CN112290026B - 一种基于碳化豆腐的电极材料的制备方法和锂硫电池 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于碳化豆腐的电极材料的制备方法和锂硫电池，包括以下步骤：步骤S1，去除豆腐中原有的水分；步骤S2，将预处理后的豆腐与硫酸锂混合后进行碳化，豆腐转化为多孔碳，硫酸锂转化为硫化锂，从而形成一种自支撑式多孔碳/硫化锂复合材料。采用本发明的技术方案，无需添加粘连剂，碳化后的豆腐作为复合材料的碳骨架支撑，具有良好的结构稳定性和电子导电性。本发明方法制备而成的自支撑式多孔碳/硫化锂复合材料具有良好结构稳定性，可以应用于锂硫电池。

Description

一种基于碳化豆腐的电极材料的制备方法和锂硫电池
技术领域
本发明属于锂硫电池技术领域，尤其涉及一种自支撑型多孔碳/硫化锂复合材料的制备方法和锂硫电池。
背景技术
目前世界正面临着严重的能源问题，解决能源问题的重要途径是将传统燃烧化石和生物质能转向使用可再生能源，这其中不可避免的要涉及到储能设备。在诸多储能电池方案中，锂硫电池因具有较高的理论比容量（1675mA h g-1）和能量密度（2600Wh kg-1）而备受关注。以硫作为正极材料的锂硫电池在反应过程中正极硫转化为硫化锂时体积膨胀（约80%）引起电极材料崩塌，对电池的循环性能造成严重影响。
为解决这一问题，选用硫化锂作为锂硫电池正极的硫源，不仅可以缓解电极的粉化问题，更重要的是可以与硅、锡等高容量的无金属锂阳极组合，避免锂枝晶的生长和由此带来的安全问题。此外，硫化锂的熔点（938℃）远高于单质硫（112.8℃），拓宽了电极制备方法的选择范围。尽管如此，硫化锂基电极依然存在与单质硫基电极相似的电子导电性差、穿梭效应等问题。为了解决这些问题进行了很多研究工作，例如碳质材料被引入与硫化锂形成复合材料，用以提高硫化锂正极的导电性，并缓解聚硫锂的“穿梭效应”。
豆腐的原料黄豆含有丰富的蛋白质（约为36%~40%），经过浸泡，碾磨，煮浆，凝固，成型等工艺流程，最终得到的凝聚的豆类蛋白质。发明人研究发现，以豆腐作为生物质进行碳化，可提取得到活性炭物质，进而与硫化锂复合制得电极材料。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足提供一种基于碳化豆腐的电极材料的制备方法，将豆腐通过冷冻干燥去除豆腐中原有的水分，再把去除水分的豆腐与硫酸锂溶液混合，再将其经过碳化转化为自支撑型多孔碳/硫化锂复合材料，本发明提供一种结构稳定且具有良好电子导电性电极材料的制备方法。该方案在制备电极的过程中不需要添加黏合剂，应用于锂硫电池中。
本发明的一种利用豆腐制备自支撑式多孔碳/硫化锂复合材料的锂硫电池正极材料的方法，包括以下步骤：
步骤S1，去除豆腐中原有的水分；
步骤S2，将预处理后的豆腐与硫酸锂混合后进行碳化，豆腐转化为多孔碳，硫酸锂转化为硫化锂，从而形成一种自支撑式多孔碳/硫化锂复合材料。
其中，所述步骤S1进一步包括以下步骤：
S10：将豆腐切成厚度为2~6毫米的薄片，用去离子水冲洗去除杂质；
S11：将豆腐薄片放入冷冻干燥机中，经过6~10小时的冷冻和12~24小时干燥后取出，得到去除水分的豆腐薄片；
所述步骤S2进一步包括以下步骤：
S20：将上述去除水分的豆腐薄片裁剪成直径为1.6厘米的圆形豆腐薄片，称量豆腐薄片重量，配置硫酸锂溶液；
