CN112375499B - 一种耐热性能优异的uv固化压敏胶 - Google Patents

一种耐热性能优异的uv固化压敏胶 Download PDF

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Abstract

本发明属于压敏胶技术领域。一种耐热性能优异的UV固化压敏胶，由以下按质量份数计算的组分制备而成：混合单体100份、抗氧化剂0.05‑2份、封端异氰酸酯丙烯酸酯0.01‑2份、多官能(甲基)丙烯酸酯交联剂0.01‑2份、光引发剂0.05‑2份、空心玻璃微珠2‑12份；所述混合单体包括(甲基)丙烯酸烷基酯单体70‑99wt％，以及可与(甲基)丙烯酸烷基酯单体共聚的含有单烯键的不饱和单体1‑30wt％。本发明压敏胶具有优异的耐热性能和高温持粘力，制备方法简单高效，生产效率高，应用范围广，由其制成的胶粘带适用于固定如粉末涂料等涉及高温烘烤步骤的材料。

Description

一种耐热性能优异的UV固化压敏胶
技术领域
本发明属于压敏胶技术领域，具体涉及一种耐热性能优异的UV固化压敏胶。
背景技术
从生产效率的角度出发，由丙烯酸压敏胶组合物经紫外线辐射固化制得的UV固化压敏胶，更适于制造厚度≥0.4mm的厚压敏胶。
在丙烯酸压敏胶组合物中添加抗氧化剂，可提高UV固化压敏胶的耐热性能和抗氧化性能。压敏胶的制备过程中需采用紫外线辐射聚合，抗氧化剂的加入对丙烯酸单体的聚合反应起抑制作用，导致压敏胶中丙烯酸类聚合物的分子质量大大降低，制得的压敏胶存在着高温持粘力低的问题，限制了压敏胶的应用范围。
因此，需要一种具有优异耐热性能，同时不降低生产效率和高温持粘力，应用领域更为广泛的UV固化压敏胶。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种耐热性能优异的UV固化压敏胶，该压敏胶具有优异的耐热性能和高温持粘力，制备方法简单高效，生产效率高，应用范围广，由其制成的胶粘带适用于固定如粉末涂料等涉及高温烘烤步骤的材料。
本发明的技术方案如下：
一种耐热性能优异的UV固化压敏胶，其特征在于，由以下按质量份数计算的组分制备而成：混合单体100份、抗氧化剂0.05-2份、封端异氰酸酯丙烯酸酯0.01-2份、多官能(甲基)丙烯酸酯交联剂0.01-2份、光引发剂0.05-2份；所述混合单体包括(甲基)丙烯酸烷基酯单体70-99wt％，以及可与(甲基)丙烯酸烷基酯单体共聚的含有单烯键的不饱和单体1-30wt％。
进一步的，还包括空心玻璃微珠2-12份。
进一步的，所述(甲基)丙烯酸烷基酯单体中烷基的碳原子数为4-20。
进一步的，所述(甲基)丙烯酸烷基酯单体均聚后得到的聚合物玻璃化转变温度Tg＜0℃。
更进一步的，所述(甲基)丙烯酸烷基酯单体为4-20个碳的非叔烷基醇的单官能(甲基)丙烯酸酯。
优选地，所述(甲基)丙烯酸烷基酯单体为4-18个碳的非叔烷基醇的单官能(甲基)丙烯酸酯。
具体的，所述(甲基)丙烯酸烷基酯单体包括丙烯酸正丁酯、丙烯酸正己酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸异壬酯、丙烯酸正癸酯、丙烯酸正十二酯、丙烯酸十八酯中的至少一种。
进一步的，所述不饱和单体具有至少一个烯键式不饱和基团，且均聚后得到的聚合物玻璃化转变温度Tg＞0℃。
优选地，所述不饱和单体包括包括(甲基)丙烯酸、取代的(甲基)丙烯酰胺化合物、丙烯腈、丙烯酸异冰片酯、烷基中含有1-3个碳的丙烯酸酯、丙烯酸羧乙酯中的至少一种。所述取代的(甲基)丙烯酰胺化合物包括N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基己内酰胺和N，N-二甲基丙烯酰胺。
