CN112341330A - 一种用于2-4-（氯苯基）-3-甲基丁酰氯制备的酸化反应工艺与装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于2‑4‑(氯苯基)‑3‑甲基丁酰氯制备的酸化反应装置，包括第一净化罐、第二净化罐；第一净化罐内设置有第一喷雾机构，第一喷雾机构的进气端与进气管的出气端连通，进气管的出气端贯穿第一净化罐，并与反应罐的尾气排气口连接；第一喷雾机构包括环形圈、分流管、第三喷气孔、第四喷气孔，环形圈的顶部设置有进气口，且环形圈的进气口与进气管连通，环形圈处于第一净化罐的盐酸中和液的液面以下，环形圈的内圈环形设置有分流管，并与分流管连通，环形圈位于分流管的中部；本发明具有制备工艺简单，只需异丙基对氯苯基乙酸和五氯化磷混合反应即可，且后处理也只需通过减压蒸馏得到产物，且后处理也简单。
Description
技术领域
本发明属于2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯技术领域，具体为一种用于2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯制备的酸化反应工艺与装置。
背景技术
2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酰氯是重要的精细化工中间体。
现有技术中，2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯反应生产的氯化氢尾气处理装置结构比较简单，将产生的尾气通入到碱液中，与氢氧化钠反应，从而达到净化目的，而这种氯化氢处理方式不够彻底，使得氯化氢未经净化完成而排出，影响生产车间环境，导致无法作业的问题。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决现有技术中，2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯反应生产的氯化氢尾气处理装置结构比较简单，将产生的尾气通入到碱液中，与氢氧化钠反应，从而达到净化目的，而这种氯化氢处理方式不够彻底，使得氯化氢未经净化完成而排出，影响生产车间环境，导致无法作业的问题，而提出一种用于2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯制备的酸化反应工艺与装置。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种用于2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯制备的酸化反应装置，包括第一净化罐、第二净化罐；
第一净化罐与第二净化罐并排设置，第一净化罐和第二净化罐内均装有盐酸中和液，第一净化罐的排气口通过连通管与第二净化罐的进气口连接；第一净化罐内设置有第一喷雾机构，第一喷雾机构的进气端与进气管的出气端连通，进气管的出气端贯穿第一净化罐，并与反应罐的尾气排气口连接；
第一喷雾机构包括环形圈、分流管、第三喷气孔、第四喷气孔，环形圈的顶部设置有进气口，且环形圈的进气口与进气管连通，环形圈处于第一净化罐的盐酸中和液的液面以下，环形圈的内圈环形设置有分流管，并与分流管连通，环形圈位于分流管的中部；
第二净化罐的顶面上设置有排气管，第二净化罐上设置有第二喷雾机构，第二喷雾机构包括气管、安装座、排气管、连接杆、排气球、排气通道、第一喷气孔、第二喷气孔、支气管，气管的进气端通过密封轴承与连通管的排气端转动连接，气管竖直设置，气管的底端依次贯穿安装座和第二净化罐，并分别与安装座和第二净化罐转动连接，安装座安装在第二净化罐的顶面上，且安装座上设置有驱动机构；支气管沿着气管环形阵列设置有多组，且支气管的一端与气管连通，支气管的另一端与排气球连接，连接杆的一端与气管的底部外壁连接，连接杆的另一端与支气管的外壁连接，排气管内设置有排气通道。
优选的，环形圈的内圈均匀设置有多组第三喷气孔，分流管的侧壁上均匀设置有多组第四喷气孔。
优选的，排气通道的截面为十字形，排气通道与排气管连通，支气管与气管的连接处为第二净化罐的球心位置处。
优选的，气管的底部外壁均匀设置有多组第一喷气孔，支气管的外壁均匀设置有多组第二喷气孔。
优选的，驱动机构包括从动齿轮、驱动电机、主动齿轮，驱动电机设置在安装座上，且驱动电机的输出端与主动齿轮连接，从动齿轮套设在气管的外壁上，主动齿轮与从动齿轮啮合连接。
一种用于2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯制备的酸化反应工艺，包括以下步骤：
