CN112301732B - 一种二次复合制备气凝胶纤维毡的方法 - Google Patents

一种二次复合制备气凝胶纤维毡的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112301732B
CN112301732B CN202011166204.4A CN202011166204A CN112301732B CN 112301732 B CN112301732 B CN 112301732B CN 202011166204 A CN202011166204 A CN 202011166204A CN 112301732 B CN112301732 B CN 112301732B
Authority
CN
China
Prior art keywords
fibrofelt
aerogel
fiber felt
resin
filling
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202011166204.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112301732A (zh
Inventor
张金柱
刘亚伟
王剑利
何惊华
郭国红
苏勋家
龙昌
贾天翔
刘猛
关秀红
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Aerospace Science And Industry Wuhan Magnetism Electron Co ltd
Huadian Zhengzhou Machinery Design and Research Institute Co Ltd
Original Assignee
Aerospace Science And Industry Wuhan Magnetism Electron Co ltd
Huadian Zhengzhou Machinery Design and Research Institute Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Aerospace Science And Industry Wuhan Magnetism Electron Co ltd, Huadian Zhengzhou Machinery Design and Research Institute Co Ltd filed Critical Aerospace Science And Industry Wuhan Magnetism Electron Co ltd
Priority to CN202011166204.4A priority Critical patent/CN112301732B/zh
Publication of CN112301732A publication Critical patent/CN112301732A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112301732B publication Critical patent/CN112301732B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
    • D06M11/77—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with silicon or compounds thereof
    • D06M11/79—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with silicon or compounds thereof with silicon dioxide, silicic acids or their salts
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
    • D06M11/32—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with oxygen, ozone, ozonides, oxides, hydroxides or percompounds; Salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond
    • D06M11/36—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with oxygen, ozone, ozonides, oxides, hydroxides or percompounds; Salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond with oxides, hydroxides or mixed oxides; with salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond
    • D06M11/45—Oxides or hydroxides of elements of Groups 3 or 13 of the Periodic Table; Aluminates
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
    • D06M11/32—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with oxygen, ozone, ozonides, oxides, hydroxides or percompounds; Salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond
