KR101356954B1 - 고분자 연료전지 분리판용 스테인리스강 및 그 제조방법 - Google Patents

고분자 연료전지 분리판용 스테인리스강 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 표면 개질을 통해 낮은 계면접촉저항이 확보되는 고분자 연료전지 분리판용 스테인리스강의 제조 방법에 관한 것이다. 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 스테인리스강은, 중량%로, C: 0 초과 0.02 이하, N: 0 초과 0.02 이하, Si: 0 초과 0.4 이하, Mn: 0 초과 0.2 이하, P: 0 초과 0.04 이하, S: 0 초과 0.02 이하, Cr: 25~34, Mo:0~2.5미만, Cu:0~1, Ni:0~0.2미만, Ti: 0 초과 0.5 이하, Nb: 0 초과 0.5 이하의 조성에 V: 0.2 초과 1 이하, 및 W: 0 초과 4 이하 중 적어도 하나의 조성을 함유한 페라이트계 스테인리스 강재에, 수산화나트륨 용액의 조성과 온도 및 침지 시간을 조절함으로써 상기 스테인리스강 표면 부동태 피막이 1 이상의 수산화물/산화물 비를 가지며, 특히 2 이상의 Cr 수산화물/Cr 산화물 비가 확보된다. 이러한 구성에 의하여, 낮은 계면접촉저항을 갖게 되어 고분자 연료전지에 적합한 스테인리스강을 생산할 수 있다.

Description

고분자 연료전지 분리판용 스테인리스강 및 그 제조방법{Stainless steel for polymer electrolyte membrane fuel cell separator and the method of manufacturing the same}
본 발명은 고분자 연료전지(polymer electrolyte membrane fuel cell) 분리판용 스테인리스강 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 낮은 계면접촉저항을 갖는 고분자 연료전지 분리판용 스테인리스강 및 그 제조방법에 관한 것이다.
고분자 연료전지는 수소이온교환 특성을 갖는 고분자막을 전해질로 사용하는 연료전지로서, 다른 형태의 연료전지에 비해 80℃ 정도로 작동온도가 낮고 효율이 높다. 또한 전류밀도 및 출력밀도가 크며 구조가 간단하고 빠른 시동과 응답특성을 가지고 있어 자동차용, 가정용 등의 전력원으로서 적용될 수 있다.
이와 같은 고체 고분자 연료전지의 주요 구성요소는 고분자 전해질 막과 전극 그리고 스택을 구성하기 위한 분리판으로 이루어져 있다. 고체 고분자 연료전지에서 분리판은 반응가스인 수소가스와 산소가스가 서로 섞이지 않도록 차단함과 아울러, 막전극집합체(Membrane Electrode Assembly: MEA)를 전기적으로 연결하고, 막전극집합체를 지지하여 연료전지의 형태가 유지되도록 하는 기능을 한다. 따라서, 두 가스가 혼합되지 않을 만큼의 치밀한 구조를 지녀야 하며, 전도체의 역할을 위해 전기전도성이 우수하여야 하고, 지지체의 역할을 위해 충분한 기계적 강도를 가져야 한다.
분리판은 일반적으로, 흑연, 카본, Ti 합금, 스테인리스강 및 도전성 플라스틱 중 하나로 형성되며, 바람직하게 스테인리스강으로 형성될 수 있다. 스테인리스강은 열전도성, 낮은 기체투과성 및 대면적화가 가능하고, 양호한 제품 성형성, 박물화가 가능하여 연료전지 스택의 부피저감, 무게감소를 이룰 수 있는 장점을 갖고 있다.
그러나, 스테인리스강 분리판을 사용할 경우, 산성인 전해질 용액에서 부식이 유발되어 전극 및 전해질을 오염시키고, 표면에 부식생성물로 인해 계면 접촉저항이 증가하는 문제점이 있다.
