CN112322934A - 一种用于质子交换膜燃料电池双极板的钛合金 - Google Patents

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Abstract

一种用于质子交换膜燃料电池双极板的钛合金，本发明属于新能源汽车及燃料电池领域，具体涉及一种用于质子交换膜燃料电池双极板的钛合金。本发明要解决现有的纯钛、钛合金在燃料电池环境下，耐蚀性不能满足质子交换膜燃料电池的寿命要求问题。该钛合金成分符合如下形式：Ti‑X‑Z，以纯钛为原料，X和Z作为添加元素；其中X选自Co和Ni中的至少一种；Z选自Cr、Mo、Nb、Ta和V中的至多四种；钛合金中X元素的总含量为0.1％～0.6％，Z元素的总含量为0.02～0.4％，余量为Ti和其他不可避免的杂质元素组成。本发明用于质子交换膜燃料电池双极板，可显著提高电池使用寿命，在新能源汽车等领域具有广阔的应用前景。

Description

一种用于质子交换膜燃料电池双极板的钛合金
技术领域
本发明属于新能源汽车及燃料电池领域，具体涉及一种用于质子交换膜燃料电池双极板的钛合金。
背景技术
质子交换膜燃料电池是将氢气和氧气的化学能直接转换成电能的发电装置，只会产生水，对环境无任何污染，是一种理想的新能源汽车动力源。目前，日本、美国、韩国、德国、中国等国家都在大力发展质子交换膜燃料电池汽车。与传统汽车相比，质子交换膜燃料电池车能量转化效率高达60～80％，为内燃机的2～3倍，生成物是清洁的水，它本身工作不产生一氧化碳和二氧化碳，也没有硫和微粒排出，因此，质子交换膜燃料电池汽车是真正意义上的零排放、零污染的汽车。
金属双极板是新能源汽车用质子交换膜燃料电池的关键部件，占燃料电池重量的一半以上。目前，美国、欧洲、韩国、中国等国新能源汽车用质子交换膜燃料电池多采用不锈钢做双极板，但使用寿命难以超过5000小时，主要是耐腐蚀性能达不到要求，超过耐腐蚀极限，燃料电池就会报废，严重影响燃料电池耐久性和寿命。如果更换电池也会极大增加使用成本，这造成燃料电池难以满足汽车使用要求，这也是目前质子交换膜燃料电池作为动力源的新能源汽车难以普及的重要原因之一。
常用的改善燃料电池双极板耐腐蚀性的方法是对不锈钢、纯钛或现有牌号钛合金等金属双极板材料的进行表面处理，如采用电镀、化学镀、物理气相沉积(PVD)、磁控溅射离子镀等方法在双极板材料表面制备出一层耐腐蚀导电层。组装成燃料电池后，双极板表面的这层表面处理层会与燃料电池电解液直接接触，以隔断双极板材料本体与电解液的接触，近而提高了双极板的耐蚀性。但这种表面处理技术不能改变双极板材料本体的耐蚀性，燃料电池长时间工作后，表面处理层会出现局部脱落，导致燃料电池电解液直接与双极板材料本体接触，这时候双极板材料本体耐蚀性优劣会成为影响燃料电池耐久性和寿命的关键因素，但是表面处理技术不涉及双极板材料本体性能的改善，不能从根本上解决双极板的耐蚀性问题。另外，表面处理技术只能改善双极板表面的导电性(一般测量接触电阻)，不能提高双极板材料本体的导电性，这也限制了双极板综合性能的改善。因此，单一从表面处理的角度来改善双极板的耐蚀性和导电性有很大的局限性，必须从双极板材料本体的角度改善耐蚀性(导电性要满足双极板要求)，才能真正提高燃料电池的耐久性和寿命，以满足燃料电池长时间工作的需要，近而满足新能源汽车对燃料电池寿命的要求。现有技术CN201310116099.7公开了一种燃料电池双极板的表面镀层制备方法，这是一种表面带有导电耐蚀掺杂型C/CrN多层梯度镀层的质子交换膜燃料电池金属双极板，该掺杂型C/CrN多层梯度镀层包括从金属双极板表面向上依次设置的Cr过渡层、掺杂的氮化铬(CrN)镀层、掺杂的铬碳氮过渡层和掺杂的类石墨碳镀层，通过多层梯度镀层来提高其一定的耐蚀性，但该专利是单一从表面处理的角度来提高双极板的耐蚀性，没有涉及到双极板材料本体耐蚀性和导电性的改善，作为质子交换膜燃料电池主要部件的金属双极板，在其表层进行镀覆的耐蚀能力时效有限，该专利与本专利涉及到的技术也明显不是同一类型技术。