    • D06M11/36—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with oxygen, ozone, ozonides, oxides, hydroxides or percompounds; Salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond with oxides, hydroxides or mixed oxides; with salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond
    • D06M11/46—Oxides or hydroxides of elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table; Titanates; Zirconates; Stannates; Plumbates
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
    • D06M11/73—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with carbon or compounds thereof
    • D06M11/74—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with carbon or compounds thereof with carbon or graphite; with carbides; with graphitic acids or their salts
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/50—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with organometallic compounds; with organic compounds containing boron, silicon, selenium or tellurium atoms
    • D06M13/51—Compounds with at least one carbon-metal or carbon-boron, carbon-silicon, carbon-selenium, or carbon-tellurium bond
    • D06M13/513—Compounds with at least one carbon-metal or carbon-boron, carbon-silicon, carbon-selenium, or carbon-tellurium bond with at least one carbon-silicon bond
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
    • D06M15/37—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06M15/39—Aldehyde resins; Ketone resins; Polyacetals
    • D06M15/41—Phenol-aldehyde or phenol-ketone resins
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
    • D06M15/37—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06M15/55—Epoxy resins
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
    • D06M15/37—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06M15/59—Polyamides; Polyimides
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
    • D06M15/37—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06M15/643—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing silicon in the main chain
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M2101/00—Chemical constitution of the fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, to be treated
    • D06M2101/16—Synthetic fibres, other than mineral fibres
    • D06M2101/30—Synthetic polymers consisting of macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M2101/00—Chemical constitution of the fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, to be treated
    • D06M2101/40—Fibres of carbon

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)

Abstract