更优选地，所述不饱和单体为N，N-二甲基丙烯酰胺或丙烯酸异冰片酯。如所述不饱和单体为取代的(甲基)丙烯酰胺等碱性单体，优选使用弱碱性叔胺化合物或者类似物质。
进一步的，所述封端异氰酸酯丙烯酸酯为甲基丙烯酸2-[(3,5-二甲基吡唑基)羧基氨基]乙酯或2-(O-[1'甲基丙基亚氨基]羧氨基)甲基丙烯酸乙酯。
进一步的，所述多官能(甲基)丙烯酸酯交联剂包括乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、1,2-乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,12-十二烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、四羟甲基甲烷三(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸烯丙酯、(甲基)丙烯酸乙烯基酯、环氧丙烯酸酯、聚丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、二醇(甲基)丙烯酸丁酯、己二醇(甲基)丙烯酸酯中的至少一种。
优选地，所述多官能(甲基)丙烯酸酯交联剂为三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、己二醇二(甲基)丙烯酸酯和二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯。
进一步的，所述光引发剂包括安息香醚、茴香醚乙醚、茴香醚异丙醚、4,4'-四甲基二氨基二苯甲酮、甲氧基取代的苯乙酮、乙氧基取代的苯乙酮、2-甲基-2-羟基苯乙酮、芳族磺酰氯、基于光活性肟的化合物中的至少一种。
更近一步的，所述安息香醚包括息香乙基醚、安息香异丙醚；甲氧基取代的苯乙酮包括2，2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、Sartomer公司的产品KB-1以及IGM Resins公司的产品OmniradBDK、819和TPO；所述乙氧基取代的苯乙酮包括2，2-二乙氧基苯乙酮；所述α-酮醇包括2-甲基-2-羟基苯乙酮；所述芳族磺酰氯包括2-萘磺酰氯；基于光活性肟的化合物包括1-苯甲酮-1、1-丙二酮2-(邻乙氧羰基)肟。
一种所述的耐热性能优异的UV固化压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
a.将混合单体与部分光引发剂混合，在氮气气氛中，用低压汞灯以0.5-10mW/cm2的强度紫外光照射≥1min，得到粘度为800-10000mPa·s的混合物A；
b.将抗氧化剂、封端异氰酸酯丙烯酸酯、多官能(甲基)丙烯酸酯交联剂以及余量的光引发剂混合，加入混合物A，搅拌≥5min，压力降至≤300mmHg，搅拌≥5min，脱气后即得UV固化压敏胶。
一种胶粘带，其制备方法包括以下步骤：采用有机硅脱模剂对聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜进行表面处理，将所述制备方法制备而成的UV固化压敏胶涂布于处理后的两片PET膜之间，延压成型，得到片材；用低压汞灯对片材两面进行紫外光照射，照射强度为0.1-1.5mW/cm2，照射时间为2-10min，再以3-12mW/cm2的强度用紫外光照射2-10min，即得片状胶粘带。其中，紫外光照射可分为两步或两步以上进行。
进一步的，所述胶粘带中压敏胶的厚度≥0.4mm。
本发明具有如下有益效果：
