CN112281211A - 一种多晶氧化镓纳米片薄膜的制备方法 - Google Patents

一种多晶氧化镓纳米片薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种多晶氧化镓纳米片薄膜的制备方法，包括：将加压氧气注入镓基室温液态金属；氧气气泡在镓基室温液态金属上升过程中，氧气气泡的内侧形成氧化镓纳米层；氧气气泡在去离子水中破裂，形成二维氧化镓纳米片的悬浮液；将二维氧化镓纳米片的悬浮液滴在衬底表面形成氧化镓纳米片薄膜；高温退火氧化镓纳米片薄膜得到多晶氧化镓纳米片薄膜。本发明工艺方法简单，不需要昂贵的薄膜沉积设备，成本低廉，具有重大的应用潜力。

Description

一种多晶氧化镓纳米片薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于半导体材料制备技术领域，具体涉及一种多晶氧化镓纳米片薄膜的制备方法。
背景技术
氧化镓（Ga2O3）是一种宽带隙半导体材料，其禁带宽度达4.9eV；Ga2O3具有α、β、ε、δ和γ五种晶体结构，其中单斜晶系β-Ga2O3最为稳定和常见。Ga2O3薄膜在紫外区域和可见光区域有高的透明度，这是传统的透明导电薄膜所不具备的，Ga2O3薄膜具有制备紫外透明导电薄膜的天然优势，在拓宽太阳能电池太阳光谱吸收得到应用。紫外线尤其是200-280 nm的日盲紫外光在进入大气层时被臭氧层吸收，日盲紫外探测可以消除干扰的顾虑，实现准确探测目标。氧化镓材料吸收带边位于250 nm左右，氧化镓薄膜是制做日盲紫外探测器的理想材料。Ga2O3材料的击穿场强高达8 MVcm-1，其巴利加(Baliga)优值高达3214.1，这就意味着使用Ga2O3薄膜研制的器件将具有更小导通损耗和更高的功率转换效率，在高压、高功率器件领域具有广阔的研究开发前景。
通过对现有文献的检索发现，制备Ga2O3薄膜的方法有射频磁控溅射法，参见申请公布号为CN 101746961A的发明专利“在平板玻璃上沉积多晶β-Ga2O3薄膜的方法”，发明以Ga2O3粉末经压片、烧结获得的块体材料为靶材，利用射频磁控溅射技术在温度为室温的玻璃衬底上制备Ga2O3薄膜，将Ga2O3薄膜在400-550℃空气气氛下退火处理50-80分钟得到多晶结构的β-Ga2O3薄膜。金属有机化学气相沉积法，参见申请公布号为 CN111710592A的发明专利“一种Ga2O3薄膜及其制备方法”，发明以有机镓化合物作为镓源，以高纯氧气作为氧源，利用金属有机化学气相沉积法在衬底表面进行沉积，降温后得到Ga2O3薄膜。电子束蒸发法，参见申请公布号为CN 108411250A的发明专利“一种采用电子束蒸发技术制备Ga2O3光电薄膜的方法”，发明通过Ga2O3高纯粉体制胚并真空烧结，再粉碎成粒后作为镀膜材料，采用e型枪对镀膜材料进行直接真空蒸发，使镀膜材料气化成分子或原子沉积在衬底材料上形成Ga2O3薄膜。脉冲激光沉积法，参见申请公布号为CN 110993504A的发明专利“基于SiC衬底的Ga2O3薄膜的制备方法及基于SiC衬底的Ga2O3薄膜”，发明利用脉冲激光沉积工艺在所述SiC衬底层表面上制备Ga2O3缓冲层，利用脉冲激光沉积工艺在所述Ga2O3缓冲层表面上制备Ga2O3薄膜层。气相外延法，参见申请公布号为CN 108987257A的发明专利“利用卤化物气相外延法在Si衬底上生长Ga2O3薄膜的方法”，发明将金属Ga源置于反应器的温区Ⅰ，Si衬底置于反应器的温区Ⅱ，氮气氛围下温区Ⅰ温度升至850-950℃，温区Ⅱ温度升至300-1100℃，待温度稳定后，同时通入HCl和O2,开始生长Ga2O3薄膜层。
但是，目前采用射频磁控溅射法、电子束蒸发法、脉冲激光沉积法等物理沉积Ga2O3薄膜存在设备要求较高，需要高真空条件和设备昂贵等问题；采用金属有机化学气相沉积法、气相外延法等化学沉积Ga2O3薄膜存在设备昂贵，制备过程复杂；昂贵的制备设备严重限制了Ga2O3薄膜材料的应用与器件的发展。目前，如何通过不需要昂贵的设备，不需要昂贵的原料，不需要稀有的衬底材料来制备Ga2O3薄膜材料，是亟待我们进一步研究解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提出一种与现有技术方案不同的一种多晶氧化镓纳米片薄膜的制备方法，以解决制备Ga2O3薄膜存在设备昂贵、需要高真空条件、制备过程复杂等问题。