本发明提供一种二次复合制备气凝胶纤维毡的方法，先通过热处理去除纤维毡的表面处理剂，然后利用硅烷偶联剂对其表面进行疏水改性；将上述预处理后的纤维毡除去一个侧面外，其他侧面进行封装，气凝胶浆料无法通过封装的侧面上进出纤维毡内部孔径；将气凝胶粉体配成的气凝胶浆料通过真空灌注分级填充到封装后的纤维毡中，最后对纤维毡未封装面进行封装，使气凝胶浆料无法通过进出纤维毡内部孔径。本申请的方法制备工艺比较简单，不需要昂贵的生产设备，成本较低，而且制备的气凝胶纤维毡的性能可以媲美原位合成法；以保证气凝胶颗粒在纤维毡内部的充分填充，四周树脂封装能够防止气凝胶粉体脱落，获得的气凝胶纤维毡性能优异。

Description

一种二次复合制备气凝胶纤维毡的方法
技术领域
本发明属于气凝胶功能材料技术领域，具体涉及一种二次复合制备气凝胶纤维毡的方法。
背景技术
气凝胶具有密度极低、比表面积较高、孔隙率高等特点，被认为是目前隔热性能最好的多孔材料，但是纯气凝胶的强度较低，限制了其应用。因此，通常利用纤维增强材料来增强气凝胶，形成气凝胶纤维毡，以克服气凝胶强度差的问题，从而满足使用要求。
目前气凝胶纤维毡产品主要采用的是原位复合的方法，如专利CN105906298A公开的气凝胶纤维毡的制备过程中，气凝胶前驱体需要经过溶胶-凝胶反应、溶液分级替换、表面改性、常压干燥或超临界干燥等复杂步骤在纤维毡内部原位生成气凝胶，存在工艺复杂、周期较长、成本较高等缺陷。为了克服原位合成法的缺陷，人们尝试采用二次复合的方法制备气凝胶纤维毡（如CN 107604634 A、CN 106757781A、CN 107574657 A等专利），在这些二次复合的气凝胶纤维毡制备方法中，主要通过直接浸泡、喷洒、涂覆等方式使粒径大小不一的气凝胶粉体溶液与纤维毡复合，得到气凝胶纤维毡，这些方法工艺简单，所需设备简单，极大地降低了生产成本，很难保证气凝胶颗粒在纤维毡内部得到完全填充，尤其是纤维毡厚度较大时填充复合更加困难，只能适用于生产气凝胶超薄纤维毡。因此，需开发新的气凝胶纤维毡制备方法，以克服现有方法生产气凝胶纤维毡存在的诸多不足。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种二次复合制备气凝胶纤维毡的方法，不存在超临界干燥等复杂干燥过程，制备工艺比较简单，不需要昂贵的生产设备，成本较低，而且制备的气凝胶纤维毡的性能可以媲美原位合成法；以保证气凝胶颗粒在纤维毡内部的充分填充，四周树脂封装能够防止气凝胶粉体脱落，获得的气凝胶纤维毡性能优异。
本发明的目的是以下述方式实现的：一种气凝胶纤维毡的二次复合制备方法，包括以下步骤：
（1）将气凝胶粉体加入分散溶剂和表面活性剂的混合溶液中，使气凝胶颗粒均匀分散，形成不同粒径的气凝胶浆料；
（2）纤维毡预处理：先通过热处理去除纤维毡的表面处理剂，然后利用硅烷偶联剂对其表面进行疏水改性；
（3）纤维毡预封装：将上述预处理后的纤维毡除去一个侧面外，其他侧面进行封装，气凝胶浆料无法通过封装的侧面上进出纤维毡内部孔径；
（4）分级填充：将预封装后的纤维毡放置在真空灌注装置中，抽取真空，然后通过灌注口向真空灌注装置中加入粒径为80~100um的气凝胶浆料，使纤维毡上表面完全浸泡，一次填充结束后，在50~80℃下进行初步干燥，去除85~90%的溶剂；然后将一次填充的纤维毡试样再次放入真空灌注装置中，在保证真空度小于25mbar的条件下，加入粒径为1~10um的气凝胶浆料，进行二次填充，填充结束后，在50~80℃下进行初步干燥，然后将一次填充的纤维毡试样再次放入真空灌注装置中，在保证真空度小于25mbar的条件下，加入粒径为1~10um的气凝胶浆料，进行二次填充，填充结束后，在50~80℃下进行初步干燥，去除85~90%的溶剂；再将二次填充的纤维毡试样再次放入真空灌注装置中，在保证真空度小于25mbar的条件下，加入粒径为1~10nm的气凝胶浆料，进行三次填充，使纤维毡内部孔隙完全被气凝胶颗粒均匀填充，最后在80~120℃下干燥至恒重；
（5）对纤维毡未封装面进行封装，使气凝胶浆料无法通过进出纤维毡内部孔径。
所述步骤（1）中气凝胶粉体粒径为1~100um。
所述步骤（1）中气凝胶粉体粒径为1~10nm、1~10um或80~100um。
所述步骤（3）为，在矩形容器中加入树脂溶液，然后将上述预处理的纤维毡的面积较大的一个平面水平浸入树脂溶液1~5mm，待树脂充分填充纤维毡底部浸入部分后，在100~120℃下干燥，使树脂完全凝固。然后分别将纤维毡的与这个面积较大平面连接的所有平面依次浸入树脂溶液1~3mm，待树脂充分填充纤维毡浸入部分后，在100~120℃下干燥，使树脂完全凝固；
所述步骤（5）为，对纤维毡未封装面涂覆一层树脂溶液，使树脂溶液向纤维毡内渗入纤维毡1~3mm，在100~120℃下干燥凝固，即得气凝胶纤维毡复合材料。
所述的树脂溶液为有机硅树脂、酚醛树脂、环氧树脂或聚酰胺树脂中的一种。
所述气凝胶粉体是二氧化硅气凝胶粉体、二氧化钛气凝胶、碳气凝胶或氧化铝气凝胶粉体中的一种；所述分散溶剂是乙醇、甲醇、异丙醇、正己烷或环己烷中的至少一种；表面活性剂为硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、二辛基琥珀酸磺酸钠、苯扎氯铵、苯扎溴铵、氟碳表面活性剂中的至少一种；所述的纤维毡为玻璃纤维毡、陶瓷纤维毡、岩棉纤维毡、聚氨酯纤维毡、碳纤维毡或不锈钢纤维毡中的一种，纤维毡的内部孔径大于150um，厚度为10~100mm；所述的纤维毡疏水改性用的硅烷偶联剂至少为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、全氟辛基三甲氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷、全氟癸基三甲氧基硅烷或全氟癸基三乙氧基硅烷中的一种，其浓度以质量分数计为1.5~6%，疏水改性时间为5~30min。
所述的气凝胶浆料的原料组分，按质量分数计由气凝胶粉体2~10%、分散溶剂88.8~97.9%和表面活性剂0.1~1.2%组成。
