CN112293744A - 一种新鲜荷花露的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新鲜荷花露的提取方法，在新鲜荷花花瓣和花丝原料中喷洒酶解液后酶解，将酶解后的花瓣和花丝粉碎后、冷藏后加入乙醇，再通入水蒸汽蒸馏，将蒸馏开始后的前露和蒸馏结束前的后露混合后进行萃取，再将萃取液浓缩后得到精制新鲜荷花露。本发明以新鲜荷花为原料提取的荷花露保留了新鲜荷花特有的淡雅花香，香味成分丰富，提高了荷花露的质量和产量，克服了荷花露提取以干花为主、荷花干燥后香味损失较大、干花的荷花露香味成分较少以及质量较差的弊端。采用密封冷藏使荷花保存期可延长至3～5天，克服了新鲜荷花保存期短的弊端，不仅得到香气十足、质量优良的新鲜荷花露，同时保持了荷花特有的清香。
Description
背景技术
荷花又称莲花，其花色高雅，观赏价值很高，文化底蕴深厚，被誉为中国十大名花之一。荷花具有多种药用功能，已成为国内外医疗保健食品的研究热点。
荷花在我国有丰富的种植资源，但是荷花的开发和利用报道较少，以新鲜荷花为原料提取荷花露未见报道。目前荷花提取的方法多采用干荷花，且仅用于实验分析。荷花在干燥过程香味损失较大，传统方法制得的干荷花精油香味成分少，质量较低。
CN103966023A公开了一种从荷花雄蕊提取香精的方法，通过有机溶剂浸泡荷花花粉和花苞，再经蒸馏得到成品香精。该方法未涉及荷花露的提取。
CN104194934A公开了一种荷花浸膏的制备方法，以石油醚为浸提剂，通过减压蒸馏脱石油醚得到荷花浸膏。该方法亦未涉及荷花露的提取。
发明内容
本发明提供一种新鲜荷花露的提取方法。该方法能够快速高效地提取新鲜荷花花瓣和花丝中的香味成分，并保持荷花特有的清香。本发明在提取荷花精油的同时，获得产品质量较高的荷花露。
为达到上述技术效果，本发明提供的技术方案如下：
为实现本发明目的，这种新鲜荷花露的提取方法，其特征在于包括以下步骤：
a. 在去除花托、莲子等杂质的新鲜荷花花瓣和花丝原料中均匀喷洒1～20%质量浓度的酶解液后，在30～38℃下酶解3～4h，所述酶解液为纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶的水溶液，所述纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶的重量份数比为：0.1～1:0.05～0.5:0.08～0.9，所述新鲜荷花花瓣和花丝原料与酶解液的重量份数比为：100～200:1；
b. 将上述酶解后的花瓣和花丝混合物粉碎至20～40目，然后在10～15℃、60～65%湿度下密封冷藏2～48小时后加入95%乙醇，再通入100～110℃的水蒸汽蒸馏3～4h，所述乙醇与酶解后的花瓣和花丝混合物重量份数比为0.1～1:100，所述水蒸汽流量为16kg/h。
c. 分别收集蒸馏开始后0.1～1h内蒸馏出的前露和蒸馏结束前1～0.1h内蒸馏出的后露；
d. 将上述蒸馏得到的前露和后露混合，然后在前露和后露混合液中加入正己烷后在20～30℃下进行萃取，所述正己烷与前露和后露混合液的体积比为0.2～1:1；
e. 将上述萃取液在30～50℃、0.8Mpa下浓缩至20～40mL，得到精制新鲜荷花露。
本发明取得的技术进步：
1、本发明以新鲜荷花为原料提取的荷花露保留了新鲜荷花特有的淡雅花香，香味成分丰富，提高了荷花露的质量和产量，克服了荷花露提取以干花为主、荷花干燥后香味损失较大、干花的荷花露香味成分较少以及质量较差的弊端。
2、本发明采用密封冷藏方法使荷花保存期可延长至3～5天，克服了新鲜荷花保存期短、采收季节适逢高温季节保存期短的弊端。
3、本发明采用酶处理、粉碎、使用夹带剂等方法，提取新鲜荷花花瓣和花丝中的大量香味成分，不仅得到香气十足、质量优良的新鲜荷花露，同时保持了荷花特有的清香。
附图说明
图1为本发明荷花露总离子流图。
具体实施方式
实施例1：
a. 将采摘的新鲜荷花去掉花托、莲子等杂质杂物后，保留花瓣和花丝；
b. 准确称取50g纤维素酶、25g半纤维素酶和45g果胶酶后将其混合，加入1000ml水搅拌均匀，均匀喷洒在100kg上述花瓣和花丝物料上；
c. 将喷洒酶解液的花瓣和花丝物料在35℃下酶解3.5h；
