CN112355039B - 一种黄磷废渣的储收一体双重回收装置及回收方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种黄磷废渣的储收一体双重回收装置及回收方法，该双重回收装置由作为主体的储收一体容器、设置在储收一体容器侧面外表面及底部外表面的加热装置、设置在储收一体容器内的搅拌装置、设置在储收一体容器底部侧面用于输出回收的高价值液体或排出低价值固体废渣的排渣管、设置在储收一体容器顶部用于添加回收用功能物质的输入管、设置在储收一体容器顶部侧面用于输出以气体形式回收的高价值气体的输出管以及设置在储收一体容器顶部正中间用于接收原始黄磷废渣的进渣管组成；双重回收装置的输出管还依次外接有缓冲瓶、洗气装置及储气装置。本发明双重回收、长时收储、储收一体、全面循环、经济环保。

Description

一种黄磷废渣的储收一体双重回收装置及回收方法
技术领域
本发明涉及磷化工用装备技术领域，尤其涉及一种黄磷废渣的储收一体双重回收装置及回收方法。
背景技术
磷化工行业是指以磷矿石为原料，通过化学方法将矿石中的磷元素加工成为产品的化工子行业，其基础原料主要是磷矿石和硫磺。磷化工行业主要包括磷肥和磷酸盐两个子行业。磷化工产品主要分为两大类：一类是应用于农业中，如以磷酸一铵、磷酸二铵及磷酸氢钙为代表的磷肥或含磷农药，如草甘膦等；另一类则是广泛用于工业、食品、医药领域的磷酸及磷酸盐，包括三聚磷酸钠、六偏磷酸钠等。
我国是全球第一磷化工产品生产大国，但产能和产量增长主要集中在基础和通用产品上，高端、精细、专用产品发展不足，仍依赖进口，且现有技术对磷矿石的提取利用率不高、排出废渣环境毒害大。因此在未来提高产品附加值，大力发展精细化磷化工将成为发展的必然趋势。
而目前在国内已申请的相关专利中，还没有专门针对黄磷制取过程中产生的废渣进行最大化应用、储存回收功能一体化的优良解决方案，因而市场上需要一种双重回收、长时收储、储收一体、低排循环、经济环保的黄磷废渣的储收一体双重回收装置及回收方法。
发明内容
本发明旨在提供双重回收、长时收储、储收一体、低排循环、经济环保的黄磷废渣的储收一体双重回收装置及回收方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种黄磷废渣的储收一体双重回收装置，该双重回收装置由作为主体的储收一体容器、设置在储收一体容器侧面外表面及底部外表面的加热装置、设置在储收一体容器内的搅拌装置、设置在储收一体容器底部侧面用于输出回收的高价值液体或排出低价值固体废渣的排渣管、设置在储收一体容器顶部用于添加回收用功能物质的输入管、设置在储收一体容器顶部侧面用于输出以气体形式回收的高价值气体的输出管以及设置在储收一体容器顶部正中间用于接收原始黄磷废渣的进渣管组成；双重回收装置的输出管还依次外接有缓冲瓶、洗气装置及储气装置；
基于上述黄磷废渣的储收一体双重回收装置的双重回收方法，包括以下阶段：
S1：回收用原材料准备
①一次回收用原材料准备：按重量份准备原始黄磷废渣18份-22份、溶质质量分数10%的工业氢氧化钠水溶液250份-260份、次氯酸钠90份-100份、活性炭粉末75份-85份、足量氮气、足量去离子水、足量饱和氨水、足量85%质量浓度的磷酸、有机玻璃珠35份-45份、六水硝酸锌35份-40份、聚偏氟乙烯树脂5份-8份、N,N二甲基乙酰胺15份-20份、乙烯基三胺0.5份-0.8份；