纤维毡厚度为10~50mm；所述的纤维毡预处理的热处理温度为100~120℃，热处理时间为30~65min。
所述的分级填充的真空灌注装置内部的真空度不高于25mbar，每级填充时间为15~80min，干燥时间为30~90min。
所述步骤（1）中通过机械搅拌和超声分散处理使气凝胶颗粒均匀分散，机械搅拌和超声分散处理时间分别为30~60min和15~30min。
相对于现有技术，本发明的有益效果是：（1）与原位合成法相比，不存在超临界干燥等复杂干燥过程，制备工艺比较简单，不需要昂贵的生产设备，成本较低，而且制备的气凝胶纤维毡的性能可以媲美原位合成法；（2）与其它二次复合方法相比，气凝胶粒径控制和分级填充可以保证气凝胶颗粒在纤维毡内部的充分填充，四周树脂封装能够防止气凝胶粉体脱落，获得的气凝胶纤维毡性能优异。
具体实施方式
一种气凝胶纤维毡的二次复合制备方法，包括以下步骤：
（1）将气凝胶粉体加入分散溶剂和表面活性剂的混合溶液中，使气凝胶颗粒均匀分散，形成不同粒径的气凝胶浆料；
（2）纤维毡预处理：先通过热处理去除纤维毡的表面处理剂，然后利用硅烷偶联剂对其表面进行疏水改性；
（3）纤维毡预封装：将上述预处理后的纤维毡除去一个侧面外，其他侧面进行封装，气凝胶浆料无法通过封装的侧面上进出纤维毡内部孔径；
（4）分级填充：将预封装后的纤维毡放置在真空灌注装置中，抽取真空，然后通过灌注口向真空灌注装置中加入粒径为80~100um的气凝胶浆料，使纤维毡上表面完全浸泡，一次填充结束后，在50~80℃下进行初步干燥，去除85~90%的溶剂；然后将一次填充的纤维毡试样再次放入真空灌注装置中，在保证真空度小于25mbar的条件下，加入粒径为1~10um的气凝胶浆料，进行二次填充，填充结束后，在50~80℃下进行初步干燥，然后将一次填充的纤维毡试样再次放入真空灌注装置中，在保证真空度小于25mbar的条件下，加入粒径为1~10um的气凝胶浆料，进行二次填充，填充结束后，在50~80℃下进行初步干燥，去除85~90%的溶剂；再将二次填充的纤维毡试样再次放入真空灌注装置中，在保证真空度小于25mbar的条件下，加入粒径为1~10nm的气凝胶浆料，进行三次填充，使纤维毡内部孔隙完全被气凝胶颗粒均匀填充，最后在80~120℃下干燥至恒重；
（5）对纤维毡未封装面进行封装，使气凝胶浆料无法通过进出纤维毡内部孔径。
所述步骤（1）中气凝胶粉体粒径为1~100um。
所述步骤（1）中气凝胶粉体粒径为1~10nm、1~10um或80~100um。
所述步骤（3）为，在矩形容器中加入树脂溶液，然后将上述预处理的纤维毡的面积较大的一个平面水平浸入树脂溶液1~5mm，待树脂充分填充纤维毡底部浸入部分后，在100~120℃下干燥，使树脂完全凝固。然后分别将纤维毡的与这个面积较大平面连接的所有平面依次浸入树脂溶液1~3mm，待树脂充分填充纤维毡浸入部分后，在100~120℃下干燥，使树脂完全凝固；
所述步骤（5）为，对纤维毡未封装面涂覆一层树脂溶液，使树脂溶液向纤维毡内渗入纤维毡1~3mm，在100~120℃下干燥凝固，即得气凝胶纤维毡复合材料。
所述的树脂溶液为有机硅树脂、酚醛树脂、环氧树脂或聚酰胺树脂中的一种。
所述气凝胶粉体是二氧化硅气凝胶粉体、二氧化钛气凝胶、碳气凝胶或氧化铝气凝胶粉体中的一种；所述分散溶剂是乙醇、甲醇、异丙醇、正己烷或环己烷中的至少一种；表面活性剂为硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、二辛基琥珀酸磺酸钠、苯扎氯铵、苯扎溴铵、氟碳表面活性剂中的至少一种；所述的纤维毡为玻璃纤维毡、陶瓷纤维毡、岩棉纤维毡、聚氨酯纤维毡、碳纤维毡或不锈钢纤维毡中的一种，纤维毡的内部孔径大于150um，厚度为10~100mm；所述的纤维毡疏水改性用的硅烷偶联剂至少为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、全氟辛基三甲氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷、全氟癸基三甲氧基硅烷或全氟癸基三乙氧基硅烷中的一种，其浓度以质量分数计为1.5~6%，疏水改性时间为5~30min。
所述的气凝胶浆料的原料组分，按质量分数计由气凝胶粉体2~10%、分散溶剂88.8~97.9%和表面活性剂0.1~1.2%组成。
纤维毡厚度为10~50mm；所述的纤维毡预处理的热处理温度为100~120℃，热处理时间为30~65min。
所述的分级填充的真空灌注装置内部的真空度不高于25mbar，每级填充时间为15~80min，干燥时间为30~90min。
所述步骤（1）中通过机械搅拌和超声分散处理使气凝胶颗粒均匀分散，机械搅拌和超声分散处理时间分别为30~60min和15~30min。
下面结合具体实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容做出一些非本质的改进和调整。
实施例1
一种气凝胶纤维毡的二次复合制备方法包括以下步骤：
（1）气凝胶浆料的制备：将经过筛选粒径分别为1~10nm、1~10um和80~100um的二氧化硅气凝胶粉体15g加入286.2g环己烷和2.4g十二烷基苯磺酸钠的混合溶液中，先机械搅拌50min，搅拌速率为1200转/分，然后超声分散处理20min，超声频率40kHz，超声功率为240w；得到1~10nm、1~10um和80~100um不同粒径的二氧化硅气凝胶浆料。
（2）纤维毡预处理：先将长宽厚120mm×60mm×30mm的玻璃纤维毡在马弗炉中120℃下热处理45min，然后浸泡在质量分数为5%的甲基三乙氧基硅烷的乙醇溶液中对其表面进行疏水改性10min，之后在60℃干燥。纤维毡长宽所形成的两个平面一个为底，另一个为上。
（3）纤维毡预封装：在矩形容器中加入环氧树脂溶液，然后将上述预处理的纤维毡底部浸入树脂溶液1.5mm，待树脂充分填充纤维毡底部浸入部分后，在110℃下对纤维毡干燥，使浸入纤维毡的树脂完全凝固。然后分别将纤维毡的四个侧面浸入树脂溶液1.5mm，待树脂充分填充纤维毡浸入部分后，在110℃下干燥纤维毡，使浸入纤维毡的树脂完全凝固。
