CN108950275A - 一种燃烧反应高温合成NiCoMnIn磁记忆合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种燃烧反应高温合成NiCoMnIn磁记忆合金的方法。NiCoMnIn磁记忆合金由以下步骤制备：按照原子百分比取45‑48份的Ni粉、34份的Mn粉、16份In粉和5‑2份Co粉，通过搅拌器来搅拌金属粉末混合均匀，然后将其倒入压力成型模具中，用千斤顶将粉末压制成圆柱形试样，放入箱式电阻炉中进行烧结，然后随炉冷却至室温取出，即得到NiCoMnIn磁记忆合金。本发明制备的磁性形状记忆合金NiCoMnIn具有韧性好、强度大、组织细小等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种燃烧反应高温合成NiCoMnIn磁记忆合金的方法。
背景技术
智能材料是材料研究的重要领域，目前研究较多的主要有压电材料、磁致伸缩材料以及形状记忆合金，以PZT为代表的压电陶瓷和以Terfenol-D为代表的磁致伸缩材料可以在外加电场/磁场的作用下表现出可逆应变，响应频率达10KHz，但最大输出应变小(仅约0.2％)，输出应力低(仅几MPa)，而以TiNi合金为代表的传统形状记忆合金通过热机械训练可具有双程形状记忆效应，输出应变大(4％)，输出力高(几十MPa)，但受温度场限制其响应频率低(几Hz)，均难以满足智能机构对高性能驱动材料的迫切需求。
磁性记忆合金可在外磁场作用下输出宏观应变，兼具有大应变和快响应，是一种理想的智能驱动材料。依据磁诱发应变产生的机制，磁性形状记忆合金可以分为两类：一类以NiMnGa为代表，其磁诱发应变来源于外磁场驱动马氏体孪晶变体重排，最大磁感生应变可达10％，但输出应力受磁晶各向异性能所限，仅有几个MPa；另一类以Ni-Mn-X(X＝In,Sn,Sb)合金为代表，其磁感生应变源于外磁场作用下的磁致马氏体逆相变，其机理在于把合金在马氏体状态下变形，置于比马氏体逆相变开始温度(As)略低的环境温度中，对合金施加磁场使得As温度下降，当As温度降低到环境温度以下时，此时无需改变环境温度即可发生马氏体逆相变，形变得以恢复。Ni45Co5Mn36.7In13.3单晶通过磁致马氏体逆相变获得了3％的磁控形状记忆效应，理论输出应力可达108MPa。但遗憾的是，目前NiCoMnIn合金获得的磁控形状记忆效应是单程的，无法满足多次往复动作机构的要求，在一定程度上限制其实际应用。
发明内容
为了解决现有NiCoMnIn系列磁记忆合金脆性大，单程形状记忆效应的问题，通过燃烧反应高温合成NiCoMnIn磁记忆合金的一种新方法。
本发明的磁形状记忆合金按如下方法进行制备：按照原子百分比取45-48份的Ni粉、34份的Mn粉、16份In粉和5-2份Co粉，通过搅拌器以200转/min-500转/min来搅拌金属粉末混合均匀，然后将其倒入压力成型模具中，用千斤顶将模具在400-1000MPa压力施压，保压2-4分钟将粉末压制成直径为10mm、高度为10mm的圆柱形试样，然后将试样置于特定的夹具中，所述夹具包括上、下两个压力板，压力板的两端用螺栓或螺钉固定。工作时，通过螺栓或螺钉调整上、下压力板之间的距离，将试样放置于上、下压力板之间形成的空间中，使试样的表面与压力板相接触，固定压力板的两端，向夹具施压，施加一定的压力夹紧，最后将夹持样品的夹具放入箱式电阻炉中进行烧结，电阻炉的温度是1000-1200℃保温20-40分钟，然后随炉冷却至室温取出，即得到20-30微米NiCoMnIn磁记忆合金。
优选的，按照原子百分比取45份的Ni粉、34份的Mn粉、16份In粉和5份Co粉，通过搅拌器以300转/min来搅拌金属粉末混合均匀，然后将其倒入压力成型模具中，用千斤顶将模具在1000MPa压力施压，保压2分钟将粉末压制成直径为10mm、高度为10mm的圆柱形试样，然后将试样置于特定的夹具中，施加一定的压力夹紧，最后将夹持样品的夹具放入箱式电阻炉中进行烧结，电阻炉的温度是1200℃保温20分钟，然后随炉冷却至室温取出，即得到30微米左右NiCoMnIn磁记忆合金。
开发具有大磁控双程形状记忆效应的NiCoMnIn微晶合金，是实现微晶合金快响应、大输出应变、高输出应力，满足本领域多次往复运动智能结构对高性能驱动材料的要求的关键。因而，我们首先必须获得高塑性的NiCoMnIn微晶合金，才能通过一定的处理后得到大磁控双程形状记忆效应的NiCoMnIn合金。
