CN112316954A - 一种制备具有中空十二面体状In2O3-In2S3复合光催化剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种制备具有中空十二面体状In2O3‑In2S3复合光催化剂的方法，包括：将四水合硝酸铟，4,5‑咪唑二甲酸和苯并咪唑溶解在有机溶剂中后转移至烧瓶中加热反应一段时间，反应结束后，离心收集产物，清洗，干燥得到具有十二面体状In‑rho‑ZMOFs前驱物；将In‑rho‑ZMOFs前驱物和硫代乙酰胺溶解在甲醇溶液中得到混合溶液，将混合溶液转移至反应釜中，加热反应一段时间，反应结束后，离心收集产物，清洗，干燥，得到十二面体状MOF@In2S3；将十二面体状MOF@In2S3在氩气气氛中煅烧一段时间后，得到中空十二面体状In2O3‑In2S3复合光催化剂。本发明以硫代乙酰胺为硫化剂，通过溶剂热法所制备的光催化剂In2O3‑In2S3比纯In2O3的和纯的In2S3具有更高的光催化活性。
Description
技术领域
本发明涉及光催化材料，具体涉及一种具有中空十二面体状In2O3-In2S3复合光催化剂及其制备方法。
背景技术
In2O3作为一种重要的n型半导体氧化物，禁带宽度为2.8eV、具有优异的稳定性和合适的能带电位，此外，在可见和紫外线区域它还具有良好的热稳定性和较强的荧光信号，并且在可见光催化领域具有广泛研究。类似于其他单组分无机半导体光催化剂，In2O3具有较低的导电性，在光照条件下，它的光生电子和空穴容易发生二次复合等缺点严重影响其在光催化方面的应用，为了改善以上缺点，提高光催化活性，构筑异质结构可以起到定向传输电子的作用，提高光生电子和空穴载流子分离效率。而金属硫化物例如In2S3，具有禁带宽度大约为2.07eV，在可见光区具有良好的光响应范围。将In2S3与In2O3复合后即可以提高其可见吸收的范围，又可以提高其电子和空穴的分离效率。此外，材料的中空结构可以提高入射光的利用率以及提高反应分子的扩散效率，暴露更多的活性位点进行催化反应，提高材料内表面的可用性，进而具备良好的光催化性质。然而设计制备一种具有中空十二面体状In2O3-In2S3复合光催化剂仍然是一个巨大的挑战。
发明内容
本发明选择硫代乙酰胺作为硫化剂，然后通过溶剂热法将In-rho-ZMOFs前驱物进一步硫化，制备中空的十二面体状In2O3-In2S3复合纳米材料，且所制备的光催化剂In2O3-In2S3比纯的In2O3和纯的In2S3具有更高的光催化活性。
具体而言，本发明提供了一种具有中空十二面体状In2O3-In2S3复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将四水合硝酸铟，4,5-咪唑二甲酸和苯并咪唑溶解在有机溶剂中后转移至烧瓶中加热反应一段时间，反应结束后，离心收集产物，清洗，干燥得到具有十二面体状In-rho-ZMOFs前驱物；
S2：将In-rho-ZMOFs前驱物和硫代乙酰胺溶解在甲醇溶液中得到混合溶液，将混合溶液转移至反应釜中，加热反应一段时间，反应结束后，离心收集产物，清洗，干燥，得到十二面体状MOF@In2S3；
S3：将十二面体状MOF@In2S3在氩气气氛中煅烧一段时间后，得到中空十二面体状In2O3-In2S3复合光催化剂。
在所述步骤S1中有机溶剂是N,N-二甲基甲酰胺。
在所述步骤S1中，加热温度为120℃，反应时间为4h。
在所述步骤S2中，In-rho-ZMOFs前驱物与硫代乙酰胺的质量比为5:2。
在所述步骤S2中加热温度是150℃，反应时间是4h。
本发明还提供了由上述方法制备的具有中空十二面体状In2O3-In2S3复合纳米材料。
附图说明
图1a是本发明实施例所制备单独In-rho-ZMOFs前驱物的扫描电镜图(SEM)以及图1(b-f)是In-rho-ZMOFs前驱物的元素分布(EDX)，图1g是本发明实施例所制备的In-rho-ZMOFs前驱物的扫描电镜图(SEM)，图1h是本发明实施例所制备的In-rho-ZMOFs前驱物的X射线粉末衍射图(XRD)；
图2a是本发明实施例所制备的MOF@In2S3 X射线粉末衍射图(XRD)，图2b是MOF@In2S3扫描电镜图(SEM)，图2c是单独MOF@In2S3扫描电镜图(SEM)以及图2(d-h)是对应的元素分布(EDX)；
图3a是本发明实施例所制备的In2O3-In2S3复合材料结构的扫描电镜图(SEM)以及图3b是In2O3-In2S3复合材料X射线粉末衍射图(XRD)；