（4）分级填充：将预封装后的纤维毡放置在真空灌注装置中，抽真空使其真空度保持在20mbar，然后通过灌注口向真空灌注装置中加入粒径为80~100um的气凝胶浆料，使纤维毡上表面完全浸泡，真空灌注30min后，在80℃下初步干燥30min；然后将一次填充的纤维毡试样再次放入真空灌注装置中，真空度保持在20mbar，加入粒径为1~10um的气凝胶浆料，真空灌注40min后，在80℃下初步干燥30min；再将二次填充的纤维毡试样再次放入真空灌注装置中，真空度保持在20mbar，加入粒径为1~10nm的气凝胶浆料，真空灌注50min后，在120℃下干燥至恒重。
（5）纤维毡上部封装：在水平静置的纤维毡试样的上表面涂覆一层环氧树脂溶液，使树脂溶液向下渗入纤维毡上部1.5mm，在110℃下对纤维毡干燥，使浸入纤维毡的环氧树脂完全凝固，即得气凝胶纤维毡复合材料—二氧化硅气凝胶玻璃纤维毡。
经检测，上述得到的的二氧化硅气凝胶玻璃纤维毡在25℃的导热系数为0.018W/(m·K)，优于市售的原位合成法制备的二氧化硅气凝胶纤维毡。
实施例2
一种气凝胶纤维毡的二次复合制备方法包括以下步骤：
（1）气凝胶浆料的制备：将经过筛选粒径分别为1~10nm、1~10um和80~100um的二氧化硅气凝胶粉体12g加入300g乙醇和1.5g硬脂酸的混合溶液中，先机械搅拌50min，搅拌速率为1000转/分，然后超声分散处理20min，超声频率40kHz，超声功率为240w；得到1~10nm、1~10um和80~100um不同粒径的二氧化硅气凝胶浆料。
（2）纤维毡预处理：先将长宽厚120mm×60mm×50mm的玻璃纤维毡在马弗炉中120℃下热处理45min，然后浸泡在质量分数为5%的全氟辛基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中对其表面进行疏水改性15min，之后在60℃干燥。纤维毡长宽所形成的两个平面一个为底，另一个为上
（3）纤维毡预封装：在矩形容器中加入有机硅树脂溶液，然后将上述预处理的纤维毡底部浸入树脂溶液2mm，待树脂充分填充纤维毡底部浸入部分后，在120℃下干燥纤维毡，使浸入纤维毡的树脂完全凝固。然后分别将纤维毡的四个侧面浸入树脂溶液2mm，待树脂充分填充纤维毡浸入部分后，在120℃下干燥纤维毡，使浸入纤维毡的树脂完全凝固。
（4）分级填充：将预封装后的纤维毡放置在真空灌注装置中，抽真空使其真空度保持在15mbar，然后通过灌注口向真空灌注装置中加入粒径为80~100um的气凝胶浆料，使纤维毡上表面完全浸泡，真空灌注45min后，在80℃下初步干燥50min；然后将一次填充的纤维毡试样再次放入真空灌注装置中，真空度保持在15mbar，加入粒径为1~10um的气凝胶浆料，真空灌注55min后，在80℃下初步干燥50min；再将二次填充的纤维毡试样再次放入真空灌注装置中，真空度保持在15mbar，加入粒径为1~10nm的气凝胶浆料，真空灌注60min后，在120℃下干燥至恒重。
（5）纤维毡上部封装：在水平静置的纤维毡试样的上表面涂覆一层有机硅树脂溶液，使树脂溶液向下渗入纤维毡上部2mm，在120℃下对纤维毡干燥，使浸入纤维毡的树脂完全凝固，即得气凝胶纤维毡复合材料—二氧化硅气凝胶玻璃纤维毡。
经检测，上述的二氧化硅气凝胶玻璃纤维毡在25℃的导热系数为0.022W/(m·K)。
实施例3
一种气凝胶纤维毡的二次复合制备方法包括以下步骤：
（1）气凝胶浆料的制备：将经过筛选粒径分别为1~10nm、1~10um和80~100um的二氧化硅气凝胶粉体10g加入150g正己烷和1g氟碳表面活性剂的混合溶液中，先机械搅拌50min，搅拌速率为800转/分，然后超声分散处理20min，超声频率40kHz，超声功率为240w；得到1~10nm、1~10um和80~100um不同粒径的二氧化硅气凝胶浆料。
（2）纤维毡预处理：先将长宽厚120mm×60mm×15mm的玻璃纤维毡在马弗炉中120℃下热处理45min，然后浸泡在质量分数为3%的全氟癸基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中对其表面进行疏水改性15min，之后在60℃干燥。纤维毡长宽所形成的两个平面一个为底，另一个为上。
（3）纤维毡预封装：在矩形容器中加入有机硅树脂溶液，然后将上述预处理的纤维毡底部浸入树脂溶液1mm，待树脂充分填充纤维毡底部浸入部分后，在120℃下干燥纤维毡，使浸入纤维毡的树脂完全凝固。然后分别将纤维毡的四个侧面浸入树脂溶液1mm，待树脂充分填充纤维毡浸入部分后，在120℃下干燥纤维毡，使浸入纤维毡的树脂完全凝固。
（4）分级填充：将预封装后的纤维毡放置在真空灌注装置中，抽真空使其真空度保持在25mbar，然后通过灌注口向真空灌注装置中加入粒径为80~100um的气凝胶浆料，使纤维毡上表面完全浸泡，真空灌注20min后，在70℃下初步干燥30min；然后将一次填充的纤维毡试样再次放入真空灌注装置中，真空度保持在25mbar，加入粒径为1~10um的气凝胶浆料，真空灌注30min后，在70℃下初步干燥30min；再将二次填充的纤维毡试样再次放入真空灌注装置中，真空度保持在25mbar，加入粒径为1~10nm的气凝胶浆料，真空灌注40min后，在100℃下干燥至恒重。
（5）纤维毡上部封装：在水平静置的纤维毡试样的上表面涂覆一层有机硅树脂溶液，使树脂溶液向下渗入纤维毡上部1mm，在120℃下对纤维毡干燥，使浸入纤维毡的树脂完全凝固，即得气凝胶纤维毡复合材料—二氧化硅气凝胶玻璃纤维毡。
经检测，上述的二氧化硅气凝胶玻璃纤维毡在25℃的导热系数为0.020W/(m·K)。
实施例4
一种气凝胶纤维毡的二次复合制备方法包括以下步骤：
（1）气凝胶浆料的制备：将经过筛选粒径分别为1~10nm、1~10um和80~100um的二氧化钛气凝胶16g加入350g异丙醇和2g二辛基琥珀酸磺酸钠的混合溶液中，先机械搅拌30min，搅拌速率为1400转/分，然后超声分散处理30min，超声频率40kHz，超声功率为240w；得到1~10nm、1~10um和80~100um不同粒径的二氧化钛气凝胶浆料。
