CN112358848A - 一种耐热高强度农机胶的制备方法 - Google Patents

一种耐热高强度农机胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及胶黏剂技术领域，具体涉及一种耐热高强度农机胶的制备方法，原料来源广泛，制备方法简便，热性能优异，利用改性聚酯亚胺与改性乙烯基酯树脂共混共交联。可以保存，固化温度低，可以用于农机维修、保养等要求绝缘等级较高的场合，在维修表面被磨损的零件时有较好的效果可以代替通常采用的电焊，电镀，镶套工艺来恢复这些零件原来的几何形状和尺寸规格，具有工艺简单，成本低，工期短的优点，在农用机械、工具修补时，具有使用方便，原料来源广泛，耐热、耐冲击、耐腐蚀强度高的优良特点，适于农机范围内应用。

Description

一种耐热高强度农机胶的制备方法
技术领域
本发明属于胶黏剂技术领域，具体涉及一种耐热高强度农机胶的制备方法。
背景技术
在许多农业机械的修理过程中，会使用到农机胶，根据农机胶接修复的需要进行选择使用，降低了农机修理费用，减轻了贫下中农的负担，有利于加强工农联盟和加快农业机械化的步伐，现有的农机胶以环氧树脂为粘料，其他组成及配比基本上都相差不多，工艺简单，便于农村普及推广，而且修理及时，不误农时季节，在没有电源的情况下，包括不具备焊接条件的情况下，亦能保证农业机械的部分修理。然而，目前胶接技术和胶粘剂都还处在发展之中，合成胶粘剂的有些性能还远远满足不了实际需要，胶接技术尚存在着一些缺点和问题，胶接一般的耐受温度不高。结构胶一般只能在150℃以下长期使用，一般涂敷胶还要低，胶接接头抗冲击、抗弯、抗剥离强度一般较低，因此常须采用合理的胶接接头设计和在受力大的部位辅以机械加固，有些农机胶耐老化性能差，影响长期使用，有些胶粘剂的性能虽然优良，但胶接工艺复杂，需特殊的表面处理，使用不便，本领域技术人员亟待开发出一种耐热高强度农机胶的制备方法，以适应广泛的农机修理过程中的性能要求和使用需求。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种耐热高强度农机胶的制备方法。
一种耐热高强度农机胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）按重量份数计将4,4'-二氨基二苯醚和偏苯三酸酐共100~105份，加入到反应釜中，其中4,4'-二氨基二苯醚∶偏苯三酸酐的摩尔比为2~3:1~2，升温到110~120℃开动搅拌反应6~8h后，继续再加入摩尔比为1~2.5:1~2:0.5~1.5的一缩二乙二醇、新戊二醇和邻苯二甲酸酐的混合物88~93份和酚醛型乙烯基酯树脂131~145份并控制在15~20℃/小时升温速率条件下升温至160~180℃并不断测试酸值，待酸值低于25mgKOH/g时，停止反应抽真空20~30min，然后加入酚醛型乙烯基酯树脂重量的25~30%的活性稀释剂继续搅拌，降温到50℃以下，加入酚醛型乙烯基酯树脂重量的0.05~0.1%阻聚剂得到改性乙烯基酯树脂；（2）按重量份数计，将三羟乙基异氰尿酸酯88~91份、新戊二醇252~264份、邻苯二甲酸酐76~80份、间苯二甲酸120~128份、马来酸酐45~56份、偏苯三甲酸酐酰亚胺酸53~56份、0.3~0.5份对甲苯磺酸加入到装有搅拌器、温度计、冷凝管的反应釜中,加热熔融后开动搅拌器,