이러한 문제를 해결하기 위해서 금속 바이폴라 소재의 표면에 전도성 코팅을 적용하는 방법 등이 제안되고 있는데, 이 방법의 경우 코팅에 의해 추가로 생성되는 계면들이 화학적 안정성을 저하시켜 부식에 취약할 뿐 아니라 코팅으로 인한 추가적 비용이 발생하는 문제점이 있다. 또한 미국등록특허 제6379476B1호에서는 평균거칠기(Ra)가 0.06 ~ 5 ㎛를 갖도록 하여 계면접촉저항을 감소하는 방법을 제안하고 있다. 또한, 일본공개특허 제2007-026694호에서는 0.01·~ 1.0 ㎛의 마이크로 핏(Micro pit)을 표면 전체에 형성시킴으로써, 표면 특성을 원하는 수준으로 획득하는 방법을 제시하며, 일본공개특허 제2008-091225호에서는 마이크로 핏을 형성시킴은 물론 Cr/Fe 원자비를 4 이상으로 확보하여 접촉저항을 감소하는 방법을 제안하고 있다.
그러나, 상기와 같은 연료전지 분리판의 표면 조도를 조절하여 계면접촉저항을 저감하는 방법은 스테인리스강 표면에 생성되는 비전도성 부동태 피막으로 인해 낮은 계면접촉저항을 안정적으로 확보하기 어려운 문제점이 있다.
본 발명은 전술한 종래기술의 문제점을 해결하고 새로운 분리판 소재의 요구에 대응할 수 있도록, 표면 개질 공정을 통해 낮은 계면접촉저항을 확보할 수 있는 연료전지 분리판용 스테인리스강 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 중량%로, C: 0 초과 0.02 이하, N: 0 초과 0.02 이하, Si: 0 초과 0.4 이하, Mn: 0 초과 0.2 이하, P: 0 초과 0.04 이하, S: 0 초과 0.02 이하, Cr: 25~34, Mo:0~2.5미만, Cu:0~1, Ni:0~0.2미만, Ti: 0 초과 0.5 이하, Nb: 0 초과 0.5 이하와 잔부 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 함유하고, 상기 스테인리스강 표면 부동태 피막이 1 이상의 수산화물/산화물 비를 가지며 150N/㎠의 계면 접촉압력 하에서 계면 접촉저항이 20mΩ㎠ 이하인 고분자 연료전지 분리판용 스테인리스강을 제공한다.
본 발명에서 상기 스테인리스강은 중량 %로, V: 0.2 초과 1 이하 및 W: 0 초과 4 이하 중 적어도 하나의 원소가 더 포함된다.
또한, 본 발명에서 상기 스테인리스강의 부동태 피막 내 Cr 수산화물/Cr 산화물 비가 2이상이다.
또한, 본 발명의 또 다른 실시예에서 중량%로, C: 0 초과 0.02 이하, N: 0 초과 0.02 이하, Si: 0 초과 0.4 이하, Mn: 0 초과 0.2 이하, P: 0 초과 0.04 이하, S: 0 초과 0.02 이하, Cr: 25~34, Mo:0~2.5미만, Cu:0~1, Ni:0~0.2미만, Ti: 0 초과 0.5 이하, Nb: 0 초과 0.5 이하와 잔부 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 함유하고, 상기 스테인리스강을 1 ~ 5 몰 농도 수산화나트륨의 조성으로 유지된 용액에서 침지하여 상기 스테인리스강 표면 부동태 피막이 1 이상의 수산화물/산화물 비를 가져 150N/㎠의 계면 접촉압력 하에서 계면 접촉저항이 20mΩ㎠ 이하가 되도록 제어하는 고분자 연료전지 분리판용 스테인리스강 제조방법을 제공한다.
본 발명에서 상기 스테인리스강은 상기 수산화나트륨 용액에서, 1~5분 침지한다.
상술한 바와 같이 본 발명에 의하면 본 발명의 합금성분 범위를 가지고 스테인리스강 표면의 부동태 피막을 개질함으로써 낮은 계면접촉저항을 확보할 수 있으며 고분자 연료전지 분리판용으로 적합한 스테인리스강을 얻을 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명과 비교예에 의하여 표면 개질 후 부동태 피막을 XPS(X-ray photoelectron spectroscopy) 분석을 실시한 예를 나타낸 그래프.
