CN112375187A - 一种有机硅水凝胶配方及有机硅水凝胶隐形眼镜的制备方法 - Google Patents
一种有机硅水凝胶配方及有机硅水凝胶隐形眼镜的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种有机硅水凝胶配方及有机硅水凝胶隐形眼镜的制备方法,本发明采用硅氧烷单体为1,1,1,3,5,7,7,7‑八甲基‑3,5‑二(三甲基硅烷氧基)四硅氧烷、甲基丙烯酰氧丙基三(乙烯基二甲基硅氧基)硅烷、1,3‑双(3‑甲基丙烯酰氧丙基)四(三甲基硅氧基)二硅氧烷中的至少一种,以及聚(二甲基硅氧烷),端二(羟基烷基)、甲基丙烯酰氧丙基三(三甲基硅氧烷基)硅烷中的至少一种的混合物作为硅氧烷单体,制备的隐形眼镜的透光率在97%以上,透氧量在87以上,符合人体最适透氧量(86)的要求。采用本发明方法得到的隐形眼镜镜片表面亲水基团的排列更加均匀,镜片的亲水性更强;镜片的拉伸性能和挠曲性增强,硬度降低,增强了镜片佩戴时的舒适度。
Description
技术领域
本发明属于硅水凝胶技术领域,涉及一种有机硅水凝胶配方,本发明同时还涉及采用该有机硅水凝胶配方制备隐形眼镜的方法。
背景技术
有机硅水凝胶隐形眼镜因高透氧而备受佩戴者的推崇,在国内市场的占比正逐渐上升,但要满足消费者对隐形眼镜佩戴更舒适、更健康的高要求,需要在制备有机硅水凝胶隐形眼镜的材料开发上实现更大的突破。在此基础上,也需要对有机硅水凝胶隐形眼镜的制备方法不断进行改进,以期得到氧气输送性能、机械性能和亲水性等综合性能更好的有机硅水凝胶隐形眼镜镜片。
发明内容
本发明的目的是基于以上所述,提供一种透氧量高、机械性能好、亲水性强的硅水凝胶配方。
本发明的另一目的是提供一种采用上述硅水凝胶配方制备隐形眼镜的方法。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
本发明提供的一种有机硅水凝胶配方,包括以下重量份的组分:
硅氧烷单体:20-38份;
亲水性单体:20-35份;
交联剂:0.5-1.2份;
光/热引发剂:0.2-0.8份;
溶剂:25-50份;
其中,硅氧烷单体为1,1,1,3,5,7,7,7-八甲基-3,5-二(三甲基硅烷氧基)四硅氧烷、甲基丙烯酰氧丙基三(乙烯基二甲基硅氧基)硅烷、1,3-双(3-甲基丙烯酰氧丙基)四(三甲基硅氧基)二硅氧烷中的至少一种,以及聚(二甲基硅氧烷), 端二(羟基烷基)、甲基丙烯酰氧丙基三(三甲基硅氧烷基)硅烷中的至少一种的混合物。
作为本发明技术方案的优选,所述亲水单体为2-甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、N-乙烯吡咯烷酮(NVP)或甲基丙烯酸甲酯(MMA)中的一种或几种。
所述交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)、1,3,5-三聚氰酸三烯丙基酯(TAC)或二乙烯基苯(DVB)中的一种或两种。
所述光引发剂为D1173。
所述热引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN)。
所述溶剂为正丁醇或正己醇。
本发明提供的一种有机硅水凝胶隐形眼镜的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、将各组分按配方量混合搅拌均匀后注入隐形眼镜模具中,在常规加热或紫外灯照射条件下发生聚合反应;
步骤二、将模具置于体积分数为10-30%的醇类溶剂中进行分离,收集得到硅水凝胶隐形眼镜镜片;
步骤三、将所述镜片置于体积分数为10-20%的异丙醇中改制1h;异丙醇作为清洗去油剂,可使镜片上的油脂材料完全被清洗,提升镜片透亮度的同时,使镜片上的通道打开,从而提高镜片的透氧系数;
步骤四、将改制后的镜片用纯水浸泡置换2次,每次30-60分钟,从而将镜片中多余的异丙醇置换成水,确保镜片中加工助剂的含量符合限度要求,随后置于0.9%的生理盐水中置换30-60分钟,最后用0.9%的生理盐水封存于西林瓶中,灭菌,即得到成品镜片。
优选地,所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇或丁二醇中的一种或多种。
步骤四中,所述灭菌操作为在121℃下灭菌 15分钟。
本发明的有益效果如下:
