CN112322943A - 一种新型磁性铝基复合材料、制备方法及其用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型磁性铝基复合材料、制备方法及其用途，属于磁性材料领域。新型磁性铝基复合材料用轻质的、强韧性好的铝合金作为基体，将磁性粒子以细小的复合颗粒形式分散于基体中。主要步骤包括：高能球磨混粉、磁场静压成型、微波烧结、均质处理和轧制退火、固溶处理；主要优点是：用轻质的、强韧性好的铝合金作为基体，克服了现有磁性材料重且脆等缺点；将钕铁硼磁粉以小颗粒形式分散到铝基体中，则颗粒处于被包覆状态，在使用时不直接接触空气，能有效改善“易氧化、服役条件高”的弊端；铝的电导率较磁性材料高两个数量级，铝材导热系数为237W/(m·K)，是钢铁材料导热系数的5倍左右，以铝为基体可以有效改善新一代磁性材料的导电性和导热性。
Description
技术领域
本发明涉及磁性材料，具体涉及一种新型磁性铝基复合材料、制备方法及其用途。
背景技术
永磁材料已成为现代科学技术，比如计算机技术、信息技术、航空航天技术、通讯技术、交通运输技术、办公自动化技术、家电技术和保健技术等重要的材料物质基础，世界对永磁材料的需求量以每年20%~30%的速度递增。随着国家节能降耗、绿色环保政策的推广，将器件轻量化小型化成为多领域磁性材料零部件的刚需。以汽车等交通工具为例，伴随着汽车轻量化发展需求，选用轻质材料来降低汽车总重量无疑是主要途径。前期研究多致力于汽车车身、轮毂用结构材料等，却较少关注电机用磁性材料的减重问题。一般汽车需使用15~40台电机，只有轻而小的电机才能降低汽车重量、增加舒适感、提高安全性、降低尾气排放等进而提高汽车整体性能，而永磁材料是电机主要用材，因此认为将车用永磁材料轻量化是汽车“瘦身减重”的重要内容。永磁材料为铁基，密度数值范围在 7~8g/cm3，电机运转时能量消耗大。试想这些旋转运动零部件被替换成轻质磁性铝材后（纯铝的密度2.7g/cm3），轻量化器件就能有效降低运动能量和惯性，在增加旋转速度和转矩的同时，提高工件的启动与制动性能，从而可以减少电力消耗，支撑机架也能实现小型化。再以军用设备为例，其外壳多用铁基磁性材料，为达到减重目的对轻质高磁材料有需求，即在确保功能性低设备重量。另外现用磁性材料存在 “硬度高，脆性大，韧性低”的共有弊端，一来难以精密加工得到微型或者形状复杂的磁性元件，二来使用过程中有安全隐患。除上述“重且脆”的问题外，现有磁性材料仍存在以下问题：
（1）导电性差。室温下铁基磁性材料电阻率高，导电性差，而作为机械能和电能转化的器件则需要有高导电性。
（2）导热性差。高温使用时不利于散热，存有安全隐患，而作为高温下电能转换器件，高的导热性显然是有益的。
（3）易氧化，易腐蚀。钕铁硼中Nd的化学性质很活泼，在高温或者暖湿环境富钕区易发生反应，所以使用前需进行表面镀Zn或Ni或涂防腐漆，增加了制备环节，服役时也增加了尺寸不稳定因素；目前主要以Dy、Tb替代Nb或以Co替代Fe，可适度提高耐蚀性。
（4）温度稳定性有待提高。首先表现为温度变化时的尺寸稳定性，而铝基复合材料的显著优势就是具有低热膨胀性；二是磁性能稳定性，在航空航天、深层地址勘探以及现代化的军事武器领域，所用磁性材料需要在较大温度变化时仍保持较高的磁性稳定，在目前磁性材料中，稀土钴合金具有突出的温度稳定性（居里温度800℃以上），当将其作为复合相之一合成复合材料后，则有望使得新材料温度稳定性高于钕铁硼。
（5）高磁性机制仍未澄清。界面特征对钕铁硼磁性能发挥至关重要，已有研究表明钕铁硼表层含Nb相分布特征是关键因素，当加入其它元素后会改善其磁性能，但结论和机制都未能明朗和系统化，是理论研究有待深入之处。
（6）最后一点也甚为关键，磁性材料磁性都不够完美。磁性材料往往有多个磁性能表征参数，包括剩磁、矫顽力和最大磁能积，还有磁导率等，对于不同材料往往存在诸磁性能此消彼长的不足。对于钕铁硼磁体的优势只在于其饱和磁化强度高，仍存在居里温度低、可逆温度系数大、剩磁温度系数高、不具有各向异性、磁体不易实现多极充磁等等弱点，在与铁钴镍和稀土钴合金竞争时仍有劣势。这些不足之处一定程度上限制了钕铁硼的应用领域。
发明内容
