CN112359382B - 一种降低钕铁硼电镀镍铜镍后热减磁的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的公布了一种降低钕铁硼电镀镍铜镍后热减磁的方法，在产品电镀底镍后出槽吹干，控制底镍厚度2.8um‑10.4um，再将镀完底镍的产品回炉进行回火二处理，回火二温度400℃‑650℃，保温2h‑7h，其中要求到达保温温度时真空度低于1.0E‑2Pa，经过回火二处理之后的产品再经过3％体积分数稀硝酸酸洗洁净后再直接入铜槽进行电镀铜，再后续进行半光亮镍和光亮镍电镀处理。本发明的方法进行处理后的钕铁硼磁体，有效改善了传统工艺电镀镍铜镍所带来的热减磁问题，热减磁可从之前的5％左右降低到1％左右。

Description

一种降低钕铁硼电镀镍铜镍后热减磁的方法
技术领域
本发明涉及烧结钕铁硼磁性材料领域，具体涉及一种降低钕铁硼电镀镍铜镍后热减磁的方法。
背景技术
目前，人们生活中的很多消费类的电子产品中都使用了大量的钕铁硼永磁器件，一部智能手机中的喇叭、耳机、来电震动、镜头聚焦+防抖、触屏回馈等，都需要用到钕铁硼永磁材料。随着钕铁硼永磁材料在电子消费产品中应用的不断扩大，同时也给稀土永磁材料的生产制作不断提出新的要求。
在钕铁硼行业开始初期，热减磁指标只是客户技术要求中的附带次要指标，但随着钕铁硼应用的不断拓展，市场的不断壮大，客户对钕铁硼的认识的不断提高，热减磁指标和磁通值、剩磁、矫顽力、磁能积等都作为客户关注的关键指标。热减磁指标是指，一定尺寸、形状的磁体，在室温下测试磁通值D1，磁体经过80℃-200℃保温2h-3h，再充分冷却到室温，然后再测量该磁体的磁通值D2，D1-D2即是热减磁的绝对数值，而(D1-D2)/D1即为高温退磁率。影响热减磁的因素包括产品形状、尺寸、材料的内禀矫顽力、材料配方、材料的温度系数等。而目前研究结果表明，在钕铁硼材料的最后表面处理环节也会影响产品最终的热减磁，这里的表面处理主要针对电镀镍铜镍产品。磁体在经过电镀镍铜镍表面处理后，确实难以稳定的达到客户要求，一般情况下，即使是同一批号材料同一批次产品，经过分批、分桶电镀，电镀后的热减磁指标测量值波动会很大，波动值在5％-10％左右。
发明内容
为解决上述问题，本发明通过研究电镀镍铜镍对钕铁硼热减磁影响的机理，了解了在电镀镍铜镍的过程中，主要影响磁体热减磁的环节在于电镀底镍过程中造成。原因在于底镍电镀槽中的电镀液偏酸性，材料在进入底镍电镀槽后，槽液会与钕铁硼磁体表面发生腐蚀反应，导致产品表层的主相晶粒四周的富稀土相被腐蚀，从而降低了产品表层的矫顽力，所以在电镀完成后磁体的热减磁会增加。
本发明的具体技术方案为：在产品电镀底镍后出槽吹干，控制底镍厚度2.8um-10.4um。再将镀完底镍的产品回炉进行回火二处理，回火二温度400℃-650℃，保温2h-7h，其中要求到达保温温度时真空度低于1.0E-2Pa。重新回火二的目的在于通过回火二时富稀土相的流动，将磁体表层主相晶粒四周重新被富稀土相包裹，从而提高产品表层的矫顽力，真空度要求主要防止底镍层在高温处理时被氧化，影响底镍层与铜层的结合力从而影响产品抗盐雾性能。
经过回火二处理之后的产品再经过3％体积分数稀硝酸酸洗洁净后再直接入铜槽进行电镀铜，再后续进行半光亮镍和光亮镍电镀处理。
与现有技术相比，通过本发明的方法进行处理后的钕铁硼磁体，有效改善了传统工艺电镀镍铜镍所带来的热减磁问题，热减磁可从之前的5％左右降低到1％左右，而且对产品镍铜镍层的抗盐雾性能无明显影响。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步地描述。
对比例