이하에서는 본 발명의 발명예를 도시한 도면들을 참조하여 더욱 상세히 설명한다. 여기서 사용되는 전문용어는 단지 특정 실시예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다. 여기서 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함하는"의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소, 성분 및/또는 군의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.
다르게 정의하지는 않았지만, 여기에 사용되는 기술용어 및 과학용어를 포함하는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 일반적으로 이해하는 의미와 동일한 의미를 가진다. 보통 사용되는 사전에 정의된 용어들은 관련기술문헌과 현재 개시된 내용에 부합하는 의미를 가지는 것으로 추가 해석되고, 정의되지 않는 한 이상적이거나 매우 공식적인 의미로 해석되지 않는다.
보통 연료전지 분리판용 스테인리스강에서는 스테인리스강의 표면에 생성되는 비전도성의 부동태 피막으로 인해 계면접촉저항이 증가하는 문제점이 발생할 수 있다. 따라서 낮은 계면접촉저항을 확보하기 위해서는 연료전지 분리판용 스테인리스강이 낮은 접촉저항을 가질 수 있도록 최적의 합금설계와 상기 합금설계에 적합한 부동태 피막 개질 처리를 실시하는 것이 바람직하다.
본 실시예의 스테인리스강은 중량%로, C: 0 초과 0.02 이하, N: 0 초과 0.02 이하, Si: 0 초과 0.4 이하, Mn: 0 초과 0.2 이하, P: 0 초과 0.04 이하, S: 0 초과 0.02 이하, Cr: 25~34, Mo:0~2.5미만, Cu:0~1, Ni:0~0.2미만, Ti: 0 초과 0.5 이하, Nb: 0 초과 0.5 이하의 조성에 V: 0.2 초과 1 이하 및 W: 0 초과 4 이하 중 적어도 하나의 조성을 첨가하여 합금설계된 스테인리스강을 모재로 한다. 그리고 상기 조성의 스테인리스강을 진공유도로에 의해 주편으로 제조하고, 열간압연을 거처, 소둔, 산세, 냉간압연 및 소둔을 되풀이하여 2㎜의 두께를 갖는 냉연 판재를 제조한다. 본 합금설계에 의하여 제조된 스테인리스강의 조성은 하기 표 1과 같다.
Figure 112011103244785-pat00001
이하에서는 각 성분함량을 한정하는 이유에 관하여 상술하기로 한다. 아울러, 이하에서 설명되는 %는 모두 중량%이다.
C와 N은 스테인리스강 중에서 Cr탄질화물을 형성하며, 그 결과 Cr이 결핍된 층의 내식성이 저하되므로 상기 두 원소의 함량은 낮을수록 바람직하다. 본 발명에서는 C:0.02%이하, N:0.02%이하로 그 조성비를 제한한다.
Si는 탈산에 유효한 원소이나 인성 및 성형성을 억제하므로, 본 발명에서는 Si의 조성비를 0.4% 이내로 제한한다.
Mn은 탈산을 증가시키는 원소이나, 개재물인 MnS는 내식성을 감소시킨다. 본 발명에서는 Mn의 조성비를 0.2% 이내로 제한한다.
P는 내식성 뿐만 아니라 인성을 감소시키므로, 본 실시예에서는 P의 조성비를 0.04% 이내로 제한한다.
S는 MnS를 형성하며, 이러한 MnS는 부식의 기점이 되어 내식성을 감소시킨다. 본 실시예에서는 이를 고려하여 S의 조성비를 0.02% 이내로 제한한다.
Cr은 연료전지가 작동되는 산성 분위기에서 내식성을 증가시키나, 인성을 감소시키므로, 본 실시예에서는 Cr의 적정 조성비를 25% 내지 34%로 제한한다.
Mo는 내식성에서는 유리하나 경제성 및 소재의 인성을 열화시킬 수 있으므로, 본 실시예에서는 Mo의 조성비를 0% 내지 2.5% 미만의 범위로 제한한다.