d. 将上述酶解后的花瓣和花丝物料粉碎至40目，在11℃、60%湿度下密封冷藏15小时后，放入蒸馏釜，在水蒸汽入口和出口之间设置有孔提篮，将冷藏处理后的花瓣和花丝物料置于有孔提篮中，加入95%乙醇夹带剂200ml，添加夹带剂乙醇以促进蒸馏过程中挥发性成分的蒸发，然后通入100～110℃的水蒸汽后在水蒸汽流速16kg/h下蒸馏3.5小时，在蒸馏提取过程中，调节冷凝水量，以使蒸汽冷凝水温度保持在70℃左右；
e. 分别收集蒸馏开始后0.2h内蒸馏出的前露和蒸馏结束前0.5h内蒸馏出的后露各5L；
f. 将上述蒸馏得到的前露和后露混合，然后在前露和后露混合液中加入5L正己烷后在25℃下进行连续液液萃取，萃取2～3次后合并萃取液；
g. 将上述萃取液在50℃、0.8Mpa下浓缩至40mL，得到精制新鲜荷花露40mL。
对提取的新鲜荷花露进行GC/MS分析，荷花露的香味成分列于表1，从荷花露香味成分可看出，荷花露中主要含有烷烃类、烯烃类、醇类、烯醇类、酚类、醚类等化合物，以醇类、烯烃类化合物居多。荷花露总离子流图见图1。
表1 荷花露挥发性成分
| 序号 | 保留时间 | 化合物名称 | 分子式 | 分子量 |
| 1 | 6.827 | 3-甲基-1-丁醇 | C<sub>5</sub>H<sub>12</sub>O | 88.1 |
| 2 | 6.897 | 2-甲基丁醇 | C<sub>5</sub>H<sub>12</sub>O | 88.1 |
| 3 | 9.165 | 反式-3-己烯-1-醇 | C<sub>6</sub>H<sub>12</sub>O | 100.1 |
| 4 | 9.346 | 反式-2-己烯-1-醇 | C<sub>6</sub>H<sub>12</sub>O | 100.1 |
| 5 | 9.409 | 1-己醇 | C6H<sub>14</sub>O | 102.1 |
| 6 | 13.166 | 桉叶油醇 | C<sub>10</sub>H<sub>18</sub>O | 154.1 |
| 7 | 14.169 | 愈创木酚 | C<sub>7</sub>H<sub>8</sub>O<sub>2</sub> | 124.1 |
| 8 | 14.669 | 顺式-4-(异丙基)-1-甲基环己-2-烯-1-醇 | C<sub>10</sub>H<sub>18</sub>O | 154.1 |
| 9 | 14.745 | 苯乙醇 | C<sub>8</sub>H<sub>10</sub>O | 122.1 |
| 10 | 15.696 | 对苯二甲醚 | C<sub>8</sub>H<sub>10</sub>O<sub>2</sub> | 138.1 |
| 11 | 16.162 | (-)-4-萜品醇 | C<sub>10</sub>H<sub>18</sub>O | 154.1 |
| 12 | 16.404 | α-松油醇 | C<sub>10</sub>H<sub>18</sub>O | 154.1 |
| 13 | 16.637 | 2,6,6-三甲基-2-环己烯-1-甲醇 | C<sub>10</sub>H<sub>18</sub>O | 154.1 |
| 14 | 19.914 | 顺-茉莉酮 | C<sub>11</sub>H<sub>16</sub>O | 164.1 |
| 15 | 19.961 | 香兰素 | C<sub>8</sub>H<sub>8</sub>O<sub>3</sub> | 152.1 |
| 16 | 21.278 | 1-十五碳烯 | C<sub>15</sub>H<sub>30</sub> | 210.2 |
| 17 | 21.455 | 正十五烷 | C<sub>15</sub>H<sub>32</sub> | 212.2 |
| 18 | 23.832 | γ-桉叶醇 | C<sub>15</sub>H<sub>26</sub>O | 222.2 |
| 19 | 24.049 | 6,9-十七碳二烯 | C<sub>17</sub>H<sub>32</sub> | 236.2 |
| 20 | 24.142 | 8-十七碳烯 | C<sub>17</sub>H<sub>34</sub> | 238.3 |
| 21 | 24.273 | (Z)-3-十七碳烯 | C<sub>17</sub>H<sub>34</sub> | 238.3 |