针对现有技术中存在不足，本发明提供了一种新型磁性铝基复合材料及其制备方法，所述磁性铝基复合材料具有轻质高强韧高导热的特点，有效改善磁性材料“重且脆”的弊端，有效的提高了磁性材料的导电性及导热性，解决了磁性材料“易氧化易腐蚀”的问题。
本发明是通过以下技术手段实现上述技术目的的。
一种新型磁性铝基复合材料，其特征在于：用轻质的、强韧性好的2024铝合金作为基体，将磁性Nd2Fe14B、Co、Ni粒子以细小的复合颗粒形式分散于基体中，辅之以稀土Sm颗粒。以所述铝基复合材料质量为100％计，所述各成分添加量为：钕铁硼磁粉加入量为17.3%-20.6%、Co粉加入量为2.4%-9.6%、Ni粉加入量为 2%-8%、Sm粉加入量为 0.2%-0.8%，在此条件上保证Co:Ni:Sm的加入量比例为12:10:1，余量为铝合金粉末。
一种新型磁性铝基复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）高能球磨混粉
将钕铁硼粉末、Al粉末、Co粉末、Ni粉末、Sm粉末、氧化锆球按照设计成分配料，采用行星式球磨机进行机械混粉，得到混合粉末。真空球磨所使用的球磨介质为氧化锆球，真空球磨参数为：球磨时间为12-36h，球磨温度为200-300℃，球料比为1:2-1:7当设定球磨时间结束后，用真空干燥箱蒸干待用。
（2）磁场静压成型
将步骤（1）得到的粉末置于橡胶模中，在橡皮模外侧安置强磁体以实现静压成型过程中的磁粒子取向，然后进行等静压成型，得到生坯。
（3）微波烧结
将步骤（2）的生坯，置于微波炉中低温快烧。
（4）均质处理+轧制退火
将步骤（3）得到的微波烧结试样进形固态处理，处理后进行轧制，最后进行退火。
（5）固态处理
将步骤（4）中轧制之后的试样进行固溶处理，将固溶处理后的试样进行深冷时效循环处理，最后进行固态处理之磁处理。
如上所述的一种新型磁性铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，粉末置于橡胶模中，在橡皮模外侧安置强磁体以实现静压成型过程中的磁粒子取向，中心磁感应强度B=0.3T，然后进行等静压成型，静压力300MPa，保压时间 30min。
如上所述的一种新型磁性铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述微波烧结方法采用的参数烧结温度为560-660℃，烧结时间为20-60min，升温速率为20-80℃/min，微波炉的微波功率为4~8kW。
如上所述的一种新型磁性铝基复合材料的制备方法，其特征在于：将步骤（4）得到的微波烧结试样加工成30×15×10(mm) 尺寸用于轧制。 轧制前进行 495℃×24h 的均质处理固态处理，轧制温度为450-550℃，变形量为10%-80%
如上所述的一种新型磁性铝基复合材料的制备方法，其特征在于：将步骤（5）中轧制之后的试样进行固溶处理，固溶温度490℃，固溶时间35min，采用60~100℃水作为淬火介质。将固溶处理后的试样进行深冷时效循环处理，冷却速度为1-10℃/min，处理温度为-100—196℃，处理时间为24-36h，循环次数为1-3。最后进行固态处理之磁处理，磁感应强度为2T，脉冲数为30N。
本发明中的Co、Ni、Sm设计及添加量选择依据具体为：
选择磁性Co和Ni作为主要添加元素，首先与Al、Fe 结合后生成Al-Co-Ni-Fe硬磁性相以期提高磁性，其中Co占比高；其次Co与稀土Sm 生成Sm-Co硬磁性相，消耗Co元素；这两种新生硬磁性粒子与钕铁硼一起作为硬磁性相与Co、Ni、Fe等软磁性相间发生交换耦合作用，大幅提高磁性；再者Co、Ni 与 Al 结合生成 AlCo、Al3Co、AlNi、Al3Ni、Al7Cu4Ni等合金强化相，起到改善强韧性的作用；并在固溶热处理时产生固溶强化效果。
选择添加稀土元素钐Sm，首先与Co生成硬磁性相Sm-Co合金，提高磁性；其次生成的钐钴磁性合金与钕铁硼一起作为硬磁性相与Co、Ni、Fe等软磁性相间发生交换耦合作用，大幅提高磁性；再者与Al结合生成Al2Sm、Al11Sm3等合金强化相，起到改善强韧性的作用；在固溶热处理时产生固溶强化效果，特别地当稀土元素在晶界聚集时起到显著细化晶粒的作用。