1、本发明采用硅氧烷单体为1,1,1,3,5,7,7,7-八甲基-3,5-二(三甲基硅烷氧基)四硅氧烷、甲基丙烯酰氧丙基三(乙烯基二甲基硅氧基)硅烷、1,3-双(3-甲基丙烯酰氧丙基)四(三甲基硅氧基)二硅氧烷中的至少一种,以及聚(二甲基硅氧烷), 端二(羟基烷基)、甲基丙烯酰氧丙基三(三甲基硅氧烷基)硅烷中的至少一种的混合物作为硅氧烷单体,制备的隐形眼镜的透光率在97%以上,透氧量在87以上,符合人体最适透氧量(86)的要求。
2、本发明制备方法中的置换步骤为表面处理或表面修饰方法,可将镜片上多余的单体或者反应产生的小片段直链结构得到有效的萃取溶出,从而降低镜片的空间网状结构密集度,主要表现为:镜片表面亲水基团的排列更加均匀,镜片的亲水性更强;镜片的拉伸性能和挠曲性增强,硬度降低,增强了镜片佩戴时的舒适度。
附图说明
图1为本发明实施例1中隐形眼镜镜片的透氧量结果图;
图2为本发明实施例2中隐形眼镜镜片的透氧量结果图;
图3为本发明实施例3中隐形眼镜镜片的透氧量结果图;
图4为本发明实施例4中隐形眼镜镜片的透氧量结果图。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明的有机硅水凝胶配方以及有机硅水凝胶隐形眼镜的制备方法进行详细说明。
实施例1
硅水凝胶配方:15份的1,1,1,3,5,7,7,7-八甲基-3,5-二(三甲基硅烷氧基)四硅氧烷、5份聚(二甲基硅氧烷),端二(羟基烷基)、6份的甲基丙烯酰氧丙基三(乙烯基二甲基硅氧基)硅烷、3份的 1,3-双(3-甲基丙烯酰氧丙基)四(三甲基硅氧基)二硅氧烷,18份的HEMA,5份的NVP,1份的MMA,0.3份的EGDMA,0.2份的TAC,0.2份的AIBN,及46.3份正丁醇。
将配方中各组分搅拌混合均匀,滴注入模具中,110℃下聚合1小时后置于体积分数为20%的乙醇中进行分离,得到硅水凝胶隐形眼镜镜片;将所得镜片置于体积分数为15%的异丙醇中改制1小时,改制后用纯水浸泡置换2次,每次30分钟,随后置于0.9%的生理盐水中置换60分钟,最后用0.9%的生理盐水封存于西林瓶中,于121℃下灭菌15分钟后即得成品镜片。
成品镜片透光率为98%,含水量为39.5%,折射率为1.41-1.47m·s-1/(m·s-1),中心厚度为0.116±0.02mm,透氧量为93.08×10-9 (cm2/s×mlO2/ml·mmHg),拉伸位移为7.8mm、拉升强度1.195MPa、应变779.3%。
实施例2
硅水凝胶配方:20份的1,1,1,3,5,7,7,7-八甲基-3,5-二(三甲基硅烷氧基)四硅氧烷、3份的甲基丙烯酰氧丙基三(乙烯基二甲基硅氧基)硅烷、4份的 1,3-双(3-甲基丙烯酰氧丙基)四(三甲基硅氧基)二硅氧烷、18份的HEMA,2份的MMA,0.5份的EGDMA,0.1份的DVB,0.5份的D1173,及49.9份正已醇。
将配方中各组分搅拌混合均匀,滴注入模具中,110℃下聚合1小时后置于体积分数为20%的丙醇中进行分离,得到硅水凝胶隐形眼镜镜片;将所得镜片置于体积分数为25%的异丙醇中改制1小时,改制后用纯水浸泡置换2次,每次45分钟,随后置于0.9%的生理盐水中置换30分钟,最后用0.9%的生理盐水封存于西林瓶中,于121℃下灭菌15分钟后即得成品镜片。
成品镜片透光率为98.3%,含水量为40%,折射率为1.41-1.47m·s-1/(m·s-1),中心厚度为0.116±0.02mm,透氧量为88.36×10-9 (cm2/s×mlO2/ml·mmHg),拉伸位移为7.7mm、拉升强度1.698MPa、应变774.4%。
实施例3
硅水凝胶配方:30份聚(二甲基硅氧烷),端二(羟基烷基)、2份的 甲基丙烯酰氧丙基三(三甲基硅氧烷基)硅烷、6份的 1,3-双(3-甲基丙烯酰氧丙基)四(三甲基硅氧基)二硅氧烷、29份的HEMA,6份的NVP,0.6份的EGDMA,0.6份的DVB,0.8份的AIBN,及26.7份正丁醇。
将配方中各组分搅拌混合均匀,滴注入模具中,110℃下聚合1小时后置于体积分数为20%的丁二醇中进行分离,得到硅水凝胶隐形眼镜镜片;将所得镜片置于体积分数为30%的异丙醇中改制1小时,改制后用纯水浸泡置换2次,每次60分钟,随后置于0.9%的生理盐水中置换45分钟,最后用0.9%的生理盐水封存于西林瓶中,于121℃下灭菌15分钟后即得成品镜片。
成品镜片透光率为97.3%,含水量为39.8%,折射率为1.41-1.47m·s-1/(m·s-1),中心厚度为0.121±0.02mm,透氧量为87.27×10-9 (cm2/s×mlO2/ml·mmHg),拉伸位移为4.4mm、拉升强度1.409MPa、应变460.2%。
实施例4
