CN112279977A - 一种水性自干环氧树脂及其制作方法 - Google Patents

一种水性自干环氧树脂及其制作方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水性自干环氧树脂，按质量份数计，包括如下组分：环氧树脂20～70份，胺类扩链剂0.1～5份，植物油脂肪酸7～21份，丙烯酸类单体1～9份，丙烯酸酯类单体5～25份，引发剂0.02～2份，溶剂10～50份，中和剂0.1～3份，水50～150份。本发明的水性自干环氧树脂能够实现室温自干、产品的干湿附着力均较好，产品的防腐蚀性能优异。

Description

一种水性自干环氧树脂及其制作方法
技术领域
本发明涉及涂料领域，特别涉及一种水性自干环氧树脂及其制作方法。
背景技术
目前，国内的水性环氧树脂的开发和应用属于刚刚起步阶段，尚有很多不足之处，目前市售的水性环氧树脂主要是和水性胺固化剂搭配制备双组分水性环氧涂料来代替溶剂型环氧树脂涂料，目前的水性环氧树脂配置成双组分涂料后，存在施工活化期较短，施工繁琐寄成本较高等问题。对此，已有部分公司或研究机构开始了单组份水性自干环氧树脂的研究开发，从目前已公开的资料显示，制备的单组份水性自干环氧树脂还存在诸多不足，主要是漆膜的干、湿附着力均不好，从而导致防腐蚀性能较差。
亟需一种能够室温自干、干湿附着力均较好的水性自干环氧树脂及其制作方法来解决上述技术问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种水性自干环氧树脂及其制作方法。本发明的水性自干环氧树脂能够实现室温自干、产品的干湿附着力均较好，产品的防腐蚀性能优异。
本发明是通过如下技术方案解决上述技术问题的：
本发明提供了一种水性自干环氧树脂，按质量份数计，包括如下组分：
环氧树脂20～70份，胺类扩链剂0.1～5份，植物油脂肪酸7～21份，丙烯酸类单体1～9份，丙烯酸酯类单体5～25份，引发剂0.02～2份，溶剂10～50份，中和剂0.1～3份，水50～150份。
较佳地，所述水性自干环氧树脂，按质量份数计组分如下：
环氧树脂20～50份，胺类扩链剂2～4.5份，植物油脂肪酸10～20份，丙烯酸类单体2～8份，丙烯酸酯类单体10～20份，引发剂0.5～1.5份，溶剂20～40份，中和剂0.5～3份，水100～140份。
较佳地，所述水性自干环氧树脂，按质量份数计，包括如下组分：
环氧树脂20～50份，胺类扩链剂2～4.5份，植物油脂肪酸10～20份，丙烯酸类单体2～8份，丙烯酸酯类单体10～20份，引发剂0.5～1.5份，溶剂20～40份，中和剂0.5～3份，水100～140份。
更佳地，所述水性自干环氧树脂，按质量份数计，包括如下组分：
环氧树脂35份，胺类扩链剂4.4份，植物油脂肪酸15份，丙烯酸类单体6份，丙烯酸酯类单体20份，引发剂1.2份，溶剂33份，中和剂3份，水110份。
本发明中，所述环氧树脂为本领域常规；
较佳地，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂；所述环氧树脂的环氧当量为180～2000。
本发明中，所述胺类扩链剂为本领域常规；
较佳地，所述胺类扩链剂为乙二胺、1,4-丁二胺和1,6-己二胺、改性胺中的一种或多种。
本发明中，所述植物油脂肪酸为不饱和脂肪酸；
较佳地，所述植物油脂肪酸为桐油酸、豆油酸、妥尔油酸和脱水蓖麻油酸中的一种或多种。
本发明中，所述丙烯酸类单体为本领域常规使用的用于合成丙烯酸树脂的单体；
较佳地，所述丙烯酸类单体为丙烯酸和/或甲基丙烯酸。
本发明中，所述丙烯酸酯类单体为本领域常规使用的用于合成丙烯酸树脂的单体；
较佳地，所述丙烯酸酯类单体为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟乙酯中的一种或多种。
本发明中，所述引发剂为本领域常规使用的丙烯酸树脂合成的引发剂；
