分比换算成质量百分比，分别称取Ni、Mn、In；其中，Mn元素的称取质量比配比质量多0.8～1％，以补偿Mn元素易挥发产生的质量损失；配比好的原料经电弧熔炼成纽扣状铸锭，然后进行900℃+24h的均匀化退火处理；将退火后的合金铸锭机械破碎成小块，并研磨成粉末，最后利用筛网筛出粒度小于200目的合金粉末，备用；
所述Ni、Mn、In的纯度为wt％＞99.99％；
所述研磨采用机械研磨设备；
步骤2，烧结：
根据石墨模具的尺寸和铸态合金的密度计算出加入合金粉末的质量，然后按照烧结要求进行装模，随后置于烧结装置中进行烧结；待烧结完毕，冷却后取出烧结体合金样品，备用；
所述石墨模具直径为20mm；
所述烧结装置为放电等离子烧结装置；
所述烧结设置参数为，烧结温度700～850℃，烧结压力50MPa，烧结时间10min或15min；
步骤3，后处理：
将烧结体合金样品进行850℃+24h的退火热处理；
上述的一种高强度NiMnIn合金应用于制备磁驱动、磁传导和磁制冷的零部件。
本发的一种高强度NiMnIn合金及其制备方法和应用，与现有技术相比，有益效果为：
一、本发明的合金元素成分为Ni：48～52at％、Mn：35.5～39.5at％和In：10.5～14.5at％，该合金成分具有马氏体相变特征，这是实现其多功能特性的前提条件。
二、本发明方法将合金熔炼成铸锭后进行900℃+24h的均匀化退火处理，消除铸态合金在快速冷却条件下产生的非平衡组织，主要为晶内偏析，提高了合金成分的均匀性。
三、本发明方法将粒度小于200目的合金粉末在700-850℃的烧结温度、50MPa烧结压力下进行烧结10min或15min，相较于其他的粉末冶金技术而言，放电等离子烧结技术的优势在于可以短时间内制备出高致密的烧结体，而不会使其晶粒变大，因为它本质上是实现粉末颗粒间的融合。
四、本发明将烧结体合金样品进行850℃+24h的退火热处理，消除了烧结合金中的残余应力和少量微型孔等缺陷。
五、本发明方法制备成本低，采用放电等离子烧结(SPS)技术，可实现原料的充分利用；制备工艺流程简单、高效。
综上所述，本发明方法制备的合金，其力学性能得到了极大的改善，在不同工艺参数下的烧结得到的合金，经压缩试验测试，其断裂应变为9～14.5％，断裂强度为700～1800MPa，这远超对应成分铸态合金的6.2％和175.8MPa。本发明合金可机加工成任意形状，以满足实际应用的要求，从而实现良好的功能特性。
具体实施方式
下面结合具体实施案例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。
实施例1
一种高强度NiMnIn合金，合金元素成分为Ni：50at％、Mn：37.5at％和In：12.5at％；
上述一种高强度NiMnIn合金的制备方法，包含如下步骤：
步骤1，原料预处理：
按照合金的元素成分进行原料配比，首先将原子百分比换算成质量百分比，分别称取Ni：45.64g、Mn：32.36g、In：22.32g；其中，Mn元素的称取质量比配比质量多1％，以补偿Mn元素易挥发产生的质量损失；配比好的原料经电弧熔炼成纽扣状铸锭，然后进行900℃+24h的均匀化退火处理；将退火后的合金铸锭机械破碎成小块，并研磨成粉末，最后利用400目筛网筛出合金粉末，备用；
所述Ni、Mn、In元素的纯度为wt％＞99.99％；
所述研磨采用机械研磨设备；
步骤2，烧结：
根据石墨模具的尺寸和合金的密度计算出加入合金粉末的质量，然后按照烧结要求进行装模，随后置于烧结装置中进行烧结；待烧结完毕，冷却后取出烧结体合金样品，备用；
所述石墨模具直径为20mm；
所述烧结装置为放电等离子烧结装置；
所述烧结设置参数为，烧结温度850℃，烧结压力50MPa，烧结时间10min；
步骤3，后处理：
将烧结体合金样品进行850℃+24h的退火热处理。
本实施例合金经力学性能检测：断裂强度达到了1723.1MPa，断裂应变达到了14.2％，相比铸态合金，分别提高了近880％和129％。本实施例合金可机加工成任意形状，应用于制备磁驱动、磁传导和磁制冷的零部件。
实施例2
一种高强度NiMnIn合金，合金元素成分为Ni：51at％、Mn：36at％和In：13at％；