硅水凝胶配方:11份的1,1,1,3,5,7,7,7-八甲基-3,5-二(三甲基硅烷氧基)四硅氧烷、2份聚(二甲基硅氧烷),端二(羟基烷基)、7份的甲基丙烯酰氧丙基三(乙烯基二甲基硅氧基)硅烷、20份的HEMA,10份的NVP,2份的MMA,0.7份的EGDMA,0.1份的TAC,0.6份的D1173及39.6份正丁醇。
将配方中各组分搅拌混合均匀,滴注入模具中,100lx紫外光照射30min后置于体积分数为20%的丁醇中进行分离,得到硅水凝胶隐形眼镜镜片;将所得镜片置于体积分数为20%的异丙醇中改制1小时,改制后用纯水浸泡置换2次,每次30分钟,随后置于0.9%的生理盐水中置换60分钟,最后用0.9%的生理盐水封存于西林瓶中,于121℃下灭菌15分钟后即得成品镜片。
成品镜片透光率为97.5%,含水量为41%,折射率为1.41-1.47m·s-1/(m·s-1),中心厚度为0.114±0.02mm,透氧量为87.07×10-9 (cm2/s×mlO2/ml·mmHg),拉伸位移为6.7mm、拉升强度1.434MPa、应变671.3%。
以上硅水凝胶隐形眼镜镜片光透过率使用紫外分光光度计进行
检测,折射率使用阿贝折射仪进行检测,中心厚度采用隐形眼镜中心厚度检测仪进行检测。透氧系数使用透氧仪(极谱法)进行检测,然后通过对中心厚度及中心厚度T/透氧系数Dk之间建立线性关系y=1.1249x+0.047,R2=0.819(图1-图4),从而计算透氧量。其中,图1中横坐标为中心厚度T,纵坐标为中心厚度T/透氧系数Dk,透氧系数Dk=1/斜率*100 *10-11,透氧量=透氧系数/中心厚度/10。
含水量通过以下方法得到:
其中:M1为硅水凝胶湿体质量,M2为硅水凝胶烘干后干片质量。
镜片拉伸位移(100mm的材料在拉力试验机上拉升的最大位移)、拉升强度及应变采用C610M智能拉力试验机进行检测。
采用本发明配方及方法制备的有机硅水凝胶隐形眼镜镜片透氧量高、机械性能好,佩戴舒适、不易破损。
Claims (10)
1.一种有机硅水凝胶配方,其特征在于,该有机硅水凝胶配方包括以下重量份的组分:
硅氧烷单体:20-38份;
亲水性单体:20-35份;
交联剂:0.5-1.2份;
光/热引发剂:0.2-0.8份;
溶剂:25-50份;
所述硅氧烷单体为1,1,1,3,5,7,7,7-八甲基-3,5-二(三甲基硅烷氧基)四硅氧烷、甲基丙烯酰氧丙基三(乙烯基二甲基硅氧基)硅烷、1,3-双(3-甲基丙烯酰氧丙基)四(三甲基硅氧基)二硅氧烷中的至少一种,以及聚(二甲基硅氧烷), 端二(羟基烷基)、甲基丙烯酰氧丙基三(三甲基硅氧烷基)硅烷中的至少一种的混合物。
2.如权利要求1所述的一种有机硅水凝胶配方,其特征在于,所述亲水单体为2-甲基丙烯酸羟乙酯、N-乙烯吡咯烷酮或甲基丙烯酸甲酯中的一种或几种。
3.如权利要求1或2所述的一种有机硅水凝胶配方,其特征在于,所述交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯、1,3,5-三聚氰酸三烯丙基酯或二乙烯基苯中的一种或两种。
4.如权利要求1或2所述的一种有机硅水凝胶配方,其特征在于,所述光引发剂为D1173。
5.如权利要求1或2所述的一种有机硅水凝胶配方,其特征在于,所述热引发剂为偶氮二异丁腈。
6.如权利要求1或2所述的一种有机硅水凝胶配方,其特征在于,所述溶剂为正丁醇或正己醇。
7.一种有机硅水凝胶隐形眼镜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将权利要求1所述的各组分按配方量混合搅拌均匀后注入隐形眼镜模具中,在常规加热或紫外灯照射条件下发生聚合反应;
步骤二、将模具置于体积分数为10-30%的醇类溶剂中进行分离,收集得到硅水凝胶隐形眼镜镜片;
步骤三、将所述镜片置于体积分数为10-20%的异丙醇中改制1h;
步骤四、将改制后的镜片用纯水浸泡置换,随后置于0.9%的生理盐水中置换30-60分钟,最后用0.9%的生理盐水封存于西林瓶中,灭菌,即得到成品镜片。
8.如权利要求7所述的一种有机硅水凝胶隐形眼镜的制备方法,其特征在于,所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇或丁二醇中的一种或多种。
9.如权利要求8所述的一种有机硅水凝胶隐形眼镜的制备方法,其特征在于,将改制后的镜片用纯水浸泡置换2次,每次30-60分钟。
10.如权利要求9所述的一种有机硅水凝胶隐形眼镜的制备方法,其特征在于,步骤四中,所述灭菌操作为在121℃下灭菌 15分钟。
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