②二次回收用原材料准备：按重量份准备溶质质量分数10%的硫酸水溶液1份-1.2份；
S2：一次回收
①将阶段S1步骤①准备的活性炭粉末在去离子水中煮沸2h，然后用去离子水反复洗至活性炭粉末电导率不大于10μs/cm，再将活性炭粉末放入烘箱中干燥，获得待处理活性炭；
②将阶段S1步骤①准备的六水硝酸锌溶解到去离子水中，然后采用阶段S1步骤①准备的饱和氨水调节溶液的pH，直至得到的白色沉淀氢氧化锌不再增加；
③将步骤②得到的白色沉淀氢氧化锌全部与步骤①获得的待处理活性炭混合均匀，将混合物置于管式炉中，并在阶段S1步骤①准备的足量氮气保护下以10℃/min的升温速度升至310℃-320℃，保温1.5h-2h，冷却后取出放入烘箱中烘干，获得待用多孔碳-纳米氧化锌；
④将步骤③获得的多孔碳-纳米氧化锌与阶段S1步骤①准备的聚偏氟乙烯树脂、N,N二甲基乙酰胺、乙烯基三胺混合并在室温下搅拌均匀，然后刮膜，烘干，得到改性多孔碳-纳米氧化锌粉末；
⑤将步骤④获得的改性多孔碳-纳米氧化锌粉末与阶段S1步骤①准备的次氯酸钠、有机玻璃珠、按重量份计1000份的去离子水混合并搅拌均匀，然后盛装至储气装置中，获得储气介质；将85%质量浓度的磷酸充入洗气装置，获得洗气介质；
⑥将阶段S1步骤①准备的原始黄磷废渣通过进渣管投入储收一体容器，加热至86℃-92℃，在储收一体容器中通入按气压计4bar-6bar的氮气作为载气，再在加热后的原始黄磷废渣内加入阶段S1步骤①准备的工业氢氧化钠水溶液，载气氮气带着反应气体依次通过缓冲瓶、洗气装置内的洗气介质后进入储气装置中，通过步骤⑤获得的储气介质完成一次吸收，同时残余的贫磷渣留作二次回收用；
S3：二次回收
①在阶段S2步骤⑥获得的残余的贫磷渣内滴入阶段S1步骤②准备的硫酸水溶液并搅拌均匀，升温至50℃-55℃，保温20min-25min,获得预处理贫磷渣；
②在储收一体容器中通入按气压计4bar-6bar的氮气作为载气，再在储收一体容器中将步骤①获得的预处理贫磷渣加热至285℃-300℃，保温10min-12min，保温过程中及保温完成后，可提取的磷蒸气释放完毕，磷蒸气在氮气载气的运输下依次通过缓冲瓶、洗气装置内的洗气介质后进入储气装置中，通过阶段S2步骤⑤获得的储气介质完成二次吸收。
与现有技术相比较，本发明具有以下优点：（1）不同于现有技术的吸收介质，本发明特制的改性多孔碳-纳米氧化锌粉末，其可再生性是其作为吸附回收主体材料的一大优点，即当吸附饱和后，以改性多孔碳-纳米氧化锌粉末为电极先后施加正反向电压，作为电极的改性多孔碳-纳米氧化锌粉末就会把吸附的离子释放到目标溶液中，使改性多孔碳-纳米氧化锌粉末得以再生，且在实际操作中，经过5个循环后本发明的改性多孔碳-纳米氧化锌粉末的吸附效果基本没有降低，表现出良好的循环利用性。（2）本发明选用的洗气液不同于现有技术多采用氯化钙溶液进行洗气及干燥，而是采用黄磷制备工艺中的产物——85%深度的磷酸作为洗气介质，首先磷酸作为在黄磷制备过程中的副产物，作为生产方而言随手可取、量大质优，且采用它来洗脱可以逐渐增加其磷酸浓度，使其向更具经济价值的多聚磷酸转变，其次磷酸仅作为脱水和脱磷酸使用，不与逸出气体及其它杂质发生化学反应，因此不会像传统的氯化钙溶液因吸气产生消耗且反应生成各种杂质沉淀，影响持续洗脱效果。