本发明压敏胶以(甲基)丙烯酸烷基酯单体以及可与(甲基)丙烯酸烷基酯单体共聚的含有单烯键的不饱和单体作为混合单体，经紫外光照射聚合后可形成交联密度适宜的交联结构，(甲基)丙烯酸烷基酯单体可提高体系的柔韧性，不饱和单体可提高体系的内聚力，配合多官能(甲基)丙烯酸酯交联剂，可提高交联结构的致密性，提高体系的粘接强度和内聚强度，从而提高压敏胶的耐高温性能，但多官能(甲基)丙烯酸酯交联剂的用量超过本发明限制范围会导致粘接强度下降。
本发明选用的抗氧化剂通过补充活性自由基来抑制压敏胶的氧化，提高压敏胶的抗氧化性能，但抗氧化剂的用量超过本发明限制范围会导致聚合抑制，使压敏胶的粘接强度和持粘力大大降低。选用的封端异氰酸酯丙烯酸酯在高温下可产生活性的异氰酸酯基团并进一步形成交联结构，有效提高压敏胶在高温下的内聚力和耐热性能，但封端异氰酸酯丙烯酸酯用量超过本发明限制范围会导致压敏胶硬度过高，粘接强度大幅度下降。二者协同，可提高压敏胶的高温持粘力，提高胶粘带在高温下的抗形变能力。
本发明压敏胶经紫外光辐射制得，光引发剂吸收紫外线，产生活性自由基并开始自由基聚合，生产效率高。与传统溶剂法相比，紫外光聚合法制备过程中无需干燥，可更有效的制备压敏胶厚度≥0.4mm的厚胶粘带，由此方法制备而成的厚胶粘带，胶粘带中不同材料在高温下的热膨胀差异可通过其应力松弛吸收，有效延缓高温下胶粘带剥离现象的发生，有效提高压敏胶的耐热性能和高温持粘力，使压敏胶的应用领域更为广泛。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细的说明，实施例仅是本发明的优选实施方式，不是对本发明的限定。
本发明实施例和对比例中，所述2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮为IGM公司的Omnirad BDK；所述空心玻璃微球为3M公司的Glass bubbles K15；所述甲基丙烯酸2-[(3,5-二甲基吡唑基)羧基氨基]乙酯为日本昭和电工株式会社的Karenz MOI-BPTM；所述2-(O-[1'甲基丙基亚氨基]羧氨基)甲基丙烯酸乙酯为日本昭和电工株式会社的Karenz MOI-BMTM；所述抗氧化剂为巴斯夫的1010抗氧剂。
实施例
下表为本发明耐热性能优异的UV固化压敏胶7个实施例的配方表(单位：份)：
对比例
下表为本发明耐热性能优异的UV固化压敏胶5个对比例的配方表(单位：份)：
一种所述的耐热性能优异的UV固化压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
a.将混合单体和25％的光引发剂混合，在氮气气氛中，用低压汞灯以3mW/cm2的强度紫外光照射3min，得到粘度为2200mPa·s的混合物A；
b.将抗氧化剂、封端异氰酸酯丙烯酸酯、多官能(甲基)丙烯酸酯交联剂、空心玻璃微珠以及余量的光引发剂混合，加入混合物A，搅拌30min，压力降至100mmHg，搅拌30min，脱气后即得UV固化压敏胶。
将本发明耐热性能优异的UV固化压敏胶8个实施例和5个对比例分别制备成胶粘带样品1-13。胶粘带的制备方法包括以下步骤：采用有机硅脱模剂对聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜进行表面处理，将UV固化压敏胶涂布于处理后的两片PET膜之间，延压成型，得到片材；用低压汞灯对片材两面进行紫外光照射,照射强度为0.6mW/cm2，照射时间为3-5min，再以6.5-7.0mW/cm2的强度用紫外光照射3-5min，即得厚度为0.8mm片状胶粘带。使用时将PET膜剥离即可。
测试胶粘带样品1-13的各项性能：