（2）纤维毡预处理：先将长宽厚120mm×60mm×10mm的陶瓷纤维毡在马弗炉中100℃下热处理65min，然后浸泡在质量分数为1.5%的乙基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中对其表面进行疏水改性30min，之后在60℃干燥。纤维毡长宽所形成的两个平面一个为底，另一个为上。
（3）纤维毡预封装：在矩形容器中加入有机硅树脂溶液，然后将上述预处理的纤维毡底部浸入树脂溶液1mm，待树脂充分填充纤维毡底部浸入部分后，在100℃下对纤维毡干燥，使浸入纤维毡的树脂完全凝固。然后分别将纤维毡的四个侧面浸入树脂溶液1mm，待树脂充分填充纤维毡浸入部分后，在120℃下干燥纤维毡，使浸入纤维毡的树脂完全凝固。
（4）分级填充：将预封装后的纤维毡放置在真空灌注装置中，抽真空使其真空度保持在24mbar，然后通过灌注口向真空灌注装置中加入粒径为80~100um的气凝胶浆料，使纤维毡上表面完全浸泡，真空灌注15min后，在50℃下初步干燥90min；然后将一次填充的纤维毡试样再次放入真空灌注装置中，真空度保持在20mbar，加入粒径为1~10um的气凝胶浆料，真空灌注30min后，在60℃下初步干燥60min；再将二次填充的纤维毡试样再次放入真空灌注装置中，真空度保持在22mbar，加入粒径为1~10nm的气凝胶浆料，真空灌注45min后，在120℃下干燥至恒重。
（5）纤维毡上部封装：在水平静置的纤维毡试样的上表面涂覆一层有机硅树脂溶液，使树脂溶液向下渗入纤维毡上部1mm，在100℃下对纤维毡干燥，使浸入纤维毡的环氧树脂完全凝固，即得气凝胶纤维毡复合材料—二氧化钛气凝胶陶瓷纤维毡。
经检测，上述得到的的二氧化钛气凝胶陶瓷纤维毡在25℃的导热系数为0.021W/(m·K)，优于市售的原位合成法制备的二氧化钛气凝胶纤维毡。
实施例5
一种气凝胶纤维毡的二次复合制备方法包括以下步骤：
（1）气凝胶浆料的制备：将经过筛选粒径分别为1~10nm、1~10um和80~100um的氧化铝气凝胶粉体30g加入266.4g甲醇和3.6g苯扎氯铵的混合溶液中，先机械搅拌60min，搅拌速率为1400转/分，然后超声分散处理15min，超声频率40kHz，超声功率为240w；得到1~10nm、1~10um和80~100um不同粒径的氧化铝气凝胶浆料。
（2）纤维毡预处理：先将长宽厚120mm×60mm×100mm的碳纤维毡在马弗炉中120℃下热处理30min，然后浸泡在质量分数为6%的甲基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中对其表面进行疏水改性5min，之后在60℃干燥。纤维毡长宽所形成的两个平面一个为底，另一个为上。
（3）纤维毡预封装：在矩形容器中加入酚醛树脂溶液，然后将上述预处理的纤维毡底部浸入树脂溶液5mm，待树脂充分填充纤维毡底部浸入部分后，在120℃下对纤维毡干燥，使浸入纤维毡的树脂完全凝固。然后分别将纤维毡的四个侧面浸入树脂溶液5mm，待树脂充分填充纤维毡浸入部分后，在120℃下干燥纤维毡，使浸入纤维毡的树脂完全凝固。
（4）分级填充：将预封装后的纤维毡放置在真空灌注装置中，抽真空使其真空度保持在22mbar，然后通过灌注口向真空灌注装置中加入粒径为80~100um的气凝胶浆料，使纤维毡上表面完全浸泡，真空灌注60min后，在60℃下初步干燥60min；然后将一次填充的纤维毡试样再次放入真空灌注装置中，真空度保持在20mbar，加入粒径为1~10um的气凝胶浆料，真空灌注70min后，在70℃下初步干燥40min；再将二次填充的纤维毡试样再次放入真空灌注装置中，真空度保持在22mbar，加入粒径为1~10nm的气凝胶浆料，真空灌注80min后，在120℃下干燥至恒重。
（5）纤维毡上部封装：在水平静置的纤维毡试样的上表面涂覆一层酚醛树脂溶液，使树脂溶液向下渗入纤维毡上部5mm，在110℃下对纤维毡干燥，使浸入纤维毡的环氧树脂完全凝固，即得气凝胶纤维毡复合材料—氧化铝气凝胶碳纤维毡。
经检测，上述得到的的氧化铝气凝胶碳纤维毡在25℃的导热系数为0.019W/(m·K)，优于市售的原位合成法制备的氧化铝气凝胶纤维毡。
实施例6
一种气凝胶纤维毡的二次复合制备方法包括以下步骤：
（1）气凝胶浆料的制备：将经过筛选粒径分别为1~10nm、1~10um和80~100um的碳气凝胶粉体6g加入293.7g乙醇和0.3g苯扎溴铵的混合溶液中，先机械搅拌50min，搅拌速率为800转/分，然后超声分散处理20min，超声频率40kHz，超声功率为240w；得到1~10nm、1~10um和80~100um不同粒径的二氧化硅气凝胶浆料。
（2）纤维毡预处理：先将长宽厚120mm×60mm×60mm的聚氨酯纤维毡在马弗炉中120℃下热处理50min，然后浸泡在质量分数为4%的乙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液中对其表面进行疏水改性20min，之后在60℃干燥。纤维毡长宽所形成的两个平面一个为底，另一个为上。
（3）纤维毡预封装：在矩形容器中加入聚酰胺树脂溶液，然后将上述预处理的纤维毡底部浸入树脂溶液2mm，待树脂充分填充纤维毡底部浸入部分后，在115℃下对纤维毡干燥，使浸入纤维毡的树脂完全凝固。然后分别将纤维毡的四个侧面浸入树脂溶液2mm，待树脂充分填充纤维毡浸入部分后，在115℃下干燥纤维毡，使浸入纤维毡的树脂完全凝固。
（4）分级填充：将预封装后的纤维毡放置在真空灌注装置中，抽真空使其真空度保持在18mbar，然后通过灌注口向真空灌注装置中加入粒径为80~100um的气凝胶浆料，使纤维毡上表面完全浸泡，真空灌注20min后，在80℃下初步干燥40min；然后将一次填充的纤维毡试样再次放入真空灌注装置中，真空度保持在21mbar，加入粒径为1~10um的气凝胶浆料，真空灌注35min后，在50℃下初步干燥45min；再将二次填充的纤维毡试样再次放入真空灌注装置中，真空度保持在18mbar，加入粒径为1~10nm的气凝胶浆料，真空灌注50min后，在120℃下干燥至恒重。