细晶强化可以显著改变合金相变温度并改善其机械性能和物理性能。因此本发明通过燃烧反应高温合成NiCoMnIn磁记忆合金的方法来改善合金力学性能并改善形状记忆效应。
本发明方法制备出的形状记忆合金NiCoMnIn所具有的有益效果为：
(1)本发明制备的NiCoMnIn合金断裂强度在1512Mpa，比现有NiCoMnIn合金提高约1000Mpa。
(2)本发明制备的合金的断裂应变为24.4％，比现有NiCoMnIn合金的断裂应变提高了19％，说明本发明制备的NiCoMnIn合金韧性大。
(3)本发明制备的NiCoMnIn合金的晶粒尺寸明显减少，直径大概约30微米，而NiCoMnIn合金的组织细小，在晶粒中分布着一下更细小的第二相，起到了细晶强化的作用。
(4)本发明制备的NiCoMnIn合金的相变温度约为150℃，条件温和，易实现。
附图说明
图1为实施例1制备的的高强、高塑性的Ni45Mn34In16Co5合金进行断裂强度和断裂应变的测试曲线图；
图2为实施例2制备的Ni45Mn34In16Co5合金的DSC曲线；
图3为实施例3制备的高强、高塑性的Ni45Mn34In16Co5合金在在室温下光学显微镜放大400倍的照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例详述本发明，但不限制本发明的保护范围。下述实施例中涉及的压力机为YLJ-303型微型压力机(JA2003N)，箱式电阻炉为SXZ-10-12箱式电阻炉。
实施例1
本实施例制备了四种磁记忆合金，其制备方法相同，区别仅在于原子百分比不同，这四种磁记忆合金分别是：
Ni48Mn34In16Co2：48份Ni粉、34份Mn粉、16份In粉和2份Co粉；
Ni47Mn34In16Co3：47份Ni粉、34份Mn粉、16份In粉和3份Co粉；
Ni46Mn34In16Co4：46份Ni粉、34份Mn粉、16份In粉和4份Co粉；
Ni45Mn34In16Co5：45份Ni粉、34份Mn粉、16份In粉和5份Co粉。
本实施方式的高强、高塑性NiCoMnIn磁记忆合金的制备方法按如下方法进行制备：按照原子百分比取粒径为5微米的Ni粉、Mn粉、In粉和Co粉混合，在搅拌器中利用300转/min来搅拌金属粉末，使其混合均匀，然后放入压力成型模具中，用千斤顶对模具施压，通过加压到在1000MPa压力下和保压2分钟将粉末压制成直径为10mm、高度为10mm的圆柱形试样，最后利用1200℃，保温时间为20分钟烧结工艺烧结，最后得到粒径约为30微米的NiCoMnIn磁记忆合金。
实施例2
本实施例制备了四种磁记忆合金，其制备方法相同，区别仅在于原子百分比不同，这四种磁记忆合金分别是：
Ni48Mn34In16Co2：48份Ni粉、34份Mn粉、16份In粉和2份Co粉；
Ni47Mn34In16Co3：47份Ni粉、34份Mn粉、16份In粉和3份Co粉；
Ni46Mn34In16Co4：46份Ni粉、34份Mn粉、16份In粉和4份Co粉；
Ni45Mn34In16Co5：45份Ni粉、34份Mn粉、16份In粉和5份Co粉。
本实施方式的高强、高塑性NiCoMnIn磁记忆合金的制备方法按如下方法进行制备：按照原子百分比取粒径为5微米的Ni粉、Mn粉、In粉和Co粉混合，在搅拌器中利用300转/min来搅拌金属粉末，使其混合均匀，然后放入压力成型模具中，用千斤顶对模具施压，通过加压到在1000MPa压力下和保压2分钟将粉末压制成直径为10mm、高度为10mm的圆柱形试样，最后利用1100℃，保温时间为30分钟烧结工艺烧结，最后得到粒径约为30微米的NiCoMnIn磁记忆合金。
实施例3
本实施例制备了四种磁记忆合金，其制备方法相同，区别仅在于原子百分比不同，这四种磁记忆合金分别是：
Ni48Mn34In16Co2：48份Ni粉、34份Mn粉、16份In粉和2份Co粉；
Ni47Mn34In16Co3：47份Ni粉、34份Mn粉、16份In粉和3份Co粉；
Ni46Mn34In16Co4：46份Ni粉、34份Mn粉、16份In粉和4份Co粉；
Ni45Mn34In16Co5：45份Ni粉、34份Mn粉、16份In粉和5份Co粉。