较佳地，所述引发剂为过氧化二苯甲酰、二叔丁基过氧化物、二叔戊基过氧化物、过氧化-2-乙基己酸叔丁酯和过氧化-2-乙基己酸叔戊酯的一种或多种。
本发明中，所述的溶剂为本领域常规；
较佳地，所述溶剂为乙二醇单丁醚、丙二醇甲醚、二丙二醇丁醚、丙二醇丁醚、二乙二醇丁醚和异丙醇中的一种或多种。
本发明中，所述中和剂为本领域常规；
较佳地，所述中和剂为氨水、三乙胺和n,n-二甲基乙醇胺中的一种或多种。
本发明中，所述的水为本领域常规使用的用于反应的水；
较佳地，所述的水为去离子水。
本发明还提供了一种上述水性自干环氧树脂的制作方法，包括如下步骤：
S1、按质量份数将环氧树脂、胺类扩链剂投入反应釜中，通氮气，升温至50～80℃，保温反应2～4小时，得中间产物M1；
S2、按质量份数将植物油脂肪酸投入反应釜，升温至150～180℃，保温反应3～5小时，检测酸值＜1mg KOH/g，降温至90～120℃，加入9/10～11/12的溶剂，得中间产物M2；
S3、按质量份数将丙烯酸类单体、丙烯酸酯类单体及4/5～6/7的引发剂混合均匀，用1～2小时滴入反应釜中，滴加完后补加剩余引发剂，在90～120℃条件下保温3～4小时，至反应转化率至98％以上，得中间产物M3；
S4、降温至80～85℃并保温，按质量份数加入中和剂和剩余的溶剂，搅拌混合25～35min，按质量份数加入水，搅拌均匀，边搅拌边乳化，得到水性自干环氧树脂。
本发明中，较佳地，S1中，加入各原料组份后，通氮气，升温至75℃保温反应3.5小时，得中间产物M1。
本发明中，较佳地，S2中，按质量份数将植物油脂肪酸投入反应釜，升温至160℃，保温反应3小时，检测酸值＜1mg KOH/g，降温至105℃，加入10/11的溶剂，得中间产物M2。
本发明中，较佳地，S3中，按质量份数将丙烯酸类单体、丙烯酸酯类单体及5/6的引发剂混合均匀，用2小时滴入反应釜中，滴加完后补加剩余引发剂，在105℃条件下保温3.5小时，至反应转化率至98％以上，得中间产物M3；
本发明中，较佳地，S4中，降温至85℃并保温，按质量份数加入中和剂和剩余的溶剂，搅拌混合30min。
本发明中，所使用的原料均市售可得。
本发明的优点和有益效果在于：
本发明的水性自干环氧树脂能够实现室温自干、产品的干湿附着力均较好，产品的防腐蚀性能优异。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
本实施例提供了一种水性自干环氧树脂，包括如下组份：
丙烯酸6g，豆油酸15g，1,6-己二胺4.4g，乙二醇单丁醚33g，苯乙烯3g，丙烯酸丁酯10g，丙烯酸羟乙酯7g，环氧树脂E44 35g，过氧化二苯甲酰(BPO)1.2g，n,n-二甲基乙醇胺3g，去离子水110g。
本实施例的水性自干环氧树脂的制作方法如下：
S1、将环氧树脂E44 35g，1,6-己二胺4.4g，投入反应瓶中，通氮气，升温至75℃保温反应3.5小时；
S2、将豆油酸15g投入反应瓶，升温至160℃，保温反应3小时，检测酸值小于1mgKOH/g，降温至105℃，加入乙二醇单丁醚30g；
S3、将苯乙烯3g，丙烯酸丁酯10g，丙烯酸羟乙酯7g，丙烯酸6g，过氧化二苯甲酰(BPO)1g混合均匀后，滴加至S2得到的中间产物中，滴加时间为2小时，滴加完后，补加过氧化二苯甲酰(BPO)0.2g，在105℃下保温3.5小时，得到改性环氧树脂；
S4、将改性环氧树脂降温到85℃，加入乙二醇单丁醚3g，n,n-二甲基乙醇胺3g，搅拌混合0.5小时，将110g的去离子水滴入树脂中，边搅拌边加水，得到水性自干环氧树脂。
实施例2
本实施例提供了一种水性自干环氧树脂，包括如下组份：
丙烯酸6g，豆油酸15g，1,6-己二胺3g，乙二醇单丁醚33g，苯乙烯3g，丙烯酸丁酯10g，丙烯酸羟乙酯7g，环氧树脂E44 35g，过氧化二苯甲酰(BPO)1.2g，n,n-二甲基乙醇胺3g，去离子水110g。
本实施例的水性自干环氧树脂的制作方法如下：
