CN112292912A - 氮化硅基板及氮化硅电路基板 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种氮化硅基板，其特征在于，其是由具有氮化硅晶粒和晶界相的氮化硅烧结体制成的氮化硅基板，其中，氮化硅基板的板厚为0.4mm以下，在氮化硅烧结体的任意的截面或表面中，在单位面积10μm×10μm中存在的氮化硅晶粒中在晶粒内具有位错缺陷部的粒子的比例以个数比例计为0％～20％。在制成电路基板时能够提高耐蚀刻性。
Description
技术领域
实施方式涉及氮化硅基板及氮化硅电路基板。
背景技术
近年来，功率半导体的高输出化正在进展。另外，搭载有功率半导体的功率模块的功率密度逐年升高。模块的功率密度通过功率密度＝VM×IM×n/Mv而求出。其中，VM为额定耐电压(V)。IM为额定电流@△Tj-c＝125℃(A)。n为模块内的功率半导体的数目。另外，Mv为模块的体积(cm3)。
为了提高功率模块的功率密度，需要增加模块内的功率半导体的数目或减小模块的体积。如上所述，半导体器件正在高输出化。因此，散热量也在变大。伴随于此，对于搭载半导体器件的绝缘电路基板，变得要求散热性、耐热性及绝缘性的提高。
在国际公开第2015/060274号公报(专利文献1)中，公开了一种氮化硅基板。在专利文献1中，通过控制厚度方向的晶界相的分布量来改善绝缘性的不均。
在专利文献1中，示出了常温(25℃)和250℃下的施加1000V时的体积固有电阻值之比。在将常温下的体积固有电阻值设为ρv1、将250℃下的体积固有电阻值设为ρv2时，ρv2/ρv1成为0.20以上。因此，专利文献1的氮化硅基板在高温环境下的绝缘性也优异。
另一方面，关于半导体器件，进一步的大电流化正在进展。搭载半导体器件的电路基板被要求高温环境下的耐热循环特性(TCT)特性。在国际公开第2017/056360号公报(专利文献2)中，公开了一种控制了铜板侧面的形状、钎料突出部的尺寸及硬度等的氮化硅电路基板。在专利文献2中，在-40℃～250℃的TCT试验中显示出优异的耐久性。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2015/060274号公报
专利文献2：国际公开第2017/056360号公报
发明内容
发明所要解决的课题
在专利文献2中，对于铜板侧面形状或钎料突出部尺寸的控制使用了蚀刻加工。在蚀刻加工中，使用蚀刻液将金属板、钎料层除去。通常，金属板的蚀刻液与钎料层的蚀刻液不同。分别使用适于蚀刻加工的蚀刻液。因此，氮化硅基板变得被暴露于各种蚀刻液中。
实施了蚀刻加工的氮化硅电路基板虽然TCT特性优异，但绝缘性产生了降低。追究其原因，结果判明：存在氮化硅基板因蚀刻液而受到损伤的现象。本发明是用于应对这样的课题的发明。
用于解决课题的手段
实施方式的氮化硅基板的特征在于，其具备具有氮化硅晶粒及晶界相的氮化硅烧结体，氮化硅基板的板厚为0.4mm以下，在氮化硅烧结体的任意的截面或表面的观察区域50μm×50μm中，可见到全部轮廓的任意的50个氮化硅晶粒中的在内部具有位错缺陷部的氮化硅晶粒的数目的比例为0％～20％。
发明效果
在实施方式的氮化硅基板中，具有位错缺陷部的氮化硅晶粒的比例低。由此，能够提高氮化硅基板对蚀刻液的耐久性。因此，即使将氮化硅基板薄型化，也能够维持绝缘性。另外，实施方式的氮化硅电路基板即使在蚀刻加工后绝缘性也优异。
附图说明
图1是例示具有位错缺陷部的氮化硅晶粒的概念图。
图2是例示氮化硅晶粒的长径的概念图。
图3是表示实施方式的氮化硅电路基板的一个例子的图。
图4是表示实施方式的氮化硅电路基板的另一个例子的图。
图5是表示实施方式的半导体装置的一个例子的图。
具体实施方式
实施方式的氮化硅基板的特征在于，其具备具有氮化硅晶粒及晶界相的氮化硅烧结体，氮化硅基板的板厚为0.4mm以下，在氮化硅烧结体的任意的截面或表面的观察区域50μm×50μm中，可见到全部轮廓的任意的50个氮化硅晶粒中的在内部具有位错缺陷部的氮化硅晶粒的数目的比例为0％～20％。
氮化硅烧结体具有氮化硅晶粒和晶界相。晶界相主要由烧结助剂的成分构成。晶界相是在烧结工序中烧结助剂反应而形成的。反应在烧结助剂彼此之间、烧结助剂与氮化硅之间、或烧结助剂与杂质氧之间引起。
实施方式的氮化硅基板的特征在于，在观察区域50μm×50μm中，可见到全部轮廓的任意的50个氮化硅晶粒中的在内部具有位错缺陷部的氮化硅晶粒的数目的比例为0％～20％。
位错缺陷的观察在氮化硅烧结体的任意的截面或表面进行。
通过离子铣削加工或FIB(聚焦离子束)加工，按照表面粗糙度Ra成为1μm以下的方式，对氮化硅烧结体的任意的截面或表面进行加工。将加工后的截面或表面设定为评价面。
接着，用透射型电子显微镜(TEM)对评价面进行观察。利用TEM的观察时的倍率设定为10000倍以上。评价是对50μm×50μm的区域进行观察来进行。在一个视野中无法观察50μm×50μm的区域时，也可以将区域分成多个来进行观察。在评价中，对一个观察区域(50μm×50μm)进行观察后，对与该区域相距1000μm以上的另一区域进行观察。即，在两个部位以上对50μm×50μm的区域进行观察，算出具有位错缺陷部的氮化硅晶粒(缺陷粒子)的数目的比例。
