CN110527392A - 一种水性自干环氧树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水性自干环氧树脂，按质量份数计，包括如下组分：环氧树脂40～70份，植物油脂肪酸3～10份，聚乙二醇5～15份，丙烯酸类单体1～9份，丙烯酸酯类单体5～30份，催化剂0.1～1份，引发剂0.2～5份，溶剂20～40份，水100～250份。本发明的水性自干环氧树脂具有很好的耐离子稳定性和颜料分散性；本发明的水性自干环氧树脂的制备方法简单，所制备的产品能够室温自干，相比于其他现有技术性能更佳。
Description
技术领域
本发明涉及涂料领域，特别一种水性自干环氧树脂及其制备方法。
背景技术
目前，国内的水性环氧树脂的开发和应用属于刚刚起步阶段，尚有很多不足之处，目前市售的水性环氧树脂主要是和水性胺固化剂搭配制备双组分水性环氧涂料来代替溶剂型环氧树脂涂料，显然，目前的水性环氧树脂配置成双组分涂料后，存在施工活化期较短，施工繁琐寄成本较高等问题。对此，已有部分公司或研究机构开始了单组份水性自干环氧树脂的研究开发，从目前已公开的资料显示，制备的单组份水性自干环氧树脂还存在诸多不足，如专利CN104497224A，其制备的一种低酸值低VOC的水性丙烯酸和脂肪酸改性环氧树脂，在脂肪酸改性环氧阶段，虽然酸值降低能说明脂肪酸和环氧基团发生反应，但是脂肪酸的双键在高达200～220℃的条件下是可以发生自聚合或者与环氧开环聚合的，所以此工艺路线制备的脂肪酸改性环氧树脂，已经几乎不具备室温自干的功能，其后期加入的催干剂也是杯水车薪；另外，该专利是利用胺中和剂和丙烯酸共聚物上的羧基反应来进行自乳化，从而实现树脂的水性化，但很明显，该树脂的亲水基团是阴离子型，乳液的耐离子稳定性极差，不具备分散颜、填料的性能。
亟需一种能够室温自干、耐离子稳定性和颜料分散性能好的水性自干环氧树脂及其制备方法来解决上述技术问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种水性自干环氧树脂及其制备方法。本发明的水性自干环氧树脂具有很好的耐离子稳定性和颜料分散性；本发明的水性自干环氧树脂的制备方法简单，所制备的产品能够室温自干，相比于其他现有技术性能更佳。
本发明是通过如下技术方案解决上述技术问题的：
本发明提供了一种水性自干环氧树脂，按质量份数计，包括如下组分：
环氧树脂40～70份，植物油脂肪酸3～10份，聚乙二醇5～15份，丙烯酸类单体1～9份，丙烯酸酯类单体5～30份，催化剂0.1～1份，引发剂0.2～5份，溶剂20～40份，水100～250份。
较佳地，所述水性自干环氧树脂，按质量份数计组分如下：
环氧树脂40～70份，植物油脂肪酸3～10份，聚乙二醇5～15份，丙烯酸类单体1～9份，丙烯酸酯类单体5～30份，催化剂0.1～1份，引发剂0.2～1份，溶剂20～40份，水100～250份。
较佳地，所述水性自干环氧树脂，按质量份数计，包括如下组分：
环氧树脂40～50份，植物油脂肪酸4～8份，聚乙二醇10～14份，丙烯酸类单体1～5份，丙烯酸酯类单体5～10份，催化剂0.1～0.5份，引发剂0.2～0.4份，溶剂20～30份，水100～150份。
更佳地，所述水性自干环氧树脂，按质量份数计，包括如下组分：
环氧树脂40份，植物油脂肪酸3.86份，聚乙二醇13.9份，丙烯酸类单体1份，丙烯酸酯类单体7份，催化剂0.2份，引发剂0.3份，溶剂20.5份，水100份。
本发明中，所述环氧树脂为本领域常规；
较佳地，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂；所述环氧树脂的环氧当量为180～2000。
本发明中，所述植物油脂肪酸为不饱和脂肪酸；
较佳地，所述植物油脂肪酸为亚麻油酸、桐油酸、亚油酸、豆油酸、妥尔油酸和脱水蓖麻油酸中的一种或多种。
本发明中，所述聚乙二醇为本领域常规。
本发明中，所述丙烯酸类单体为本领域常规使用的用于合成环氧树脂的单体；
较佳地，所述丙烯酸类单体为丙烯酸和/或甲基丙烯酸。
本发明中，所述丙烯酸酯类单体为本领域常规使用的用于合成环氧树脂的单体；