在180~195℃下一直反应至酸值达到25~50mgKOH/g后,降温到150~165℃加入的新戊二醇252~264份、马来酸酐45~56份和端羧基液体丁腈橡胶75~83份升温进行缩聚反应，直到酸值达到15~20mgKOH/g时停止反应,得丁腈改性聚酯亚胺；（3）将步骤（1）所得改性乙烯基酯树脂与步骤（2）的丁腈改性聚酯亚胺、耐热填料粒子按质量比3~5∶3~5∶1混合冷却至室温，得胶黏剂混合物往其中加入胶黏剂混合物质量的1~2%的固化剂、胶黏剂混合物质量的0.5~1%的促进剂、胶黏剂混合物质量的0.5~1%的消泡剂进行低速搅拌使之分散，该过程中将循环冷却设备温度控制在20~25℃的范围内，持续搅拌20~30分钟，灌装、脱泡，即得耐热高强度农机胶。
进一步的，所述步骤（1）的活性稀释剂为醋酸丁酯、环己酮、二甲苯、α-甲基苯乙烯按质量比1~2∶3~4∶4~5∶2~4的混合物。
进一步的，所述步骤（1）的阻聚剂为对叔丁基邻苯二酚、对甲氧基苯酚、三氯化铁中的其中一种。
进一步的，所述步骤（3）消泡剂为BYK-070、BYK-088、BYK-141中的任意一种或任意几种的混合物，所述步骤（3）固化剂为过氧化二苯甲酰、过氧化辛酸叔丁酯中的其中一种。
进一步的，所述步骤（3）促进剂为环烷酸钴、异辛酸钴、萘酸钴、N,N-二甲基苯胺中的任意一种或任意几种的混合物。
进一步的，所述耐热填料粒子的制备方法为：将氯甲基化原料1，4-二氯甲氧基丁烷15~17份逐滴加到经溶解有质量分数3~5%的SEBS环己烷溶液25~31份中，加入氯化锌0.1~0.2份作为催化剂，在45~60℃，搅拌反12h，反应完毕后，用甲醇作为沉淀剂，将固体沉淀45℃干燥恒重后，转移至120~150份甲苯,加入0.8~1.2份四丁基溴化铵、10~12份醋酸钾、16~20份水，80~100℃下搅拌12~14h，用甲醇作为沉淀剂，将固体沉淀40~45℃干燥恒重后，溶于60份甲苯,加入0.2~0.4份四丁基溴化铵及氢氧化钾1.5~2份、水1.5~2份,40℃下搅拌反应6~8h,得改性SEBS把改性后的SEBS18~21份、质量分数31~33%甲醛溶液43~45份和质量分数5%NaOH溶液17~22份，按比例加入反应釜中，以100~120r/min的速率搅拌在90~95℃下恒温回流1~2后，停止加热冷却，待温度降到40℃以下时依次加入苯酚45~50份、质量分数3%的PVA05-88溶液3~5份，待温度达90~95℃时开始计时，30~40min后加入交联剂乌洛托品0.2~0.5份，恒温反应2~4h，之后加入35~50份蒸馏水，继续反应20~30min，加盐酸调节pH值至1~2固化20~30min，停止加热继续搅拌，待温度降至20~30℃时，停止实验，将反应得到的产品进行真空抽滤，用蒸馏水洗至中性，放入50℃烘箱烘干至恒重，即得耐热填料粒子。
本发明的有益效果：
本发明是丁腈改性聚酯亚胺和改性乙烯基酯树脂树脂的经固化剂引发双键共聚共交联形成的聚酯亚胺是一种新型的热固性耐高温聚合物，聚酯亚胺并不是聚酰亚胺，这是不同的两种物质，众所周知，聚酯亚胺具有较高的耐热稳定性、抗辐射、耐水、耐溶剂等许多特点。