（3）根据本发明的储气介质兼具化学反应吸附和物理吸附两种吸附功能，及本发明特有的两次回收方法，其对有价值气体的总吸收率达52%-64%，远高于现有技术中吸收方法的25%-30%，因而排放量低，具有低排循环、经济环保的特性。（4）本发明通过多次试验及生产实践验证，发现采用特性配比的硫酸水溶液处理经过一次回收的贫磷渣时，可以打破贫磷渣内稳定的胶体结构，使其中的低熔点成份如磷单质等更易与分子结构不同的其它成份分隔开来，利于蒸磷，这大大提升了黄磷废渣的回收率、降低了最中无价值废渣中的磷含量，对环境伤害更小。（5）本发明事实上实现了储用一体，即在日常生产中可以连续地储存，又可以在不更换储存场地的情况下就地回收利用，便于工业生产，经济且高效。（6）本发明实现了连续地、循环地储存和回收磷矿石在经电炉混烧后废渣产物的技术性能，即进入、存储、多次分级分类回收利用、反复循环实现的技术性能。因此本发明的运输装置具有双重回收、长时收储、储收一体、低排循环、经济环保的特性。
附图说明
图1是本发明的结构示意图；
图中：加热装置1、储收一体容器2、搅拌装置3、排渣管4、输入管5、输出管6。
具体实施方式
实施例1：
如图1所示的一种黄磷废渣的储收一体双重回收装置，该双重回收装置由作为主体的储收一体容器2、设置在储收一体容器2侧面外表面及底部外表面的加热装置1、设置在储收一体容器2内的搅拌装置3、设置在储收一体容器2底部侧面用于输出回收的高价值液体或排出低价值固体废渣的排渣管4、设置在储收一体容器2顶部用于添加回收用功能物质的输入管5、设置在储收一体容器2顶部侧面用于输出以气体形式回收的高价值气体的输出管6以及设置在储收一体容器2顶部正中间用于接收原始黄磷废渣的进渣管组成；双重回收装置的输出管6还依次外接有缓冲瓶、洗气装置及储气装置；
基于上述黄磷废渣的储收一体双重回收装置的双重回收方法，包括以下阶段：
S1：回收用原材料准备
①一次回收用原材料准备：按重量份准备原始黄磷废渣2吨、溶质质量分数10%的工业氢氧化钠水溶液25.5吨、次氯酸钠9.5吨、活性炭粉末8吨、足量氮气、足量去离子水、足量饱和氨水、足量85%质量浓度的磷酸、有机玻璃珠4吨、六水硝酸锌3.8吨、聚偏氟乙烯树脂0.7吨、N,N二甲基乙酰胺1.7吨、乙烯基三胺0.06吨；
②二次回收用原材料准备：按重量份准备溶质质量分数10%的硫酸水溶液0.11吨；
S2：一次回收
①将阶段S1步骤①准备的活性炭粉末在去离子水中煮沸2h，然后用去离子水反复洗至活性炭粉末电导率不大于10μs/cm，再将活性炭粉末放入烘箱中干燥，获得待处理活性炭；
②将阶段S1步骤①准备的六水硝酸锌溶解到去离子水中，然后采用阶段S1步骤①准备的饱和氨水调节溶液的pH，直至得到的白色沉淀氢氧化锌不再增加；
③将步骤②得到的白色沉淀氢氧化锌全部与步骤①获得的待处理活性炭混合均匀，将混合物置于管式炉中，并在阶段S1步骤①准备的足量氮气保护下以10℃/min的升温速度升至310℃-320℃，保温1.5h-2h，冷却后取出放入烘箱中烘干，获得待用多孔碳-纳米氧化锌；
④将步骤③获得的多孔碳-纳米氧化锌与阶段S1步骤①准备的聚偏氟乙烯树脂、N,N二甲基乙酰胺、乙烯基三胺混合并在室温下搅拌均匀，然后刮膜，烘干，得到改性多孔碳-纳米氧化锌粉末；
⑤将步骤④获得的改性多孔碳-纳米氧化锌粉末与阶段S1步骤①准备的次氯酸钠、有机玻璃珠、按重量计100吨的去离子水混合并搅拌均匀，然后盛装至储气装置中，获得储气介质；将85%质量浓度的磷酸充入洗气装置，获得洗气介质；