S1、将环氧树脂E44 35g，1,6-己二胺3g，投入反应瓶中，通氮气，升温至70℃保温反应3小时；
S2、将豆油酸15g投入反应瓶，升温160℃，保温反应3小时，检测酸值小于1mgKOH/g，降温至105℃，加入乙二醇单丁醚30g；
S3、将苯乙烯3g，丙烯酸丁酯10g，丙烯酸羟乙酯7g，丙烯酸6g，过氧化二苯甲酰(BPO)1g混合均匀后，滴加至S2得到的中间产物中，滴加时间为1.5小时，滴加完后，补加过氧化二苯甲酰(BPO)0.2g，在105℃下保温3.5小时，得到改性环氧树脂；
S4、将改性环氧树脂降温到85℃，加入乙二醇单丁醚3g，n,n-二甲基乙醇胺3g，搅拌混合0.5小时，将110g的去离子水滴入树脂中，边搅拌边加水，得到水性自干环氧树脂。
实施例3
本实施例提供了一种水性自干环氧树脂，包括如下组份：
丙烯酸6g，豆油酸15g，1,6-己二胺5.8g，乙二醇单丁醚33g，苯乙烯3g，丙烯酸丁酯10g，丙烯酸羟乙酯7g，环氧树脂E44 35g，过氧化二苯甲酰(BPO)1.2g，n,n-二甲基乙醇胺3g，去离子水110g。
本实施例的水性自干环氧树脂的制作方法如下：
S1、将环氧树脂E44 35g，1,6-己二胺5.8g，投入反应瓶中，通氮气，升温至65℃保温反应3小时；
S2、将豆油酸15g投入反应瓶，升温至170℃，保温反应2小时，检测酸值小于1mgKOH/g，降温至105℃，加入乙二醇单丁醚30g；
S3、将苯乙烯3g，丙烯酸丁酯10g，丙烯酸羟乙酯7g，丙烯酸6g，过氧化二苯甲酰(BPO)1g混合均匀后，滴加至S2得到的中间产物中，滴加时间为2小时，滴加完后，补加过氧化二苯甲酰(BPO)0.2g，在105℃下保温3小时，得到改性环氧树脂；
S4、将改性环氧树脂降温到85℃，加入乙二醇单丁醚3g，n,n-二甲基乙醇胺3g，搅拌混合0.5小时，将110g的去离子水滴入树脂中，边搅拌边加水，得到水性自干环氧树脂。
对比例1
本对比例提供了一种水性自干环氧树脂，包括如下组份：
丙烯酸6g，豆油酸15g，乙二醇单丁醚33g，苯乙烯3g，丙烯酸丁酯10g，丙烯酸羟乙酯7g，环氧树脂E20 35g，过氧化二苯甲酰(BPO)1.2g，去离子水110g，n,n-二甲基乙醇胺3g。
本对比例的水性自干环氧树脂的制备方法如下：
S1、将环氧树脂E20 35g，投入反应瓶中，通氮气，升温至75℃保温3小时；
S2、将豆油酸15g投入反应瓶，升温至160℃，保温反应3小时，检测酸值小于1mgKOH/g，降温至105℃，加入乙二醇单丁醚30g；
S3、将苯乙烯3g，丙烯酸丁酯10g，丙烯酸羟乙酯7g，丙烯酸6g，过氧化二苯甲酰(BPO)1g混合均匀后，滴加至S2得到的中间产物中，滴加时间为2小时，滴加完后，补加过氧化二苯甲酰(BPO)0.2g，在105℃下保温3.5小时，得到改性环氧树脂；
S4、将改性环氧树脂降温到85℃，加入乙二醇单丁醚3g，n,n-二甲基乙醇胺3g，搅拌混合0.5小时，将110g的去离子水滴入树脂中，边搅拌边加水，得到水性自干环氧树脂。
对实施例1～3的产品和对比例1的产品效果进行测定，具体如下表1所示：
表1实施例1～3的产品和对比例1的产品的效果
Figure BDA0002734716090000081
Figure BDA0002734716090000091
由上述技术效果的对比可以看出，本发明的水性自干环氧树脂能够实现室温自干、产品的干湿附着力均较好，产品的防腐蚀性能优异。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种水性自干环氧树脂，其特征在于，其按质量份数计，包括如下组分：环氧树脂20～70份，胺类扩链剂0.1～5份，植物油脂肪酸7～21份，丙烯酸类单体1～9份，丙烯酸酯类单体5～25份，引发剂0.02～2份，溶剂10～50份，中和剂0.1～3份，水50～150份。