但其价格较高，漆的固体含量低，加工工艺较复杂，250℃以上才能固化，而聚酯亚肢浸渍漆是以亚胺环为主链的大分子结构，主链上入一些柔曲性较好的酯键酰胺键，同时通过固化剂与改性乙烯基酯树脂进行化学共混，这样就使其既有亚胺的耐热性又有较好的加工工艺，且固体含量高，价格降低，乙烯基酯树脂和丁腈改性的聚酯亚胺由于都含有双键，在室温下稳定性好，而在升温后则相当活泼，带有一定量的游离羧酸，混溶性好，可以通过具有的双键与活性稀释剂α-甲基苯乙烯等进行共聚固化，显著提高胶黏剂的耐热性和耐腐蚀性，使用了SEBS改性的酚醛耐热填料粒子，具有提高农机胶强度和耐热性的作用。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明公开的制备方法操作方法简便，热性能优异，单组分常温可以保存，固化温度低，可以用于农机维修、保养等要求绝缘等级较高的场合，在维修表面被磨损的零件时有较好的效果可以代替通常采用的电焊，电镀，镶套工艺来恢复这些零件原来的几何形状和尺寸规格，具有工艺简单，成本低，工期短的优点，在农用机械、工具修补时，具有使用方便，原料来源广泛，耐热、耐冲击、耐腐蚀强度高的优良特点，适于农机范围内应用。
下面用具体实施例说明本发明，但并不是对本发明的限制。
实施例1
（1）按重量份数计将4,4'-二氨基二苯醚和偏苯三酸酐共105份，加入到反应釜中，其中4,4'-二氨基二苯醚∶偏苯三酸酐的摩尔比为3:2，升温到120℃开动搅拌反应6h后，继续再加入摩尔比为2.5:2:1.5的一缩二乙二醇、新戊二醇和邻苯二甲酸酐的混合物93份和Atlac590酚醛型乙烯基酯树脂145份并控制在20℃/小时升温速率条件下升温至180℃并不断测试酸值，待酸值低于25mgKOH/g时，停止反应抽真空30min，然后加入酚醛型乙烯基酯树脂重量的25%的活性稀释剂继续搅拌，降温到50℃以下，加入酚醛型乙烯基酯树脂重量的0.1%阻聚剂对叔丁基邻苯二酚得到改性乙烯基酯树脂；（2）按重量份数计，将三羟乙基异氰尿酸酯91份、新戊二醇264份、邻苯二甲酸酐80份、间苯二甲酸128份、马来酸酐56份、偏苯三甲酸酐酰亚胺酸56份、0.5份对甲苯磺酸加入到装有搅拌器、温度计、冷凝管的反应釜中,加热熔融后开动搅拌器,在195℃下一直反应至酸值达到50mgKOH/g后,降温到165℃加入的新戊二醇264份、马来酸酐56份和1300X8 端羧基液体丁腈橡胶83份升温进行缩聚反应，直到酸值达到20mgKOH/g时停止反应,得丁腈改性聚酯亚胺；（3）将步骤（1）所得改性乙烯基酯树脂与步骤（2）的丁腈改性聚酯亚胺、耐热填料粒子按质量比5∶5∶1混合冷却至室温，得胶黏剂混合物往其中加入胶黏剂混合物质量的1%的固化剂过氧化辛酸叔丁酯、胶黏剂混合物质量的1%的促进剂、胶黏剂混合物质量的1%的消泡剂BYK-070进行低速搅拌使之分散，该过程中将循环冷却设备温度控制在25℃的范围内，持续搅拌30分钟，灌装、脱泡，即得耐热高强度农机胶，所述步骤（1）的活性稀释剂为醋酸丁酯、环己酮、二甲苯、α-甲基苯乙烯按质量比2∶4∶5∶4的混合物，所述耐热填料粒子的制备方法为：使用SEBSYH-502，将氯甲基化原料1，4-二氯甲氧基丁烷17份逐滴加到经溶解有质量分数5%的SEBS环己烷溶液31份中，加入氯化锌0.2份作为催化剂，在45℃，搅拌反12h，反应完毕后，用甲醇作为沉淀剂，将固体沉淀45℃干燥恒重后，转移至120份甲苯,加入0.8份四丁基溴化铵、10份醋酸钾、16份水，100℃下搅拌14h，用甲醇作为沉淀剂，将固体沉淀40℃干燥恒重后，溶于60份甲苯,加入0.2份四丁基溴化铵及氢氧化钾1.5份、水1.5份,40℃下搅拌反应6h,得