Cu는 연료전지가 작동되는 산성 분위기에서 내식성을 증가시키나, 과량 첨가시 Cu의 용출로 인하여 연료전지의 성능이 저하될 수 있다. 본 실시예에서는 이를 고려하여 Cu의 조성비를 0% 내지 1%이내로 제한한다.
Ni은 과량 첨가시 Ni용출 및 성형성이 저하될 수 있다. 본 실시예에서는 이를 고려하여 Ni의 조성비를 0.2%미만으로 제한한다.
Ti와 Nb는 강 중의 C, N을 탄질화물로 형성하는 데 유효한 원소이나 인성을 저하시킨다. 본 실시예에서는 이를 고려하여 각각의 조성비를 0.5%이하로 제한한다.
이 외에도, 1 종 또는 2 종 이상의 V, W 가 첨가될 수 있으며, 이들의 조성비는 다음과 같다.
V은 연료전지가 작동되는 산성 분위기에서 내식성을 증가시키나, 과잉 첨가시 이온이 용출되어 전지의 성능이 저하될 수 있다. 본 실시예에서는 이를 고려하여 V의 조성비를 0.2초과~1%로 제한한다.
W은 연료전지가 작동되는 산성 분위기에서 내식성을 증가시키고 계면접촉저항을 낮추는 효과가 있으나, 과잉 첨가 시 인성을 저하시킨다. 본 실시예에서는 이를 고려하여 W의 조성비를 4% 이하로 제한한다.
또한, 본 발명은 상기의 조성으로 이루어진 스테인리스강을 연주, 열연, 냉연 및 소둔과정을 거쳐 스테인리스강 박판을 제조한다. 그리고 이와 같은 스테인리스강에 대하여 계면접촉저항을 감소시키기 위한 별도의 표면개질처리를 실시한다.
다음은 본 발명의 고분자 연료전지 분리판을 목적으로 하는 낮은 계면접촉저항을 가지는 스테인리스 강재의 제조방법에 대해 설명한다.
먼저 상기 조성의 스테인리스강을 1 ~ 5 몰 농도 수산화나트륨의 조성을 가지는 용액에서 적정한 시간을 유지하는 부동태 피막 개질 처리를 실시한다. 이에 따라 스테인리스강 표면 부동태 피막이 1 이상의 수산화물/산화물 비를 가지며, 특히 3 이상의 Cr 수산화물/Cr 산화물 비를 가짐으로써, 스테인리스강의 계면접촉저항이 20 mΩ㎠ 이하를 확보할 수 있다.
이하에서는 고분자 연료전지 분리판을 목적으로 하는 낮은 계면접촉저항을 갖는 스테인리스 강재에 관해 실시예를 통하여 보다 구체적으로 상술한다.
(실시예)
스테인리스강은 자연 상태에서 공기 중의 산소와 결합하여 표면에 얇은 보호성 부동태 피막을 생성하기 때문에 안정적으로 낮은 계면접촉저항을 확보하기가 어렵다. 따라서 스테인리스강 표면에 존재하는 부동태 피막을 개질 시킬 필요가 있다. 또한 대기 중에서 형성된 부동태 피막은 Fe 함량이 높기 때문에 연료전지 분리판용으로 사용하기 위해서는 Cr의 비율을 높여 Cr이 농축된 부동태 피막으로 개질 하여야만 한다. 그 이유는 Cr 산화물 및 Cr 수산화물은 Fe 산화물 및 Fe 수산화물에 비해 안정하며 내식성이 우수하기 때문에 높은 내식성이 요구되는 연료전지 분리판의 표면 생성물로 더 적합하다.
따라서 본 발명에서는 1 ~ 5 몰 농도 수산화나트륨의 조성을 가지는 용액에서 적정한 시간을 유지하여 표면 개질 처리를 하였다.