与现有技术相比较，本发明的有益效果体现如下：
（1）现有磁性材料的脆和重等弊端，不利于安全使用和磁性部件的小型化轻量化，本发明通过用轻质的、强韧性好的铝合金作为基体，将磁性粒子以细小的复合颗粒形式分散于基体中，提出一种新材料，拟打破“铝材无磁”的旧识以及“磁性材料脆硬难加工”的桎梏，为铝材增添磁性能，为磁性材料增加强韧性、增强导热导电性、耐磨性以及抗腐蚀能力，更是为电机等磁性部件提供新材料备选，将成为新一代磁性材料的优质竞争资源。
（2）本发明采用微波低温烧结技术，可以实现“整体加热”，试样内部热应力很低，不易造成变形和开裂。对于复合材料制备是有利的，可以防止因内部大温差导致的材料组织不均匀；微波烧结还可以较大程度避免复合相与基体因长时间接触而产生的界面反应，从而更好的保留磁性颗粒，从而更好的保证材料的磁性能；更重要的是快速烧结（晶粒来不及长大）可使材料内部形成均匀的细晶结构和高致密性，从而改善材料性能。除此之外，微波烧结试样中颗粒分布均匀，细化晶粒尺寸。还有一点重要的是低温快速烧结降低了能量消耗，减少了烧结时间，显示出微波烧结“节能降耗”的优势。此外微波加热时炉膛气氛和容器都不会发热，由于微波源本身并不产生热辐射，因而热损失量很少，微波能转化为热能的效率高达 80%左右；另外微波加热可快速升温，烧结时间短，能量利用率极高，较传统方法可节能30%~40%。
（3）本发明通过轧制和深冷处理来提升材料磁性和强韧性，第一，在轧制的过程中，应力场有助于在晶粒内部重新分配应力，改变了材料磁结构；深冷处理可诱发高密度位错，从而生成大量细小亚晶组织，有助于发挥细晶强化效果；第二，冷缩内应力促使晶粒转动导致织构；第三， 深冷处理可提高材料致密度30%-50%。
（4）工艺简单合理，操作简便，不可控因素少。
附图说明
图1为实施例1所制备的复合材料的微观组织SEM照片。
图2为实施例2所制备的的复合材料的微观组织SEM照片。
图3为实施例3所制备的的复合材料的微观组织SEM照片。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1：
本实施例的新型铝基复合材料的基体材料为2024铝合金，复合相的成分为：铷铁硼粉末17.5wt.%、Co 2.4wt.%、Ni 2%、稀土Sm 0.2wt.%，将上述复合相的粉末及基础相2024铝合金粉末按比例混合。然后按照以下步骤制备复合材料：
（1）高能球磨
采用分级球磨的方法，即首先分别高速磨制大粒度的钕铁硼、铝粉、钴粉和钐粉，球磨参数为：球磨转速为300r/min，球料比5:1，大中小球比3:2:1，酒精与粉料比为3:5，球磨时间为15个小时。然后将球磨好的粉料按设计比例，进行低速球磨实现均匀混料，混粉球磨转速为150r/min，球料比为2:1，大中小球比为1:2:4，酒精与粉料比为3:5。
（2）磁场静压成型
将球磨混匀后的粉末在 300MPa 等静压条件下压制成型，保压时间 30min，成形后试样尺寸 φ20×40mm。
（3）微波烧结
将步骤（2）中得到的生坯进行微波烧结，烧结温度为580℃，烧结时间为30min,深温速率为20℃/min。
（4）均质处理→轧制→退火
将步骤（3）中得到的磁性铝基复合材料加工成 30×15×10(mm) 尺寸用于轧制。轧制前进行495℃×24h 的均质处理以减少轧制应力。轧制温度为500℃，轧制变形量为40%。
（5）固态处理
将步骤（4）中轧制之后的试样进行固溶处理，固溶温度 490℃，固溶时间 35min，采用60~100℃水作为淬火介质。将固溶处理后的试样进行深冷时效循环处理，冷却速度为5℃/min，处理温度为-100℃，处理时间为24h, 循环次数为1。最后进行固态处理之磁处理，磁感应强度为2T，脉冲数为30N。
通过对本实施例样品进行测试，本实施例的复合材料的微观组织SEM照片如图1所示，平均晶粒尺寸20μm左右。此新型磁性铝基复合材料的基体晶粒尺寸较大，通过阿基米德法测出致密度为93%。经宏观力学性能检测，材料的硬度为98.3HV，屈服强度为100.54MPa，抗压缩强度为168.62MPa。经VSM曲线计算出试样的各项磁性能，剩磁Br为0.21T，矫顽力H cj为0.51T，磁能积(BH)max为28.48kJ/m3。