位错缺陷部的有无通过TEM的观察图像的暗视野和明视野的观察来判别。位错缺陷部在暗视野中看起来发白，在明视野中反转看起来发黑。将像这样在将暗视野和明视野切换时像素的颜色反转的部位设定为位错缺陷部。
图1是例示具有位错缺陷部的氮化硅晶粒的概念图。在图1中，1为氮化硅晶粒。2为位错缺陷部。如图1中所示的那样，在实施方式的氮化硅基板的氮化硅烧结体中，在氮化硅晶粒1的内部可存在位错缺陷部2。
若在氮化硅晶粒内存在位错缺陷部，则氮化硅基板的绝缘性降低。位错缺陷部是晶体中包含的晶体缺陷。晶体缺陷也被称为晶格缺陷(Lattice Defect)。晶体缺陷通过原子排列的紊乱或杂质而引起。位错缺陷部由于在稳定的晶体结构中产生缺陷而产生，因此成为绝缘性降低的原因。如果位错缺陷部为少量，则不会对绝缘性造成不良影响。其另一方面，位错缺陷部容易因蚀刻液而受到损伤。若位错缺陷部受到损伤，则进展成更大的氮化硅组织的缺陷。实施方式的氮化硅基板的厚度为0.40mm以下。若在这样的薄型基板的表面产生起因于位错缺陷部的组织缺陷，则该部分的绝缘性大幅降低。
在实施方式的氮化硅基板中，在任意的50μm×50μm这样的微小区域中，具有位错缺陷部的氮化硅晶粒的数目的比例为0％～20％。所谓任意的观察区域50μm×50μm中的上述比例为0％～20％表示不管对哪个50μm×50μm的区域进行观察，该数目的比例均为0％～20％。
若具有位错缺陷部的氮化硅晶粒的数目的比例超过20％，则氮化硅基板的绝缘性降低。实施方式的氮化硅基板的板厚为0.4mm以下。由于基板薄，因此若位错缺陷部多则绝缘性降低。如专利文献1中所示的那样，若在氮化硅基板中存在部分的绝缘性的不均，则在绝缘性低的部分引起电场集中。在专利文献1中，控制了基板的厚度方向的晶界相的分布比例。与此相对，在实施方式中，控制了具有位错缺陷部的氮化硅晶粒的数目的比例。
因此，在观察区域50μm×50μm中存在的氮化硅晶粒中，在内部具有位错缺陷部的氮化硅晶粒的数目的比例优选为0％～10％。最优选上述比例为0％。即，通过无具有位错缺陷部的氮化硅晶粒，能够提高氮化硅基板的绝缘性。需要说明的是，将彼此相距1000μm以上的两个部位以上的区域设定为观察对象。另外，在对观察区域50μm×50μm的至少一部分拍摄而得到的TEM照片中，轮廓未全部拍摄到的氮化硅晶粒不用于数目的比例的计算。例如，轮廓被照片的端切断的氮化硅晶粒不用于数目的比例的计算。另外，在可确认50个拍摄到全部的轮廓的氮化硅晶粒时，求出该50个氮化硅晶粒中的具有位错缺陷部的氮化硅晶粒的数目的比例。即，进行观察直至可确认50个轮廓全部拍摄到的氮化硅晶粒。在1个观察区域50μm×50μm中，无法观察拍摄到全部轮廓的50个氮化硅晶粒时，在另一观察区域50μm×50μm中，对拍摄到全部轮廓的50个氮化硅晶粒进行观察。在观察区域50μm×50μm中拍摄到超过50个的氮化硅晶粒时，选择任意的50个氮化硅晶粒。在实施方式的氮化硅烧结体中，任意的50个氮化硅晶粒中的具有位错缺陷部的氮化硅晶粒的数目的比例为0％～20％。这表示在观察区域50μm×50μm中拍摄到超过50个的氮化硅晶粒时，无论选择哪50个氮化硅晶粒，具有位错缺陷部的氮化硅晶粒的数目的比例均为0％～20％。
另外，在位错缺陷部中，除硅、氧及氮以外的成分优选未成为1μm2以上的块。另外，在位错缺陷部中，优选未检测到10摩尔％以上的除硅、氧及氮以外的成分。
所谓除硅、氧及氮以外的成分是构成晶界相的成分。晶界相主要由烧结助剂构成。因此，除硅、氧及氮以外的成分对应于烧结助剂的金属成分。例如，在使用氧化钇(Y2O3)作为烧结助剂的情况下，除硅、氧及氮以外的成分为钇(Y)。
另外，所谓除硅、氧及氮以外的成分未成为1μm2以上的块表示在位错缺陷部中，构成晶界相的金属成分的块变得低于1μm2(包含0μm2)。另外，即使是使用多个烧结助剂的情况下，也优选除硅、氧及氮以外的成分未成为1μm2以上的块。这表示烧结助剂成分未成为位错缺陷部的核。因此，在位错缺陷部中，构成晶界相的金属成分的块优选为低于1μm2、进而0.2μm2以下。
另外，所谓未检测到10摩尔％以上的除硅、氧及氮以外的成分表示在位错缺陷部中，烧结助剂的金属成分低于10摩尔％(包含0摩尔％)。例如，在使用氧化钇(Y2O3)作为烧结助剂的情况下，表示位错缺陷部中钇(Y)低于10摩尔％(包含0摩尔％)。另外，在使用多个烧结助剂的情况下，烧结助剂的金属成分的合计优选为低于10摩尔％。这表示烧结助剂成分未成为位错缺陷部的核。
另外，在位错缺陷部中，构成晶界相的金属成分的块优选变得低于1μm2(包含0μm2)并且低于10摩尔％(包含0摩尔％)。
通过烧结助剂成分未成为位错缺陷部的核，从而对蚀刻液的耐久性提高。位错缺陷部的除硅、氧及氮以外的成分的尺寸及浓度的分析通过EDX(能量色散型X射线分析)或WDS(波长分散型X射线分析)来进行。也可以将EPMA(电子探针显微分析仪)组合来进行分析。