本实施方式的高强、高塑性NiCoMnIn磁记忆合金的制备方法按如下方法进行制备：按照原子百分比取粒径为5微米的Ni粉、Mn粉、In粉和Co粉混合，在搅拌器中利用300转/min来搅拌金属粉末，使其混合均匀，然后放入压力成型模具中，用千斤顶对模具施压，通过加压到在1000MPa压力下和保压2分钟将粉末压制成直径为10mm、高度为10mm的圆柱形试样，最后利用1000℃，保温时间为40分钟烧结工艺烧结，最后得到粒径约为30微米的NiCoMnIn磁记忆合金。
实施例1制备的高强、高塑性的Ni45Mn34In16Co5合金进行断裂强度和断裂应变的测试结果如图1所示，断裂强度比熔炼炉熔炼的NiCoMnIn合金提高了约1000MPa，断裂应变比NiCoMnIn提高了约4倍。
实施例2所得到的Ni45Mn34In16Co5的合金的DSC测试结果如图2所示。
实施例3将本实施方式制备的高强、高塑性的Ni45Mn34In16Co5合金在在室温下进行组织观察分析，发现本实施方式制备的NiCoMnIn合金晶粒细小，起到了晶粒细化的作用。
Claims (5)
1.一种燃烧反应高温合成NiCoMnIn磁记忆合金的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
S1.按照原子百分比取45-48份的Ni粉、34份的Mn粉、16份In粉和2-5份Co粉，通过搅拌器将金属粉末混合均匀；
S2.将S1的金属粉末倒入压力成型模具，使用千斤顶施压；
S3.将S2压制成型的产品置于特定的夹具，夹紧后放入箱式电阻炉中进行烧结；
S4.冷却至室温取出NiCoMnIn磁记忆合金。
2.根据权利要求1所述一种燃烧反应高温合成NiCoMnIn磁记忆合金的制备方法，其特征是，所述步骤S1搅拌器的搅拌速度为200转/min-500转/min。
3.根据权利要求1所述一种燃烧反应高温合成NiCoMnIn磁记忆合金的制备方法，其特征是，所述步骤S2千斤顶施压压力为400-1000MPa，施压时间为2-4分钟。
4.根据权利要求1所述一种燃烧反应高温合成NiCoMnIn磁记忆合金的制备方法，其特征是，所述步骤S3箱式电阻炉的温度是1000-1200℃保温20-40分钟。
5.根据权利要求1所述一种燃烧反应高温合成NiCoMnIn磁记忆合金的制备方法，其特征是，所述步骤S4的NiCoMnIn磁记忆合金粒径为20-30微米。
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Legal Events
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Application publication date: 20181207 Assignee: ZYBODY CO.,LTD. Assignor: DALIAN University Contract record no.: X2023210000200 Denomination of invention: A method for high-temperature synthesis of NiCoMnIn magnetic memory alloy through combustion reaction Granted publication date: 20200922 License type: Common License Record date: 20231127 |
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| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20181207 Assignee: DALIAN MENGYU MACHINERY CO.,LTD. Assignor: DALIAN University Contract record no.: X2023210000220 Denomination of invention: A method for high-temperature synthesis of NiCoMnIn magnetic memory alloy through combustion reaction Granted publication date: 20200922 License type: Common License Record date: 20231129 |
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