较佳地，所述丙烯酸酯类单体为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟乙酯中的一种或多种。
本发明中，所述催化剂为本领域常规使用的环氧树脂合成中的催化剂，一般为碱性化合物和有机锡类催化剂；
较佳地，所述催化剂对甲苯磺酸和/或二月桂酸二丁基锡。
本发明中，所述引发剂为本领域常规使用的环氧树脂合成的引发剂；
较佳地，所述引发剂为过氧化苯甲酸、过氧化苯甲酸叔丁酯、二叔丁基过氧化物、二叔戊基过氧化物、过氧化-2-乙基己酸叔丁酯和过氧化-2-乙基己酸叔戊酯的一种或两种。
本发明中，所述的溶剂为本领域常规；
较佳地，所述溶剂为二甲苯、乙二醇单丁醚、丙二醇甲醚、二丙二醇丁醚、丙二醇丁醚、二乙二醇丁醚和异丙醇中的一种或多种。
本发明中，所述的水为本领域常规使用的用于反应的水；
较佳地，所述的水为去离子水。
本发明还提供了一种上述水性自干环氧树脂的制备方法，包括如下步骤：
S1、按质量份数将丙烯酸类单体、植物油脂肪酸、聚乙二醇投入反应釜中，加入催化剂、0.5～2.5份溶剂，通氮气，升温至135～160℃保温回流2～4小时，检测酸值小于2mgKOH/g，得中间体；
S2、将S1得到的中间体和丙烯酸酯类单体混合液，在110～140℃，用1～3小时滴入环氧树脂中，同时滴加0.2～4.5份引发剂和溶剂的混合液，滴加完后补加剩余引发剂至反应转化率98％以上，保温在110～140℃加入剩余溶剂稀释待用；
S3、按质量份数向S2中反应完的物料中加入水，搅拌均匀，边搅拌边加水乳化，得到水性自干环氧树脂。
本发明中，较佳地，S1中，加入各原料组份后，通氮气，升温至140℃保温回流4小时，检测酸值小于2mgKOH/g，得中间体。
本发明中，较佳地，S2中，在120℃条件下，用2小时将S1得到的中间体和丙烯酸酯类单体的混合液、0.2～4.5份引发剂和溶剂的混合液同时滴入环氧树脂中，滴加完后补加剩余引发剂至反应转化率98％以上，保温在120℃加入剩余溶剂稀释待用。
本发明中，所使用的原料均市售可得。
本发明的优点和有益效果在于：
本发明通过先在较低的反应温度下制备出含有脂肪酸及聚氧乙烯亲水链段的中间体，充分保留脂肪酸上的不饱和双键，再将该中间体和丙烯酸酯类单体混合后接枝到环氧树脂链段上，实现了环氧树脂的水性化，跟现有水性自干环氧树脂的技术相比，该水性环氧树脂的室温干燥性更好，同时引入的非离子聚氧乙烯亲水链段使得该水性环氧树脂具有很好的耐离子稳定性和颜料分散性。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
本实施例提供了一种水性自干环氧树脂，包括如下组份：
丙烯酸单体10g，亚麻油酸38.6g，聚乙二醇(分子量为1000)139g，对甲苯磺酸2g，二甲苯5g，乙二醇单丁醚200g，苯乙烯20g，丙烯酸丁酯20g，丙烯酸羟乙酯30g，环氧树脂E44400g，过氧化苯甲酸叔丁酯3g，去离子水1000g。
本实施例的水性自干环氧树脂的制备方法如下：
(1)将丙烯酸单体10g，亚麻油酸38.6g，聚乙二醇(分子量为1000)139g，对甲苯磺酸2g，二甲苯5g投入反应瓶中，通氮气，升温至140℃保温回流4小时，检测酸值2mgKOH/g以下，加入乙二醇单丁醚100g，降温至80℃，得到中间体；
(2)将苯乙烯20g，丙烯酸丁酯20g，丙烯酸羟乙酯30g加入上述(2)里的中间体中，混合均匀后用2小时滴加至盛有400g环氧树脂E44的反应瓶中，反应温度控制在120℃，同时滴加的还有过氧化苯甲酸叔丁酯3g和乙二醇单丁醚100g的混合液，滴加时间2小时；滴加完毕后，保温2小时，得到改性环氧树脂；
(3)将改性环氧树脂降温到85℃，将1000g的去离子水滴入树脂中，边搅拌边加水，得到水性自干环氧树脂。
实施例2
本实施例提供了一种水性自干环氧树脂，包括如下组份：
丙烯酸单体10g，亚麻油酸77.2g，聚乙二醇(分子量为1000)139g，对甲苯磺酸2g，二甲苯5g，乙二醇单丁醚200g，苯乙烯20g，丙烯酸丁酯20g，丙烯酸羟乙酯30g，环氧树脂E44400g，过氧化苯甲酸叔丁酯3g，去离子水1000g。