在阐述本发明所提供的多晶氧化镓纳米片薄膜的制备方法之前，首先提供了一种制备二维氧化镓纳米片的悬浮液制备装置，请参见图1，图1示出二维氧化镓纳米片的悬浮液制备装置的结构示意图，该制备装置包括氧气瓶1、氧气减压器2、质量流量控制器3、直管玻璃洗瓶4、铜管5、玻璃管6、氧气7、镓基室温液态金属8、去离子水9。在实验过程中氧气瓶1中的氧气7经过氧气减压器2降压，降压后的氧气经过铜管5进入质量流量控制器3，从质量流量控制器3出来的控制流量氧气通过玻璃管6进入直管玻璃洗瓶4中的镓基室温液态金属8，氧气气泡在镓基室温液态金属8中上升过程中，氧气气泡的内侧形成氧化镓纳米层，氧气气泡从镓基室温液态金属8上升进入去离子水9，氧气气泡在去离子水9中破裂，形成二维氧化镓纳米片的悬浮液。
为达到以上目的，本发明采用的制备方法为：
(1)将镓基室温液态金属（Ga62.5In21.5Sn16.0、Ga75.5In24.5中的一种）倒入直管玻璃洗瓶，直管玻璃洗瓶中的镓基室温液态金属高度为2-3 cm；在直管玻璃洗瓶中的镓基室温液态金属上方倒入去离子水，去离子水的高度为3-4 cm；
(2)打开氧气瓶，调节氧气减压器的输出压力为0.2-0.4 MPa，调节质量流量控制器的氧气的流量为2-10 SCCM，将氧气通过进气管注入直管玻璃洗瓶中的镓基室温液态金属，氧气的注入时间为10-50 min，氧气在镓基室温液态金属形成气泡，氧气气泡在镓基室温液态金属上升过程中，在氧气气泡内侧形成氧化镓纳米层；
(3)氧气气泡从镓基室温液态金属释放进入去离子水中，氧气气泡在去离子水中破裂形成二维氧化镓纳米片的悬浮液；
(4)将二维氧化镓纳米片的悬浮液滴入衬底（硅片或蓝宝石）表面形成氧化镓纳米片薄膜；
(5)将氧化镓纳米片薄膜放入退火炉中大气气氛退火，退火温度600-900 ℃，退火时间60-120 min，然后自然冷却得到多晶氧化镓纳米片薄膜。
与现有的Ga2O3薄膜制备技术相比，本发明的优点是:
(1)本发明用直管玻璃洗瓶、氧气瓶、氧气减压器、质量流量控制器、马弗炉等实验器材制备多晶氧化镓纳米片薄膜，所用的制备器材属于实验室常用器材且价格低值，摆脱了传统的Ga2O3薄膜制备方法对昂贵设备的依赖，具有普适性推广应用的潜力。
(2)射频磁控溅射法、电子束蒸发法、脉冲激光沉积法等物理沉积Ga2O3薄膜工艺涉及高真空条件和复杂的镀膜装置，金属有机化学气相沉积法、气相外延法等化学沉积Ga2O3薄膜工艺镀膜装置复杂和成膜条件难于控制，薄膜制备需要高级专业人员；本发明使用的实验器材操作简单，不需要额外的特殊技能，在生产中节省了人力成本。
(3)采用商品化的镓基室温液态金属作为原料，氧气作为氧化剂，蓝宝石片或硅片作为衬底，镓基室温液态金属可回收利用。本发明不需要昂贵的材料，不需要稀有的气体和衬底材料，制备成本低。
附图说明
图1示出二维氧化镓纳米片的悬浮液制备装置的结构示意图，图中：1、氧气瓶；2、氧气减压器；3、质量流量控制器；4、直管玻璃洗瓶；5、铜管；6、玻璃管；7、氧气；8、镓基室温液态金属；9、去离子水。
图2示出硅衬底上氧化镓纳米片薄膜的X射线衍射图。
图3示出蓝宝石衬底上氧化镓纳米片薄膜的X射线衍射图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细地说明。
实施例1
(1)将镓基室温液态金属Ga62.5In21.5Sn16.0倒入直管玻璃洗瓶，直管玻璃洗瓶中的镓基室温液态金属Ga62.5In21.5Sn16.0的高度为2 cm；在直管玻璃洗瓶中的镓基室温液态金属Ga62.5In21.5Sn16.0上方倒入去离子水，去离子水的高度为3 cm；
(2)打开氧气瓶，调节氧气减压器的输出压力为0.2 MPa，调节质量流量控制器的氧气的流量为10 SCCM，将氧气通过进气管注入洗瓶中的镓基室温液态金属Ga62.5In21.5Sn16.0中，氧气的注入时间为10 min，氧气在镓基室温液态金属Ga62.5In21.5Sn16.0中形成气泡，氧气气泡在镓基室温液态金属Ga62.5In21.5Sn16.0中上升过程中，在氧气气泡内侧形成氧化镓纳米层；
(3)氧气气泡从镓基室温液态金属Ga62.5In21.5Sn16.0释放进入去离子水中，氧气气泡在去离子水中破裂形成二维氧化镓纳米片的悬浮液；
(4)将二维氧化镓纳米片的悬浮液滴入硅片衬底表面形成氧化镓纳米片薄膜，重复滴膜20次；