2.如权利要求1所述的水性自干环氧树脂，其特征在于，所述水性自干环氧树脂，按质量份数计组分如下：环氧树脂20～50份，胺类扩链剂2～4.5份，植物油脂肪酸10～20份，丙烯酸类单体2～8份，丙烯酸酯类单体10～20份，引发剂0.5～1.5份，溶剂20～40份，中和剂0.5～3份，水100～140份。
3.如权利要求1所述的水性自干环氧树脂，其特征在于，所述水性自干环氧树脂，按质量份数计，包括如下组分：环氧树脂20～50份，胺类扩链剂2～4.5份，植物油脂肪酸10～20份，丙烯酸类单体2～8份，丙烯酸酯类单体10～20份，引发剂0.5～1.5份，溶剂20～40份，中和剂0.5～3份，水100～140份。
4.如权利要求3所述的水性自干环氧树脂，其特征在于，所述水性自干环氧树脂，按质量份数计，包括如下组分：环氧树脂35份，胺类扩链剂4.4份，植物油脂肪酸15份，丙烯酸类单体6份，丙烯酸酯类单体20份，引发剂1.2份，溶剂33份，中和剂3份，水110份。
5.如权利要求1所述的水性自干环氧树脂，其特征在于，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂；所述环氧树脂的环氧当量为180～2000；
和/或，所述胺类扩链剂为乙二胺、1,4-丁二胺和1,6-己二胺、改性胺中的一种或多种；
和/或，所述植物油脂肪酸为桐油酸、豆油酸、妥尔油酸和脱水蓖麻油酸中的一种或多种；
和/或，所述丙烯酸类单体为丙烯酸和/或甲基丙烯酸。
6.如权利要求1所述的水性自干环氧树脂，其特征在于，所述丙烯酸酯类单体为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟乙酯中的一种或多种；
和/或，所述引发剂为过氧化二苯甲酰、二叔丁基过氧化物、二叔戊基过氧化物、过氧化-2-乙基己酸叔丁酯和过氧化-2-乙基己酸叔戊酯的一种或多种；
和/或，所述溶剂为乙二醇单丁醚、丙二醇甲醚、二丙二醇丁醚、丙二醇丁醚、二乙二醇丁醚和异丙醇中的一种或多种；
和/或，所述中和剂为氨水、三乙胺和n,n-二甲基乙醇胺中的一种或多种；
和/或，所述的水为去离子水。
7.如权利要求1～6任一项所述的水性自干环氧树脂的制作方法，其特征在于，其包括如下步骤：
S1、按质量份数将环氧树脂、胺类扩链剂投入反应釜中，通氮气，升温至50～80℃，保温反应2～4小时，得中间产物M1；
S2、按质量份数将植物油脂肪酸投入反应釜，升温至150～180℃，保温反应3～5小时，检测酸值＜1mg KOH/g，降温至90～120℃，加入9/10～11/12的溶剂，得中间产物M2；
S3、按质量份数将丙烯酸类单体、丙烯酸酯类单体及4/5～6/7的引发剂混合均匀，用1～2小时滴入反应釜中，滴加完后补加剩余引发剂，在90～120℃条件下保温3～4小时，至反应转化率至98％以上，得中间产物M3；
S4、降温至80～85℃并保温，按质量份数加入中和剂和剩余的溶剂，搅拌混合25～35min，按质量份数加入水，搅拌均匀，边搅拌边乳化，得到水性自干环氧树脂。
8.如权利要求7所述的水性自干环氧树脂的制作方法，其特征在于，S1中，加入各原料组份后，通氮气，升温至75℃保温反应3.5小时，得中间产物M1；
和/或，S2中，按质量份数将植物油脂肪酸投入反应釜，升温至160℃，保温反应3小时，检测酸值＜1mg KOH/g，降温至105℃，加入10/11的溶剂，得中间产物M2。
9.如权利要求7所述的水性自干环氧树脂的制作方法，其特征在于，S3中，按质量份数将丙烯酸类单体、丙烯酸酯类单体及5/6的引发剂混合均匀，用2小时滴入反应釜中，滴加完后补加剩余引发剂，在105℃条件下保温3.5小时，至反应转化率至98％以上，得中间产物M3。
10.如权利要求7所述的水性自干环氧树脂的制作方法，其特征在于，S4中，降温至85℃并保温，按质量份数加入中和剂和剩余的溶剂，搅拌混合30min。
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