本实施例对新型磁性铝基复合材料的结构组织进行了有效的调控，得到了具有良好的致密度、力学性能、磁性能。
实施例2：
本实施例的新型铝基复合材料的基体材料为2024铝合金，复合相的成分为：铷铁硼粉末18wt.%、Co 4.8wt.%、Ni 4%、稀土Sm 0.4wt.%，将上述复合相的粉末及基础相2024铝合金粉末按比例混合。然后按照以下步骤制备复合材料：
（1）高能球磨
采用分级球磨的方法，即首先分别高速磨制大粒度的钕铁硼、铝粉、钴粉和钐粉，球磨参数为：球磨转速为300r/min，球料比5:1，大中小球比3:2:1，酒精与粉料比为3:5，球磨时间为15个小时。然后将球磨好的粉料按设计比例，进行低速球磨实现均匀混料，混粉球磨转速为150r/min，球料比为6:1，大中小球比为1:2:4，酒精与粉料比为3:5。
（2）磁场静压成型
将球磨混匀后的粉末在300MPa 等静压条件下压制成型，保压时间30min，成形后试样尺寸φ20×40mm。
（3）微波烧结
将步骤（2）中得到的生坯进行微波烧结，烧结温度为600℃，烧结时间为40min,深温速率为20℃/min。
（4）均质处理→轧制→退火
将步骤（3）中得到的磁性铝基复合材料加工成 30×15×10mm 尺寸用于轧制。轧制前进行 495℃×24h 的均质处理以减少轧制应力。轧制温度为500℃，轧制变形量为60%。
（5）固态处理
将步骤（4）中轧制之后的试样进行固溶处理，固溶温度490℃，固溶时间 35min，采用80℃水作为淬火介质。将固溶处理后的试样进行深冷时效循环处理，冷却速度为5℃/min，处理温度为-150℃，处理时间为36h, 循环次数为2。最后进行固态处理之磁处理，磁感应强度为2T，脉冲数为30N。
通过对本实施例样品进行测试，本实施例的复合材料的微观组织SEM照片如图2所示，相对于图1，试样具有较高致密度，原因是加入的Co颗粒和Ni颗粒硬度大（210~240HV），在球磨后为类球状颗粒，挤压过程中在巨大压力下易滑动到钕铁硼颗粒与铝颗粒间的微小空间内，起到填补孔隙的作用。经宏观力学性能检测，其屈服强度和抗压强度分别为139.80MPa和210.84MPa，材料的硬度为107.4HV。经VSM曲线计算出试样的各项磁性能，剩磁Br为0.25T，矫顽力H cj为0.61T，磁能积(BH)max为34.48kJ/m3，较实施例1均有所提升。
通过对本实施例样品进行测试，本实施例对新型磁性铝基复合材料的组分及结构组织进行了有效的调控，最终得到了具有优良力学性能、致密度、磁性能的材料。
实施例3：
本实施例的新型铝基复合材料的基体材料为2024铝合金，复合相的成分为：铷铁硼粉末20.6wt.%、Co 7.2wt.%、Ni 6%、稀土Sm 0.6wt.%，将上述复合相的粉末及基础相2024铝合金粉末按比例混合。然后按照以下步骤制备复合材料：
（1）高能球磨
采用分级球磨的方法，即首先分别高速磨制大粒度的钕铁硼、铝粉、钴粉和钐粉，球磨参数为：球磨转速为300r/min，球料比5:1，大中小球比3:2:1，酒精与粉料比为3:5，球磨时间为15个小时。然后将球磨好的粉料按设计比例，进行低速球磨实现均匀混料，混粉球磨转速为150r/min，球料比为5:1，大中小球比为1:2:4，酒精与粉料比为3:5。
（2）磁场静压成型
将球磨混匀后的粉末在 300MPa 等静压条件下压制成型，保压时间 30min，成形后试样尺寸φ20×40mm。
（3）微波烧结
将步骤（2）中得到的生坯进行微波烧结，烧结温度为600℃，烧结时间为30min，升温速率为20℃/min。
（4）均质处理→轧制→退火
将步骤（3）中得到的磁性铝基复合材料加工成 30×15×10mm 尺寸用于轧制。轧制前进行495℃×24h 的均质处理以减少轧制应力。轧制温度为500℃，轧制变形量为80%。
（5）固态处理
将步骤（4）中轧制之后的试样进行固溶处理，固溶温度 490℃，固溶时间 35min，采用60~100℃水作为淬火介质。将固溶处理后的试样进行深冷时效循环处理，冷却速度为5℃/min，处理温度为-196℃，处理时间为48h，循环次数为3。最后进行固态处理之磁处理，磁感应强度为2T，脉冲数为30N。