| 22 | 24.424 | 正十七烷 | C<sub>17</sub>H<sub>36</sub> | 240.3 |
| 23 | 27.097 | 正十九烷 | C<sub>19</sub>H<sub>40</sub> | 268.3 |
实施例2：
a. 将采摘的新鲜荷花去掉花托、莲子等杂质杂物后，保留花瓣和花丝；
b. 准确称取30g纤维素酶、50g半纤维素酶和80g果胶酶后将其混合，加入1000ml水搅拌均匀，均匀喷洒在100kg上述花瓣和花丝物料上；
c. 将喷洒酶解液的花瓣和花丝物料在33℃下酶解4h；
d. 将上述酶解后的花瓣和花丝物料粉碎至30目，在13℃、63%湿度下密封冷藏20小时后，放入蒸馏釜，在水蒸汽入口和出口之间设置有孔提篮，将冷藏处理后的花瓣和花丝物料置于有孔提篮中，加入95%乙醇夹带剂150ml，添加夹带剂乙醇以促进蒸馏过程中挥发性成分的蒸发，然后通入100~110℃的水蒸汽后在水蒸汽流速16kg/h下蒸馏3.5小时，在蒸馏提取过程中，调节冷凝水量，以使蒸汽冷凝水温度保持在70℃左右；
e. 分别收集蒸馏开始后0.2h内蒸馏出的前露和蒸馏结束前0.5h内蒸馏出的后露各5L；
f. 将上述蒸馏得到的前露和后露混合，然后在前露和后露混合液中加入10L正己烷后在20℃下进行连续液液萃取，萃取2～3次后合并萃取液；
g. 将上述萃取液在45℃、0.8Mpa下浓缩至40mL，得到精制荷花露40mL。
对提取的新鲜荷花露进行GC/MS分析，荷花露的香味成分与实例1无显著差异。
实施例3：
a. 将采摘的新鲜荷花去掉花托、莲子等杂质杂物后，保留花瓣和花丝；
b. 准确称取60g纤维素酶、40g半纤维素酶和50g果胶酶后将其混合，加入1000ml水搅拌均匀，均匀喷洒在100kg上述花瓣和花丝物料上；
c. 将喷洒酶解液的花瓣和花丝物料在38℃下酶解3h；
d. 将上述酶解后的花瓣和花丝物料粉碎至20目，在15℃、65%湿度下密封冷藏8小时后，放入蒸馏釜，在水蒸汽入口和出口之间设置有孔提篮，将冷藏处理后的花瓣和花丝物料置于有孔提篮中，加入95%乙醇夹带剂550ml，添加夹带剂乙醇以促进蒸馏过程中挥发性成分的蒸发，然后通入100~110℃的水蒸汽后在水蒸汽流速16kg/h下蒸馏3.5小时，在蒸馏提取过程中，调节冷凝水量，以使蒸汽冷凝水温度保持在70℃左右；
e. 分别收集蒸馏开始后0.2h内蒸馏出的前露和蒸馏结束前0.5h内蒸馏出的后露各5L；
f. 将上述蒸馏得到的前露和后露混合，然后在前露和后露混合液中加入2L正己烷后在30℃下进行连续液液萃取，萃取2～3次后合并萃取液；
g. 将上述萃取液在30℃、0.8Mpa下浓缩至40mL，得到精制荷花露40mL。
对提取的新鲜荷花露进行GC/MS分析，荷花露的香味成分与实例1无显著差异。
Claims (1)
1.一种新鲜荷花露的提取方法，其特征在于包括以下步骤：
a. 在去除花托、莲子等杂质的新鲜荷花花瓣和花丝原料中均匀喷洒1～20%质量浓度的酶解液后，在30～38℃下酶解3～4h，所述酶解液为纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶的水溶液，所述纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶的重量份数比为：0.1～1:0.05～0.5:0.08～0.9，所述新鲜荷花花瓣和花丝原料与酶解液的重量份数比为：100～200:1；
b. 将上述酶解后的花瓣和花丝混合物粉碎至20～40目，然后在10～15℃、60～65%湿度下密封冷藏2～48小时后加入95%乙醇，再通入100～110℃的水蒸汽蒸馏3～4h，所述乙醇与酶解后的花瓣和花丝混合物重量份数比为0.1～1:100，所述水蒸汽流量为16kg/h。
c. 分别收集蒸馏开始后0.1～1h内蒸馏出的前露和蒸馏结束前1～0.1h内蒸馏出的后露；
d. 将上述蒸馏得到的前露和后露混合，然后在前露和后露混合液中加入正己烷后在20～30℃下进行萃取，所述正己烷与前露和后露混合液的体积比为0.2～1:1；
e. 将上述萃取液在30～50℃、0.8Mpa下浓缩至20～40mL，得到精制新鲜荷花露。
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