본 발명에서는 수산화나트륨의 농도를 1 몰 농도 내지 5 몰 농도로 제한하였는데, 1 몰 농도 미만에서는 표면 개질의 효과가 작으며, 반대로 5 몰 농도를 초과하는등 농도가 너무 높을 경우 모재의 심각한 손상 및 안정한 부동태 피막의 발생이 저하될 수 있다.
표 2에서는 표면 개질 조건(침지용액의 농도 및 침지 시간)을 달리하면서 표 1의 실시예 1 강종에 대하여 평가한 결과이다.
상기 표 2에 나타난 본 발명의 발명예 1 ~ 발명예 4 및 비교예 1 ~ 비교예 3에 따른 계면접촉저항을 살펴본다. 또한 본 비교예와 발명예에 따라 표면 개질을 실시한 후 부동태 피막을 XPS(X-ray photoelectron spectroscopy) 분석을 실시하여 그 결과를 도 1에 나타내었다.
표 2에서 보는 바와 같이, 1 몰 농도의 수산화나트륨 용액에서는 침지 시간이 증가하면서 계면접촉저항이 감소됨을 알 수 있다. 비교예 1과 비교예 2에서 보는 것과 같이, 1 몰 농도의 수산화나트륨 용액에서 1분 또는 3분의 침지는 접촉저항 감소 효과가 나타나지 않았으며, 부동태 피막 내 수산화물/산화물 비와 Cr 수산화물/Cr 산화물 비가 비교예 3과 비슷한 값을 나타내었다. 이와 같은 결과는 수산화나트륨의 낮은 농도와 짧은 침지 시간으로는 본 발명에서 요구하는 부동태 피막의 표면 개질이 어렵다는 것을 의미한다.
Figure 112011103244785-pat00002
이에 반해 발명예 1에서 보는 바와 같이, 1 몰 농도의 수산화나트륨 용액에서도 5분간의 침지는 부동태 피막 내 수산화물/산화물 비와 Cr 수산화물/Cr 산화물 비가 비교예 3에 비해 증가하였으며 계면접촉저항도 20 mΩ㎠ 이하로 감소함을 알 수 있다. 따라서 낮은 수산화나트륨 농도에서도 침지 시간이 길어지면 부동태 피막이 개질됨을 알 수 있다.
또한, 발명예 2에서 보는 바와 같이, 침지 시간이 1분이라도 수산화나트륨의 농도가 5 몰 농도일 경우 부동태 피막 내 수산화물/산화물 비와 Cr 수산화물/Cr 산화물 비가 크게 증가하였으며 낮은 계면접촉저항을 나타내었다.
발명예 1 ~ 4에서 보는 바와 같이, 적정한 농도의 수산화나트륨과 침지 시간으로 부동태 피막 내 높은 수산화물/산화물 비와 Cr 수산화물/Cr 산화물 비와 20 mΩ㎠ 이하의 계면접촉저항을 확보할 수 있음을 알 수 있다.
특히 발명예 2에서 보는 바와 같이, 5 몰 농도의 수산화나트륨 용액에서 1분 간 침지한 후 부동태 피막 내 수산화물/산화물 비는 1.2가 됨을 알 수 있으며, Cr 수산화물/Cr 산화물 비는 3 이상이 됨을 알 수 있다.
이와 같이 표 2와 도 1에서 보는 바와 같이, 침지 조건에 따라 부동태 피막 내 수산화물/산화물 비와 Cr 수산화물/Cr 산화물 비가 조절되었으며, 부동태 피막 내 수산화물/산화물 비와 Cr 수산화물/Cr 산화물 비가 증가할수록 계면접촉저항이 감소함을 알 수 있었다. 또한 적정한 침지 조건에서 부동태 피막 내 수산화물/산화물 비와 Cr 수산화물/Cr 산화물 비가 각각 1.0, 2.2 이상일 때 20 mΩ㎠ 이하의 계면접촉저항을 확보할 수 있음을 알 수 있다.