改性SEBS把改性后的SEBS18份、质量分数31%甲醛溶液43份和质量分数5%NaOH溶液17份，按比例加入反应釜中，以100r/min的速率搅拌在90℃下恒温回流1后，停止加热冷却，待温度降到40℃以下时依次加入苯酚45份、质量分数3%的PVA05-88溶液3份，待温度达90℃时开始计时，30min后加入交联剂乌洛托品0.2份，恒温反应2h，之后加入35份蒸馏水，继续反应20min，加盐酸调节pH值至1固化20min，停止加热继续搅拌，待温度降至20℃时，停止实验，将反应得到的产品进行真空抽滤，用蒸馏水洗至中性，放入50℃烘箱烘干至恒重，即得耐热填料粒子。
实施例2
（1）按重量份数计将4,4'-二氨基二苯醚和偏苯三酸酐共100份，加入到反应釜中，其中4,4'-二氨基二苯醚∶偏苯三酸酐的摩尔比为2:2，升温到120℃开动搅拌反应6h后，继续再加入摩尔比为1:2:1.5的一缩二乙二醇、新戊二醇和邻苯二甲酸酐的混合物88份和酚醛型乙烯基酯树脂145份并控制在15℃/小时升温速率条件下升温至180℃并不断测试酸值，待酸值低于25mgKOH/g时，停止反应抽真空20min，然后加入酚醛型乙烯基酯树脂重量的25%的活性稀释剂继续搅拌，降温到50℃以下，加入Ripoxy630酚醛型乙烯基酯树脂重量的0.05%阻聚剂对甲氧基苯酚得到改性乙烯基酯树脂；（2）按重量份数计，将三羟乙基异氰尿酸酯88份、新戊二醇252份、邻苯二甲酸酐76份、间苯二甲酸120份、马来酸酐56份、偏苯三甲酸酐酰亚胺酸53份、0.3份对甲苯磺酸加入到装有搅拌器、温度计、冷凝管的反应釜中,加热熔融后开动搅拌器,在195℃下一直反应至酸值达到25mgKOH/g后,降温到150℃加入的新戊二醇264份、马来酸酐45份和1300X8 端羧基液体丁腈橡胶75份升温进行缩聚反应，直到酸值达到15mgKOH/g时停止反应,得丁腈改性聚酯亚胺；（3）将步骤（1）所得改性乙烯基酯树脂与步骤（2）的丁腈改性聚酯亚胺、耐热填料粒子按质量比5∶3∶1混合冷却至室温，得胶黏剂混合物往其中加入胶黏剂混合物质量的1%的固化剂过氧化二苯甲酰、胶黏剂混合物质量的0.5%的促进剂环烷酸钴、胶黏剂混合物质量的0.5%的消泡剂BYK-141进行低速搅拌使之分散，该过程中将循环冷却设备温度控制在20℃的范围内，持续搅拌30分钟，灌装、脱泡，即得耐热高强度农机胶，所述步骤（1）的活性稀释剂为醋酸丁酯、环己酮、二甲苯、α-甲基苯乙烯按质量比1∶3∶4∶2的混合物，所述耐热填料粒子的制备方法为：使用SEBSYH-503，将氯甲基化原料1，4-二氯甲氧基丁烷17份逐滴加到经溶解有质量分数3%的SEBS环己烷溶液25份中，加入氯化锌0.1份作为催化剂，在45℃，搅拌反12h，反应完毕后，用甲醇作为沉淀剂，将固体沉淀45℃干燥恒重后，转移至120份甲苯,加入0.8份四丁基溴化铵、10份醋酸钾、20份水，80℃下搅拌12h，用甲醇作为沉淀剂，将固体沉淀45℃干燥恒重后，溶于60份甲苯,加入0.2份四丁基溴化铵及氢氧化钾1.5份、水1.5份,40℃下搅拌反应6h,得改性SEBS把改性后的SEBS18份、质量分数31%甲醛溶液43份和质量分数5%NaOH溶液17份，按比例加入反应釜中，以100r/min的速率搅拌在90℃下恒温回流1后，停止加热冷却，待温度降到40℃以下时依次加入苯酚45份、质量分数3%的PVA05-88溶液3份，待温度达90℃时开始计时，30min后加入交联剂乌洛托品0.2份，恒温反应2h，之后加入35份蒸馏水，继续反应20min，加盐酸调节pH值至1固化20min，停止加热继续搅拌，待温度降至20℃时，停止实验，将反应得到的产品进行真空抽滤，用蒸馏水洗至中性，放入50℃烘箱烘干至恒重，即得耐热填料粒子。