S21：将豆腐薄片放入硫酸锂溶液中，于26~60℃搅拌1~3小时，使冻干后的豆腐吸收硫酸锂溶液，得到豆腐/硫酸锂复合材料；
S22：将上述豆腐/硫酸锂复合材料放入管式炉中，在氩气气氛环境保护下，升温至600℃~1000℃煅烧1~6小时后自然降温，即可得到成品自支撑式多孔碳/硫化锂复合材料。
作为优选的技术方案，在步骤S10中，豆腐薄片厚度为4毫米。
作为优选的技术方案，在步骤S11中，冷冻干燥时温度保持-55℃~-60℃，冷冻8小时，干燥15小时。
作为优选的技术方案，在步骤S21中，硫酸锂、水、冻干豆腐的质量之比为4:225:7，30℃搅拌2小时。
作为优选的技术方案，在步骤S22中，在氩气气氛保护下，以2℃/min的速率升温至800℃并保持3.5小时。
一种锂硫电池，该锂硫电池正极材料采用上述方法制备而成的自支撑式多孔碳/硫化锂复合材料。
相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
（1）所用材料豆腐环保、成本低廉且易于获取。
（2）所构筑正极材料的起始活性物质为硫化锂，解决了电池充放电过程中因活性物质体积膨胀引起的电极坍塌问题。
（3）豆腐经碳化后形成的多孔碳结构材料与硫化锂具有良好的吸附效果，不仅提高了电极的电子导电性，而且有效缓解了聚硫锂的“穿梭效应”。
（4）该方法所制备正极为自支撑式电极，相较于通过黏合剂制备的电极材料，不仅具有更好的稳定性，且电极中活性物质的含量和载量更高，同时简化了电池的安装工艺。
附图说明
图1为本发明的自支撑式多孔碳/硫化锂复合材料制备方法的步骤流程图；
图2为本发明实施例1的自支撑式多孔碳/硫化锂复合材料在0.2C充放电电流下的循环容量曲线；
图3为本发明实施例1的自支撑式多孔碳/硫化锂复合材料在0.2C充放电电流下第2、3、50、100、200、400次的放电电压曲线；
图4为本发明实施例1的自支撑式多孔碳/硫化锂复合材料在不同倍率（0.2C,0.5C,1C,2C,1C,0.5C,0.2C,以硫的理论容量1674mAh/g为基准）充放电电流下的倍率性能曲线。
具体实施方式
为了能更好说明本发明的流程和方案，结合附图和实施例对以下发明进行进一步的说明。此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
参见图1，本发明提出一种利用豆腐制备自支撑式多孔碳/硫化锂复合材料的锂硫电池正极材料的方法，包括以下步骤：
步骤S1，去除豆腐中原有的水分；
步骤S2，将预处理后的豆腐与硫酸锂混合后进行碳化，豆腐转化为多孔碳，硫酸锂转化为硫化锂，从而形成一种自支撑式多孔碳/硫化锂复合材料。
其中，所述步骤S1进一步包括以下步骤：
S10：将豆腐切成厚度为2~6毫米的薄片，用去离子水冲洗去除杂质；
S11：将豆腐薄片放入冷冻干燥机中，经过6~10小时的冷冻和12~24小时干燥后取出，得到去除水分的豆腐薄片。
所述步骤S2进一步包括以下步骤：
S20：将上述去除水分的豆腐薄片裁剪成直径为1.6厘米的圆形豆腐薄片，称量豆腐薄片重量，配置硫酸锂溶液；
S21：将豆腐薄片放入硫酸锂溶液中，于26~60℃搅拌1~3小时，使冻干后的豆腐吸收硫酸锂溶液，得到豆腐/硫酸锂复合材料；
S22：将上述豆腐/硫酸锂复合材料放入管式炉中，在氩气气氛环境保护下，升温至600℃~1000℃煅烧1~6小时后自然降温，即可得到成品自支撑式多孔碳/硫化锂复合材料。