이상의 실험에서 본 발명의 조성 범위를 갖는 스테인리스강의 표면 개질 방법에 있어서, 침지 용액의 조성 그리고 침지 시간이 부동태 피막 내 수산화물/산화물 비와 Cr 수산화물/Cr 산화물 비 증가와 계면접촉저항 저감에 중요한 요인으로 작용함을 알 수 있었다.
본 발명의 발명예에 따라, 스테인리스강의 표면을 수산화나트륨 용액에서 침지 처리함으로써 부동태 피막 내에 1.0 이상의 수산화물/산화물 비와 2.2 이상의 Cr 수산화물/Cr 산화물 비를 확보할 수 있으며, 20 mΩ㎠ 이하의 낮은 계면접촉저항을 나타내어 고분자 연료전지 분리판용으로 적합한 스테인리스강을 생산할 수 있다.
전술한 발명예에서는 고분자 연료전지 분리판을 예를 들어 설명하였지만, 그 외의 다양한 연료전지 분리판에 적용할 수 있음은 물론이다.
본 발명의 기술 사상은 상기 바람직한 발명예에 따라 구체적으로 기술되었으나, 상기한 발명예는 그 설명을 위한 것이며, 그 제한을 위한 것이 아님을 주지해야 한다. 또한, 본 발명의 기술분야에서 당업자는 본 발명의 기술 사상의 범위 내에서 다양한 발명예가 가능함을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (7)

  1. 중량%로, C: 0 초과 0.02 이하, N: 0 초과 0.02 이하, Si: 0 초과 0.4 이하, Mn: 0 초과 0.2 이하, P: 0 초과 0.04 이하, S: 0 초과 0.02 이하, Cr: 25~34, Mo:0~2.5미만, Cu:0~1, Ni:0~0.2미만, Ti: 0 초과 0.5 이하, Nb: 0 초과 0.5 이하와 잔부 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 함유하고, 표면 부동태 피막이 1 이상의 수산화물/산화물 비를 가지며 150N/㎠의 계면 접촉압력 하에서 계면 접촉저항이 20mΩ㎠ 이하인 고분자 연료전지 분리판용 스테인리스강.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 스테인리스강은 중량 %로, V: 0.2 초과 1 이하, 및 W: 0 초과 4 이하 중 적어도 하나의 원소가 더 포함되는 고분자 연료전지 분리판용 스테인리스강.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 스테인리스강의 부동태 피막내 Cr 수산화물/Cr 산화물 비가 2 이상인 고분자 연료전지 분리판용 스테인리스강.
  4. 중량%로, C: 0 초과 0.02 이하, N: 0 초과 0.02 이하, Si: 0 초과 0.4 이하, Mn: 0 초과 0.2 이하, P: 0 초과 0.04 이하, S: 0 초과 0.02 이하, Cr: 25~34, Mo:0~2.5미만, Cu:0~1, Ni:0~0.2미만, Ti: 0 초과 0.5 이하, Nb: 0 초과 0.5 이하와 잔부 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 함유하는 스테인리스강을 1 ~ 5 몰 농도 수산화나트륨의 조성으로 유지된 용액에서 침지하여 상기 스테인리스강의 표면 부동태 피막이 1 이상의 수산화물/산화물 비를 가져 150N/㎠의 계면 접촉압력 하에서 계면 접촉저항이 20mΩ㎠ 이하가 되도록 제어하는 고분자 연료전지 분리판용 스테인리스강 제조방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 스테인리스강은 중량 %로, V: 0.2 초과 1 이하, 및 W: 0 초과 4 이하 중 적어도 하나의 원소가 더 포함되는 고분자 연료전지 분리판용 스테인리스강 제조방법.
  6. 제4항에 있어서,
    상기 스테인리스강은 상기 수산화나트륨 용액에서, 1~5분 침지하는 고분자 연료전지 분리판용 스테인리스강 제조방법.
  7. 제4항에 있어서,
    상기 20mΩ㎠이하의 계면접촉저항을 갖도록 제조된 스테인리스강을 연료전지 분리판용으로 박판 성형하는 단계를 더 포함하는 연료전지 분리판용 스테인리스강 제조방법.
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