对比例1
本对比例与实施例2相比，在步骤（3）中，省去促进剂成分，除此外的方法步骤均相同。
对比例2
本对比例与实施例2相比，在步骤（3）中，省去消泡剂末成分，除此外的方法步骤均相同。
对比例3
本对比例与实施例2相比，在在步骤（2）中，省去端羧基液体丁腈橡胶成分，除此外的方法步骤均相同。
对比例4
本对比例与实施例2相比，在在步骤（2）中，省去耐热填料粒子成分，除此外的方法步骤均相同。
将实施例1~2和对比例1~4的耐热高强度农机胶进行性能测试，检测检测结果如表1所示：
表1实施例1~2和对比例1~4的耐热高强度农机胶进行性能测试结果
项目名称 实施例1 实施例2 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4
硬度邵氏D 91.5 91.5 91.5 91.5 92.4 87.5
铝-铝剪切强度25℃MPa 15.6 15.3 14.7 14.5 14.8 13.3
铝-铝剪切强度200℃MPa 5.6 5.4 5.2 5.1 4.9 4.2
钢-钢剪切强度200℃MPa 16.4 16.2 15.6 15.4 15.7 12.9
钢-钢剪切强度25℃MPa 6.2 6.1 5.8 5.9 5.8 5.1
注：在100℃固化10min，按GB/T2794-1995胶粘剂粘度的测定进行，温度为70℃；剪切强度：按GB/T7124-2008胶粘剂拉伸剪切强度测试方法（金属-金属）；200℃剪切强度在保温炉中恒温15分钟，按GB/T7124-2008胶粘剂拉伸剪切强度测试方法（金属-金属）检测；邵氏硬度D：按GB/T2411-2008塑料和硬橡胶使用硬度计测定压痕硬度规定进行。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种耐热高强度农机胶的制备方法，其特征在于,包括以下步骤：
（1）按重量份数计将4,4'-二氨基二苯醚和偏苯三酸酐共100~105份，加入到反应釜中，其中4,4'-二氨基二苯醚∶偏苯三酸酐的摩尔比为2~3:1~2，升温到110~120℃开动搅拌反应6~8h后，继续再加入摩尔比为1~2.5:1~2:0.5~1.5的一缩二乙二醇、新戊二醇和邻苯二甲酸酐的混合物88~93份和酚醛型乙烯基酯树脂131~145份并控制在15~20℃/小时升温速率条件下升温至160~180℃并不断测试酸值，待酸值低于25mgKOH/g时，停止反应抽真空20~30min，然后加入酚醛型乙烯基酯树脂重量的25~30%的活性稀释剂继续搅拌，降温到50℃以下，加入酚醛型乙烯基酯树脂重量的0.05~0.1%阻聚剂得到改性乙烯基酯树脂；（2）按重量份数计，将三羟乙基异氰尿酸酯88~91份、新戊二醇252~264份、邻苯二甲酸酐76~80份、间苯二甲酸120~128份、马来酸酐45~56份、偏苯三甲酸酐酰亚胺酸53~56份、0.3~0.5份对甲苯磺酸加入到装有搅拌器、温度计、冷凝管的反应釜中,加热熔融后开动搅拌器,在180~195℃下一直反应至酸值达到25~50mgKOH/g后,降温到150~