上述技术方案中，先通过冷冻干燥技术除去豆腐中原有的水分；再与硫酸锂溶液混合使其吸收硫酸锂；最后通过高温碳化将豆腐转化为活性炭，硫酸锂转化为硫化锂，得到基于碳化豆腐的自支撑式多孔碳/硫化锂复合材料。
实施例1
将豆腐切成厚度为4毫米的薄片，用去离子水冲洗去除杂质。将豆腐薄片放入冷冻干燥机中，在-55℃~-60℃下，经过8小时的冷冻和15小时干燥后取出，得到去除水分的豆腐薄片。将上述去除水分的豆腐薄片裁剪成直径为1.6厘米的圆形豆腐薄片，称量豆腐薄片重量，按照硫酸锂、水、冻干豆腐质量比为4:225:7配置硫酸锂溶液。将豆腐薄片放入硫酸锂溶液中，设置温度为30℃，转速为300r/min，搅拌2小时，使冻干后的豆腐吸收硫酸锂溶液，得到豆腐/硫酸锂复合材料。将上述豆腐/硫酸锂复合材料放入管式炉中，在氩气气氛环境保护下，升温至800℃煅烧3.5小时后自然降温，即可得到成品自支撑式多孔碳/硫化锂复合材料。
实施例2
将豆腐切成厚度为2毫米的薄片，用去离子水冲洗去除杂质。将豆腐薄片放入冷冻干燥机中，在-55℃~-60℃下，经过6小时的冷冻和12小时干燥后取出，得到去除水分的豆腐薄片。将上述去除水分的豆腐薄片裁剪成直径为1.6厘米的圆形豆腐薄片，称量豆腐薄片重量，按照硫酸锂、水、冻干豆腐质量比为1:75:2配置硫酸锂溶液。将豆腐薄片放入硫酸锂溶液中，设置温度为26℃，转速为300r/min，搅拌1小时，使冻干后的豆腐吸收硫酸锂溶液，得到豆腐/硫酸锂复合材料。将上述豆腐/硫酸锂复合材料放入管式炉中，在氩气气氛环境保护下，升温至600℃煅烧2小时后自然降温，即可得到成品自支撑式多孔碳/硫化锂复合材料。
实施例3
将豆腐切成厚度为4毫米的薄片，用去离子水冲洗去除杂质。将豆腐薄片放入冷冻干燥机中，在-55℃~-60℃下，经过的10小时的冷冻和24小时干燥后取出，得到去除水分的豆腐薄片。将上述去除水分的豆腐薄片裁剪成直径为1.6厘米的圆形豆腐薄片，称量豆腐薄片重量，按照硫酸锂、水、冻干豆腐质量比为1:45:3配置硫酸锂溶液。将豆腐薄片放入硫酸锂溶液中，设置温度为60℃，转速为300r/min，搅拌3小时，使冻干后的豆腐吸收硫酸锂溶液，得到豆腐/硫酸锂复合材料。将上述豆腐/硫酸锂复合材料放入管式炉中，在氩气气氛环境保护下，升温至1000℃煅烧6小时后自然降温，即可得到成品自支撑式多孔碳/硫化锂复合材料。
实施例4
将豆腐切成厚度为4毫米的薄片，用去离子水冲洗去除杂质。将豆腐薄片放入冷冻干燥机中，在-55℃~-60℃下，经过6小时的冷冻和15小时干燥后取出，得到去除水分的豆腐薄片。将上述去除水分的豆腐薄片裁剪成直径为1.6厘米的圆形豆腐薄片，称量豆腐薄片重量，按照硫酸锂、水、冻干豆腐质量比为2:115:7配置硫酸锂溶液。将豆腐薄片放入硫酸锂溶液中，设置温度为50℃，转速为300r/min，搅拌1小时，使冻干后的豆腐吸收硫酸锂溶液，得到豆腐/硫酸锂复合材料。将上述豆腐/硫酸锂复合材料放入管式炉中，在氩气气氛环境保护下，升温至900℃煅烧2小时后自然降温，即可得到成品自支撑式多孔碳/硫化锂复合材料。
图2为本发明实例化1的自支撑式多孔碳/硫化锂复合材料在0.2C充放电电流下的循环容量曲线，其初始放电比容量可达821mAh/g，循环400次的每次衰减率仅为0.044%。
