CN112322000A - 一种新型聚合淀粉乳纤维切片及其制备方法和应用 - Google Patents

一种新型聚合淀粉乳纤维切片及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种新型聚合淀粉乳纤维切片及其制备方法和应用。该聚合淀粉乳纤维切片包括以下质量百分含量的各组分：PTA40‑53.2％、乙二醇12‑40％、淀粉5‑40％、改性剂0.1‑1％、催化剂0.6‑1％，本发明的聚合淀粉乳纤维切片具有可降解材料，属于绿色环保型产品。可以通过微生物合解返回给大自然，作为对地球无害，对环境无害的新型材料且制备的聚合淀粉乳纤维切片适用与化学纤维，轻工，纺织。

Description

一种新型聚合淀粉乳纤维切片及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种新型聚合淀粉乳纤维切片及其制备方法和应用，属于聚酯切片技术领域。
背景技术
涤纶切片是一种成本低，性能好，用途极为广泛的化学切片，但传统涤纶切片并不具备分解功能，随着社会发展，传统涤纶已不能满足人们对绿色环保的需求。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种新型聚合淀粉乳纤维切片及其制备方法和应用。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种聚合淀粉乳纤维切片，包括以下质量百分含量的各组分：
Figure BSA0000225529820000011
优选地，所述改性剂为聚乙二醇、聚乙烯吡络烷酮、十二烷基硫酸钠和十六烷基三甲基溴化铵，重量比例为1∶1∶(2～3)∶(4～6)。
优选地，所述的质量百分含量为10-40％。
优选地，所述催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑，二者比例为1∶(0.2～0.5)。催化剂按该特定比例加入，将有效提高反应速率，减少杂质产生，提高产率。
本发明还提供了一种聚合淀粉乳纤维切片的制备方法，包括以下步骤：
A、将淀粉加入乙二醇中，并加入改性剂，搅拌均匀后升温，进行改性处理，制得改性GO/EG分散液；
B、在改性GO/EG分散液中加入PTA和催化剂，搅拌得聚合浆料；
C、将步骤B的聚合浆料进行加压酯化反应；
D、经加压酯化反应后的聚合浆料进行低真空缩聚反应，然后进行高真空缩聚反应后，出料，切粒干燥即得所述原位聚合切片。
优选地，步骤A中，所述改性处理的温度为50～80℃，处理时间为10～20min。
优选地，步骤B中，所述PTA和EG的摩尔比为1∶1～2。
优选地，步骤C中，所述加压酯化反应的具体步骤为：在温度为225～265℃、压力为0.2～0.5MPa下酯化反应；当酯化水排出量达到理论值的90％以上时，压力调整至常压继续反应20～60min。
优选地，步骤D中，所述低真空聚缩反应的条件为：反应温度230～270℃、压力为200～500Pa、反应时间为20～60min；所述高真空聚缩反应的条件为：反应温度260～290℃、压力为50～100Pa、反应时间为1～3h。
优选地，步骤D中，所述高真空缩聚反应结束前，对采用的铸带头进行预热20-30min，预热温度为200～250℃(反应釜内反应温度为200多度，与铸带头温差太大，熔融液突然降至常温将可能堵塞出料孔，影响出料，因此对铸带头预热，将避免熔融液在铸带头处凝结，堵塞出料孔。而若预热温度不在该范围，将影响出料持续性)；高真空缩聚反应结束后充入氮气调节压力至常压，静置15min后出料。
本发明还提供了一种聚合淀粉乳纤维切片在纤维、轻工，纺织品中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本方法制备的原位更加均匀，不会出现色差，且工艺简单易操作，成本低廉，经济效益高，适合大规模工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变化和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例提供了一种聚合淀粉乳纤维切片的制备方法，各组分含量如表1所示，具体制备步骤如下；