另外，位错缺陷部的占有面积率为5％以下的氮化硅晶粒的数目相对于具有位错缺陷部的氮化硅晶粒的数目的比例优选为70％以上。如上所述，只要具有位错缺陷部的氮化硅晶粒的数目少，就不会成为绝缘性降低的原因。其另一方面，若在一个氮化硅晶粒内存在大的位错缺陷部，则有可能绝缘性降低。因此，一个氮化硅晶粒内的位错缺陷部的占有面积率优选为5％以下。另外，若位错缺陷部的占有面积率为5％以下的氮化硅晶粒的数目相对于具有位错缺陷部的氮化硅晶粒的数目的比例为70％以上，则不会使绝缘性降低，能够获得应力缓和效果。该比例也在观察区域50μm×50μm中求出。
即，首先，在1个观察区域50μm×50μm中，对拍摄到全部的轮廓的任意的50个氮化硅晶粒进行观察。接着，确认在所观察到的50个氮化硅晶粒中分别是否存在位错缺陷部。另外，对各个氮化硅晶粒进行TEM观察的倍率设定为10000倍。在一个氮化硅晶粒不被收纳入一个图像时也可以分成多个进行拍摄。计算出所观察到的50个氮化硅晶粒中的具有位错缺陷部的氮化硅晶粒的数目的比例。该比例优选为0％～20％。接着，在存在具有位错缺陷部的氮化硅晶粒的情况下，对于这些氮化硅晶粒各自，计算出位错缺陷部的占有面积率。计算出位错缺陷部的占有面积率为5％以下的氮化硅晶粒的数目相对于具有位错缺陷部的氮化硅晶粒的数目的比例。该比例优选为70％以上。在1个观察区域50μm×50μm中，没有可见到全部轮廓的50个氮化硅晶粒时，在另一观察区域50μm×50μm中，查找可见到全部轮廓的50个氮化硅晶粒。在某一观察区域50μm×50μm中，测定具有位错缺陷部的氮化硅晶粒的数目的比例、位错缺陷部的占有面积率等之后，对与该观察区域相距1000μm以上的另一观察区域50μm×50μm进行观察。在实施方式的氮化硅基板中，在任意的截面的任一观察区域50μm×50μm中，具有位错缺陷部的氮化硅晶粒的数目的上述比例均为0％～20％。另外，位错缺陷部的占有面积率为5％以下的氮化硅晶粒的数目的上述比例为70％以上。
若换而言之，则在实施方式的氮化硅基板中，在50μm×50μm这样的微小区域中，也控制了氮化硅晶粒的位错缺陷部的尺寸。
另外，对于一个氮化硅晶粒内的位错缺陷部的占有面积率的测定，使用上述的TEM照片的暗视野图像。在暗视野图像中，位错缺陷部被观察到发白。在暗视野图像中观察到的一个氮化硅晶粒中，将看起来发白的区域的面积与看起来发黑的区域的面积的合计设定为该氮化硅晶粒的面积。将在暗视野图像中看起来发白的区域的面积设定为位错缺陷部的面积。将(位错缺陷部的面积/氮化硅晶粒的面积)×100(％)设定为位错缺陷部的占有面积率。另外，在该占有面积率的测定中，使用图像处理软件。作为图像解析软件，使用Image-j或具有与其同等以上的析像度的软件。
另外，在氮化硅烧结体的任意的截面的观察区域300μm×300μm中，氮化硅晶粒的长径优选为60μm以下、进而25μm以下。另外，在氮化硅烧结体的任意的截面的观察区域300μm×300μm中，氮化硅晶粒的长径的平均优选为1μm～10μm的范围内。另外，在氮化硅烧结体的任意的截面的单位面积300μm×300μm中，各个晶界相的面积优选为9μm2以下。所谓晶界相的面积是指由多个氮化硅晶粒所围成的区域的面积。
所谓氮化硅晶粒的长径为60μm以下表示没有长径超过60μm以上的氮化硅晶粒。即，表示没有超过60μm的粗大粒的状态。如上所述，通过减少位错缺陷部，使绝缘性提高。通过不存在大的粗大粒，能够抑制部分的绝缘性的不均。因此，氮化硅晶粒的长径优选为60μm以下、进而25μm以下。
另外，氮化硅晶粒的长径的平均优选为1μm～10μm的范围内。长径的平均低于1μm时，氮化硅晶粒过小而导热率降低。另外，若长径的平均超过10μm，则虽然导热率提高，但有可能强度降低。
另外，在氮化硅基板的任意的截面的观察区域300μm×300μm中，各个晶界相的面积优选为9μm2以下。若晶界相的面积超过9μm2，则有可能成为绝缘性的不均的原因。晶界相与氮化硅晶粒的绝缘性不同。因此，若晶界相过大，则抑制氮化硅晶粒的位错缺陷部的效果变小。因此，晶界相的面积优选为9μm2以下、进而5μm2以下。
氮化硅晶粒的长径和晶界相的面积使用SEM照片来进行测定。拍摄氮化硅基板的任意的截面的SEM照片。截面制成表面粗糙度Ra为1μm以下的研磨面。SEM照片的倍率设定为1000倍以上。推荐的SEM照片的倍率为4000倍。在一个视野中无法拍摄300μm×300μm的区域时，也可以将300μm×300μm的区域分成多个来进行拍摄。在截面的一方向上的长度低于300μm时，尽可能延长该一方向上的观察区域的长度，然后对90000μm2的观察区域进行观察。氮化硅晶粒的长径基于90000μm2的观察区域中的观察结果来进行测定。
如图2中所示的那样，长径为将一个氮化硅晶粒的外缘上的任意的2点连结而得到的线段中最长的线段的长度。测定在观察区域300μm×300μm的SEM照片中所拍摄的各个氮化硅晶粒的长径。轮廓被SEM照片的端切断而未拍摄到整体的氮化硅晶粒设定为计数的对象外。图2中，3表示氮化硅晶粒1的长径。这些长径的最大值优选为60μm以下、进而25μm以下。另外，计算出各个氮化硅晶粒的长径的平均。长径的平均优选为1μm～10μm。