第一步：异丙基对氯苯基乙酸和五氯化磷按摩尔比1：1.2混合，搅拌升温到130℃，在130-140℃反应1h，反应生成氯化氢尾气，氯化氢尾气沿着进气管进入到第一净化罐内的第一喷雾机构内，由于环形圈的内圈环形设置有分流管，并与分流管连通，环形圈位于分流管的中部，使得氯化氢尾气分别从环形圈上的第三喷气孔和分流管上的第四喷气孔喷出，与第一净化罐内的盐酸中和液进行反应处理；未反应处理完的氯化氢尾气从连通管进入到气管内，再沿着气管分别从气管的第一喷气孔、支气管的第二喷气孔以及排气球的排气通道排出，同时，在驱动电机的工作下，带动气管、支气管以及排气球转动，使得未处理的氯化氢尾气与第二净化罐内的盐酸中和液进行反应处理；
第二步：反应完成后得到的反应物，首先蒸出副产的三氯氧磷后，再减压蒸馏，收集100-103℃和0.4-0.47kPa条件下的馏分，便得到2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯产品。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：异丙基对氯苯基乙酸和五氯化磷按摩尔比1：1.2混合，搅拌升温到130℃，在130-140℃反应1h，反应生成氯化氢尾气，氯化氢尾气沿着进气管进入到第一净化罐内的第一喷雾机构内，由于环形圈的内圈环形设置有分流管，并与分流管连通，环形圈位于分流管的中部，使得氯化氢尾气分别从环形圈上的第三喷气孔和分流管上的第四喷气孔喷出，与第一净化罐内的盐酸中和液进行反应处理；未反应处理完的氯化氢尾气从连通管进入到气管内，再沿着气管分别从气管的第一喷气孔、支气管的第二喷气孔以及排气球的排气通道排出，同时，在驱动电机的工作下，带动气管、支气管以及排气球转动，使得未处理的氯化氢尾气与第二净化罐内的盐酸中和液进行反应处理；本发明的2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯产品的制备工艺简单，只需异丙基对氯苯基乙酸和五氯化磷混合反应即可，且后处理也只需通过减压蒸馏得到产物，且后处理也简单，另外，在反应过程中产生的氯化氢通过第一净化罐设置的第一喷雾机构和第二净化罐设置的第二喷雾机构可以高效处理氯化氢，避免现有技术中，2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯反应生产的氯化氢尾气处理装置结构比较简单，将产生的尾气通入到碱液中，与氢氧化钠反应，从而达到净化目的，而这种氯化氢处理方式不够彻底，使得氯化氢未经净化完成而排出，影响生产车间环境，导致无法作业的问题。
反应完成后得到的反应物，首先蒸出副产的三氯氧磷后，再减压蒸馏，收集100-103℃和0.4-0.47kPa条件下的馏分，便得到2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯产品。
附图说明
为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明中第一净化罐与第二净化罐连接关系的结构示意图。
图2为本发明中第一喷雾机构的结构示意图。
图中：1、第一净化罐；2、第一喷雾机构；3、进气管；4、连通管；5、密封轴承；6、从动齿轮；7、气管；8、安装座；9、驱动电机；10、主动齿轮；11、排气管；12、连接杆；13、排气球；14、排气通道；15、第一喷气孔；16、第二喷气孔；17、环形圈；18、分流管；19、第三喷气孔；20、第四喷气孔；21、支气管；22、第二净化罐。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-2所示，一种用于2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯制备的酸化反应装置，包括第一净化罐1、第二净化罐22；
第一净化罐1与第二净化罐22并排设置，第一净化罐1和第二净化罐22内均装有盐酸中和液，第一净化罐1的排气口通过连通管4与第二净化罐22的进气口连接；第一净化罐1内设置有第一喷雾机构2，第一喷雾机构2的进气端与进气管3的出气端连通，进气管3的出气端贯穿第一净化罐1，并与反应罐的尾气排气口连接；
第一喷雾机构2包括环形圈17、分流管18、第三喷气孔19、第四喷气孔20，环形圈17的顶部设置有进气口，且环形圈17的进气口与进气管3连通，环形圈17处于第一净化罐1的盐酸中和液的液面以下，环形圈17的内圈环形设置有分流管18，并与分流管18连通，环形圈17位于分流管18的中部；
第二净化罐22的顶面上设置有排气管11，第二净化罐22上设置有第二喷雾机构，第二喷雾机构包括气管7、安装座8、排气管11、连接杆12、排气球13、排气通道14、第一喷气孔15、第二喷气孔16、支气管21，气管7的进气端通过密封轴承5与连通管4的排气端转动连接，气管7竖直设置，气管7的底端依次贯穿安装座8和第二净化罐22，并分别与安装座8和第二净化罐22转动连接，安装座8安装在第二净化罐22的顶面上，且安装座8上设置有驱动机构；支气管21沿着气管7环形阵列设置有多组，且支气管21的一端与气管7连通，支气管21的另一端与排气球13连接，连接杆12的一端与气管7的底部外壁连接，连接杆12的另一端与支气管21的外壁连接，排气管11内设置有排气通道14。
