CN112358833A - 一种反应型热熔胶原料及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种粘结胶。目的是提供一种反应型热熔胶原料及其制造方法，所述反应型热熔胶原料应当同时具有相容于聚酯树脂、聚氨酯弹性体和石油树脂、聚烯烃树脂、蜡、无机填料等并可以进行湿气交联反应等性能；所述制造方法应具有工艺简单、制作方便的特点。技术方案是：一种反应型热熔胶原料，包括以下成分及相应重量份：多羟聚烯烃聚合物：50‑70；热塑性聚氨酯：15‑30；硅烷：13‑18；聚氨酯扩链剂：0.1‑1；过氧化二异丙苯(DCP)：0.1‑0.6；抗氧剂：0.3‑0.8。

Description

一种反应型热熔胶原料及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种粘结胶，具体是反应型热熔胶原料及其制造方法。
背景技术
反应型热熔胶是兼具热熔和反应胶粘的胶粘剂。既有热熔胶施胶简便、固化迅速、初粘性高的特点，又有反应型胶粘剂粘接强度高、耐热性好等优点。常用的品种是带异氰酸酯端基的聚氨酯预聚物，多用于金属、木材、玻璃、皮革的塑料的热熔粘接。
反应型胶粘剂树脂结构的启发，科学家们向热塑性树脂分子中引入可反应的活性基团。用其组成的热熔胶在涂敷于被粘体后，通过活性基团反应使之交联固化，形成热固性树脂，从而提高了粘接强度、耐热、耐溶剂、耐药品以及耐蠕变等特性。这种融热熔和反应型胶粘剂性能为一体的胶粘剂被命名为反应型热熔胶
欲使反应型热熔胶达到高强度、高耐热等性能，必须经过交联即固化这一过程，使主体树脂形成三维结构，一般常用的固化方法有：
加热固化：将树脂分子中的活性基团用屏蔽剂保护，加热时屏蔽剂释放，游离的活性基团反应而固化。
氧气固化：借助空气中的氧可将不饱和性油固化。若添加有机金属化合物，可促进固化。将此原理应用于反应型热熔胶，即向含氧气固化的不饱和基热塑性树脂胶粘剂中添加过氧化物、有机金属化合物等，即可以空气中的氧固化之。
射线(紫外线、电子束等)固化：两端基含有丙烯酸双键的热塑性树脂可以用紫外线、电子束固化。
湿气固化：利用湿气固化的热熔胶可分两类。一是含有NCO端基预聚物作基料配以异氰酸酯(MDI)反应的热熔胶,它可利用空气中的或被粘体上的湿气固化。另一类是利用有机硅中的某基团如-Si(OR)3,通过加水分解后缩合交联的原理制成反应型热熔胶。
上述几种固化方法各有特色。从研究量和实用性来看,目前以湿气固化聚氨酯反应型热熔胶最引人注目。
目前市面上市场化产品主要有聚氨酯反应型热熔胶(PUR)原料和聚烯烃反应型热熔胶(POR)原料；
(1)聚氨酯反应型热熔胶(PUR)原料一般为湿固化型聚氨酯热熔胶是以端-NCO基预聚物为基料配不反应的热塑性树脂、增粘树脂、抗氧剂、异氰酸酯(MDI)、填料等添加剂反应而成。把胶粘剂加热熔融成流体，涂布在被粘基材表面，将2个被粘物贴合，冷却后形成粘接，之后利用空气中的湿气或被粘基材中的微量水分及其他含活泼氢的化合物与NCO基团发生反应、扩链，生成交联网状结构且具有高内聚力的聚合物，使粘接力进一步增强。异氰酸酯中的-NCO基团极易与含活泼氢的化合物反应。
(2)聚烯烃反应型热熔胶(POR)原料一般为硅烷接枝APAO或硅烷接枝无规聚丙烯，加入非晶态APAO、石油树脂、助剂等组合，在使用中吸收空气中的水分，通过水与硅氧烷基团发生化学反应而固化。
在应用方面各有所长，也各有限制，PUR热熔胶制造过程需要添加MDI(危险化学品)制造工艺复杂全程需要氮气保护，使用条件苛刻，设备要求高，对不处理PP PE无法粘接；POR热熔胶制造工艺复杂使用条件苛刻，设备要求高，对PC、ABS，金属很难粘接；还要适应用户单个产品多种用途的要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述背景技术的不足，提供一种反应型热熔胶原料及其制造方法，所述反应型热熔胶原料应当同时具有相容于聚酯树脂、聚氨酯弹性体和石油树脂、聚烯烃树脂、蜡、无机填料等并可以进行湿气交联反应等性能；所述制造方法应具有工艺简单、制作方便的特点。