在SEM照片中，氮化硅晶粒与晶界相可以通过对比度的不同来判别。氮化硅晶粒拍摄成浓的灰色，晶界相拍摄成薄的灰色。通过对SEM照片进行图像解析，可以求出晶界相的面积。具体而言，通过图像解析软件对2值化后的图像进行解析。在二值图像中，氮化硅晶粒以黑色表示，晶界相以白色表示。将由3个以上的氮化硅晶粒所围成的区域设定为晶界相，求出其面积。即，存在于氮化硅晶粒的两粒子间的晶界相除外而求出面积。另外，作为图像解析软件，使用Image-j或具有与其同等以上的析像度的软件。
通过具有以上的构成，能够将导热率设定为80W/m·K以上、将三点弯曲强度设定为600MPa以上。即，能够在不降低导热率及强度的情况下提高绝缘性。
需要说明的是，导热率依据JIS-R-1611(2010)的闪光法来测定。JIS-R-1611(2010)对应于ISO18755(2005)。另外，三点弯曲强度依据JIS-R-1601(2008)来进行测定。JIS-R-1601(2008)对应于ISO14704(2000)。
烧结助剂的含量以氧化物换算计优选为15质量％以下。若烧结助剂的含量超过15质量％，则晶界相的比例增加，减少具有位错缺陷的氮化硅晶粒的效果降低。另外，烧结助剂优选为选自稀土类元素、镁、钛、铪、铝及钙中的1种或2种以上。分别将金属单质换算成氧化物，将合计量设定为15质量％以下。烧结助剂的含量优选为0.1质量％以上。烧结助剂的含量低于0.1质量％时，有可能添加效果变得不充分。因此，烧结助剂的含量以氧化物换算计优选为0.1质量％～15质量％、进而2质量％～10质量％。
另外，氮化硅基板的板厚优选为0.1mm～0.4mm。另外，优选在氮化硅基板中设置电路部而制成氮化硅电路基板。
氮化硅基板是用于安装半导体器件的基板。作为半导体器件的安装方法，可列举出设置电路部的方法。另外，还有将半导体器件用氮化硅基板进行压接的方法。
实施方式的氮化硅基板优选用于具有电路部的氮化硅电路基板。作为形成电路部的方法，可列举出使用钎料将金属板接合的方法、使用了金属糊剂的金属化方法等。
作为使用钎料将金属板接合的方法，可列举出活性金属接合法。
在金属板为铜板时，活性金属使用选自Ti(钛)、Hf(铪)、Zr(锆)及Nb(铌)中的1种或2种以上。将活性金属与Ag(银)及Cu(铜)混合而制成活性金属钎料。另外，根据需要，也可以添加选自Sn(锡)、In(铟)及C(碳)中的1种或2种以上。
另外，活性金属中优选Ti(钛)。Ti通过与氮化硅基板反应而形成氮化钛(TiN)，能够提高接合强度。Ti与氮化硅基板的反应性良好，能够提高接合强度。
另外，在设为Ag+Cu+活性金属＝100质量％时，优选Ag的含有率为40质量％～80质量％、Cu的含有率为15质量％～60质量％、Ti的含有率为1质量％～12质量％的范围内。另外，在添加In、Sn的情况下，选自In及Sn中的至少一个元素的含有率优选为5质量％～20质量％的范围。在添加C时，C的含有率优选为0.1质量％～2质量％的范围。即，在设为Ag+Cu+Ti+Sn(或In)+C＝100质量％时，优选Ag的含有率为40质量％～73.9质量％、Cu的含有率为15质量％～45质量％、Ti的含有率为1质量％～12质量％、Sn(或In)的含有率为5质量％～20质量％、C的含有率为0.1质量％～2质量％的范围内。这里对使用了Ti的钎料的组成进行了说明，但也可以将Ti的一部分或全部置换成其他的活性金属。
另外，在金属板为铝板时，活性金属成为选自Si(硅)或Mg(镁)中的1种或2种元素。也可以将这些活性金属与Al(铝)混合而制成活性金属钎料。
在氮化硅基板上涂布活性金属钎料，配置金属板。接着，将配置有金属板的氮化硅基板在600℃～900℃加热，将金属板与氮化硅基板接合。由此，能够接合铜板或铝板。另外，在接合时，优选在真空中(10-2Pa以下)进行加热。根据需要，也可以通过蚀刻工序等来形成电路图案。
另外，作为使用了金属糊剂的金属化方法，是涂布Cu(铜)、Al(铝)、W(钨)或Mo(钼)等金属糊剂并通过加热而形成电路部的方法。
在接合金属板的方法中，可以将板厚较厚的金属板与基板接合。由此，能够提高通电容量。其另一方面，对于电路图案的形成变得需要蚀刻处理等工序。另外，金属化法可以在想要形成电路图案的部位涂布糊剂。因此，能够形成复杂形状的图案。其另一方面，由于难以增厚电路部，因此难以提高通电容量。作为金属化法的一种，还有使用金属镀覆法的方法。电路部的形成方法可以根据目的而适当选择。
如上所述在电路部使用金属板的情况下，变得需要金属板的蚀刻和钎料层的蚀刻这2种蚀刻加工。
例如，在对铜板进行蚀刻时，使用氯化铜或氯化亚铁。另外，在对活性金属钎料层进行蚀刻时，使用双氧水、氟化铵、氟化氢等。进而，有时也使用硫酸、盐酸、硝酸等酸溶液作为化学研磨液。另外，为了除去蚀刻抗蚀剂，有时也将氮化硅电路基板浸渍于药液中。像这样，氮化硅电路基板被暴露于2种或3种以上的药液中。另外，为了将铜板的侧面形状、钎料突出部的尺寸最优化，有时还增加蚀刻的次数。特别是若铜板的厚度变厚到0.8mm以上则变得需要蚀刻次数的增加、蚀刻的长时间化或蚀刻液的高浓度化等应对。另外，通常，作为活性金属钎料的蚀刻液，使用pH5～6左右的蚀刻液。还进行通过使用pH5以下的蚀刻液或与pH1左右的化学研磨液组合等来缩短蚀刻时间。因此，使用了pH5以下的蚀刻液的蚀刻工序存在增加的倾向。但是，活性金属钎料的蚀刻对氮化硅基板的负荷也大。