优选的，环形圈17的内圈均匀设置有多组第三喷气孔19，分流管18的侧壁上均匀设置有多组第四喷气孔20。
优选的，排气通道14的截面为十字形，排气通道14与排气管11连通，支气管21与气管7的连接处为第二净化罐22的球心位置处。
优选的，气管7的底部外壁均匀设置有多组第一喷气孔15，支气管21的外壁均匀设置有多组第二喷气孔16。
优选的，驱动机构包括从动齿轮6、驱动电机9、主动齿轮10，驱动电机9设置在安装座8上，且驱动电机9的输出端与主动齿轮10连接，从动齿轮6套设在气管7的外壁上，主动齿轮10与从动齿轮6啮合连接。
一种用于2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯制备的酸化反应工艺，包括以下步骤：
第一步：异丙基对氯苯基乙酸和五氯化磷按摩尔比1：1.2混合，搅拌升温到130℃，在130-140℃反应1h，反应生成氯化氢尾气，氯化氢尾气沿着进气管3进入到第一净化罐1内的第一喷雾机构2内，由于环形圈17的内圈环形设置有分流管18，并与分流管18连通，环形圈17位于分流管18的中部，使得氯化氢尾气分别从环形圈17上的第三喷气孔19和分流管18上的第四喷气孔20喷出，与第一净化罐1内的盐酸中和液进行反应处理；未反应处理完的氯化氢尾气从连通管4进入到气管7内，再沿着气管7分别从气管7的第一喷气孔15、支气管21的第二喷气孔16以及排气球13的排气通道14排出，同时，在驱动电机9的工作下，带动气管7、支气管21以及排气球13转动，使得未处理的氯化氢尾气与第二净化罐22内的盐酸中和液进行反应处理；
第二步：反应完成后得到的反应物，首先蒸出副产的三氯氧磷后，再减压蒸馏，收集100-103℃和0.4-0.47kPa条件下的馏分，便得到2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯产品。
本发明的工作原理：异丙基对氯苯基乙酸和五氯化磷按摩尔比1：1.2混合，搅拌升温到130℃，在130-140℃反应1h，反应生成氯化氢尾气，氯化氢尾气沿着进气管3进入到第一净化罐1内的第一喷雾机构2内，由于环形圈17的内圈环形设置有分流管18，并与分流管18连通，环形圈17位于分流管18的中部，使得氯化氢尾气分别从环形圈17上的第三喷气孔19和分流管18上的第四喷气孔20喷出，与第一净化罐1内的盐酸中和液进行反应处理；未反应处理完的氯化氢尾气从连通管4进入到气管7内，再沿着气管7分别从气管7的第一喷气孔15、支气管21的第二喷气孔16以及排气球13的排气通道14排出，同时，在驱动电机9的工作下，带动气管7、支气管21以及排气球13转动，使得未处理的氯化氢尾气与第二净化罐22内的盐酸中和液进行反应处理；本发明的2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯产品的制备工艺简单，只需异丙基对氯苯基乙酸和五氯化磷混合反应即可，且后处理也只需通过减压蒸馏得到产物，且后处理也简单，另外，在反应过程中产生的氯化氢通过第一净化罐1设置的第一喷雾机构2和第二净化罐22设置的第二喷雾机构可以高效处理氯化氢，避免现有技术中，2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯反应生产的氯化氢尾气处理装置结构比较简单，将产生的尾气通入到碱液中，与氢氧化钠反应，从而达到净化目的，而这种氯化氢处理方式不够彻底，使得氯化氢未经净化完成而排出，影响生产车间环境，导致无法作业的问题。
反应完成后得到的反应物，首先蒸出副产的三氯氧磷后，再减压蒸馏，收集100-103℃和0.4-0.47kPa条件下的馏分，便得到2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯产品。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (6)
1.一种用于2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯制备的酸化反应装置，其特征在于：包括第一净化罐(1)、第二净化罐(22)；
第一净化罐(1)与第二净化罐(22)并排设置，第一净化罐(1)和第二净化罐(22)内均装有盐酸中和液，第一净化罐(1)的排气口通过连通管(4)与第二净化罐(22)的进气口连接；第一净化罐(1)内设置有第一喷雾机构(2)，第一喷雾机构(2)的进气端与进气管(3)的出气端连通，进气管(3)的出气端贯穿第一净化罐(1)，并与反应罐的尾气排气口连接；