1.80℃持粘力：将多块12mm×25mm胶粘带样品剥离PET膜后重叠压在尺寸为30mm×60mm×0.5mmt的不锈钢基板上，胶粘带重叠厚度为25mm，将另一块相同尺寸的不锈钢基板放置于胶粘带上，以此方法贴合的两块不锈钢基板端部不重叠；将5kg钢辊在样品上来回往复通过一次，保证压敏胶与两块基材贴合的区域的面积均为12mm×25mm；样品在23℃下静置24h，垂直放置于80℃的烤箱中，在样品边缘、压敏胶暴露处悬挂1kg重物，记录重物从样品上掉落的时间，如重物在10000min内未掉落，则时间记录为10000min并结束实验。200℃持粘力：将尺寸为30mm×60mm×0.5mmt的不锈钢基板用甲基乙基甲酮洗涤，将多块12mm×25mm胶粘带样品剥离PET膜后重叠压在不锈钢基板上，胶粘带重叠厚度为25mm，将另一块不锈钢基板放置于胶粘带上，以此方法贴合的两块不锈钢基板端部不重叠；将5kg钢辊在样品上来回往复通过一次，保证压敏胶与两块基材贴合的区域的面积均为12mm×25mm；样品在23℃下静置72h，垂直放置于200℃的烤箱中，在样品边缘、压敏胶暴露处悬挂0.5kg重物，记录重物从样品上掉落的时间，如重物在30min内未掉落，则时间记录为30min并结束实验，观察胶粘带是否有糊的现象发生，即观察胶粘带外观是否因抗氧化剂的影响而产生棕色变色。
2.90°剥离强度：将不锈钢基板用甲基乙基甲酮洗涤，将厚度为0.12mm的PET膜经3M94胶带底漆处理后贴合于不锈钢基板表面，将15mm×100mm的胶粘带样品单面剥离后层压至基材表面的PET膜上，将5kg的金属滚筒在样品表面来回往复滚动一次，在23℃下静置24h，将样品放置在拉伸强度试验机上，以300mm/min的速度沿90°方向从基材上剥离胶粘带，并测量此时的剥离强度。
3.低温初始粘度：将不锈钢基板用甲基乙基甲酮洗涤后在5℃下储存2h，将厚度为0.12mm的PET膜经3M94胶带底漆处理后贴合于不锈钢基板表面，将15mm×100mm的胶粘带样品单面剥离后层压至基材表面的PET膜上，将2kg的金属滚筒在5℃下储存2h,在样品表面来回往复滚动一次，在5℃下静置2h，将样品放置在拉伸强度试验机上，将胶粘带以300mm/min的速度沿90°方向从基材上剥离，测量该点的剥离强度并记录为初始粘性粘合强度，整个实验过程温度为5℃。
实验结果见表1-2：
表1：
测试项目 样品1 样品2 样品3 样品4 样品5 样品6 样品7 样品8
80℃持粘力/min 10000 10000 10000 10000 10000 10000 10000 10000
200℃持粘力/min 30 30 30 30 30 30 30 30
90°剥离强度(N/cm) 25 24 22 25 25 22 28 26
5℃初始粘度/min 18 18 15 18 18 17 20 17
外观(200℃×30min) 没有煳 没有煳 没有煳 没有煳 没有煳 没有煳 没有煳 没有煳
表2：
测试项目 样品9 样品10 样品11 样品12 样品13
80℃持粘力/min 10000 7234 10000 10000 5622
200℃持粘力/min 15 4 30 30 12
90°剥离强度(N/cm) 25 24 20 25 25
5℃初始粘度/min 18 18 9 18 16
外观(200℃×30min) 有煳 没有煳 没有煳 有煳 没有煳
对比例1制成的胶粘带与实施例1-3制成的胶粘带相比，200℃持粘力降低，经200℃持粘力试验后，胶粘带形变严重。可见，本发明选用的抗氧化剂和封端异氰酸酯丙烯酸酯协同，可提高压敏胶的高温持粘力，提高了胶粘带在高温下的抗形变能力。
对比例2制成的胶粘带与实施例1-2、实施例4-5制成的胶粘带相比，80℃持粘力和200℃持粘力大幅度降低，90°剥离强度稍有下降。可见，本发明选用封端异氰酸酯丙烯酸酯，可大大提高胶粘带的高温持粘力。