实施方式的氮化硅基板由于减少了位错缺陷部，因此能够降低氮化硅晶粒通过蚀刻加工而受到的损伤。因此，能够抑制因蚀刻加工而引起的氮化硅基板的绝缘性的降低。因此，实施方式的氮化硅基板适于在电路部中使用了因蚀刻加工而产生的负荷特别地增加的厚度为0.8mm以上的金属板的氮化硅电路基板。另外，通过将氮化硅基板的板厚减薄至0.40mm以下，能够降低氮化硅基板的热电阻。通过将氮化硅基板的板厚减薄至0.30mm以下，能够进一步降低热电阻。实施方式的氮化硅基板由于减少了位错缺陷部，因此对蚀刻液的耐久性优异。因此，即使是氮化硅基板的板厚薄的情况下，也能够抑制因蚀刻加工而引起的绝缘性的降低。需要说明的是，氮化硅基板的板厚优选为0.1mm以上。若板厚低于0.1mm，则氮化硅基板的强度降低。
接着，对实施方式的氮化硅基板的制造方法进行说明。氮化硅基板的制造方法并不限定于以下的例子。作为用于成品率良好地获得氮化硅基板的方法，可列举出以下的制造方法。
首先，准备原料粉末。对于原料粉末，变得需要氮化硅粉末及烧结助剂粉末。烧结助剂优选为选自稀土类元素、镁、钛、铪、铝及钙中的1种或2种以上。分别将金属单质换算成氧化物，将合计量设定为15质量％以下。需要说明的是，烧结助剂的添加量的下限值优选为0.1质量％以上。烧结助剂量低于0.1质量％时，有可能添加效果变得不充分。因此，烧结助剂的添加量优选为0.1质量％～15质量％。
另外，关于氮化硅粉末，优选α化率为80质量％以上、平均粒径为0.4μm～2.5μm、杂质氧含量为2质量％以下。杂质氧含量更优选为1.0质量％以下、进而0.1质量％～0.8质量％。若杂质氧含量超过2质量％，则有可能引起杂质氧与烧结助剂的反应，必要程度以上地形成晶界相。
另外，对于烧结助剂，优选使用稀土类化合物。稀土类化合物是对于氮化硅晶粒的长径控制而言重要的材料。稀土类化合物粉末的添加量以氧化物换算计优选控制为3质量％～10质量％、进而5质量％～9质量％。需要说明的是，氧化物换算在将稀土类元素设为R时，以R2O3进行换算。
另外，在氮化硅晶粒进行晶粒生长的过程中，变得需要形成稀土类元素容易在氮化硅晶粒的表面配位的状态。所谓在表面配位是稀土类元素(包含稀土类元素化合物)与氮化硅的表面元素相邻。通过稀土类元素在氮化硅晶粒的表面进行配位，能够促进氮化硅晶粒与稀土类元素之间的反应及烧结助剂彼此的反应。作为原料粉，优选微粉形态，优选将平均粒径D50控制为1.0μm以下、进而0.4μm以下。另外，不使用粉末而使用醇盐化合物等的溶液并以湿式进行混合而使稀土类元素与氮化硅晶粒表面化学键合也成为有效的方法。
另外，根据需要，添加包含选自镁、钛、铪、铝及钙中的1种或2种以上的化合物的粉末。另外，这些化合物的添加量优选合计为5质量％以下。另外，这些化合物优选为氧化物或碳氧化物。若包含氧作为烧结助剂的构成元素，则通过烧结助剂彼此的反应、或氮化硅粉末中的杂质氧与烧结助剂的反应，形成氧化物液相。由此，能够促进氮化硅晶粒的致密化。
稀土类化合物具有促进烧结的效果。另外，包含镁、钛、铪、铝或钙的化合物具有烧结温度的低温化、晶界相强化等效果。
将上述原料粉末混合，进一步添加粘合剂而制备原料混合体。原料粉末是氮化硅粉末与烧结助剂粉末的混合粉末。在烧结工序中，为了控制氮化硅晶粒的晶粒生长，需要使混合粉末被均匀混合。混合工序是使用球磨机等进行破碎混合。若破碎应力过大，则在氮化硅粉末中形成位错缺陷部，在烧结后的氮化硅粒子中变得容易残存位错缺陷部。因此，混合工序优选用20小时以上按照平均粒径D50成为1μm以下的方式执行。另外，混合时间的上限没有特别限定，但优选为60小时以下。也可以超过60小时而进行混合，但制造时间变得过长。平均粒径D50的测定优选使用激光衍射/散射式粒径分布测定装置(株式会社堀场制作所制)。
接着，进行将原料混合体成型的成型工序。作为原料混合体的成型法，可以应用通用的模具压制法、冷等静压(CIP)法或片材成型法(例如刮刀法、辊成型法)等。另外，根据需要，将原料混合体与甲苯、乙醇或丁醇等溶剂进行混合。刮刀法适于厚度为0.40mm以下的基板的量产。
接着，在上述成型工序之后，进行成型体的脱脂工序。在脱脂工序中，在非氧化性气氛中、在温度500℃～800℃进行1小时～4小时加热，进行预先添加的大部分的有机粘合剂的脱脂。作为非氧化性气氛，可列举出氮气气氛中、氩气气氛中等。如果必要则在大气气氛等氧化气氛中进行处理来控制残存于脱脂体中的有机物量。
另外，作为有机粘合剂，可列举出甲基丙烯酸丁酯、聚乙烯醇缩丁醛或聚甲基丙烯酸甲酯等。另外，在将原料混合体(氮化硅粉末与烧结助剂粉末的合计量)设为100质量％时，有机粘合剂的添加量优选为3质量％～28质量％。
有机粘合剂的添加量低于3质量％时，粘合剂量过少而变得难以维持成型体的形状。这样的情况下，变得难以将成型体多层化而提高量产性。
另一方面，若粘合剂量超过28质量％而多，则通过脱脂工序经脱脂处理后的成型体的空隙变大，氮化硅基板的孔隙变大。因此，有机粘合剂的添加量优选为3质量％～28质量％、进而3质量％～17质量％的范围内。