步骤一：改性GO/EG浆液制备，将氧化淀粉缓慢加入一定量的乙二醇，同时将混合改性剂(聚乙二醇、聚乙烯吡络烷酮、十二烷基硫酸钠和十六烷基三甲基溴化铵，重量比例为1∶1∶2∶5)加入到CO/EG浆料中，搅拌混合均匀后将温度升至50-80℃后，处理10～20min，得到改性CO/EG分散溶液。
步骤二：PTA/EG/改性GO浆液制备，将制备好的改性生CO/EG分散溶液置于机械搅拌器下搅拌，将一定量的催化剂(三氧化二锑、乙二醇锑，比例为1∶0.2)加入到浆料中，继续打浆0.5-1h即得聚合浆料，其中PTA/EG的摩尔比为1∶1～2。
步骤三：酯化反应，将步骤二得到的浆料加入聚合反应釜中，多次充放氮气，排尽釜内空气，最后充入氮气至釜内压为0.2～0.5MPa，随后缓慢升温至温度为225-265℃之间，进行加压酯化反应。控制釜内压力低于0.5MPa，冷凝塔温度低于200℃条件下，则排出酯化水，而利于反应进行。当冷凝塔的出水量(排出的酯化水)达到理论值的90％以上时，泄至常压，继续反应20-60min，同时釜内温升至230～270℃，酯化结束。
步骤四：缩聚反应，接着将釜内温度升至230～270℃后，开始低真空缩聚，将釜内压从常压缓慢降至200-500Pa，同时将温度缓慢升至280℃，低真空时间控制在20～60min左右。随后将聚合釜内温设为260～290℃，开始高真空缩聚，最终釜内压降至50～100Pa以内，高真空聚合时间为1～3h，当达到预设的出料功率时，缩聚结束。所述高真空缩聚反应结束前，对采用的铸带头进行预热20-30min，预热温度为200-250℃。
步骤五：出料切粒，高真空缩聚反应结束后停止搅拌，缓慢充入氮气至常压，静置15min打开铸带头，充入氮气至聚合物熔体形成稳定细流，经水槽冷却、切粒机切粒和鼓风干燥后保存备用。
实施例2
本实施例提供了一种聚合淀粉乳纤维切片的制备方法，各组分含量如表1所示，具体制备步骤如下；
步骤一：改性GO/EG浆液制备，将氧化淀粉缓慢加入一定量的乙二醇，同时将混合改性剂(聚乙二醇、聚乙烯吡络烷酮、十二烷基硫酸钠和十六烷基三甲基溴化铵，重量比例为1∶1∶3∶4)加入到CO/EG浆料中，搅拌混合均匀后将温度升至50-80℃后，处理10～20min，得到改性CO/EG分散溶液。
步骤二：PTA/EG/改性GO浆液制备，将制备好的改性CO/EG分散溶液置于机械搅拌器下搅拌，将一定量的催化剂(三氧化二锑、乙二醇锑，比例为1∶0.4)加入到浆料中，继续打浆0.5-1h即得聚合浆料，其中PTA/EG的摩尔比为1∶1～2。
步骤三：酯化反应，将步骤二得到的浆料加入聚合反应釜中，多次充放氮气，排尽釜内空气，最后充入氮气至釜内压为0.2～0.5MPa，随后缓慢升温至温度为225-265℃之间，进行加压酯化反应。控制釜内压力低于0.5MPa，冷凝塔温度低于200℃条件下，则排出酯化水，而利于反应进行。当冷凝塔的出水量(排出的酯化水)达到理论值的90％以上时，泄至常压，继续反应20-60min，同时釜内温升至230～270℃，酯化结束。
步骤四：缩聚反应，接着将釜内温度升至230～270℃后，开始低真空缩聚，将釜内压从常压缓慢降至200-500Pa，同时将温度缓慢升至280℃，低真空时间控制在20～60min左右。随后将聚合釜内温设为260～290℃，开始高真空缩聚，最终釜内压降至50～100Pa以内，高真空聚合时间为1～3h，当达到预设的出料功率时，缩聚结束。所述高真空缩聚反应结束前，对采用的铸带头进行预热20-30min，预热温度为200-250℃。
步骤五：出料切粒，高真空缩聚反应结束后停止搅拌，缓慢充入氮气至常压，静置15min打开铸带头，充入氮气至聚合物熔体形成稳定细流，经水槽冷却、切粒机切粒和鼓风干燥后保存备用。
实施例3
本实施例提供了一种聚合淀粉乳纤维切片的制备方法，各组分含量如表1所示，具体制备步骤如下；