选取40UH牌号钕铁硼毛坯，切片成尺寸25mm×20mm×3.5mm的产品。手动倒角R0.2-R0.4mm后，再经过震动倒角6h。震动倒角后的产品经过3％体积分数的稀硝酸酸洗洁净后开始电镀底镍。称取酸洗后的产品0.5kg倒入滚筒，再加入1.5kg直径6mm的陪镀球，依次经过底镍槽、铜槽、半光亮镍槽以及亮镍槽电镀处理。工艺参数分别是：底镍槽(转速6转/min，电流20-40A，时间70min)；铜槽(转速6转/min、电流25A、时间60min)；半光亮镍槽(转速6转/min、电流25A、时间60min)以及光亮镍槽(转速6转/min、电流25A、时间60min)；最后清洗、出料、吹干水渍。其中测试产品中心底镍厚度5.3um，取4片产品做35℃中性盐雾试验48h无腐蚀；150℃/2h开路热减磁数据如下表一：
初始磁通量 8850 8877 8861 8859 8834
时效后磁通量 8319 8366 8373 8352 8359
损失率 6.00％ 5.76％ 5.5％ 5.72％ 5.38％
表一
实施例1：
选取40UH牌号钕铁硼毛坯，切片成尺寸25mm×20mm×3.5mm的产品。手动倒角R0.2-R0.4mm后，再经过震动倒角6h。震动倒角后的产品经过3％体积分数的稀硝酸酸洗洁净后开始电镀底镍。称取酸洗后的产品0.5kg倒入滚筒，再加入1.5kg直径6mm的陪镀球，依次经过底镍槽、出槽吹干回火二、酸洗后按之前相同比例与陪镀球混合进入铜槽、半光亮镍槽以及亮镍槽电镀处理。工艺参数分别是：底镍槽(转速6转/min，电流20-40A，时间20min)；回火二(温度500℃，保温3h，到达保温温度时真空度低于1.0E-2Pa)；酸洗(体积分数3％稀硝酸酸洗15秒)；铜槽(转速6转/min、电流25A、时间60min)；半光亮镍槽(转速6转/min、电流25A、时间60min)以及光亮镍槽(转速6转/min、电流25A、时间60min)；最后清洗、出料、吹干水渍。其中测试产品中心底镍厚度1.8um，取4片产品做35℃中性盐雾试验29h腐蚀；150℃/2h开路热减磁数据如下表二：
Figure BDA0002771683700000021
Figure BDA0002771683700000031
表二
实施例2：
选取40UH牌号钕铁硼毛坯，切片成尺寸25mm×20mm×3.5mm的产品。手动倒角R0.2-R0.4mm后，再经过震动倒角6h。震动倒角后的产品经过3％体积分数的稀硝酸酸洗洁净后开始电镀底镍。称取酸洗后的产品0.5kg倒入滚筒，再加入1.5kg直径6mm的陪镀球，依次经过底镍槽、出槽吹干回火二、酸洗后按之前相同比例与陪镀球混合进入铜槽、半光亮镍槽以及亮镍槽电镀处理。工艺参数分别是：底镍槽(转速6转/min，电流20-40A，时间40min)；回火二(温度500℃，保温3h，到达保温温度时真空度低于1.0E-2Pa)；酸洗(体积分数3％稀硝酸酸洗15秒)；铜槽(转速6转/min、电流25A、时间60min)；半光亮镍槽(转速6转/min、电流25A、时间60min)以及光亮镍槽(转速6转/min、电流25A、时间60min)；最后清洗、出料、吹干水渍。其中测试产品中心底镍厚度2.8um，取4片产品做35℃中性盐雾试验49h腐蚀；150℃/2h开路热减磁数据如下表三：
初始磁通量 8842 8857 8869 8877 8864
时效后磁通量 8741 8723 8739 8752 8719
损失率 1.14％ 1.51％ 1.47％ 1.41％ 1.64％
表三
实施例3：