钛合金由于其比重小、耐腐蚀性能优异的特点，非常适用于车用质子交换膜燃料电池的金属双极板，采用钛合金作为燃料电池双极板，由于耐蚀性明显高于不锈钢，会使质子交换膜燃料电池的寿命显著增加，可以更好地满足汽车整车使用寿命的要求。但是，目前还没有针对质子交换膜燃料电池双极板材料的钛合金牌号，现有的纯钛、钛合金在燃料电池的含F-离子的硫酸溶液环境下，耐蚀性还不能满足质子交换膜燃料电池的寿命要求。
发明内容
本发明是要解决现有的纯钛、钛合金在燃料电池的含F-离子的硫酸溶液环境下，耐蚀性还不能满足质子交换膜燃料电池的寿命要求的问题，而提供一种用于质子交换膜燃料电池双极板的钛合金。
一种用于质子交换膜燃料电池双极板的钛合金，该钛合金成分符合如下形式：Ti-X-Z，以纯钛为原料，X和Z作为添加元素；其中X选自Co和Ni中的至少一种；Z选自Cr、Mo、Nb、Ta和V中的至多四种；钛合金中X元素的总含量为0.1％～0.6％，Z元素的总含量为0.02～0.4％，余量为Ti和其他不可避免的杂质元素组成。
本发明有益效果：
本发明公开了一种适用于质子交换膜燃料电池双极板的钛合金成分，与现有的纯钛、钛合金牌号成分相比，本发明的钛合金具有独特的成分与含量，可以采用现有的钛合金制备及加工成形方法制备成钛合金材料以及燃料电池双极板。与目前已有牌号的纯钛、钛合金相比，本发明的钛合金的成分与含量，在满足双极板用钛合金导电性的基础上，在含F-离子的硫酸溶液(80℃)的燃料电池标准测试环境下，腐蚀电流密度显著降低，耐腐蚀性能提高4-9倍，从而极大地提高了燃料电池双极板的耐久性和使用寿命，满足新能源汽车等对燃料电池长寿命的需求。
本发明提供的钛合金在含F-离子的硫酸溶液(80℃)环境下耐腐蚀性能优异，导电性满足双极板要求，用于质子交换膜燃料电池双极板，可显著提高燃料电池的使用寿命，在新能源汽车等领域具有广阔的应用前景和经济价值。
附图说明
图1为实施例1制备的钛合金铸锭的实物图；
图2为实施例1制备的钛合金铸锭抛光后在温度80℃、0.5M硫酸+5ppmF-溶液条件下的Tafel曲线；
图3为实施例2制备的钛合金铸锭的实物图；
图4为实施例2制备的钛合金铸锭抛光后在温度80℃、0.5M硫酸+5ppmF-溶液条件下的Tafel曲线；
图5为实施例3制备的钛合金铸锭的实物图；
图6为实施例3制备的钛合金铸锭抛光后在温度80℃、0.5M硫酸+5ppmF-溶液条件下的Tafel曲线；
图7为实施例4制备的钛合金铸锭的实物图；
图8为实施例4制备的钛合金铸锭抛光后在温度80℃、0.5M硫酸+5ppmF-溶液条件下的Tafel曲线。
具体实施方式
本发明技术方案不限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种用于质子交换膜燃料电池双极板的钛合金，该钛合金成分符合如下形式：Ti-X-Z，以纯钛为原料，X和Z作为添加元素；其中X选自Co和Ni中的至少一种；Z选自Cr、Mo、Nb、Ta和V中的至多四种；钛合金中X元素的总含量为0.1％～0.6％，Z元素的总含量为0.02～0.4％，余量为Ti和其他不可避免的杂质元素组成。
本实施方式所述不可避免的杂质元素为O、N、C、H、Si等钛合金中存在的杂质，该杂质或为制备钛合金的原材料中的杂质，或为钛合金制备过程中引入的杂质。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述Co、Ni、Cr、Mo、Nb、Ta和V元素由单质或单质与钛的中间合金提供。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：所述单质的形态为粉末状、颗粒状或块状。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：所述其他不可避免的杂质元素的总含量不超过0.5％。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：所述用于质子交换膜燃料电池双极板的钛合金的制备是按照钛合金的成分配比采用熔铸设备熔炼并浇注得到钛合金铸锭。其他与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：制备的钛合金铸锭在500～950℃条件下进行2～100h的均匀化退火。其他与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：所述熔铸设备或为真空非自耗电极电弧熔炼炉，或为真空自耗电极电弧熔炼炉，或为真空感应凝壳熔炼炉，或为电子束熔炼炉，或为电子束冷床炉。上述熔铸设备均可以熔铸本发明所述的钛合金。其他与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：当采用真空非自耗电极电弧熔炼炉时反复重熔3～7次。其他与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：当采用真空自耗电极电弧熔炼炉时反复重熔2～4次。其他与具体实施方式一至八之一相同。