(5)将氧化镓纳米片薄膜放入退火炉中大气气氛退火，退火温度600℃，退火时间120min，然后自然冷却得到多晶氧化镓纳米片薄膜。
从图2的XRD衍射图中可以看出，除了Si衬底的(111)衍射峰外，另外两个衍射峰分 别为β-Ga2O3的(
Figure 766807DEST_PATH_IMAGE001
11)晶面和(
Figure 58111DEST_PATH_IMAGE002
03)晶面的衍射峰，表明制备的氧化镓纳米片薄膜为多晶材 料。
实施例2
(1)将镓基室温液态金属Ga75.5In24.5倒入直管玻璃洗瓶，直管玻璃洗瓶中的镓基室温液态金属Ga75.5In24.5的高度为3 cm；在直管玻璃洗瓶中的镓基室温液态金属Ga75.5In24.5上方倒入去离子水，去离子水的高度为4 cm；
(2)打开氧气瓶，调节氧气减压器的输出压力为0.4MPa，调节质量流量控制器的氧气的流量为2 SCCM，将氧气通过进气管注入洗瓶中的镓基室温液态金属Ga75.5In24.5中，氧气的注入时间为50 min，氧气在镓基室温液态金属Ga75.5In24.5中形成气泡，氧气气泡在镓基室温液态金属Ga75.5In24.5中上升过程中，在氧气气泡内侧形成氧化镓纳米层；
(3)氧气气泡从镓基室温液态金属Ga75.5In24.5释放进入去离子水中，氧气气泡在去离子水中破裂形成二维氧化镓纳米片的悬浮液；
(4)将二维氧化镓纳米片的悬浮液滴入蓝宝石衬底表面形成氧化镓纳米片薄膜，重复滴膜20次；
(5)将氧化镓纳米片薄膜放入退火炉中大气气氛退火，退火温度900℃，退火时间60min，然后自然冷却得到多晶氧化镓纳米片薄膜。
从图3的XRD衍射图中可以看出，除了Al2O3衬底的(0006)晶面衍射峰外，另外两个 衍射峰分别为β-Ga2O3的(
Figure 59565DEST_PATH_IMAGE001
11)晶面和(
Figure 727307DEST_PATH_IMAGE002
03)晶面的衍射峰，表明制备的氧化镓纳米片薄膜 为多晶材料。
综上所述，本发明摆脱了传统的Ga2O3薄膜制备方法对昂贵设备的依赖，具有实验器材价格低、操作简单，具有普适性推广应用的潜力。本发明提出了成本低廉、工艺简单的多晶氧化镓纳米片薄膜的制备方法。以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本领域的专业技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (5)

1.一种多晶氧化镓纳米片薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将镓基室温液态金属倒入直管玻璃洗瓶，在直管玻璃洗瓶中的镓基室温液态金属上方倒入去离子水；
(2)将加压氧气通过进气管注入直管玻璃洗瓶中的镓基室温液态金属，氧气气泡在镓基室温液态金属上升过程中，在氧气气泡内侧形成氧化镓纳米层；
(3)氧气气泡从镓基室温液态金属释放进入去离子水中，氧气气泡在去离子水中破裂形成二维氧化镓纳米片的悬浮液；
(4)将二维氧化镓纳米片的悬浮液滴入衬底表面形成氧化镓纳米片薄膜；
(5)高温大气退火氧化镓纳米片薄膜得到多晶氧化镓纳米片薄膜。
2.如权利要求1所述的多晶氧化镓纳米片薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中镓基室温液态金属为Ga62.5In21.5Sn16.0、Ga75.5In24.5中的一种，直管玻璃洗瓶中的镓基室温液态金属高度为2-3 cm，去离子水的高度为3-4 cm。
3.如权利要求1所述的多晶氧化镓纳米片薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的加压氧气的压强为0.2-0.4 MPa，加压氧气的流量为2-10 SCCM，加压氧气的注入时间为10-50 min。
4.如权利要求1所述的多晶氧化镓纳米片薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的衬底为硅片或蓝宝石。
5.如权利要求1所述的多晶氧化镓纳米片薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中的退火温度为600-900 ℃，退火时间为60-120分钟。
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