选取40UH牌号钕铁硼毛坯，切片成尺寸25mm×20mm×3.5mm的产品。手动倒角R0.2-R0.4mm后，再经过震动倒角6h。震动倒角后的产品经过3％体积分数的稀硝酸酸洗洁净后开始电镀底镍。称取酸洗后的产品0.5kg倒入滚筒，再加入1.5kg直径6mm的陪镀球，依次经过底镍槽、出槽吹干回火二、酸洗后按之前相同比例与陪镀球混合进入铜槽、半光亮镍槽以及亮镍槽电镀处理。工艺参数分别是：底镍槽(转速6转/min，电流20-40A，时间90min)；回火二(温度500℃，保温3h，到达保温温度时真空度低于1.0E-2Pa)；酸洗(体积分数3％稀硝酸酸洗15秒)；铜槽(转速6转/min、电流25A、时间60min)；半光亮镍槽(转速6转/min、电流25A、时间60min)以及光亮镍槽(转速6转/min、电流25A、时间60min)；最后清洗、出料、吹干水渍。其中测试产品中心底镍厚度8.2um，取4片产品做35℃中性盐雾试验54h腐蚀；150℃/2h开路热减磁数据如下表四：
初始磁通量 8872 8854 8838 8846 8864
时效后磁通量 8738 8748 8726 8755 8737
损失率 1.51％ 1.20％ 1.27％ 1.03％ 1.43％
表四
实施例4：
选取40UH牌号钕铁硼毛坯，切片成尺寸25mm×20mm×3.5mm的产品。手动倒角R0.2-R0.4mm后，再经过震动倒角6h。震动倒角后的产品经过3％体积分数的稀硝酸酸洗洁净后开始电镀底镍。称取酸洗后的产品0.5kg倒入滚筒，再加入1.5kg直径6mm的陪镀球，依次经过底镍槽、出槽吹干回火二、酸洗后按之前相同比例与陪镀球混合进入铜槽、半光亮镍槽以及亮镍槽电镀处理。工艺参数分别是：底镍槽(转速6转/min，电流20-40A，时间110min)；回火二(温度500℃，保温3h，到达保温温度时真空度低于1.0E-2Pa)；酸洗(体积分数3％稀硝酸酸洗15秒)；铜槽(转速6转/min、电流25A、时间60min)；半光亮镍槽(转速6转/min、电流25A、时间60min)以及光亮镍槽(转速6转/min、电流25A、时间60min)；最后清洗、出料、吹干水渍。其中测试产品中心底镍厚度10.4um，取4片产品做35℃中性盐雾试验53h腐蚀；150℃/2h开路热减磁数据如下表五：
初始磁通量 8848 8853 8833 8841 8869
时效后磁通量 8733 8718 8747 8722 8759
损失率 1.30％ 1.52％ 0.97％ 1.35％ 1.24％
表五
结合以上的对比例和实施例数据可以看出，通过本发明工艺方法对热减磁都有明显改善。但实施例1中底镍厚度小于2.8um时，盐雾试验不能达到对比例即传统工艺的效果。由实施例3以及实施例4对比可以看出，底镍厚度大于2.8um后盐雾都能满足48h，但随着底镍厚度增加到8.2um以上对耐盐雾能力无明显提升。
本发明的方法进行处理后的钕铁硼磁体，有效改善了传统工艺电镀镍铜镍所带来的热减磁问题，热减磁可从之前的5％左右降低到1％左右，而且对产品镍铜镍层的抗盐雾性能无明显影响。

Claims (3)

1.一种降低钕铁硼电镀镍铜镍后热减磁的方法，其特征是，所述方法为在产品电镀底镍后出槽吹干，再将镀完底镍的产品回炉进行回火二处理，回火二温度400℃-650℃，保温2h-7h；
所述的产品控制底镍厚度为2.8um-10.4um。
2.根据权利要求1所述的一种降低钕铁硼电镀镍铜镍后热减磁的方法，其特征是，经过回火二处理之后的所述产品需要经过3％体积分数稀硝酸酸洗洁净后再直接入铜槽进行电镀铜，再后续进行半光亮镍和光亮镍电镀处理。
3.权利要求2所述的一种降低钕铁硼电镀镍铜镍后热减磁的方法，其特征是，所述产品回火二处理中要求到达保温温度时真空度低于1.0E-2Pa。
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