第一喷雾机构(2)包括环形圈(17)、分流管(18)、第三喷气孔(19)、第四喷气孔(20)，环形圈(17)的顶部设置有进气口，且环形圈(17)的进气口与进气管(3)连通，环形圈(17)处于第一净化罐(1)的盐酸中和液的液面以下，环形圈(17)的内圈环形设置有分流管(18)，并与分流管(18)连通，环形圈(17)位于分流管(18)的中部；
第二净化罐(22)的顶面上设置有排气管(11)，第二净化罐(22)上设置有第二喷雾机构，第二喷雾机构包括气管(7)、安装座(8)、排气管(11)、连接杆(12)、排气球(13)、排气通道(14)、第一喷气孔(15)、第二喷气孔(16)、支气管(21)，气管(7)的进气端通过密封轴承(5)与连通管(4)的排气端转动连接，气管(7)竖直设置，气管(7)的底端依次贯穿安装座(8)和第二净化罐(22)，并分别与安装座(8)和第二净化罐(22)转动连接，安装座(8)安装在第二净化罐(22)的顶面上，且安装座(8)上设置有驱动机构；支气管(21)沿着气管(7)环形阵列设置有多组，且支气管(21)的一端与气管(7)连通，支气管(21)的另一端与排气球(13)连接，连接杆(12)的一端与气管(7)的底部外壁连接，连接杆(12)的另一端与支气管(21)的外壁连接，排气管(11)内设置有排气通道(14)。
2.根据权利要求1所述的一种用于2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯制备的酸化反应装置，其特征在于，环形圈(17)的内圈均匀设置有多组第三喷气孔(19)，分流管(18)的侧壁上均匀设置有多组第四喷气孔(20)。
3.根据权利要求1所述的一种用于2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯制备的酸化反应装置，其特征在于，排气通道(14)的截面为十字形，排气通道(14)与排气管(11)连通，支气管(21)与气管(7)的连接处为第二净化罐(22)的球心位置处。
4.根据权利要求1所述的一种用于2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯制备的酸化反应装置，其特征在于，气管(7)的底部外壁均匀设置有多组第一喷气孔(15)，支气管(21)的外壁均匀设置有多组第二喷气孔(16)。
5.根据权利要求1所述的一种用于2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯制备的酸化反应装置，其特征在于，驱动机构包括从动齿轮(6)、驱动电机(9)、主动齿轮(10)，驱动电机(9)设置在安装座(8)上，且驱动电机(9)的输出端与主动齿轮(10)连接，从动齿轮(6)套设在气管(7)的外壁上，主动齿轮(10)与从动齿轮(6)啮合连接。
6.一种用于2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯制备的酸化反应工艺，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：异丙基对氯苯基乙酸和五氯化磷按摩尔比1：1.2混合，搅拌升温到130℃，在130-140℃反应1h，反应生成氯化氢尾气，氯化氢尾气沿着进气管(3)进入到第一净化罐(1)内的第一喷雾机构(2)内，由于环形圈(17)的内圈环形设置有分流管(18)，并与分流管(18)连通，环形圈(17)位于分流管(18)的中部，使得氯化氢尾气分别从环形圈(17)上的第三喷气孔(19)和分流管(18)上的第四喷气孔(20)喷出，与第一净化罐(1)内的盐酸中和液进行反应处理；未反应处理完的氯化氢尾气从连通管(4)进入到气管(7)内，再沿着气管(7)分别从气管(7)的第一喷气孔(15)、支气管(21)的第二喷气孔(16)以及排气球(13)的排气通道(14)排出，同时，在驱动电机(9)的工作下，带动气管(7)、支气管(21)以及排气球(13)转动，使得未处理的氯化氢尾气与第二净化罐(22)内的盐酸中和液进行反应处理；
第二步：反应完成后得到的反应物，首先蒸出副产的三氯氧磷后，再减压蒸馏，收集100-103℃和0.4-0.47kPa条件下的馏分，便得到2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯产品。
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2020
- 2020-10-29 CN CN202011181694.5A patent/CN112341330A/zh active Pending
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
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