CN109161775A - 一种燃烧反应高温合成NiMnIn磁记忆合金的方法 - Google Patents
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Abstract
一种燃烧反应高温合成NiMnIn磁记忆合金的方法，它涉及一种磁性形状记忆合金的制备方法。本发明首次采用燃烧反应合成一种新型的磁性形状NiMnIn记忆合金，为高温高塑性形状记忆合金的应用拓展了思路。本发明的高强、高塑性的NiMnIn按如下步骤进行制备：按照原子百分比取料、混匀、烧结，即得到高强度高强、高塑性的NiMnIn。本发明制备的磁性形状记忆合金NiMnIn具有韧性好、强度大、组织细小等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种燃烧反应高温合成NiMnIn磁记忆合金的方法。
背景技术
智能材料是材料研究的重要领域，目前研究较多的主要有压电材料、磁致伸缩材料以及形状记忆合金，以PZT为代表的压电陶瓷和以Terfenol-D为代表的磁致伸缩材料可以在外加电场/磁场的作用下表现出可逆应变，响应频率达10KHz，但最大输出应变小(仅约0.2％)，输出应力低(仅几MPa)，而以TiNi合金为代表的传统形状记忆合金通过热机械训练可具有双程形状记忆效应，输出应变大(4％)，输出力高(几十MPa)，但受温度场限制其响应频率低(几Hz)，均难以满足智能机构对高性能驱动材料的迫切需求。
磁性记忆合金可在外磁场作用下输出宏观应变，兼具有大应变和快响应，是一种理想的智能驱动材料。依据磁诱发应变产生的机制，磁性形状记忆合金可以分为两类：一类以NiMnGa为代表，其磁诱发应变来源于外磁场驱动马氏体孪晶变体重排，最大磁感生应变可达10％，但输出应力受磁晶各向异性能所限，仅有几个MPa；另一类以Ni-Mn-X(X＝In,Sn,Sb)合金为代表，其磁感生应变源于外磁场作用下的磁致马氏体逆相变，其机理在于把合金在马氏体状态下变形，置于比马氏体逆相变开始温度(As)略低的环境温度中，对合金施加磁场使得As温度下降，当As温度降低到环境温度以下时，此时无需改变环境温度即可发生马氏体逆相变，形变得以恢复。Ni45Co5Mn36.7In13.3单晶通过磁致马氏体逆相变获得了3％的磁控形状记忆效应，理论输出应力可达108MPa。但遗憾的是，目前NiMnIn基合金获得的磁控形状记忆效应是单程的，无法满足多次往复动作机构的要求，在一定程度上限制其实际应用。同时要想产生大的双程形状记忆效应，在合金中不能存在第二相。因此开发具有大磁控双程形状记忆效应的NiMnIn微晶合金，以实现快响应、大输出应变、高输出应力，满足多次往复运动智能结构对高性能驱动材料的要求。因而，我们首先必须获得高塑性、均相的NiMnIn微晶合金，才能通过一定的处理后得到大磁控双程形状记忆效应的NiMnIn合金，这些必将成为记忆合金应用和发展的主要研究方向之一。
发明内容
为了解决现有NiMnIn系列磁记忆合金脆性大，单程形状记忆效应的问题，本发明提供一种通过燃烧反应高温合成NiMnIn磁记忆合金的新方法。
本发明采用如下技术方案，一种燃烧反应高温合成NiMnIn磁记忆合金的方法：按照原子百分比取48-50份的Ni粉、36-39份的Mn粉、16-11份In粉，通过搅拌器混合均匀，然后将其倒入压力成型模具中，用千斤顶对模具施压，将粉末压制成直径为10mm、高度为10mm的圆柱形试样，然后将试样置于夹具中，施加一定的压力夹紧，最后将夹持样品的夹具放入箱式电阻炉中进行烧结，电阻炉的温度是1000-1200℃保温20-40分钟，然后随炉冷却至室温取出，即得到NiMnIn磁记忆合金。
更进一步地，按照原子百分比取粒径为5微米的Ni粉、Mn粉、In粉混合，在搅拌器中利用200转/min-500转/min来搅拌金属粉末，使其混合均匀，用千斤顶对模具施压，通过加压到400-1000MPa压力下和保压2-4分钟将粉末压制成直径为10mm、高度为10mm的圆柱形试样，最后在温度1000-1200℃，保温时间为20-40分钟烧结工艺烧结，最后得到粒径约为20-30微米的NiMnIn磁记忆合金。
优选的，箱式电阻炉烧结温度为1200℃，保温时间30分钟。
所述夹具包括上、下两个压力板，压力板的两端用螺栓或螺钉固定。工作时，通过螺栓或螺钉调整上、下压力板之间的距离，将试样放置于上、下压力板之间形成的空间中，使试样的表面与压力板相接触，固定压力板的两端，向夹具施压。
采用本发明的方法可使晶粒细化进而显著改变合金相变温度并改善其机械性能和物理性能。
本发明方法制备出的形状记忆合金NiMnIn不同现有的经熔炼炉熔炼制备的磁性形状记忆合金NiMnIn，而且与之相比具有以下优点：
1、本发明制备的NiMnIn合金断裂强度在1368Mpa，比现有NiMnIn合金提高约为900Mpa；
2、本发明制备的合金的断裂应变为12.4％，比现有NiMnIn合金的断裂应变提高了7％，说明本发明制备的NiMnIn合金韧性大。
3、本发明制备的NiMnIn合金的晶粒尺寸明显减少，直径大概约30微米，NiMnIn合金的组织细小。
4、本发明制备的NiMnIn合金的相变温度约为62℃。
附图说明
图1为实施例1制备的高强、高塑性的NiMnIn合金进行断裂强度和断裂应变的测试曲线图。
图2为实施例2制备的NiMnIn合金的DSC曲线；
图3为实施例1制备的高强、高塑性的NiMnIn合金在在室温下光学显微镜照片。
图4为Ni50Mn37In13合金的室温透射电子显微相及相应的电子衍射花样，其中a为合金的电子衍射照片，b为a图中A区的选区衍射花样。
具体实施方式
下面通过具体实施例详述本发明，但不限制本发明的保护范围。如无特殊说明，本发明所采用的实验方法均为常规方法，所用实验器材、材料、试剂等均可从商业途径获得。下述实施例中涉及的压力机为YLJ-303型微型压力机(JA2003N)，箱式电阻炉为SXZ-10-12箱式电阻炉。
实施例1
本实施例的高强、高塑性NiMnIn磁记忆合金的制备方法按如下方法进行制备：按照原子百分比取粒径为5微米的50份的Ni粉、39份的Mn粉、11份的In粉混合，在搅拌器中按照速度200转/min-500转/min来搅拌金属粉末，使其混合均匀，然后将其倒入压力成型模具中，用千斤顶对模具施压，通过加压到400-1000MPa压力下和保压2-4分钟将粉末压制成直径为10mm、高度为10mm的圆柱形试样，最后在温度1000-1200℃，保温时间为20-40分钟烧结工艺烧结，最后得到粒径约为20-30微米的NiMnIn磁记忆合金。