采用下述实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：钛合金成分为Ti-Co-V，Co元素的含量为0.3％，V的含量为0.1％；将海绵钛(纯度>99.7wt.％)、Co粉末(纯度>99.5wt.％)、Ti-V中间合金粉末按照成分配比称量后混合均匀，采用真空非自耗电极电弧熔炼炉进行熔铸，为提高成分均匀性，反复重熔6次，制备出所述成分的钛合金铸锭(如图1所示)。为近一步改善钛合金铸锭成分均匀性并消除应力，制备的铸锭在900℃条件下进行10小时的均匀化退火。
对退火后的所述成分钛合金切割成满足耐蚀性测试要求的试样形状，然后对试样进行研磨抛光处理，抛光后立刻采用电化学工作站测试，抛光面在温度80℃、0.5M硫酸+5ppmF-溶液条件下测试得到Tafel曲线，获得样品的腐蚀电流密度为135μA/cm2，远小于纯钛的腐蚀电流密度(500-600μA/cm2)和典型牌号钛合金Ti-6Al-4V合金的腐蚀电流密度(400-500μA/cm2)，具有优异耐蚀性能。所述成分钛合金的体相电阻率为0.8μΩ·m，与纯钛的电阻率(0.6-0.7μΩ·m)和典型牌号Ti-6Al-4V合金的电阻率(1.6-1.8μΩ·m)相比，所述钛合金的体相电阻率与纯钛接近，远小于Ti-6Al-4V合金的电阻率，具有优异的导电性能，可满足双极板导电性要求。
实施例2：钛合金成分为Ti-Ni-Nb，Ni元素的含量为0.4％，Nb的含量为0.2％；将海绵钛(纯度>99.7wt.％)、Ni粉末(纯度>99.5wt.％)、Nb粉末(纯度>99.5wt.％)按照成分配比称量后混合均匀，采用真空非自耗电极电弧熔炼炉进行熔铸，为提高成分均匀性，反复重熔5次，制备出所述成分的钛合金铸锭(如图3所示)。为近一步改善钛合金铸锭成分均匀性并消除应力，制备的铸锭在900℃条件下进行10小时的均匀化退火。
对退火后的所述成分钛合金切割成满足耐蚀性测试要求的试样形状，然后对试样进行研磨抛光处理，抛光后立刻采用电化学工作站测试，抛光面在温度80℃、0.5M硫酸+5ppmF-溶液条件下测试得到Tafel曲线，获得样品的腐蚀电流密度为96μA/cm2，远小于纯钛的腐蚀电流密度(500-600μA/cm2)和典型牌号钛合金Ti-6Al-4V合金的腐蚀电流密度(400-500μA/cm2)，具有优异耐蚀性能。所述成分钛合金的体相电阻率为0.8μΩ·m，与纯钛的电阻率(0.6-0.7μΩ·m)和典型牌号Ti-6Al-4V合金的电阻率(1.6-1.8μΩ·m)相比，所述钛合金的体相电阻率与纯钛接近，远小于Ti-6Al-4V合金的电阻率，具有优异的导电性能，可满足双极板导电性要求。
实施例3：钛合金成分为Ti-Ni-Nb-Cr，Ni元素的含量为0.3％，Nb的含量为0.1％，Cr元素的含量为0.05％；将海绵钛(纯度>99.7wt.％)、Ti-Ni中间合金颗粒、Ti-Nb中间合金颗粒、Cr颗粒/粉末(纯度>99.5wt.％)按照成分配比称量后混合均匀，采用压机压制成棒状电极，再采用真空自耗电极电弧熔炼炉进行3次重熔，制备出所述成分的钛合金圆柱形铸锭(如图5所示)。为近一步改善钛合金铸锭成分均匀性并消除应力，制备的铸锭在850℃条件下进行80小时的均匀化退火。
对退火后的所述成分钛合金切割成满足耐蚀性测试要求的试样形状，然后对试样进行研磨抛光处理，抛光后立刻采用电化学工作站测试，抛光面在温度80℃、0.5M硫酸+5ppmF-溶液条件下测试得到Tafel曲线，获得样品的腐蚀电流密度为84μA/cm2，远小于纯钛的腐蚀电流密度(500-600μA/cm2)和典型牌号钛合金Ti-6Al-4V合金的腐蚀电流密度(400-500μA/cm2)，具有优异耐蚀性能。所述成分钛合金的体相电阻率为0.9μΩ·m，与纯钛的电阻率(0.6-0.7μΩ·m)和典型牌号Ti-6Al-4V合金的电阻率(1.6-1.8μΩ·m)相比，所述钛合金的体相电阻率与纯钛接近，远小于Ti-6Al-4V合金的电阻率，具有优异的导电性能，可满足双极板导电性要求。