⑥将阶段S1步骤①准备的原始黄磷废渣通过进渣管投入储收一体容器2，加热至86℃-92℃，在储收一体容器2中通入按气压计4bar-6bar的氮气作为载气，再在加热后的原始黄磷废渣内加入阶段S1步骤①准备的工业氢氧化钠水溶液，载气氮气带着反应气体依次通过缓冲瓶、洗气装置内的洗气介质后进入储气装置中，通过步骤⑤获得的储气介质完成一次吸收，同时残余的贫磷渣留作二次回收用；
S3：二次回收
①在阶段S2步骤⑥获得的残余的贫磷渣内滴入阶段S1步骤②准备的硫酸水溶液并搅拌均匀，升温至50℃-55℃，保温20min-25min,获得预处理贫磷渣；
②在储收一体容器2中通入按气压计4bar-6bar的氮气作为载气，再在储收一体容器2中将步骤①获得的预处理贫磷渣加热至285℃-300℃，保温10min-12min，保温过程中及保温完成后，可提取的磷蒸气释放完毕，磷蒸气在氮气载气的运输下依次通过缓冲瓶、洗气装置内的洗气介质后进入储气装置中，通过阶段S2步骤⑤获得的储气介质完成二次吸收。
根据本实施例的黄磷废渣的储收一体双重回收装置及双重回收方法，其对有价值气体的总吸收率达52%-64%，吸收介质中用于物理吸附的功能材料可以重复使用。
实施例2
整体与实施例1一致，差异之处在于：
S1：回收用原材料准备
①一次回收用原材料准备：按重量份准备原始黄磷废渣22kg、溶质质量分数10%的工业氢氧化钠水溶液250kg、次氯酸钠90kg、活性炭粉末75kg、足量氮气、足量去离子水、足量饱和氨水、足量85%质量浓度的磷酸、有机玻璃珠35kg、六水硝酸锌35kg、聚偏氟乙烯树脂5kg、N,N二甲基乙酰胺15kg、乙烯基三胺0.5kg；
②二次回收用原材料准备：按重量份准备溶质质量分数10%的硫酸水溶液1kg；
S2：一次回收
⑤将步骤④获得的改性多孔碳-纳米氧化锌粉末与阶段S1步骤①准备的次氯酸钠、有机玻璃珠、按重量计1吨的去离子水混合并搅拌均匀，然后盛装至储气装置中，获得储气介质；将85%质量浓度的磷酸充入洗气装置，获得洗气介质；
实施例3
整体与实施例1一致，差异之处在于：
S1：回收用原材料准备
①一次回收用原材料准备：按重量份准备原始黄磷废渣180kg、溶质质量分数10%的工业氢氧化钠水溶液2.6吨、次氯酸钠1吨、活性炭粉末850kg、足量氮气、足量去离子水、足量饱和氨水、足量85%质量浓度的磷酸、有机玻璃珠450kg、六水硝酸锌400kg、聚偏氟乙烯树脂80kg、N,N二甲基乙酰胺200kg、乙烯基三胺8kg；
②二次回收用原材料准备：按重量份准备溶质质量分数10%的硫酸水溶液12kg；
S2：一次回收
⑤将步骤④获得的改性多孔碳-纳米氧化锌粉末与阶段S1步骤①准备的次氯酸钠、有机玻璃珠、按重量计10吨的去离子水混合并搅拌均匀，然后盛装至储气装置中，获得储气介质；将85%质量浓度的磷酸充入洗气装置，获得洗气介质；
对所公开的实施例的上述说明，仅为了使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (1)