本实施例的水性自干环氧树脂的制备方法如下：
(1)将丙烯酸单体10g，亚麻油酸38.6g，聚乙二醇(分子量为1000)139g，对甲苯磺酸2g，二甲苯5g投入反应瓶中，通氮气，升温至140℃保温回流4小时，检测酸值2mgKOH/g以下，加入乙二醇单丁醚100g，降温至80℃，得到中间体；
(2)将亚麻油酸38.6g，苯乙烯20g，丙烯酸丁酯20g，丙烯酸羟乙酯30g加入上述(2)里的中间体中，混合均匀后用2小时滴加至盛有400g环氧树脂E44的反应瓶中，反应温度控制在120℃，同时滴加的还有过氧化苯甲酸叔丁酯3g和乙二醇单丁醚100g的混合液，滴加时间2小时；滴加完毕后，保温2小时，得到改性环氧树脂；
(3)将改性环氧树脂降温到85℃，将1000g的去离子水滴入树脂中，边搅拌边加水，得到水性自干环氧树脂。
实施例3
本实施例提供了一种水性自干环氧树脂，包括如下组份：
丙烯酸单体10g，桐油酸77.2g，聚乙二醇(分子量为1000)139g，对甲苯磺酸2g，二甲苯5g，乙二醇单丁醚200g，苯乙烯20g，丙烯酸丁酯20g，丙烯酸羟乙酯30g，环氧树脂E44400g，过氧化苯甲酸叔丁酯3g，去离子水1000g。
本实施例的水性自干环氧树脂的制备方法如下：
(1)将丙烯酸单体10g，桐油酸38.6g，聚乙二醇(分子量为1000)139g，对甲苯磺酸2g，二甲苯5g投入反应瓶中，通氮气，升温至140℃保温回流4小时，检测酸值2mgKOH/g以下，加入乙二醇单丁醚100g，降温至80℃，得到中间体；
(2)将桐油酸38.6g，苯乙烯20g，丙烯酸丁酯20g，丙烯酸羟乙酯30g加入上述(2)里的中间体中，混合均匀后用2小时滴加至盛有400g环氧树脂E44的反应瓶中，反应温度控制在120℃，同时滴加的还有过氧化苯甲酸叔丁酯3g和乙二醇单丁醚100g的混合液，滴加时间2小时；滴加完毕后，保温2小时，得到改性环氧树脂；
(3)将改性环氧树脂降温到85℃，将1000g的去离子水滴入树脂中，边搅拌边加水，得到水性自干环氧树脂。
实施例4
本实施例提供了一种水性自干环氧树脂，包括如下组份：
丙烯酸单体10g，豆油酸77.2g，聚乙二醇(分子量为1000)139g，对甲苯磺酸2g，二甲苯5g，乙二醇单丁醚200g，苯乙烯20g，丙烯酸丁酯20g，丙烯酸羟乙酯30g，环氧树脂E44400g，过氧化苯甲酸叔丁酯3g，去离子水1000g。
本实施例的水性自干环氧树脂的制备方法如下：
(1)将丙烯酸单体10g，豆油酸38.6g，聚乙二醇(分子量为1000)139g，对甲苯磺酸2g，二甲苯5g投入反应瓶中，通氮气，升温至140℃保温回流4小时，检测酸值2mgKOH/g以下，加入乙二醇单丁醚100g，降温至80℃，得到中间体；
(2)将豆油酸38.6g，苯乙烯20g，丙烯酸丁酯20g，丙烯酸羟乙酯30g加入上述(2)里的中间体中，混合均匀后用2小时滴加至盛有400g环氧树脂E44的反应瓶中，反应温度控制在120℃，同时滴加的还有过氧化苯甲酸叔丁酯3g和乙二醇单丁醚100g的混合液，滴加时间2小时；滴加完毕后，保温2小时，得到改性环氧树脂；
(3)将改性环氧树脂降温到85℃，将1000g的去离子水滴入树脂中，边搅拌边加水，得到水性自干环氧树脂。
对比例1
本对比例提供了一种水性自干环氧树脂，包括如下组份：
丙烯酸单体10g，菜籽油酸77.2g，聚乙二醇(分子量为1000)139g，对甲苯磺酸2g，二甲苯5g，乙二醇单丁醚200g，苯乙烯20g，丙烯酸丁酯20g，丙烯酸羟乙酯30g，环氧树脂E44400g，过氧化苯甲酸叔丁酯3g，去离子水1000g。
本对比例的水性自干环氧树脂的制备方法如下：
(1)将丙烯酸单体10g，菜籽油酸38.6g，聚乙二醇(分子量为1000)139g，对甲苯磺酸2g，二甲苯5g投入反应瓶中，通氮气，升温至140℃保温回流4小时，检测酸值2mgKOH/g以下，加入乙二醇单丁醚100g，降温至80℃，得到中间体；