对比例3制成的胶粘带与实施例1-2制成的胶粘带相比，90°剥离强度和5℃初始粘度大幅度降低。可见，封端异氰酸酯丙烯酸酯的用量超过本发明限定范围，会影响压敏胶低温下的初始粘度粘度，降低压敏胶的抗剥离强度。
对比例4制成的胶粘带与实施例2制成的胶粘带相比，90°剥离强度有所提高，但经200℃持粘力试验后，胶粘带形变严重。可见，本发明选用的抗氧化剂可提高压敏胶的高温持粘力。
对比例5制成的胶粘带与实施例4制成的胶粘带相比，80℃持粘力、200℃持粘力和5℃初始粘度大幅度降低。可见，抗氧化剂的用量超过本发明限定范围会抑制聚合，影响压敏胶低温下的初始粘度粘度，降低压敏胶的高温持粘力。
本发明压敏胶具有优异的耐热性能和高温持粘力，制备方法简单高效，生产效率高，应用范围广，由其制成的胶粘带适用于固定如粉末涂料等涉及高温烘烤步骤的材料。

Claims (5)

1.一种耐热性能优异的UV固化压敏胶，其特征在于，由以下按质量份数计算的组分制备而成：混合单体100份、抗氧化剂0.15-0.7份、封端异氰酸酯丙烯酸酯0.01-2份、多官能(甲基)丙烯酸酯交联剂0.01-2份、光引发剂0.05-2份；所述混合单体包括(甲基)丙烯酸烷基酯单体70-99wt％，以及可与(甲基)丙烯酸烷基酯单体共聚的含有单烯键的不饱和单体1-30wt％；所述(甲基)丙烯酸烷基酯单体中烷基的碳原子数为4-20；所述压敏胶的厚度≥0.4mm；
所述封端异氰酸酯丙烯酸酯为甲基丙烯酸2-[(3，5-二甲基吡唑基)羧基氨基]乙酯或2-(O-[l’甲基丙基亚氨基]羧氨基)甲基丙烯酸乙酯；
所述可与(甲基)丙烯酸烷基酯单体共聚的含有单烯键的不饱和单体为丙烯酸、N,N-二甲基丙烯酰胺中的至少一种；
所述耐热性能优异的UV固化压敏胶的制备方法包括以下步骤：
a.将混合单体与部分光引发剂混合，在氮气气氛中，用低压汞灯以0.5-10mW/cm2的强度紫外光照射≥1min,得到粘度为800-10000mPa·s的混合物A；
b.将抗氧化剂、封端异氰酸酯丙烯酸酯、多官能(甲基)丙烯酸酯交联剂以及余量的光引发剂混合，加入混合物A,搅拌≥5min,压力降至≤300mmHg,搅拌≥5min,脱气后即得UV固化压敏胶。
2.根据权利要求1所述的耐热性能优异的UV固化压敏胶，其特征在于，所述(甲基)丙烯酸烷基酯单体均聚后得到的聚合物玻璃化转变温度Tg<0℃。
3.根据权利要求1所述的耐热性能优异的UV固化压敏胶，其特征在于，所述不饱和单体均聚后得到的聚合物玻璃化转变温度Tg>0℃。
4.根据权利要求1所述的耐热性能优异的UV固化压敏胶，其特征在于，所述多官能(甲基)丙烯酸酯交联剂包括乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯，丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、1，6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、l，12-十二烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、四羟甲基甲烷三(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸烯丙酯、(甲基)丙烯酸乙烯基酯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的耐热性能优异的UV固化压敏胶，其特征在于，所述光引发剂包括安息香醚、4，4'-四甲基二氨基二苯甲酮、甲氧基取代的苯乙酮、乙氧基取代的苯乙酮、2-甲基-2-羟基苯乙酮中的至少一种。
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