（5）纤维毡上部封装：在水平静置的纤维毡试样的上表面涂覆一层聚酰胺树脂溶液，使树脂溶液向下渗入纤维毡上部2mm，在110℃下对纤维毡干燥，使浸入纤维毡的环氧树脂完全凝固，即得气凝胶纤维毡复合材料—碳气凝胶聚氨酯纤维毡。
经检测，上述得到的的碳气凝胶聚氨酯纤维毡在25℃的导热系数为0.020W/(m·K)，优于市售的原位合成法制备的碳气凝胶纤维毡。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，应当指出，对于本领域的及任何熟悉本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明整体构思前提下，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，及作出的若干改变和改进，这些也应该视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种气凝胶纤维毡的二次复合制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将气凝胶粉体加入分散溶剂和表面活性剂的混合溶液中，使气凝胶颗粒均匀分散，形成气凝胶浆料；
（2）纤维毡预处理：先通过热处理去除纤维毡的表面处理剂，然后利用硅烷偶联剂对其表面进行疏水改性；
（3）纤维毡预封装：将上述预处理后的纤维毡除去一个侧面外，其他侧面进行封装，气凝胶浆料无法通过封装的侧面上进出纤维毡内部孔径；具体为：在矩形容器中加入树脂溶液，然后将上述预处理的纤维毡的面积较大的一个平面水平浸入树脂溶液1~5mm，待树脂充分填充纤维毡底部浸入部分后，在100~120℃下干燥，使树脂完全凝固；然后分别将纤维毡的与这个面积较大平面连接的所有平面依次浸入树脂溶液1~3mm，待树脂充分填充纤维毡浸入部分后，在100~120℃下干燥，使树脂完全凝固；
（4）分级填充：将预封装后的纤维毡放置在真空灌注装置中，抽取真空，然后通过灌注口向真空灌注装置中加入粒径为80~100um的气凝胶浆料，使纤维毡上表面完全浸泡，一次填充结束后，在50~80℃下进行初步干燥，去除85~90%的溶剂；然后将一次填充的纤维毡试样再次放入真空灌注装置中，在保证真空度小于25mbar的条件下，加入粒径为1~10um的气凝胶浆料，进行二次填充，填充结束后，在50~80℃下进行初步干燥，去除85~90%的溶剂；再将二次填充的纤维毡试样再次放入真空灌注装置中，在保证真空度小于25mbar的条件下，加入粒径为1~10nm的气凝胶浆料，进行三次填充，使纤维毡内部孔隙完全被气凝胶颗粒均匀填充，最后在80~120℃下干燥至恒重；
（5）对纤维毡未封装面进行封装，使气凝胶浆料无法通过进出纤维毡内部孔径；具体为，对纤维毡未封装面涂覆一层树脂溶液，使树脂溶液向纤维毡内渗入纤维毡1~3mm，在100~120℃下干燥凝固，即得气凝胶纤维毡复合材料。
2.根据权利要求1所述的气凝胶纤维毡的二次复合制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中气凝胶粉体粒径为1~100um。
3.根据权利要求2所述的气凝胶纤维毡的二次复合制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中气凝胶粉体粒径为1~10nm、1~10um或80~100um。
4.根据权利要求1所述的气凝胶纤维毡的二次复合制备方法，其特征在于，所述的树脂溶液为有机硅树脂、酚醛树脂、环氧树脂或聚酰胺树脂中的一种。
5.根据权利要求1所述的气凝胶纤维毡的二次复合制备方法，其特征在于，所述气凝胶粉体是二氧化硅气凝胶粉体、二氧化钛气凝胶、碳气凝胶或氧化铝气凝胶粉体中的一种；所述分散溶剂是乙醇、甲醇、异丙醇、正己烷或环己烷中的至少一种；表面活性剂为硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、二辛基琥珀酸磺酸钠、苯扎氯铵、苯扎溴铵、氟碳表面活性剂中的至少一种；所述的纤维毡为玻璃纤维毡、陶瓷纤维毡、岩棉纤维毡、聚氨酯纤维毡、碳纤维毡或不锈钢纤维毡中的一种，纤维毡的内部孔径大于150um，厚度为10~100mm；所述的纤维毡疏水改性用的硅烷偶联剂至少为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、全氟辛基三甲氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷、全氟癸基三甲氧基硅烷或全氟癸基三乙氧基硅烷中的一种，其浓度以质量分数计为1.5~6%，疏水改性时间为5~30min。
6.根据权利要求1所述的气凝胶纤维毡的二次复合制备方法，其特征在于，所述的气凝胶浆料的原料组分，按质量分数计由气凝胶粉体2~10%、分散溶剂88.8~97.9%和表面活性剂0.1~1.2%组成。
7.根据权利要求5所述的气凝胶纤维毡的二次复合制备方法，其特征在于，纤维毡厚度为10~50mm；所述的纤维毡预处理的热处理温度为100~120℃，热处理时间为30~65min。
8.根据权利要求1所述的气凝胶纤维毡的二次复合制备方法，其特征在于，所述的分级填充的真空灌注装置内部的真空度不高于25mbar，每级填充时间为15~80min，干燥时间为30~90min。
9.根据权利要求1所述的气凝胶纤维毡的二次复合制备方法，其特征在于，所述步骤（1）通过机械搅拌和超声分散处理使气凝胶颗粒均匀分散，机械搅拌和超声分散处理时间分别为30~60min和15~30min。