165℃加入的新戊二醇252~264份、马来酸酐45~56份和端羧基液体丁腈橡胶75~83份升温进行缩聚反应，直到酸值达到15~20mgKOH/g时停止反应,得丁腈改性聚酯亚胺；（3）将步骤（1）所得改性乙烯基酯树脂与步骤（2）的丁腈改性聚酯亚胺、耐热填料粒子按质量比3~5∶3~5∶1混合冷却至室温，得胶黏剂混合物往其中加入胶黏剂混合物质量的1~2%的固化剂、胶黏剂混合物质量的0.5~1%的促进剂、胶黏剂混合物质量的0.5~1%的消泡剂进行低速搅拌使之分散，该过程中将循环冷却设备温度控制在20~25℃的范围内，持续搅拌20~30分钟，灌装、脱泡，即得耐热高强度农机胶。
2.根据权利要求1所述耐热高强度农机胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）的活性稀释剂为醋酸丁酯、环己酮、二甲苯、α-甲基苯乙烯按质量比1~2∶3~4∶4~5∶2~4的混合物。
3.根据权利要求1所述耐热高强度农机胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）的阻聚剂为对叔丁基邻苯二酚、对甲氧基苯酚、三氯化铁中的其中一种。
4.根据权利要求1所述耐热高强度农机胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）消泡剂为BYK-070、BYK-088、BYK-141中的任意一种或任意几种的混合物，所述步骤（3）固化剂为过氧化二苯甲酰、过氧化辛酸叔丁酯中的其中一种。
5.根据权利要求1所述耐热高强度农机胶的制备方法，其特征在于，所述促进剂为环烷酸钴、异辛酸钴、萘酸钴、N,N-二甲基苯胺中的任意一种或任意几种的混合物。
6.根据权利要求1所述耐热高强度农机胶的制备方法，其特征在于，所述耐热填料粒子的制备方法为：将氯甲基化原料1，4-二氯甲氧基丁烷15~17份逐滴加到经溶解有质量分数3~5%的SEBS环己烷溶液25~31份中，加入氯化锌0.1~0.2份作为催化剂，在45~60℃，搅拌反12h，反应完毕后，用甲醇作为沉淀剂，将固体沉淀45℃干燥恒重后，转移至120~150份甲苯,加入0.8~1.2份四丁基溴化铵、10~12份醋酸钾、16~20份水，80~100℃下搅拌12~14h，用甲醇作为沉淀剂，将固体沉淀40~45℃干燥恒重后，溶于60份甲苯,加入0.2~0.4份四丁基溴化铵及氢氧化钾1.5~2份、水1.5~2份,40℃下搅拌反应6~8h,得改性SEBS把改性后的SEBS18~21份、质量分数31~33%甲醛溶液43~45份和质量分数5%NaOH溶液17~22份，按比例加入反应釜中，以100~120r/min的速率搅拌在90~95℃下恒温回流1~2后，停止加热冷却，待温度降到40℃以下时依次加入苯酚45~50份、质量分数3%的PVA05-88溶液3~5份，待温度达90~95℃时开始计时，30~40min后加入交联剂乌洛托品0.2~0.5份，恒温反应2~4h，之后加入35~50份蒸馏水，继续反应20~30min，加盐酸调节pH值至1~2固化20~30min，停止加热继续搅拌，待温度降至20~30℃时，停止实验，将反应得到的产品进行真空抽滤，用蒸馏水洗至中性，放入50℃烘箱烘干至恒重，即得耐热填料粒子。
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