接着，经脱脂处理的成型体被容纳于烧成容器内，在烧成炉内在非氧化性气氛中进行烧结工序。烧结工序中的温度优选为1800℃～1950℃的范围内。作为非氧化性气氛，优选氮气气氛或包含氮气的还原性气氛。另外，烧成炉内优选为加压气氛。
若以烧结温度低于1800℃的低温状态进行烧成，则氮化硅晶粒的晶粒生长不充分，难以获得致密的烧结体。另一方面，若在烧结温度比1950℃高的温度下进行烧成，则在炉内气氛压力低的情况下，氮化硅有可能分解成Si和N2。因此，烧结温度优选控制在上述范围内。另外，烧结时间优选为7小时～20小时的范围内。
在进行烧结工序时，优选将从1350℃至1600℃的升温速度设定为50℃/小时以下。在从1350℃至1600℃的温度域中，生成以烧结助剂为主的液相。因此，通过升温速度的控制，能够促进液相向氮化硅晶粒表面的扩散。
另外，从1650℃至烧结温度的升温速度优选为50℃/小时以下。通过将升温速度设定为50℃/小时以下，均匀的晶粒生长被促进而能够抑制粗大粒的生成，同时能够抑制在氮化硅晶粒中形成位错缺陷部。
另外，将从1300℃至1650℃的升温速度设为第一升温速度。将从1650℃至烧结温度的升温速度设为第二升温速度。第一升温速度优选为第二升温速度以上。通过使第二升温度速度与第一升温速度相同或比其慢，能够提高抑制粗大粒的产生的效果。晶粒生长介由扩散至氮化硅晶粒表面的液相而进行。因而，通过将从1650℃至烧结温度的升温速度维持在对于液相的扩散有效的第一升温速度或设定为比其慢的第二升温速度，可促进均质的晶粒生长。由此，能够提高抑制粗大粒的产生的效果。
进而，在烧结工序中，优选按照压力的变化量成为0.3MPa以下的方式控制压力。通过抑制压力的变化量，也能够抑制在氮化硅晶粒中形成位错缺陷部。压力的变化对氮化硅晶粒的晶粒生长造成影响。在以常压或加压进行烧结工序的情况下，优选将压力的变化量设定为0.3MPa以下、进而0.1MPa以下。为了控制压力的变化量，控制烧结气氛中的气体压力是有效的。在氮化硅基板的烧结工序中，容易产生气体。在烧结工序中，成型体中的粘合剂、烧结助剂、氮化硅粉末中的杂质氧等成为气体成分。烧结气氛的压力因所产生的气体成分而发生变化。即，即使是不特别负荷压力的常压烧结，烧结气氛的压力也会因所产生的气体成分而发生变化。因此，为了使烧结工序中的气氛压力不发生变化，需要除去所产生的气体成分等控制。特别优选将从1300℃以上的热处理工序至烧结工序之间的压力的变化量设定为0.3MPa以下。
通过像这样控制升温速度或抑制压力变化，能够抑制氮化硅晶粒的异常粒生长。
由此，在氮化硅烧结体的任意的截面的观察区域300μm×300μm中，能够将氮化硅晶粒的长径的最大值控制为60μm以下、进而25μm以下。另外，在氮化硅烧结体的任意的截面的观察区域300μm×300μm中，能够将氮化硅晶粒的长径的平均控制为1μm～10μm的范围内。另外，由于能够抑制异常粒生长，因此在氮化硅烧结体的任意的截面的观察区域300μm×300μm中，能够将各个晶界相的面积控制为9μm2以下、进而5μm2以下。
另外，烧结工序后的冷却速度可以适当设定。为了促进晶界相的晶体化，优选将冷却速度设定为100℃/小时以下。
图3～图5是表示实施方式的氮化硅电路基板的一个例子的图。图3中，10为氮化硅电路基板。12为氮化硅基板。13为表金属板。14为接合层。15为背金属板。图3表示将两个表金属板3与氮化硅基板12接合的例子。实施方式并不限定于这样的形态，也可以是一个或三个以上的表金属板13与氮化硅基板12接合。各表金属板13也可以被加工成布线图案。在图3的例子中，进一步将背金属板15与氮化硅基板12接合。背金属板15不作为电路而作为散热板发挥功能。背金属板15可以根据需要而设置。
也可以在氮化硅基板中设置贯通孔。氮化硅电路基板优选具有表的金属板与背的金属板介由贯通孔而导通的结构。图4表示具有贯通孔的氮化硅电路基板的一个例子。图4是设置有贯通孔的部分中的截面图。图4中，10为氮化硅电路基板。12为氮化硅基板。13为表金属板。14为接合层。18为背金属板。19为贯通孔。图4中，介由贯通孔19，表金属板13与背金属板18导通。图4中，多个贯通孔19分别将多个表金属板13与多个背金属板18连接。实施方式并不限定于这样的结构。在氮化硅电路基板10中，也可以仅相对于多个表金属板13的一部分设置有贯通孔19。也可以仅相对于多个背金属板18的一部分设置有贯通孔19。在贯通孔19的内部，优选填充与接合层14相同的材料。贯通孔19的内部的结构只要可将表金属板与背金属板导通，则没有特别限定。因此，也可以仅在贯通孔19内壁设置有金属薄膜。另一方面，通过填充与接合层14相同的材料，能够提高接合强度。
实施方式的氮化硅电路基板适于半导体装置。在半导体装置中，在氮化硅电路基板的金属板上介由接合层而安装半导体器件。图5表示半导体装置的一个例子。图5中，10为氮化硅电路基板。20为半导体装置。21为半导体器件。22为接合层。23为引线接合。24为金属端子。图5中，在氮化硅电路基板10的金属板上介由接合层22而接合有半导体器件21。同样地，介由接合层22而接合有金属端子24。将相邻的金属板彼此通过引线接合23而导通。图5中，除了半导体器件21以外将引线接合23与金属端子24接合。实施方式的半导体装置并不限定于这样的结构。例如，引线接合23和金属端子24也可以仅设置任一者。半导体器件21、引线接合23及金属端子24也可以在表金属板13上分别设置有多个。在背金属板18上，可以根据需要接合半导体器件21、引线接合23及金属端子24。对于金属端子24，可以应用引线框形状、凸型形状等各种形状。