实施例4：：钛合金成分为Ti-Co-Ni-Ta，Co元素的含量为0.15％，Ni的含量为0.25％，Ta元素的含量为0.1％；将海绵钛(纯度>99.7wt.％)、Co颗粒(纯度>99.5wt.％)、Ni颗粒(纯度>99.5wt.％)、Ta颗粒(纯度>99.5wt.％)按照成分配比称量后混合均匀，采真空感应凝壳熔炼炉进行熔铸，制备出所述成分的钛合金铸锭(如图7所示)。为近一步改善钛合金铸锭成分均匀性并消除应力，制备的铸锭在800℃条件下进行60小时的均匀化退火。
对退火后的所述成分钛合金切割成满足耐蚀性测试要求的试样形状，然后对试样进行研磨抛光处理，抛光后立刻采用电化学工作站测试，抛光面在温度80℃、0.5M硫酸+5ppmF-溶液条件下测试得到Tafel曲线，获得样品的腐蚀电流密度为126μA/cm2，远小于纯钛的腐蚀电流密度(500-600μA/cm2)和典型牌号钛合金Ti-6Al-4V合金的腐蚀电流密度(400-500μA/cm2)，具有优异耐蚀性能。所述成分钛合金的体相电阻率为0.9μΩ·m，与纯钛的电阻率(0.6-0.7μΩ·m)和典型牌号Ti-6Al-4V合金的电阻率(1.6-1.8μΩ·m)相比，所述钛合金的体相电阻率与纯钛接近，远小于Ti-6Al-4V合金的电阻率，具有优异的导电性能。
其他成分钛合金实施例见表1所示，制备过程与实施例1相同。
表1钛合金成分及腐蚀电流密度
Figure BDA0002726747660000061
Figure BDA0002726747660000071
综上所述，添加本专利所述的合金化元素及含量制备的钛合金，与纯钛和现有牌号典型钛合金相比，其在含F-离子的硫酸溶液(80℃)的燃料电池标准测试环境下的耐腐蚀性能，均有不同程度的显著改善；所述钛合金体相电阻率与纯钛接近，显著低于现有牌号典型钛合金，具有优异的导电性能。因此，无论耐蚀性还是导电性，本专利所述钛合金均更适用于质子交换膜燃料电池双极板材料。

Claims (9)

1.一种用于质子交换膜燃料电池双极板的钛合金，其特征在于该钛合金成分符合如下形式：Ti-X-Z，以纯钛为原料，X和Z作为添加元素；其中X选自Co和Ni中的至少一种；Z选自Cr、Mo、Nb、Ta和V中的至多四种；钛合金中X元素的总含量为0.1％～0.6％，Z元素的总含量为0.02～0.4％，余量为Ti和其他不可避免的杂质元素组成。
2.根据权利要求1所述的一种用于质子交换膜燃料电池双极板的钛合金，其特征在于所述Co、Ni、Cr、Mo、Nb、Ta和V元素由单质或单质与钛的中间合金提供。
3.根据权利要求2所述的一种用于质子交换膜燃料电池双极板的钛合金，其特征在于所述单质的形态为粉末状、颗粒状或块状。
4.根据权利要求1所述的一种用于质子交换膜燃料电池双极板的钛合金，其特征在于所述其他不可避免的杂质元素的总含量不超过0.5％。
5.根据权利要求1所述的一种用于质子交换膜燃料电池双极板的钛合金，其特征在于所述用于质子交换膜燃料电池双极板的钛合金的制备是按照钛合金的成分配比采用熔铸设备熔炼并浇注得到钛合金铸锭。
6.根据权利要求5所述的一种用于质子交换膜燃料电池双极板的钛合金，其特征在于制备的钛合金铸锭在500～950℃条件下进行2～100h的均匀化退火。
7.根据权利要求5所述的一种用于质子交换膜燃料电池双极板的钛合金，其特征在于所述熔铸设备或为真空非自耗电极电弧熔炼炉，或为真空自耗电极电弧熔炼炉，或为真空感应凝壳熔炼炉，或为电子束熔炼炉，或为电子束冷床炉。
8.根据权利要求7所述的一种用于质子交换膜燃料电池双极板的钛合金，其特征在于当采用真空非自耗电极电弧熔炼炉时反复重熔3～7次。
9.根据权利要求7所述的一种用于质子交换膜燃料电池双极板的钛合金，其特征在于当采用真空自耗电极电弧熔炼炉时反复重熔2～4次。
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