步骤一：改性GO/EG浆液制备，将氧化缓慢加入一定量的乙二醇，同时将混合改性剂(聚乙二醇、聚乙烯吡络烷酮、十二烷基硫酸钠和十六烷基三甲基溴化铵，重量比例为1∶1∶2∶5∶6)加入到CO/EG浆料中，搅拌混合均匀后将温度升至50-80℃后，处理10～20min，得到改性CO/EG分散溶液。
步骤二：PTA/EG/改性GO浆液制备，将制备好的改性CO/EG分散溶液置于机械搅拌器下搅拌，将一定量的催化剂(三氧化二锑、乙二醇锑，比例为1∶0.5)加入到浆料中，继续打浆0.5-1h即得聚合浆料，其中PTA/EG的摩尔比为1∶1～2。
步骤三：酯化反应，将步骤二得到的浆料加入聚合反应釜中，多次充放氮气，排尽釜内空气，最后充入氮气至釜内压为0.2～0.5MPa，随后缓慢升温至温度为225-265℃之间，进行加压酯化反应。控制釜内压力低于0.5MPa，冷凝塔温度低于200℃条件下，则排出酯化水，而利于反应进行。当冷凝塔的出水量(排出的酯化水)达到理论值的90％以上时，泄至常压，继续反应20-60min，同时釜内温升至230～270℃，酯化结束。
步骤四：缩聚反应，接着将釜内温度升至230～270℃后，开始低真空缩聚，将釜内压从常压缓慢降至200-500Pa，同时将温度缓慢升至280℃，低真空时间控制在20～60min左右。随后将聚合釜内温设为260～290℃，开始高真空缩聚，最终釜内压降至50～100Pa以内，高真空聚合时间为1～3h，当达到预设的出料功率时，缩聚结束。所述高真空缩聚反应结束前，对采用的铸带头进行预热20-30min，预热温度为200-250℃。
步骤五：出料切粒，高真空缩聚反应结束后停止搅拌，缓慢充入氮气至常压，静置15min打开铸带头，充入氮气至聚合物熔体形成稳定细流，经水槽冷却、切粒机切粒和鼓风干燥后保存备用。
实施例4
本实施例提供了一种聚合淀粉乳纤维切片的制备方法，各组分含量如表1所示，具体制备步骤如下；
步骤一：改性GO/EG浆液制备，将氧化缓慢加入一定量的乙二醇，同时将混合改性剂(聚乙二醇、聚乙烯吡络烷酮、十二烷基硫酸钠和十六烷基三甲基溴化铵，重量比例为1∶1∶3∶5)加入到CO/EG浆料中，搅拌混合均匀后将温度升至50-80℃后，处理10～20min，得到改性CO/EG分散溶液。
步骤二：PTA/EG/改性GO浆液制备，将制备好的改性CO/EG分散溶液置于机械搅拌器下搅拌，将一定量的催化剂(三氧化二锑、乙二醇锑，比例为1∶0.3)加入到浆料中，继续打浆0.5-1h即得聚合浆料，其中PTA/EG的摩尔比为1∶1～2。
步骤三：酯化反应，将步骤二得到的浆料加入聚合反应釜中，多次充放氮气，排尽釜内空气，最后充入氮气至釜内压为0.2～0.5MPa，随后缓慢升温至温度为225-265℃之间，进行加压酯化反应。控制釜内压力低于0.5MPa，冷凝塔温度低于200℃条件下，则排出酯化水，而利于反应进行。当冷凝塔的出水量(排出的酯化水)达到理论值的90％以上时，泄至常压，继续反应20-60min，同时釜内温升至230～270℃，酯化结束。
步骤四：缩聚反应，接着将釜内温度升至230～270℃后，开始低真空缩聚，将釜内压从常压缓慢降至200-500Pa，同时将温度缓慢升至280℃，低真空时间控制在20～60min左右。随后将聚合釜内温设为260～290℃，开始高真空缩聚，最终釜内压降至50～100Pa以内，高真空聚合时间为1～3h，当达到预设的出料功率时，缩聚结束。所述高真空缩聚反应结束前，对采用的铸带头进行预热20-30min，预热温度为200-250℃。
步骤五：出料切粒，高真空缩聚反应结束后停止搅拌，缓慢充入氮气至常压，静置15min打开铸带头，充入氮气至聚合物熔体形成稳定细流，经水槽冷却、切粒机切粒和鼓风干燥后保存备用。
实施例5
本实施例与实施例3的制备方法相同，其各组分含量如表1所示。
表1实施例中各组分的质量百分含量％
PTA 乙二醇 淀粉 改性剂 催化剂
实施例1 53.2 40 5 1 0.8
实施例2 49 40 10 0.1 0.9