作为将半导体器件21或金属端子24接合的接合层22，可列举出软钎料、钎料等。软钎料优选无铅软钎料。软钎料的熔点优选为450℃以下。钎料的熔点优选为450℃以下。将熔点为500℃以上的钎料称为高温钎料。作为高温钎料，可列举出以Ag作为主要成分的钎料。
(实施例)
(实施例1～5、参考例1)
准备将氮化硅粉末与烧结助剂粉末混合而成的混合原料粉末。接着，将混合原料粉末破碎混合，制备了混合原料粉末1～3。需要说明的是，破碎混合通过球磨机来进行。将其结果示于表1中。
表1
混合原料粉末1～3用20小时以上进行至平均粒径D50成为80％为止的破碎混合。另外，混合原料粉末4用10小时的较短的时间进行至平均粒径D50成为1μm为止的破碎混合。需要说明的是，平均粒径D50的测定使用了激光衍射/散射式粒径分布测定装置(株式会社堀场制作所制)。
接着，在混合原料粉末中添加5质量％～10质量％的粘合剂，调整混合原料糊剂。使用混合原料糊剂，通过刮刀法进行片材成型。将片材成型体在500℃～800℃下进行1小时～4小时的脱脂工序，制备了脱脂体。
接着，在氮气氛中实施表2中所示的烧结工序。另外，通过将烧结工序后的氮化硅基板进行分割，得到纵50mm×横40mm的氮化硅基板。另外，压力的0.1MPa表示常压。
表2
关于实施例及参考例的氮化硅基板，测定了位错缺陷部、氮化硅晶粒的长径、晶界相的面积、导热率、三点弯曲强度、断裂韧性值、绝缘耐压。
在位错缺陷部的测定中，将任意的截面通过离子铣削加工而加工至表面粗糙度Ra为1μm以下，制成评价面。利用TEM对评价面进行观察。在利用TEM的观察中，在任意的观察区域50μm×50μm中，分别依次拍摄彼此相邻的多个区域。拍摄TEM照片时的倍率设定为10000倍，拍摄明视野图像及暗视野图像。将暗视野图像中看起来发白的区域设定为位错缺陷部。通过将明视野图像与暗视野图像进行对比，求出一个氮化硅晶粒内的位错缺陷部的有无、占有面积率。另外，位错缺陷部的占有面积率通过将暗视野图像利用图像处理软件进行2值化，求出(白色的像素的块的面积/(白色的像素的块的面积+黑色的像素的块的面积))×100来进行测定。一个观察区域50μm×50μm中的观察进行至确认到50个轮廓全部可见的氮化硅晶粒。被TEM照片的端部切断的氮化硅晶粒(即未拍摄到全部轮廓的氮化硅晶粒)从数目的比例的计数中除外。若可确认50个轮廓全部拍摄到的氮化硅晶粒，则即使是未对观察区域50μm×50μm的整体进行观察的情况下，也利用TEM对另一观察区域进行观察。作为另一观察区域，选择与前一观察区域相距1000μm以上的区域。对合计两个部位以上的观察区域进行拍摄。对于图像解析软件，使用了Image-j。
另外，对成为位错缺陷部的核的元素进行分析。位错缺陷部的分析中使用了EDX。由此，测定在位错缺陷部中硅、氧及氮以外的元素是否成为1μm2以上的块、是否在10摩尔％以上检测到。
另外，氮化硅晶粒的长径基于任意的截面中的SEM观察来进行测定。拍摄SEM照片时的倍率设定为3000倍，对300μm×300μm的区域进行拍摄。在SEM照片中，将连结一个氮化硅晶粒的外缘上的任意的2点而得到的线段中的最长的线段的长度设定为长径。求出SEM照片(观察区域300μm×300μm)中拍摄的氮化硅晶粒的长径的平均。另外，从各氮化硅晶粒的长径中抽出最长的长度作为长径的最大值。
另外，将上述SEM照片(观察区域300μm×300μm)利用图像解析软件进行2值化，对二值图像进行了解析。在二值图像中，将由3个以上的氮化硅晶粒所围成的区域设定为晶界相，求出其面积。另外，作为图像解析软件，使用了Image-j。
导热率依据JIS-R-1611(2010)的闪光法进行测定。JIS-R-1611(2010)对应于ISO18755(2005)。三点弯曲强度依据JIS-R-1601(2008)进行测定。另外，断裂韧性依据JIS-R-1607(2015)的IF法，并使用新原的式子进行测定。绝缘耐压依据JIS-C-2141通过2端子法进行测定。JIS-C-2141对应于IEC672-2(1980)。在绝缘耐压的测定中，使用了前端为直径25mm的平面电极的测定端子。另外，绝缘耐力的测定在Fluorinert中进行。
将其结果示于表3、表4中。
表3
表4
实施例的氮化硅基板的位错缺陷部的比例为20％以下、进而为10％以下。在观察到位错缺陷部的实施例(实施例2、4、5、7)中，位错缺陷部的核(硅、氧及氮以外的元素)的尺寸为0.2μm以下的范围内。另外，就实施例的氮化硅烧结体的位错缺陷部的核而言，硅、氧及氮以外的元素低于10摩尔％。
氮化硅晶粒的长径的最大值为60μm以下。就实施例的氮化硅基板而言，晶界相的面积的最大值为9μm2以下，比参考例小。另外，关于导热率、三点弯曲强度、绝缘耐压，也得到优异的值。
接着，在实施例及参考例的氮化硅基板上，使用活性金属钎料在两面接合铜板(厚度为0.8mm)。活性金属钎料使用了包含Ag(60质量％)、Cu(28质量％)、Sn(9质量％)、Ti(3质量％)的钎料。另外，活性金属接合层厚度设定为30μm。
接着，对表铜板进行蚀刻加工，图案化。在铜板的蚀刻加工中，使用了氯化铜溶液。另外，在活性金属钎料层的蚀刻加工中，使用了含有氟化铵和过氧化氢(H2O2)的蚀刻溶液。
就蚀刻条件1而言，将活性金属钎料的蚀刻液的pH设定为5.2～5.8的范围内。就蚀刻条件2而言，将活性金属钎料的蚀刻液的pH设定为4.5～5.0的范围内。另外，就蚀刻条件2而言，还使用了含有盐酸的pH为1～2的化学研磨液。即，在利用蚀刻条件2的蚀刻中，与蚀刻条件1相比，氮化硅基板更容易受到损伤。
将进行蚀刻加工之后的氮化硅电路基板中的氮化硅基板的绝缘性与进行蚀刻加工之前的氮化硅电路基板中的氮化硅基板的绝缘性进行比较，测定了降低率。通过测定泄漏电流，测定了绝缘性的降低率。泄漏电流在温度25℃、湿度70％的条件下在上述氮化硅基板的表背间施加1.5Kv-100Hz的交流电压而进行测定。将蚀刻前后的泄漏电流的变化量为5％以下的氮化硅电路基板设定为良品(○)。将泄漏电流的变化量超过5％且为10％以下的氮化硅电路基板设定为稍微良品(△)。另外，将泄漏电流的变化量超过10％的氮化硅电路基板设定为不良品(×)。将其结果示于表5中。
表5
实施例的氮化硅基板不管是利用蚀刻条件1及2的任一蚀刻加工后，绝缘性的降低均小。关于参考例1的氮化硅基板，以蚀刻条件1进行蚀刻时的绝缘性的降低小。但是，在以蚀刻条件2进行蚀刻时，见到绝缘性的降低。另外，就实施例7的氮化硅基板而言，由于粗大粒超过25μm且晶界相的面积大至9μm2，因此在以蚀刻条件2进行蚀刻时，绝缘性稍微降低。
蚀刻条件2在铜板厚度为0.8mm以上时变得必要。若换而言之，则蚀刻条件2在对铜板厚度为0.8mm以上的氮化硅电路基板进行蚀刻加工时是适合的。
以上，对本发明的几个实施方式进行了例示，但这些实施方式是作为例子提出的，并不意图限定发明的范围。这些新颖的实施方式可以以其它各种方式实施，在不脱离发明的主旨的范围内，可以进行各种省略、置换、变更等。这些实施方式和其变形例包含于发明的范围、主旨中，并且包含于权利要求书中记载的发明和其等同的范围内。另外，上述的各实施方式可以相互组合来实施。
Claims (15)
1.一种氮化硅基板，其特征在于，其是具备具有氮化硅晶粒及晶界相的氮化硅烧结体的氮化硅基板，其中，
所述氮化硅基板的板厚为0.4mm以下，
在所述氮化硅烧结体的任意的截面或表面的观察区域50μm×50μm中，可见到全部轮廓的任意的50个所述氮化硅晶粒中的在内部具有位错缺陷部的所述氮化硅晶粒的数目的比例为0％～20％。
2.根据权利要求1所述的氮化硅基板，其特征在于，所述比例为0％～10％。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的氮化硅基板，其特征在于，在所述位错缺陷部中，除硅、氧及氮以外的成分未成为1μm2以上的块。
4.根据权利要求1～权利要求3中任一项所述的氮化硅基板，其特征在于，在所述位错缺陷部中，未检测到10摩尔％以上的除硅、氧及氮以外的成分。
5.根据权利要求1～权利要求4中任一项所述的氮化硅基板，其特征在于，所述位错缺陷部的占有面积率为5％以下的所述氮化硅晶粒的数目相对于具有所述位错缺陷部的所述氮化硅晶粒的所述数目的比例为70％以上。
6.根据权利要求1～权利要求5中任一项所述的氮化硅基板，其特征在于，在所述氮化硅烧结体的任意的截面的观察区域300μm×300μm中，所述氮化硅晶粒的长径的最大值为60μm以下。
7.根据权利要求1～权利要求6中任一项所述的氮化硅基板，其特征在于，在所述氮化硅烧结体的任意的截面的观察区域300μm×300μm中，所述氮化硅晶粒的长径的平均为1μm～10μm的范围内。
8.根据权利要求1～权利要求7中任一项所述的氮化硅基板，其特征在于，在所述氮化硅烧结体的任意的截面的观察区域300μm×300μm中，各个所述晶界相的面积为9μm2以下。
9.根据权利要求1～权利要求8中任一项所述的氮化硅基板，其特征在于，所述板厚为0.10mm～0.30mm。
10.根据权利要求1～权利要求9中任一项所述的氮化硅基板，其特征在于，绝缘耐压为25kV/mm以上。
11.根据权利要求1～权利要求10中任一项所述的氮化硅基板，其特征在于，导热率为80W/(m·K)以上。
12.根据权利要求1～权利要求11中任一项所述的氮化硅基板，其特征在于，三点弯曲强度为600MPa以上。
13.一种氮化硅电路基板，其特征在于，其具备权利要求1～权利要求12中任一项所述的氮化硅基板和设置于所述氮化硅基板之上的电路部。
14.根据权利要求13所述的氮化硅电路基板，其特征在于，所述电路部是厚度为0.8mm以上的金属板。
15.根据权利要求13或权利要求14所述的氮化硅电路基板，其特征在于，所述电路部为通过蚀刻被加工成图案形状的部分。
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