1.一种基 于黄磷废渣的储收一体双重回收装置的双重回收方法，其特征在于：该双重回收装置由作为主体的储收一体容器(2)、设置在储收一体容器(2)侧面外表面及底部外表面的加热装置(1)、设置在储收一体容器(2)内的搅拌装置(3)、设置在储收一体容器(2)底部侧面用于输出回收的高价值液体或排出低价值固体废渣的排渣管(4)、设置在储收一体容器(2)顶部用于添加回收用功能物质的输入管(5)、设置在储收一体容器(2)顶部侧面用于输出以气体形式回收的高价值气体的输出管(6)以及设置在储收一体容器(2)顶部正中间用于接收原始黄磷废渣的进渣管组成；双重回收装置的输出管(6)还依次外接有缓冲瓶、洗气装置及储气装置；
所述双重回收方法，包括以下阶段：
S1：回收用原材料准备
①一次回收用原材料准备：按重量份准备原始黄磷废渣18份-22份、溶质质量分数10%的工业氢氧化钠水溶液250份-260份、次氯酸钠90份-100份、活性炭粉末75份-85份、足量氮气、足量去离子水、足量饱和氨水、足量85%质量浓度的磷酸、有机玻璃珠35份-45份、六水硝酸锌35份-40份、聚偏氟乙烯树脂5份-8份、N,N二甲基乙酰胺15份-20份、乙烯基三胺0.5份-0.8份；
②二次回收用原材料准备：按重量份准备溶质质量分数10%的硫酸水溶液1份-1.2份；
S2：一次回收
①将阶段S1步骤①准备的活性炭粉末在去离子水中煮沸2h，然后用去离子水反复洗至活性炭粉末电导率不大于10μs/cm，再将活性炭粉末放入烘箱中干燥，获得待处理活性炭；
②将阶段S1步骤①准备的六水硝酸锌溶解到去离子水中，然后采用阶段S1步骤①准备的饱和氨水调节溶液的pH，直至得到的白色沉淀氢氧化锌不再增加；
③将步骤②得到的白色沉淀氢氧化锌全部与步骤①获得的待处理活性炭混合均匀，将混合物置于管式炉中，并在阶段S1步骤①准备的足量氮气保护下以10℃/min的升温速度升至310℃-320℃，保温1.5h-2h，冷却后取出放入烘箱中烘干，获得待用多孔碳-纳米氧化锌；
④将步骤③获得的多孔碳-纳米氧化锌与阶段S1步骤①准备的聚偏氟乙烯树脂、N,N二甲基乙酰胺、乙烯基三胺混合并在室温下搅拌均匀，然后刮膜，烘干，得到改性多孔碳-纳米氧化锌粉末；
⑤将步骤④获得的改性多孔碳-纳米氧化锌粉末与阶段S1步骤①准备的次氯酸钠、有机玻璃珠、按重量份计1000份的去离子水混合并搅拌均匀，然后盛装至储气装置中，获得储气介质；将85%质量浓度的磷酸充入洗气装置，获得洗气介质；
⑥将阶段S1步骤①准备的原始黄磷废渣通过进渣管投入储收一体容器(2)，加热至86℃-92℃，在储收一体容器(2)中通入按气压计4bar-6bar的氮气作为载气，再在加热后的原始黄磷废渣内加入阶段S1步骤①准备的工业氢氧化钠水溶液，载气氮气带着反应气体依次通过缓冲瓶、洗气装置内的洗气介质后进入储气装置中，通过步骤⑤获得的储气介质完成一次吸收，同时残余的贫磷渣留作二次回收用；
S3：二次回收
①在阶段S2步骤⑥获得的残余的贫磷渣内滴入阶段S1步骤②准备的硫酸水溶液并搅拌均匀，升温至50℃-55℃，保温20min-25min,获得预处理贫磷渣；
②在储收一体容器(2)中通入按气压计4bar-6bar的氮气作为载气，再在储收一体容器(2)中将步骤①获得的预处理贫磷渣加热至285℃-300℃，保温10min-12min，保温过程中及保温完成后，可提取的磷蒸气释放完毕，磷蒸气在氮气载气的运输下依次通过缓冲瓶、洗气装置内的洗气介质后进入储气装置中，通过阶段S2步骤⑤获得的储气介质完成二次吸收。
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