实施例2
本实施例的高强、高塑性NiMnIn磁记忆合金的制备方法按如下方法进行制备：按照原子百分比取粒径为5微米的49份的Ni粉、37份的Mn粉、14份的In粉混合，在搅拌器中按照速度200转/min-500转/min来搅拌金属粉末，使其混合均匀，然后将其倒入压力成型模具中，用千斤顶对模具施压，通过加压到400-1000MPa压力下和保压2-4分钟将粉末压制成直径为10mm、高度为10mm的圆柱形试样，最后在温度1000-1200℃，保温时间为30分钟烧结工艺烧结，最后得到粒径约为20-30微米的NiMnIn磁记忆合金。
实施例3
本实施例的高强、高塑性NiMnIn磁记忆合金的制备方法按如下方法进行制备：按照原子百分比取粒径为5微米的48份的Ni粉、36份的Mn粉、16份的In粉混合，在搅拌器中按照速度200转/min-500转/min来搅拌金属粉末，使其混合均匀，然后将其倒入压力成型模具中，用千斤顶对模具施压，通过加压到400-1000MPa压力下和保压2-4分钟将粉末压制成直径为10mm、高度为10mm的圆柱形试样，最后在温度1200℃，保温时间为20-40分钟烧结工艺烧结，最后得到粒径约为20-30微米的NiMnIn磁记忆合金。
实施例4
本实施例与实施例1的区别仅在于合金的原子百分比不同，本实施例按照原子百分比取粒径为5微米的50份的Ni粉、37份的Mn粉、13份的In粉混合。
将实施例1制备的高强、高塑性的NiMnIn合金进行断裂强度和断裂应变的测试，测试结果如图1所示。将实施例2中所得到的NiMnIn的合金的DSC测试结果如图2所示；本实施例制备的NiMnIn合金的断裂强度比熔炼炉熔炼的NiMnIn合金提高了约900MPa，断裂应变比NiMnIn提高了约3倍以上。
将实施例1制备的高强、高塑性的NiMnIn合金在在室温下进行组织观察分析，结果如图3所示。通过图3可以看出在本实施例制备的NiMnIn合金晶粒细小，因此在此起到了晶粒细化的作用。
图4为Ni50Mn37In13合金的马氏体形貌与电子衍射图，图中区域内为单一的马氏体变体，所示变体较宽，变体内部的电子衍射如图4b)所示，该晶向的衍射说明，室温下为单斜7M调制马氏体，并且无其它调制结构的出现。
以上所述，仅为本发明创造较佳的具体实施方式，但本发明创造的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明创造披露的技术范围内，根据本发明创造的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明创造的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种燃烧反应高温合成NiMnIn磁记忆合金的方法，其特征在于，按照原子百分比取48-50份的Ni粉、36-39份的Mn粉、16-11份In粉，通过搅拌器混合均匀，然后将其倒入压力成型模具中，用千斤顶对模具施压，将粉末压制成圆柱形试样，然后将试样置于夹具中，加压到400-1000MPa夹紧，保压2-4分钟，最后将夹持样品的夹具放入箱式电阻炉中进行烧结，电阻炉的温度是1000-1200℃保温20-40分钟，然后随炉冷却至室温取出，即得到NiMnIn磁记忆合金。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，Ni粉、Mn粉、In粉粒径为5微米。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在搅拌器中的搅拌速度为200转/min-500转/min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，加压后将粉末压制成直径为10mm、高度为10mm的圆柱形试样。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，箱式电阻炉烧结温度为1200℃，保温时间30分钟。
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Legal Events
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Application publication date: 20190108 Assignee: ZYBODY CO.,LTD. Assignor: DALIAN University Contract record no.: X2023210000200 Denomination of invention: A method for high-temperature synthesis of NiMnIn magnetic memory alloy through combustion reaction Granted publication date: 20200522 License type: Common License Record date: 20231127 |
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Application publication date: 20190108 Assignee: DALIAN MENGYU MACHINERY CO.,LTD. Assignor: DALIAN University Contract record no.: X2023210000220 Denomination of invention: A method for high-temperature synthesis of NiMnIn magnetic memory alloy through combustion reaction Granted publication date: 20200522 License type: Common License Record date: 20231129 |
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