图3为本发明实例化1的自支撑式多孔碳/硫化锂复合材料在0.2C充放电电流下第2、3、50、100、200、400次的放电电压曲线，在2.3V和2.0V左右出现了两个放电电压平台。
图4为本发明实例化1的自支撑式多孔碳/硫化锂复合材料在不同倍率（0.2C,0.5C,1C,2C,1C,0.5C,0.2C,以硫的理论容量1674mAh/g为基准）充放电电流下的倍率性能曲线，随着放电速率的增加，其比容量也随之相对减小。但在相同的放电速率下，其放电比容量相对稳定，当速率恢复到0.2C时，电池容量的恢复也证明了该正极材料的稳定性。
进一步的，将上述所得的自支撑式多孔碳/硫化锂复合材料切成直径为16mm的圆形电极片并组装电池测试。
具体组装过程如下：在湿度和氧气浓度低于1ppm，充满氩气保护的手套箱中，使用LIR2032硬币型电池组装电池。其中自支撑式多孔碳/硫化锂复合材料为正极，Celgard2325作为隔膜，1mLiTFSI溶解在1,3-二氧戊环（DOL）和乙二醇二甲醚（DME）（体积比1:1）为电解液。在充放电测试系统中，充放电测试电压为1.7V~2.8V。
从上述分析可以得出，该自支撑电极更好地包覆了硫化锂，增加了电子导电性，减缓了聚硫锂的扩散，使其组装的电池在0.2C的充放电速率下，循环400次时，每次的衰减率仅为0.044%。其倍率性能较稳定，当充放电速率恢复时，其比容量也能有较好的恢复，说明了该正极材料组装的电池有较好的性能。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (5)

1.一种基于碳化豆腐的电极材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤S1，去除豆腐中原有的水分；
步骤S2，将预处理后的豆腐与硫酸锂混合后进行碳化，豆腐转化为多孔碳，硫酸锂转化为硫化锂，从而形成一种自支撑式多孔碳/硫化锂复合材料；
所述步骤S1进一步包括以下步骤：
S10：将豆腐切成厚度为2~6毫米的薄片，用去离子水冲洗去除杂质；
S11：将豆腐薄片放入冷冻干燥机中，经过6~10小时的冷冻和12~24小时干燥后取出，得到去除水分的豆腐薄片；
所述步骤S2进一步包括以下步骤：
S20：将上述去除水分的豆腐薄片裁剪成直径为1.6厘米的圆形豆腐薄片，称量豆腐薄片重量，配置硫酸锂溶液；
S21：将豆腐薄片放入硫酸锂溶液中，于26~60℃搅拌1~3小时，使冻干后的豆腐吸收硫酸锂溶液，得到豆腐/硫酸锂复合材料；
S22：将上述豆腐/硫酸锂复合材料放入管式炉中，在氩气气氛环境保护下，升温至600℃~1000℃煅烧1~6小时后自然降温，即可得到成品自支撑式多孔碳/硫化锂复合材料。
2.如权利要求1所述的一种基于碳化豆腐的电极材料的制备方法，其特征在于，在步骤S10中，豆腐薄片厚度为4毫米。
3.如权利要求1所述的一种基于碳化豆腐的电极材料的制备方法，其特征在于，在步骤S21中，硫酸锂、水、冻干豆腐的质量之比为4:225:7，30℃搅拌2小时。
4.如权利要求1所述的一种基于碳化豆腐的电极材料的制备方法，其特征在于，在步骤S22中，在氩气气氛保护下，以2℃/min的速率升温至800℃并保持3.5小时。
5.一种锂硫电池，其特征在于所述锂硫电池正极材料采用权利要求1-4任一项所述的方法制备而成的自支撑式多孔碳/硫化锂复合材料。
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