CN202011166204.4A 2020-10-27 2020-10-27 一种二次复合制备气凝胶纤维毡的方法 Active CN112301732B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011166204.4A CN112301732B (zh) 2020-10-27 2020-10-27 一种二次复合制备气凝胶纤维毡的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011166204.4A CN112301732B (zh) 2020-10-27 2020-10-27 一种二次复合制备气凝胶纤维毡的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112301732A CN112301732A (zh) 2021-02-02
CN112301732B true CN112301732B (zh) 2022-04-29

Family

ID=74331248

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011166204.4A Active CN112301732B (zh) 2020-10-27 2020-10-27 一种二次复合制备气凝胶纤维毡的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112301732B (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114804805B (zh) * 2022-04-24 2023-08-22 巩义市泛锐熠辉复合材料有限公司 一种气凝胶复合材料及其制备方法
CN114808275B (zh) * 2022-04-24 2023-10-27 巩义市泛锐熠辉复合材料有限公司 一种具备隔热性能的纤维毡及其制备方法
CN116553908A (zh) * 2022-11-29 2023-08-08 冶赛尔 SiO2气凝胶复合材料、含其复合板及其制备和应用
CN115874348B (zh) * 2023-02-28 2023-05-30 百能(天津)能源科技有限公司 一种无溶剂气凝胶绝热毡及其制备方法

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8592329B2 (en) * 2003-10-07 2013-11-26 Hollingsworth & Vose Company Vibrationally compressed glass fiber and/or other material fiber mats and methods for making the same
CN101973752B (zh) * 2010-10-21 2013-01-23 厦门大学 玻璃纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料及其制备方法
CN107035008B (zh) * 2017-04-05 2020-02-18 天津市建筑材料科学研究院有限公司 一种复层气凝胶纤维毡及其湿法复合制备方法
CN107574657A (zh) * 2017-08-29 2018-01-12 湖北硅金凝节能减排科技有限公司 一种气凝胶浆料及以其制备的气凝胶纤维毡
CN107604634A (zh) * 2017-08-29 2018-01-19 湖北硅金凝节能减排科技有限公司 一种二次复合的气凝胶纤维毡及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN112301732A (zh) 2021-02-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112301732B (zh) 一种二次复合制备气凝胶纤维毡的方法
CN107604634A (zh) 一种二次复合的气凝胶纤维毡及其制备方法
CN108689678B (zh) 一种表面无气凝胶大颗粒附着的纤维增强气凝胶毡及其制备方法
CN111848205B (zh) 一种常压干燥制备耐高温气凝胶隔热材料的方法
CN109058662B (zh) 一种二氧化硅气凝胶复合板的制备方法
CN113801361B (zh) 一种硅橡胶泡沫材料及其制备方法
CN106007652A (zh) 一种高温疏水SiO2气凝胶毡的制备方法
CN109621849A (zh) 一种二氧化硅包覆氧化铝复合气凝胶的常压制备方法
CN113683387B (zh) 疏水阻燃二氧化硅气凝胶陶瓷纤维毡及其制备方法
CN106920696A (zh) 纳米杂化气凝胶超级电容器电极材料及其制备方法和应用
CN111592329B (zh) 改性二氧化硅气凝胶的制备方法及改性二氧化硅气凝胶
CN111285699B (zh) 一种轻质可重复使用的防隔热材料及其制备方法
CN108770328A (zh) 一种mof衍生的复合微波吸收剂及其制备方法
CN104556064A (zh) 一种利用微波快速制备自疏水SiO2气凝胶的方法
CN110467421A (zh) 一种功能性纤维素气凝胶复合材料及其制备方法
CN108793173A (zh) 一种采用外循环方式常压干燥制备改性二氧化硅气凝胶材料的方法
CN111252789A (zh) 一种耐高温氧化铝纳米晶气凝胶材料及其制备方法
CN110775980A (zh) 一种气凝胶的高效制备方法及其应用
CN112138612A (zh) 一种石墨烯-有机硅复合气凝胶的制备方法
CN113683389B (zh) 一种重复利用超临界废液生产二氧化硅气凝胶毡的方法
CN109626954A (zh) 一种耐温防潮型二氧化硅气凝胶复合材料及其制备方法和应用
CN112456503A (zh) 一种超疏水氧化硅气凝胶、其水煮制备方法及应用
CN105016766A (zh) 一种炭/二氧化硅气凝胶的制备方法
CN105061992B (zh) 一种防涂层脱落的钓鱼竿的制备方法
CN110423376A (zh) 一种可压缩回弹的纤维基复合多孔材料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant