JP4445500B2 - 半導体装置用基板の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は窒化アルミニウム基板を用いた半導体装置用基板の製造方法に関するものである。

従来よりセラミックスは絶縁性、機械強度、耐食性、耐熱性、熱伝導性、絶縁耐圧等に優れていることから配線回路を形成するための基板材料として用いられている。その中でも熱伝導率に極めて優れている窒化アルミニウム焼結体に、メタライズにより配線層を形成したセラミックス基板は、発熱量の大きいコンピュータのＣＰＵ部のパッケージ等に好んで使用されている。

近年、これらのＣＰＵ等の高性能化、高集積化が進められると同時に、それらの生産性の向上も進められている。

通常、このようなメタライズ層を具備するセラミックス基板は、まずセラミックス粉末を、例えばシート状に成形してグリーンシートを作製し、これを抵抗加熱炉でセラミックスの焼成温度まで徐々に昇温させ一定時間保持後に降温して焼結させた後、反りや変形を研削加工等により修正し、その後、メタライズペーストを塗布して焼きつけることによって作製している。

しかしながら、焼結体の特性は微妙な焼成条件や組成等の変化により変化してしまい、特に液相の形成や粒成長は焼成条件や組成等の変化により影響を受け、これらがメタライズ形成性に大きな影響を与えている。しかし、従来の方法では、焼結後に反りや変形等の修正のみを行い、その後メタライズ層を形成していたため、メタライズが成功しているのか不成功なのかは、実際にメタライズをした後に表面のフクレ等を調べないと分からなく、結果として不良品の発生率も高くなってしまっていた。そのため、生産性の向上のためにメタライズ層を形成する前にメタライズ形成性の良い焼結体を選別し、メタライズ形成性に優れるものにのみメタライズ層を形成することができないか検討されていた。

本発明は以上のような課題を解決するためになされたもので、メタライズ形成性に優れる窒化アルミニウム基板を用いることによって品質に優れる半導体装置用基板を製造する製造方法を提供することを目的としている。

本発明の半導体装置用基板の製造方法は、焼結助剤としての酸化イットリウムを１重量％以上１０重量％以下含有する窒化アルミニウム基板を焼結する工程と、前記窒化アルミニウム基板の基板表面に波長が３６５０オングストロームかつ紫外線強度が３７３０μＷ／ｃｍ ^２ であるブラックライトを照射し、前記基板表面のうちオレンジ色に発光する発光面積が９０％以上となるものを選別する工程と、この選別された窒化アルミニウム基板にメタライズ層を設ける工程とを有することを特徴とする。

本発明の製造方法においては、前記発光面積が９８％以上であることが好ましい。また、本発明の製造方法においては、前記窒化アルミニウム基板がＹ−Ａｌ−Ｏ系化合物からなる液相成分を有するものであることが好ましい。

本発明の半導体装置用基板の製造方法によれば、窒化アルミニウム基板の基板表面にブラックライトを照射し、この基板表面のうちオレンジ色に発光する発光面積が９０％以上となるものを選別し、この選別された窒化アルミニウム基板にメタライズ層を設けることで、メタライズ時のフクレ等による不良発生率を低く抑え、メタライズ層が確実に形成された半導体装置用基板を製造することができる。

本発明の窒化アルミニウム基板は窒化アルミニウム焼結体を用いてなるものである。本発明に用いられる窒化アルミニウム焼結体は、ブラックライトを照射した際にオレンジ色を示すことを特徴とするものである。ブラックライトを照射した際、オレンジ色を示すものは、例えば液相中にＹ−Ａｌ−Ｏ系化合物が形成されており、焼結性に優れていると共に、メタライズ形成性にも優れており、メタライズ後のフクレ等の発生を抑制することができる。

従って、これまでは窒化アルミニウム焼結体を破壊して検査をしたり、実際にメタライズを行って表面を調べることにより製品の検査を行っていたのに対して、メタライズ前にメタライズ形成性の良否がわかるため、効率良く品質に優れたメタライズ製品を作製することができる。

窒化アルミニウム焼結体にブラックライトを照射した場合、その表面に存在するＹ−Ａｌ−Ｏ化合物、例えばＹＡＧ、ＹＡＭ、ＹＡＬに基づいて、発光色が変化する。窒化アルミニウム焼結体がオレンジ色に発光するということは、液相成分が十分に焼結体表面に存在していることを示すものであり、このことは窒化アルミニウム粒子の粒成長を伴う焼結が十分に行われていることを意味するものである。従って、ブラックライトを照射した際、オレンジ色に発光する窒化アルミニウム焼結体を選択的に使用することによって、メタライズ形成性を向上させることができる。

本発明では、このような化合物を形成するために酸化イットリウムを含有させ、さらにその含有量を１重量％以上１０重量％以下、特に３重量％以上７重量％以下とすることが好ましい。他の希土類元素またはアルカリ土類金属の化合物等のように焼結助剤として使われているものを用いても特に問題はないが、ブラックライト照射による焼結性の確認を行う上では酸化イットリウムを用いることが好ましい。

ブラックライトを照射した際の窒化アルミニウム焼結体の発光色には、灰色、肌色、オレンジ色等の色があるが、メタライズ形成性に優れ、メタライズ後のフクレ等の発生が少ないのはオレンジ色に発光する窒化アルミニウム焼結体である。これに対して、肌色、灰色と変化するにつれてメタライズ形成性が低くなり、メタライズ後にフクレ等の発生率が高くなる。従って、ブラックライトを照射した際の発光色がメタライズ形成性に優れるオレンジ色である窒化アルミニウム焼結体とすることで、メタライズ後のフクレ等の発生率を抑制することができる。

このような窒化アルミニウム焼結体は、ブラックライトを照射したときの発光面積が９０％以上であることが好ましい。ブラックライトを照射した場合、全面が均等に発光する場合と斑点状に発光する場合とがある。斑点状に発光する場合は、表面の液相、粒径等の状態が均等でないことをあらわしており、メタライズ形成性に悪影響を与える可能性がある。従って、本発明では発光面積を９０％以上、好ましくは９８％以上とすることで、より一層焼結性に優れ、かつメタライズ形成性に優れた窒化アルミニウム焼結体とすることができる。

このとき、結晶粒径が３〜８μｍであると、よりメタライズ形成性を向上させることができるので好ましい。なお、窒化アルミニウム焼結体をメタライズ基板として用いる場合、１０〜１５μｍ程度の研磨を行う場合があるが、研磨処理後の焼結体であっても本発明に用いられる焼結体はブラックライトを照射した際はオレンジ色に発光する。発光面積についても９０％以上を保っている。

また、窒化アルミニウム焼結体のブラックライト照射面には、液相成分が存在していることが好ましい。液相成分はブラックライトを当てることにより発光するため、焼結性、メタライズ形成性の良否の確認が行いやすくなる。このような液相としては、ブラックライト照射により発光しやすく、かつ焼結性に優れているＹ−Ａｌ−Ｏ系化合物からなるものが好ましい。また、焼結性に優れ、メタライズ形成性に優れる液相成分としては、例えばＹＡＧ、ＹＡＭ、ＹＡＬ等が挙げられる。

さらにブラックライトとしては波長が３６５０オングストロームで紫外線強度が３７３０μＷ／ｃｍ^２のものを用いるのが好ましい。このような波長及び紫外線強度を持つものを照射することによって、一層発光が明確となり焼結性、メタライズ形成性の判断が行いやすくなる。

本発明に用いられる窒化アルミニウム焼結体は例えば以下のようにして作製することができる。まず、窒化アルミニウムを主成分とする粉末に、液相を形成させるため例えばイットリア等のイットリウム化合物を添加し、造粒等の処理を行った後、所望の成形手段により成形する。

このようなイットリウム化合物は１重量％以上１０重量％以下程度添加することにより焼結性を向上させ、メタライズ形成性も向上させることができる。このイットリウム化合物は、より好ましくは３重量％以上７重量％以下の範囲で添加することが好ましい。

成形手段としては、例えば、シート状の成形体を作製するには、スラリーを調整した後、これをドクターブレード法により成形するか、またはセラミック粉末をプレス成形、圧延法等によりシート成形するか、バルク体を作製するには例えば、金型プレス、冷間静水圧プレス、押出し成形、射出成形等により任意の形状に成形すればよい。

このような手段により成形したのち、例えば１８００℃以上、好ましくは１９００℃以上で焼成を行うことによってＹ−Ａｌ−Ｏ化合物等が形成され、オレンジ色に発光する窒化アルミニウム焼結体を作製することができる。さらに、前述の焼結温度の保持時間を４時間以上、好ましくは５〜２０時間とし、焼結後の冷却速度を５℃／ｍｉｎ以下として除冷して室温に戻すことにより、よりオレンジ色に発光する窒化アルミニウム焼結体を得やすくなる。

また、本発明の半導体装置用基板は、上記したような窒化アルミニウム焼結体からなる窒化アルミニウム基板を用いて作製されるものであるため、メタライズ層にフクレ等の発生が少なく、品質に優れたものである。

このような半導体装置用基板は、例えばＡｇ、Ｃｕ、Ａｌ系、Ａｇ、Ｃｕ、Ａｌ合金系、又はそれらのものにＴｉ、Ｈｆ、Ｚｒ、Ｎｂ等の活性金属を含有させたろう材、またはＷ、Ｍｏ等の高融点金属ペーストを上記した窒化アルミニウム焼結体からなる窒化アルミニウム基板にスクリーン印刷やオフセット印刷等を用いて塗布した後、焼成したり、或いは、それらの上に銅板、アルミニウム板をさらに接合することによって作製することができる。

以下、本発明について実施例を参照して具体的に説明する。

（実施例１、２、比較例１、２）
窒化アルミニウム粉末に添加剤としてイットリアを３重量％加え混合、造粒等の処理を行いプレス成形により成形体を作製し、これに１８５０℃×保持時間４時間×焼結後の除冷温度５℃／ｍｉｎで焼結を行い窒化アルミニウム焼結体を得た（以下、実施例１とする）。また、同様の方法を用い除冷速度を２℃／ｍｉｎで焼結を行ったもの（以下、実施例２とする）、焼結温度１８５０℃×保持時間１時間×焼結後の除冷温度５℃／ｍｉｎとしたもの（以下、比較例１とする）、焼結温度１８５０℃×保持時間４時間×焼結後の除冷温度２０℃／ｍｉｎとしたもの（以下、比較例２）を作製した。

さらに、各実施例、比較例について、波長３６５０オングストローム、紫外線強度３７３０μＷ／ｃｍ^２のブラックライトを照射し、その発光色を調べた。なお、発光色の特定には公知の色差検定に用いられている検定表により色を特定した。その後に、１８００℃の温度でＷメタライズを行い、さらにメッキ処理を行い、メタライズ不良発生率を測定した。メタライズ不良発生率は、各実施例、比較例について同様の試験を１０００回行い算出した。表１にその結果を示す。

表１に示されるように、１８５０℃で焼成を行った実施例１は、発光色がオレンジ色であり、メタライズ不良発生率が０．８％となり、メタライズ形成性が向上することが確認された。また、焼結後の除冷速度を２℃／ｍｉｎで焼成を行った実施例２も同様に、発光色がオレンジ色となりメタライズ形成性が向上することが確認された。

これに対し、保持時間が１時間と少ない比較例１及び焼結後の除冷速度が２０℃／ｍｉｎと大きい比較例２は共に灰色を示し、メタライズ不良発生率が５３％，３７％となりメタライズ形成性が非常に悪いことが分かった。これは、焼結温度の保持時間が不十分であったり、除冷速度が速すぎるものは焼結工程が十分進んでいないため、その焼結体内部に液相成分を形成する成分が必要以上に残ってしまい、メタライズ時の加熱により液相成分が焼結体表面に滲み出てくるためだと考えられる。なお、実施例１及び実施例２ともに熱伝導性は良好で１５０Ｗ／ｍ・Ｋ以上のものがほとんどであった。

（実施例３、４、比較例３、４）
窒化アルミニウム粉末に添加剤としてイットリアを３重量％加え混合、造粒等の処理を行いプレス成形により成形体を作製し、これに１９００℃×保持時間８時間×除冷速度４℃／ｍｉｎで焼成を行い窒化アルミニウム焼結体を得た（以下、実施例３とする）。また、同様の方法を用い、添加剤としてイットリアを５重量％加えたもの（以下、実施例４とする）、イットリアを加えなかったもの（以下、比較例３とする）、１５重量％加えたもの（以下、比較例４とする）を作製した。

さらに、各実施例、比較例について、波長３６５０オングストローム、紫外線強度３７３０μＷ／ｃｍ^２のブラックライトを照射し、その発光色を調べた。その後にメタライズを行い、さらにメッキ処理を行い、メタライズ不良発生率を測定した。メタライズ不良発生率は、各実施例、比較例について同様の試験を１０００回行い算出した。表２にその結果を示す。

表２に示されるように、イットリアを３重量％加えた実施例３は、発光色がオレンジ色であり、メタライズ不良発生率が１．２％となり、メタライズ形成性が向上したことが確認された。また、イットリアを５重量％加えた実施例４も同様に、発光色がオレンジ色となりメタライズ形成性が向上していることが確認された。

これに対してイットリアを加えなかった比較例３は、液相形成成分がないため発光は確認できず、メタライズ不良発生率は０％であった。しかしながら、窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率は８０Ｗ／ｍ・ｋと低いものしか得られなかった。一方、イットリアを１５重量％加えた比較例４はオレンジ色を示すもののメタライズ不良発生率は６２％と非常に高いことが分かった。これは、イットリアを加えないとメタライズ時の不良の原因となる液相成分が形成されないためメタライズ不良発生率は低いものの窒化アルミニウム焼結体の緻密化が十分ではないため熱伝導率が低いものしか得られず、イットリアを添加しすぎると焼結性は向上するものの形成される液相成分が多くなるためメタライズ性は低下する。従ってイットリア含有量は１〜１０重量％が好ましい範囲であるといえる。

（実施例５、６）
窒化アルミニウム粉末に添加剤としてイットリアを５重量％加え混合、造粒等の処理を行いプレス成形により成形体を作製し、１８００℃×保持時間５時間×除冷速度３℃／ｍｉｎで焼結を行い窒化アルミニウム焼結体を得た（以下、実施例５とする）。また、同様の方法により作製された窒化アルミニウム焼結体のメタライズ層形成面に２０μｍの研磨加工を施したもの（以下、実施例６とする）を作製した。

以上の窒化アルミニウム焼結体に波長３６５０オングストローム、紫外線強度３７３０μＷ／ｃｍ^２のブラックライトを照射し、その発光色及び面積を調べた。さらに、その後、１８００℃でＷメタライズ層を形成し、メッキ処理を行い、メタライズ不良発生率を測定した。不良発生率は、各実施例について同様の試験を１０００回行い算出した。表３にその結果を示す。

表３のように研磨後のものであっても発光色は実質的に同じであり、発光面積も大きくは異ならなかった。また、メタライズ不良発生率は研磨したものの方がやや向上した。これは、メタライズ不良の原因となる液相成分が研磨により若干除去されたためであると考えられる。このように本発明の窒化アルミニウム焼結体は、研磨加工を施したものであっても発光色は変らないことが分かった。

（実施例７、８、比較例５、６）
窒化アルミニウム粉末に添加剤としてイットリアを加え混合、造粒等の処理を行いプレス成形により成形体を作製し、これに１９９５℃で焼成を行い、ブラックライトを照射したときの発光面積が９０％の窒化アルミニウム焼結体を得た（以下、実施例７とする）。また、同様の方法を用い、発光面積が９８％のもの（以下、実施例８とする）、発光面積が７０％のもの（以下、比較例５とする）、発光面積が８０％のもの（以下、比較例６とする）を作製した。

なお、発光面積の調整は、同一炉内での成形体の配置場所、例えば炉壁側と中央、多段配置の上段下段により焼結性がやや変わるので、これにより調整した。

さらに、各実施例、比較例について、波長３６５０オングストローム、紫外線強度３７３０μＷ／ｃｍ^２のブラックライトを照射し、その発光色を調べた。その後にメタライズを行い、さらにメッキ処理を行い、メタライズ不良発生率を測定した。不良発生率は、各実施例、比較例について同様の試験を１０００回行い算出した。表４にその結果を示す。

表４に示されるように、発光面積を９０％とした実施例７は、メタライズ不良発生率が３％となり、メタライズ形成性が向上したことが確認された。また、発光面積を９８％とした実施例８も同様に、メタライズ形成性が向上していることが確認された。これに対して発光面積を７０％、８０％とした比較例５、６は、メタライズ不良発生率が２１％、９％となりメタライズ形成性が非常に低いことが分かった。

このように本発明ではブラックライトという非破壊検査方法により所定の発光色を示す窒化アルミニウム焼結体をメタライズ基板に用いることにより、従来よりもメタライズ基板の歩留まりを向上させることが可能となる。

特に、窒化アルミニウム焼結体は同一炉内で同じ製造条件によって作製されたものであっても、その配置場所等により焼結性が微妙に変化するものであり、従来はメタライズを行った後でないと不良か否かが分からなかった。それに対し、本発明はオレンジ色を示す窒化アルミニウム基板を用いることにより、メタライズの歩留まりを向上させることができ、特にＷやＭｏ等の高融点金属のように高温度でメタライズ処理を行うものに有効であるといえる。

Claims (3)

1. 焼結助剤としての酸化イットリウムを１重量％以上１０重量％以下含有する窒化アルミニウム基板を焼結する工程と、
   前記窒化アルミニウム基板の基板表面に波長が３６５０オングストロームかつ紫外線強度が３７３０μＷ／ｃｍ ^２ であるブラックライトを照射し、前記基板表面のうちオレンジ色に発光する発光面積が９０％以上となるものを選別する工程と、
   この選別された窒化アルミニウム基板にメタライズ層を設ける工程と
   を有することを特徴とする半導体装置用基板の製造方法。
2. 前記発光面積が９８％以上であることを特徴とする請求項１記載の半導体装置用基板の製造方法。
3. 前記窒化アルミニウム基板はＹ−Ａｌ−Ｏ系化合物からなる液相成分を有することを特徴とする請求項１または２記載の半導体装置用基板の製造方法。