本发明提供的技术方案是：
一种反应型热熔胶原料，包括以下成分及相应重量份：
Figure BDA0002766841850000021
一种反应型热熔胶原料，包括以下成分及相应重量份：
Figure BDA0002766841850000022
所述的多羟聚烯烃聚合物，是主链为聚烯烃结构、末端为羟基(-OH基)的多羟聚烯烃聚合物。
所述的热塑性聚氨酯为聚氨酯弹性体。
所述的抗氧剂优选四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺中的一种。
所述硅烷为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基二甲基乙氧基硅烷或乙烯基甲基二丁氧基硅烷中的一种；购自杭州杰西卡化工有限公司；牌号为A171。
所述多羟聚烯烃聚合物购自日本三菱公司，牌号为POLYTAIL H。
所述聚氨酯弹性体购自河南汇科新材料科技有限公司，牌号为HK-3229。
所述聚氨酯扩链剂购自德国巴斯夫公司，牌号为Joncryl ADR4400。
一种反应型热熔胶原料的制造方法，包括以下步骤：
第一步、过氧化二异丙苯按照重量份比例加到硅烷中进行溶解，又把多羟聚烯烃聚合物和热塑性聚氨酯加入到混料搅拌设备内混合；等过氧化二异丙苯完全溶解在硅烷中后，与抗氧剂、聚氨酯扩链剂一并加入到混料搅拌设备内的混合料中，进行混合搅拌；
第二步、开启双螺挤出设备，设定温度：一区40℃、二区80℃、三区138℃、四区138℃、五区138℃、六区100℃、七区90℃；开始喂料到规定温度下反应时间约为100秒；在第七区中通过负压0.05±0.005Mpa的真空处理，抽除蒸发反应残留单体；
第三步、出料口接到氮气保护自动称重包装系统包装；包装袋采用真空袋(优选铝箔真空袋)，袋内抽除空气。
本发明获得的热熔胶原料产品，可通过生产PUR的设备或捏合机根据配方中添加不同类型的树脂或助剂以及无机填料来生产不同的热熔反应型胶粘剂。
本发明的有益效果是：本发明的产品同时具备硅烷接枝聚烯烃和硅烷接枝聚氨酯、湿气固化，和极性、非极性基材粘结的优点；通过水与硅氧烷基团发生化学反应而固化，并生成少量的甲醇，最终形成稳定的Si-O-Si键的三维网状结构，通过路易斯酸碱系统如DBTL(二月桂酸二丁基锡)可以加速固化反应速度。
本发明提供的产品可同时兼顾PUR热熔胶原料和POR热熔胶原料两种性能要求(可同时相容于聚酯树脂、聚氨酯弹性体和石油树脂、聚烯烃树脂、蜡、无机填料并可以进行湿气交联反应)，该原料产品配方的反应型热熔胶不需要添加异氰酸酯(MDI)。本发明提供的制造方法工艺简单、制作方便。
本发明获得的产品，经检验后的技术指标如下：
Figure BDA0002766841850000031
Figure BDA0002766841850000041
具体实施方式
本发明是以多羟聚烯烃聚合物、热塑性聚氨酯、乙烯基三甲氧基硅烷、聚氨酯扩链剂、过氧化二异丙苯DCP及抗氧剂1010为原料，经过熔融反应后去除残余反应单体，采用真空包装的可湿气固化的热熔胶原料。采用的是一种比较特殊共混接枝反应，热塑性聚氨酯在聚氨酯扩链剂九个活性基团环氧基发生铰链和多羟聚烯烃聚合物一起在一定温度下和硅烷交联反应，形成一个硅烷接枝可湿气固化热熔胶原料。
制造过程中可以通过硅烷的比例来调节硅烷接枝率，通过热塑性聚氨酯的比例来调节产品的粘度，通过调节多羟聚烯烃聚合物比例来增加各种基材的粘接性。
由此提供的反应型热熔胶原料，包括：
多羟聚烯烃聚合物含量50-70份、热塑性聚氨酯为15-30份、硅烷13-18份、聚氨酯扩链剂0.1-1份、过氧化二异丙苯(DCP)0.1-0.6份、抗氧剂0.3-0.8份。
具体实施例
成分 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
多羟聚烯烃聚合物 63 50 63 70 45
热塑性聚氨酯 25 30 20 15 35
乙烯基三甲氧基硅烷 10 18 16 13 18
聚氨酯扩链剂 1 1 1 1 1
过氧化二异丙苯(DCP) 0.5 0.4 0.4 0.4 0.4