通过对本实施例样品进行测试，本实施例对新型磁性铝基复合材料的组分及结构组织进行了有效的调控，最终得到了具有优良力学性能、致密度、磁性能等综合性能良好的复合材料。通过对本实施例样品进行测试，本实施例的复合材料的微观组织SEM照片如图3所示，试样具有较高致密度。经宏观力学性能检测，其屈服强度和抗压强度分别为131.80MPa和204.84MPa，材料的硬度为97.81HV。经VSM曲线计算出试样的各项磁性能，剩磁Br为0.23T，矫顽力H cj为0.58T，磁能积(BH)max为32.44kJ/m3，较实例2有小幅下降。
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种新型磁性铝基复合材料，其特征在于：以2024铝合金作为基体，磁性粒子Nd2Fe14B、Co、Ni以及稀土Sm以颗粒形式分散于基体中；以所述磁性铝基复合材料质量为100％计，所述各成分添加量为：钕铁硼磁粉加入量为17.3%-20.6%、Co粉加入量为2.4%-9.6%、Ni粉加入量为 2%-8%、Sm粉加入量为 0.2%-0.8%，余量为铝合金粉末。
2.根据权利要求1所述的磁性铝基复合材料，其特征在于：Co:Ni:Sm的加入量质量比例为12:10:1。
3.一种新型磁性铝基复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）高能球磨混粉
采用分级球磨的方法，即首先分别以300r/min的转速球磨制钕铁硼粉、铝合金粉、钴粉和钐粉，球料比5:1，大中小球比3:2:1，酒精与粉料比为3:5，球磨时间为15个小时；然后将球磨好的钕铁硼粉、铝粉、钴合金粉和钐粉按设计比例，进行低速球磨实现均匀混料，混粉球磨转速为150r/min，球料比为2:1-7:1，大中小球比为1:2:4，酒精与粉料比为3:5，球磨时间为6h-8h；当球磨结束后，用真空干燥箱蒸干待用；
（2）磁场静压成型
将步骤（1）得到的粉末置于橡胶模中，在橡皮模外侧安置强磁体以实现静压成型过程中的磁粒子取向，然后进行冷等静压成型，得到生坯；
（3）微波烧结
将步骤（2）的生坯，置于微波炉中低温快烧；
（4）均质处理+轧制退火
将步骤（3）得到的微波烧结试样进行均质化固态处理，处理后进行轧制，最后进行退火；
（5）固态处理
将步骤（4）中退火之后的试样进行固溶处理，将固溶处理后的试样进行深冷时效循环处理，最后进行固态处理之磁处理。
4.如权利要求3所述的新型磁性铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，粉末置于橡胶模中，在橡皮模外侧安置强磁体以实现静压成型过程中的磁粒子取向，中心磁感应强度B=0.3T，然后进行冷等静压成型，静压力300MPa，保压时间 30min。
5.如权利要求3所述的新型磁性铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述微波烧结的参数：烧结温度为560-660℃，烧结时间为20-60min，升温速率为20-80℃/min，微波炉的微波功率为4~8kW。
6.如权利要求3所述的新型磁性铝基复合材料的制备方法，其特征在于：将步骤（4）得到的微波烧结试样加工成30×15×10mm尺寸用于轧制； 轧制前进行 495℃×24h 的均质处理固态处理，轧制温度为450-550℃，变形量为10%-80%。
7.如权利要求3所述的新型磁性铝基复合材料的制备方法，其特征在于：将步骤（5）中固溶处理的温度 490℃，固溶时间 35min，采用60~100℃水作为淬火介质。
8.如权利要求3所述的新型磁性铝基复合材料的制备方法，其特征在于：固溶处理后的深冷时效循环处理参数为：冷却速度为1-10℃/min，处理温度为-(100-196)℃，处理时间为24-36h，循环次数为1-3。
9.如权利要求3-8任一项所述的新型磁性铝基复合材料的制备方法，其特征在于：固态处理之磁处理的磁感应强度为2T，脉冲数为30N。
10.权利要求1所述磁性铝基复合材料作为磁性材料的用途。
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