图4中，a是本发明实施例所制备的In2O3-In2S3复合材料的TEM图像，b为对应的电子衍射图(SAED)部分放大图。c为本发明实施例所制备的In2O3-In2S3复合材料的HRTEM图像；
图5为本发明实施例所制备的In2O3-In2S3复合材料，In2O3和In2S3的固体紫外；
图6是在模拟阳光照射下，In2O3-In2S3，In2O3，In2S3的苄胺偶联反应对比图。
具体实施方式：
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
第一步：合成In-rho-ZMOFs前驱物
取0.015g四水合硝酸铟和0.021g 4,5-咪唑二甲酸，0.1g苯并咪唑溶解于6ml N,N-二甲基甲酰胺中，将上述溶液转移至25ml圆底烧瓶中加热至120℃，反应时间4h。反应结束后，通过离心收集产物，用无水乙醇清洗产物数次，置于干燥箱中烘干即可得到具有十二面体状In-rho-ZMOFs前驱物。
第二步：合成MOF@In2S3
取In-rho-ZMOFs前驱物50mg，硫代乙酰胺20mg，将其溶解于9mL甲醇溶液中，将上述混合溶液转移至25mL聚四氟乙烯高压应釜中加热至150℃，反应时间4h。反应结束后，通过离心收集产物，用无水乙醇和去离子水清洗产物数次，置于干燥箱中烘干即可得到MOF@In2S3复合材料。
第三步：合成In2O3-In2S3复合材料
取MOF@In2S3，将其在氩气气氛中500℃煅烧2h，即可得到In2O3-In2S3复合材料。图1a是本发明实例所制备的单独In-rho-ZMOFs前驱物的X射线粉末衍射图(XRD)以及图1b是In-rho-ZMOFs前驱物扫描电镜图(SEM)，图1C是本发明实施例所制备的单独In-rho-ZMOFs前驱物的扫描电镜图(SEM)以及图1(d-h)是对应的元素分布(EDX)。图2a是本发明实施例所制备的MOF@In2S3 X射线粉末衍射图(XRD)，图2b是MOF@In2S3扫描电镜图(SEM)，图2c是单独MOF@In2S3扫描电镜图(SEM)以及图2(d-h)是对应的元素分布(EDX)。图3a是本发明实施例所制备的In2O3-In2S3复合材料结构的扫描电镜图(SEM)以及图3b是In2O3-In2S3复合材料X射线粉末衍射图(XRD)，图4a是本发明实施例所制备的In2O3-In2S3复合材料的TEM图像，图4b为对应的电子衍射图(SAED)部分放大图。图4c为本发明实施例所制备的In2O3-In2S3复合材料的HRTEM图像。图5为本发明实施例所制备的In2O3-In2S3复合材料，In2O3和In2S3的固体紫外。图6是在模拟太阳光下，In2O3-In2S3，In2O3，In2S3的苄胺催化对比图，从图6中可以看出光催化剂In2O3-In2S3比纯的In2O3和纯的In2S3有更高的光催化活性。
Claims (6)
1.一种制备具有中空十二面体状In2O3-In2S3复合光催化剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将四水合硝酸铟，4,5-咪唑二甲酸和苯并咪唑溶解在有机溶剂中后转移至烧瓶中加热反应一段时间，反应结束后，离心收集产物，清洗，干燥得到具有十二面体状In-rho-ZMOFs前驱物；
S2：将In-rho-ZMOFs前驱物和硫代乙酰胺溶解在甲醇溶液中得到混合溶液，将混合溶液转移至反应釜中，加热反应一段时间，反应结束后，离心收集产物，清洗，干燥，得到十二面体状MOF@In2S3；
S3：将十二面体状MOF@In2S3在氩气气氛中煅烧一段时间后，得到中空十二面体状In2O3-In2S3复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂是N,N-二甲基甲酰胺。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S1中，加热温度为120℃，反应时间为4h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S2中，In-rho-ZMOFs前驱物与硫代乙酰胺的质量比为5:2。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S2中加热温度是150℃，反应时间是4h。
6.由上述任一权利要求所述方法制备的具有中空十二面体状In2O3-In2S3复合光催化剂。
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