抗氧剂1010 0.5 0.6 0.6 0.6 0.6
表中数据均为重量份。
上述5个实施例的制造方法为：第一步，DCP按照重量份比例加到硅烷中进行慢慢溶解，再把多羟聚烯烃聚合物和热塑性聚氨酯加入到混料搅拌设备中；等DCP完全溶解在硅烷中后和抗氧剂1010、聚氨酯扩链剂一并加入到多羟聚烯烃聚合物中进行混合搅拌均匀，第二步，开启双螺杆挤出设备，设定温度，一区40℃、二区80℃、三区138℃、四区138℃、五区138℃、六区100℃、七区90℃；待温度全部稳定后，开始喂料到规定温度下反应时间约为100秒，在第七区中通过约负压0.05Mpa的真空蒸发反应残留单体；第三步，出料口接到氮气保护自动称重包装系统包装；包装袋采用铝箔真空袋，并用内抽式真空机抽余空气。
上述五个实施例的测试结果如下：
指标名称 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
密度[g/cm<sup>3</sup>] 0.90 0.90 0.91 0.91 0.91
粘度，130℃[mPa.s] 4800 5500 5300 5000 7000
软化点[℃] 69 70 80 78 83
拉伸强度[Mpa] 2.1 2.3 3.8 4.5 2.4
断裂伸长率[％] 320 200 280 300 290
硅烷[质量％] 0.5 3 2.6 1.2 2.9
实施例1：乙烯基三甲氧基硅烷比例含量小，粘度低、软化点低拉伸强度小。
实施例2：乙烯基三甲氧基硅烷含量加大，多羟聚烯烃聚合物含量加大，热塑性聚氨酯含量加大；拉伸强度增大、断裂伸长率减小，能够满足技术要求。
实施例3：乙烯基三甲氧基硅烷含量略减小；多羟聚烯烃聚合物含量加大；热塑性聚氨酯含量略减小，拉伸强度明显增加、断裂伸长率增大；明显高于技术要求。
实施例4：乙烯基三甲氧基硅烷含量减小；多羟聚烯烃聚合物量加大，热塑性聚氨酯含量减小，拉伸强度增大、断裂伸长率增大，粘度减小，能够满足技术要求。
实施例5：乙烯基三甲氧基硅烷含量加大；多羟聚烯烃聚合物含量减小；热塑性聚氨酯含量加大，粘度明显升高，软化点升高不能满足技术要求。
实施例3的产品应到实际反应型热熔胶粘剂个配方中
配方(1)
配方材料名称 材料比例[％]
实施例3产品 50
氢化石油树脂P-125(日本出光兴产株式会社) 30
聚酯多元醇7140(赢创特种化学上海有限公司) 19.5
抗氧剂1010(德国巴斯夫公司) 0.5
将上述配方(1)中的所有原料在氮气保护下的反应釜中，150℃温度下搅拌均匀得到的产品，通过热熔设备在150℃打出约直径6mm胶条到汽车顶棚玻纤基材上，打胶时间约为20秒，马上将镀锌铁支架粘合上去，并用工装2kg的压力压住，保持30秒后，将该样品放置23℃湿度70％循环箱中储存2小时，而后进行粘结强度测试；粘结强度1.2N/mm2；高温形变测试：100mmx10mmx10mm方条样品制好样在23℃湿度70％循环箱中储存放置2小时，2小时后取出样条放置在120℃高温箱里时间2小时出现流淌现象(显然，胶粘剂中的成分尚未来得及反应和固化)。
同样将上述产品通过热熔设备在150℃打出约直径6mm胶条到汽车顶棚玻纤基材上，打胶时间约为20秒，马上将镀锌铁支架粘合上去，并用工装2kg的压力压住，保持30秒后，将该样品放置23℃湿度70％循环箱中储存168小时，而后进行粘结强度测试；粘结强度达到5N/mm2；高温形变测试：100mmx10mmx10mm方条样品制好样在23℃湿度70％循环箱中储存放置168小时，168小时后取出样条放置在120℃高温箱里时间2小时后未见形变现象(显然，胶粘剂中的成分已经反应和固化)。
配方(2)
配方材料名称 材料比例[％]
实施列3产品 50
氢化石油树脂P-125(出光兴产株式会社) 30
聚酯多元醇7140(赢创特种化学上海有限公司) 19
抗氧剂1010(德国巴斯夫公司) 0.5
二月桂酸二丁基锡(杭州硅宝化工有限公司) 0.5