上述一种高强度NiMnIn合金的制备方法，包含如下步骤：
步骤1，原料预处理：
按照合金的元素成分进行原料配比，首先将原子百分比换算成质量百分比，分别称取Ni：46.31g、Mn：30.90g、In：23.09g；其中，Mn元素的称取质量比配比质量多1％，以补偿Mn元素易挥发产生的质量损失；配比好的原料经电弧熔炼成纽扣状铸锭，然后进行900℃+24h的均匀化退火处理；将退火后的合金铸锭机械破碎成小块，并研磨成粉末，最后利用200目筛网筛出合金粉末，备用；
所述Ni、Mn、In元素的纯度为wt％＞99.99％；
所述研磨采用机械研磨设备；
步骤2，烧结：
根据石墨模具的尺寸和合金的密度计算出加入合金粉末的质量，然后按照烧结要求进行装模，随后置于烧结装置中进行烧结；待烧结完毕，冷却后取出烧结体合金样品，备用；
所述石墨模具直径为20mm；
所述烧结装置为放电等离子烧结装置；
所述烧结设置参数为，烧结温度800℃，烧结压力50MPa，烧结时间15min；
步骤3，后处理：
将烧结体合金样品进行850℃+24h的退火热处理。
本实施例合金经力学性能检测：断裂强度达到了900.5MPa，断裂应变达到了10.3％，相比铸态合金，分别提高了近412％和66％。本实施例合金可机加工成任意形状，应用于制备磁驱动、磁传导和磁制冷的零部件。
实施例3
一种高强度NiMnIn合金，合金元素成分为Ni：48at％、Mn：38at％和In：14at％；
上述一种高强度NiMnIn合金的制备方法，包含如下步骤：
步骤1，原料预处理：
按照合金的元素成分进行原料配比，首先将原子百分比换算成质量百分比，分别称取Ni：43.26g、Mn：32.38g、In：24.68g；其中，Mn元素的称取质量比配比质量多％，以补偿Mn元素易挥发产生的质量损失；配比好的原料经电弧熔炼成纽扣状铸锭，然后进行900℃+24h的均匀化退火处理；将退火后的合金铸锭机械破碎成小块，并研磨成粉末，最后利用200目筛网筛出合金粉末，备用；
所述Ni、Mn、In元素的纯度为wt％＞99.99％；
所述研磨采用机械研磨设备；
步骤2，烧结：
根据石墨模具的尺寸和合金的密度计算出加入合金粉末的质量，然后按照烧结要求进行装模，随后置于烧结装置中进行烧结；待烧结完毕，冷却后取出烧结体合金样品，备用；
所述石墨模具直径为20mm；
所述烧结装置为放电等离子烧结装置；
所述烧结设置参数为，烧结温度850℃，烧结压力50MPa，烧结时间15min；
步骤3，后处理：
将烧结体合金样品进行850℃+24h的退火热处理。
本实施例合金经力学性能检测：断裂强度达到了1062.5MPa，断裂应变达到了10.9％，相比铸态合金，分别提高了近504％和76％。本实施例合金可机加工成任意形状，应用于制备磁驱动、磁传导和磁制冷的零部件。
实施例4
一种高强度NiMnIn合金，合金元素成分为Ni：52at％、Mn：36.5at％和In：11.5at％；
上述一种高强度NiMnIn合金的制备方法，包含如下步骤：
步骤1，原料预处理：
按照合金的元素成分进行原料配比，首先将原子百分比换算成质量百分比，分别称取Ni：47.85g、Mn：31.75g、In：20.70g；其中，Mn元素的称取质量比配比质量多1％，以补偿Mn元素易挥发产生的质量损失；配比好的原料经电弧熔炼成纽扣状铸锭，然后进行900℃+24h的均匀化退火处理；将退火后的合金铸锭机械破碎成小块，并研磨成粉末，最后利用200目筛网筛出合金粉末，备用；
所述Ni、Mn、In元素的纯度为wt％＞99.99％；
所述研磨采用机械研磨设备；
步骤2，烧结：
根据石墨模具的尺寸和合金的密度计算出加入合金粉末的质量，然后按照烧结要求进行装模，随后置于烧结装置中进行烧结；待烧结完毕，冷却后取出烧结体合金样品，备用；
所述石墨模具直径为20mm；
所述烧结装置为放电等离子烧结装置；
所述烧结设置参数为，烧结温度800℃，烧结压力50MPa，烧结时间10min；
步骤3，后处理：
将烧结体合金样品进行850℃+24h的退火热处理。
本实施例合金经力学性能检测：断裂强度达到了729.4MPa，断裂应变达到了9.2％，相比铸态合金，分别提高了近315％和48％。本实施例合金可机加工成任意形状，应用于制备磁驱动、磁传导和磁制冷的零部件。