实施例3 40 38.7 20 0.4 0.9
实施例4 45 24 30 0.4 0.6
实施例5 46 12 40 1 1
对比例1
本对比例提供了一种聚合淀粉乳纤维切片的制备方法，各组分含量与实施例3相同，区别在于：本对比例采用的改性剂为：重量比例为1∶2∶5∶6的聚乙二醇、十二烷基硫酸钠和十六烷基三甲基溴化铵。
对比例2
本对比例提供了一种聚合淀粉乳纤维切片的制备方法，各组分含量与实施例3相同，区别在于：本对比例采用的改性剂为：重量比例为1∶1∶6的聚乙二醇、聚乙烯吡络烷酮和十六烷基三甲基溴化铵。
对比例3
本对比例提供了一种聚合淀粉乳纤维切片的制备方法，各组分含量与实施例3相同，区别在于：本对比例采用的改性剂为：重量比例为1∶1∶6∶2.5的聚乙二醇、聚乙烯吡络烷酮、十二烷基硫酸钠和十六烷基三甲基溴化铵。
对比例4
本对比例提供了一种聚合淀粉乳纤维切片的制备方法，各组分含量与实施例3相同，区别在于：本对比例采用的催化剂为单独使用的三氧化二锑。
对比例5
本对比例提供了一种聚合淀粉乳纤维切片的制备方法，各组分含量与实施例3相同，区别在于：本对比例采用的催化剂为：重量比例1∶1的三氧化二锑、乙二醇锑。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。

Claims (10)

1.一种新型聚合淀粉乳纤维切片，其特征在于，包括以下质量百分含量的各组分：
Figure FSA0000225529810000011
2.根据权利要求1所述的新型聚合淀粉乳纤维切片，其特征在于，所述改性剂为聚乙二醇、聚乙烯吡络烷酮、十二烷基硫酸钠和十六烷基三甲基溴化铵，重量比例为1∶1∶(2～3)∶(4～6)。
3.根据权利要求1所述的新型聚合淀粉乳纤维切片，其特征在于，所述淀粉采用阿耳塞延法、化学气相沉积法或氧化还原法制备。
4.根据权利要求1所述的新型聚合淀粉乳纤维切片，其特征在于，所述催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑，二者比例为1∶(0.2～0.5)。
5.一种根据权利要求1所述的新型聚合淀粉乳纤维切片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、将石墨烯加入乙二醇中，并加入改性剂，搅拌均匀后升温，进行改性处理，制得改性GO/EG分散液；
B、在改性GO/EG分散液中加入PTA和催化剂，搅拌得聚合浆料；
C、将步骤B的聚合浆料进行加压酯化反应；
D、经加压酯化反应后的聚合浆料进行低真空缩聚反应，然后进行高真空缩聚反应后，出料，切粒干燥即得所述新型聚合淀粉乳纤维切片。
6.根据权利要求5所述的新型聚合淀粉乳纤维切片的制备方法，其特征在于，步骤A中，所述改性处理的温度为50～80℃，处理时间为10～20min。
7.根据权利要求5所述的新型聚合淀粉乳纤维切片的制备方法，其特征在于，步骤B中，所述PTA和EG的摩尔比为1∶1～2。
8.根据权利要求5所述的新型聚合淀粉乳纤维切片的制备方法，其特征在于，步骤C中，所述加压酯化反应的具体步骤为：在温度为225～265℃、压力为0.2～0.5MPa下酯化反应；当酯化水排出量达到理论值的90％以上时，压力调整至常压继续反应20～60min。
9.根据权利要求5所述的新型聚合淀粉乳纤维切片的制备方法，其特征在于，步骤D中，所述低真空聚缩反应的条件为：反应温度230～270℃、压力为200～500Pa、反应时间为20～60min；所述高真空聚缩反应的条件为：反应温度260～290C、压力为50～100Pa、反应时间为1～3h；
步骤D中，所述高真空缩聚反应结束前，对采用的铸带头进行预热20-30min，预热温度为200～250℃；高真空缩聚反应结束后充入氮气调节压力至常压，静置15min后出料。
10.一种根据权利要求1所述的新型聚合淀粉乳纤维切片在化学纤维、轻工、纺织中的应用。
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