将上述配方(2)中的所有原料在氮气保护下的反应釜中，150℃温度下搅拌均匀得到的产品，通过热熔设备在150℃打出6mm胶条到汽车顶棚玻纤基材上，打胶时间约为20秒，马上将镀锌铁支架粘合上去，并用工装2kg的压力，保持30秒后，将该样品放置23℃湿度70％循环箱中储存2小时，而后进行粘结强度测试；粘结强度1.8N/mm2；高温形变测试：100mmx10mmx10mm方条样品制好样在23℃湿度70％循环箱中储存放置2小时，2小时后取出样条放置在120℃高温箱里时间2小时出现流淌现象(显然，胶粘剂中的成分尚未来得及反应和固化)。
同样将上述产品通过热熔设备在150℃打出6mm胶条到汽车顶棚玻纤基材上，打胶时间约为20秒，马上将镀锌铁支架粘合上去，并用工装2kg的压力，保持30秒后，将该样品放置23℃湿度70％循环箱中储存72小时，而后进行粘结强度测试；粘结强度达到4.8N/mm2；高温形变测试：100mmx10mmx10mm方条样品制好样在23℃湿度70％循环箱中储存放置72小时，72小时后取出样条放置在120℃高温箱里时间2小时后未见形变现象(显然，胶粘剂中的成分已经反应和固化)。
(配方(3)
Figure BDA0002766841850000061
Figure BDA0002766841850000071
将上述配方(3)中的所有原料在氮气保护下的反应釜中，150℃温度下搅拌均匀得到的产品通过热熔滚胶设备在158℃滚胶到PVC表皮背面，放置在边上待用；把涂胶PVC表皮放到180℃红线加热装置下烘烤12秒马上将PVC板粘合上去，并用工装2kg的压力，保持18秒后，将该样品放置23℃湿度70％循环箱中储存2小时，而后进行粘结强度测试；粘结强度：0.98N/mm2；高温形变测试：100mmx10mmx10mm方条样品制好样在23℃湿度70％循环箱中储存放置2小时，2小时后取出样条放置在120℃高温箱里时间2小时出现流淌现象(显然，胶粘剂中的成分尚未来得及反应和固化)。
同样配方(3)中的原料在氮气保护下的反应釜中，150℃温度下搅拌均匀得到的产品通过热熔滚胶设备在158℃滚胶到PVC表皮背面，放置在边上待用；把涂胶PVC表皮放到180℃红线加热装置下烘烤12秒马上将PVC板粘合上去，并用工装2kg的压力，保持18秒后，将该样品放置23℃湿度70％循环箱中储存72小时粘结强度达到材料破坏；高温形变测试：100mmx10mmx10mm方条样品制好样在23℃湿度70％循环箱中储存放置72小时，72小时后取出样条放置在120℃高温箱里时间2小时后未见形变现象(显然，胶粘剂中的成分已经反应和固化)。
(配方(4)
配方材料名称 材料比例[％]
实施列3产品 15
聚异丁烯950 20
APAO162(铂洛科杭州新材料有限公司) 10
C5石油树脂C100W(南京扬子伊士曼化工有限公司) 20
沸石3A 10
重质碳酸钙 24
抗氧剂1010(德国巴斯夫公司) 0.5
二月桂酸二丁基锡(杭州硅宝化工有限公司) 0.5
将上述配方(4)中的所有原料在全密封捏合机中，138℃温度下全密封搅拌2小时得到产品通过热熔胶设备在125℃把胶按照宽12mm高14mm的尺寸打到玻璃上一圈上时间约25秒，马上把另一块玻璃粘合上去，并用板压机用5kg压力保压30秒，将该样品放置23℃湿度70％循环箱中储存2小时，而后进行粘结强度测试；粘结强度：0.58N/mm2；高温形变测试：100mmx10mmx10mm方条样品制好样在23℃湿度70％循环箱中储存放置2小时，2小时后取出样条放置在120℃高温箱里时间2小时出现流淌现象(显然，胶粘剂中的成分尚未来得及反应和固化)。
将上述配方(4)中的原料在全密封捏合机中按照138℃温度下全密封搅拌2小时得到产品通过热熔胶设备在125℃把胶按照宽12mm高14mm的尺寸打到玻璃上一圈上时间约25秒，马上把另一块玻璃粘合上去，并用板压机用5kg压力保压30秒，将该样品放置23℃湿度70％循环箱中储存72小时粘结强度2.92N/mm2；高温形变测试：100mmx10mmx10mm方条样品制好样在23℃湿度70％循环箱中储存放置72小时，72小时后取出样条放置在120℃高温箱里时间2小时后未见形变现象(显然，胶粘剂中的成分已经反应和固化)
(配方(5)
配方材料名称 材料比例[％]
实施列3产品 36
氢化石油树脂HF100(恒河材料科技股份有限公司) 30