实施例5
一种高强度NiMnIn合金，合金元素成分为Ni：49at％、Mn：38at％和In：14at％；
上述一种高强度NiMnIn合金的制备方法，包含如下步骤：
步骤1，原料预处理：
按照合金的元素成分进行原料配比，首先将原子百分比换算成质量百分比，分别称取Ni：43.77g、Mn：32.09g、In：24.46g；其中，Mn元素的称取质量比配比质量多1％，以补偿Mn元素易挥发产生的质量损失；配比好的原料经电弧熔炼成纽扣状铸锭，然后进行900℃+24h的均匀化退火处理；将退火后的合金铸锭机械破碎成小块，并研磨成粉末，最后利用200目筛网筛出合金粉末，备用；
所述Ni、Mn、In元素的纯度为wt％＞99.99％；
所述研磨采用机械研磨设备；
步骤2，烧结：
根据石墨模具的尺寸和合金的密度计算出加入合金粉末的质量，然后按照烧结要求进行装模，随后置于烧结装置中进行烧结；待烧结完毕，冷却后取出烧结体合金样品，备用；
所述石墨模具直径为20mm；
所述烧结装置为放电等离子烧结装置；
所述烧结设置参数为，烧结温度850℃，烧结压力50MPa，烧结时间10min；
步骤3，后处理：
将烧结体合金样品进行850℃+24h的退火热处理。
本实施例合金经力学性能检测：断裂强度达到了903.1MPa，断裂应变达到了9.4％，相比铸态合金，分别提高了近414％和52％。本实施例合金可机加工成任意形状，应用于制备磁驱动、磁传导和磁制冷的零部件。
Claims (9)
1.一种高强度NiMnIn合金，其特征在于，合金元素成分为Ni：48～52at％、Mn：35.5～39.5at％和In：10.5～14.5at％。
2.根据权利要求1所述的一种高强度NiMnIn合金，其特征在于，合金的断裂应变为9～14.5％，断裂强度为700～1800MPa。
3.权利要求1所述的一种高强度NiMnIn合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，原料预处理：
按照合金的元素成分进行原料配比，首先将原子百分比换算成质量百分比，分别称取Ni、Mn、In；其中，Mn元素的称取质量比配比质量多0.8～1％，以补偿Mn元素易挥发产生的质量损失；配比好的原料经电弧熔炼成纽扣状铸锭，然后进行900℃+24h的均匀化退火处理；将退火后的合金铸锭机械破碎成小块，并研磨成粉末，最后利用筛网筛出粒度小于200目的合金粉末，备用；
步骤2，烧结：
根据石墨模具的尺寸和铸态合金的密度计算出加入合金粉末的质量，然后按照烧结要求进行装模，随后置于烧结装置中进行烧结；待烧结完毕，冷却后取出烧结体合金样品，备用；
步骤3，后处理：
将烧结体合金样品进行850℃+24h的退火热处理。
4.根据权利要求3所述的一种高强度NiMnIn合金的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述Ni、Mn、In的纯度为wt％＞99.99％。
5.根据权利要求3所述的一种高强度NiMnIn合金的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述研磨采用机械研磨设备。
6.根据权利要求3所述的一种高强度NiMnIn合金的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述石墨模具直径为20mm。
7.根据权利要求3所述的一种高强度NiMnIn合金的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述烧结装置为放电等离子烧结装置。
8.根据权利要求3所述的一种高强度NiMnIn合金的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述烧结设置参数为，烧结温度700～850℃，烧结压力50MPa，烧结时间为10min或15min。
9.根据权利要求1所述的一种高强度NiMnIn合金，其特征在于，合金应用于制备磁驱动、磁传导和磁制冷的零部件。
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