APAO152(铂洛科杭州新材料有限公司) 20
PP EP300K(荷兰利安德巴塞尔工业公司) 13
抗氧剂1010(德国巴斯夫公司) 0.5
二月桂酸二丁基锡(杭州硅宝化工有限公司) 0.5
将上述配方(5)中的所有原料在氮气保护下的反应釜中，190℃温度下搅拌均匀得到的产品通过热熔设备在185℃温度下喷螺旋状在聚丙烯玻纤板上，喷胶时间约为38秒，马上将聚乙烯板粘合上去，并用工装2kg的压力压住，保持30秒后，将该样品放置23℃湿度70％循环箱中储存2小时，而后进行粘结强度测试；粘结强度3.2N/mm2；高温形变测试：100mmx10mmx10mm方条样品制好样在23℃湿度70％循环箱中储存放置2小时，2小时后取出样条放置在120℃高温箱里时间2小时出现流淌现象(显然，胶粘剂中的成分尚未来得及反应和固化)。
同样条件下得到的样件放置在23℃湿度70％循环箱中储存放置168小时后进行粘结强度测试；粘结强度6.2N/mm2高温测试：120℃高温箱里时间2小时未见形变现象(显然，胶粘剂中的成分已经反应和固化)。
将上述配方(5)中的所有原料在氮气保护下的反应釜中，190℃温度下搅拌均匀得到的产品通过热熔设备在185℃喷螺旋状在聚氨酯板上，喷胶时间约为38秒，马上将聚丙烯板粘合上去，并用工装2kg的压力压住，保持30秒后，将该样品放置23℃湿度70％循环箱中储存2小时，而后进行粘结强度测试；粘结强度2.2N/mm2；高温形变测试：100mmx10mmx10mm方条样品制好样在23℃湿度70％循环箱中储存放置2小时，2小时后取出样条放置在120℃高温箱里时间2小时出现流淌现象(显然，胶粘剂中的成分尚未来得及反应和固化)。
同样条件下得到的样件放置在23℃湿度70％循环箱中储存放置168小时后进行粘结强度测试；粘结强度3.2N/mm2高温测试：120℃高温箱里时间2小时未见形变现象(显然，胶粘剂中的成分已经反应和固化)。
上述实施例3的产品应到实际反应型热熔胶粘剂个配方中可以清晰看到，该原料可以通过不同材料的组合，达到所需的材料性能。
实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (7)

1.一种反应型热熔胶原料，包括以下成分及相应重量份：
Figure FDA0002766841840000011
2.根据权利要求1所述的反应型热熔胶原料，其特征在于：该反应型热熔胶原料，包括以下成分及相应重量份：
Figure FDA0002766841840000012
3.根据权利要求1或2所述的反应型热熔胶原料，其特征在于：所述的多羟聚烯烃聚合物，是主链为聚烯烃结构、末端为羟基(-OH基)的多羟聚烯烃聚合物。
4.根据权利要求3所述的反应型热熔胶原料，其特征在于：所述的热塑性聚氨酯为聚氨酯弹性体。
5.根据权利要求4所述的反应型热熔胶原料，其特征在于：所述的硅烷为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基二甲基乙氧基硅烷或乙烯基甲基二丁氧基硅烷中的一种。
6.根据权利要求5所述的反应型热熔胶原料，其特征在于：所述的抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺中的一种。
7.权利要求1所述的反应型热熔胶原料的制造方法，包括以下步骤：
第一步、过氧化二异丙苯按照重量份比例加到硅烷中进行溶解，又把多羟聚烯烃聚合物和热塑性聚氨酯加入到混料搅拌设备内混合；等过氧化二异丙苯完全溶解在硅烷中后，与抗氧剂、聚氨酯扩链剂一并加入到混料搅拌设备内的混合料中，进行混合搅拌；
第二步、开启双螺挤出设备，设定温度：一区40℃、二区80℃、三区138℃、四区138℃、五区138℃、六区100℃、七区90℃；开始喂料到规定温度下反应时间约为100秒；在第七区中通过负压0.05±0.005Mpa的真空处理，抽除蒸发反应残留单体；
第三步、出料口接到氮气保护自动称重包装系统包装；包装袋采用真空袋，袋内抽除空气。
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