(2)将菜籽油酸38.6g，苯乙烯20g，丙烯酸丁酯20g，丙烯酸羟乙酯30g加入上述(2)里的中间体中，混合均匀后用2小时滴加至盛有400g环氧树脂E44的反应瓶中，反应温度控制在120℃，同时滴加的还有过氧化苯甲酸叔丁酯3g和乙二醇单丁醚100g的混合液，滴加时间2小时；滴加完毕后，保温2小时，得到改性环氧树脂；
(3)将改性环氧树脂降温到85℃，将1000g的去离子水滴入树脂中，边搅拌边加水，得到水性自干环氧树脂。
对实施例1～4的产品和对比例1的产品效果进行测定，具体如下表1所示：
表1实施例1～4的产品和对比例1的产品的效果
由上述实施例和对比例的效果可以看出：本发明通过先在较低的反应温度下制备出含有脂肪酸及聚氧乙烯亲水链段的中间体，充分保留脂肪酸上的不饱和双键，再将该中间体和丙烯酸酯类单体混合后接枝到环氧树脂链段上，实现了环氧树脂的水性化，跟现有水性自干环氧树脂的技术相比，该水性环氧树脂的室温干燥性更好，同时引入的非离子聚氧乙烯亲水链段使得该水性环氧树脂具有很好的耐离子稳定性和颜料分散性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种水性自干环氧树脂，其特征在于，所述水性自干环氧树脂按质量份数计，包括如下组分：
环氧树脂40～70份，植物油脂肪酸3～10份，聚乙二醇5～15份，丙烯酸类单体1～9份，丙烯酸酯类单体5～30份，催化剂0.1～1份，引发剂0.2～5份，溶剂20～40份，水100～250份。
2.如权利要求1所述的水性自干环氧树脂，其特征在于，所述水性自干环氧树脂，按质量份数计组分如下：
环氧树脂40～70份，植物油脂肪酸3～10份，聚乙二醇5～15份，丙烯酸类单体1～9份，丙烯酸酯类单体5～30份，催化剂0.1～1份，引发剂0.2～1份，溶剂20～40份，水100～250份。
3.如权利要求1所述的水性自干环氧树脂，其特征在于，所述水性自干环氧树脂，按质量份数计，包括如下组分：
环氧树脂40～50份，植物油脂肪酸4～8份，聚乙二醇10～14份，丙烯酸类单体1～5份，丙烯酸酯类单体5～10份，催化剂0.1～0.5份，引发剂0.2～0.4份，溶剂20～30份，水100～150份。
4.如权利要求3所述的水性自干环氧树脂，其特征在于，所述水性自干环氧树脂，按质量份数计，包括如下组分：
环氧树脂40份，植物油脂肪酸3.86份，聚乙二醇13.9份，丙烯酸类单体1份，丙烯酸酯类单体7份，催化剂0.2份，引发剂0.3份，溶剂20.5份，水100份。
5.如权利要求1所述的水性自干环氧树脂，其特征在于，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂；所述环氧树脂的环氧当量为180～2000；
和/或，所述植物油脂肪酸为亚麻油酸、桐油酸、亚油酸、豆油酸、妥尔油酸和脱水蓖麻油酸中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的水性自干环氧树脂，其特征在于，所述丙烯酸类单体为丙烯酸和/或甲基丙烯酸；
和/或，所述丙烯酸酯类单体为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟乙酯中的一种或多种；
和/或，所述催化剂对甲苯磺酸和/或二月桂酸二丁基锡。
7.如权利要求1所述的水性自干环氧树脂，其特征在于，所述引发剂为过氧化苯甲酸、过氧化苯甲酸叔丁酯、二叔丁基过氧化物、二叔戊基过氧化物、过氧化-2-乙基己酸叔丁酯和过氧化-2-乙基己酸叔戊酯的一种或两种；
和/或，所述溶剂为二甲苯、乙二醇单丁醚、丙二醇甲醚、二丙二醇丁醚、丙二醇丁醚、二乙二醇丁醚和异丙醇中的一种或多种；
和/或，所述的水为去离子水。
8.权利要求1～7任一项所述的水性自干环氧树脂的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
S1、按质量份数将丙烯酸类单体、植物油脂肪酸、聚乙二醇投入反应釜中，加入催化剂、0.5～2.5份溶剂，通氮气，升温至135～160℃保温回流2～4小时，检测酸值小于2mgKOH/g，得中间体；
S2、将S1得到的中间体和丙烯酸酯类单体混合均匀，在110～140℃，用1～3小时滴入环氧树脂中，同时滴加0.2～4.5份引发剂和溶剂的混合液，滴加完后补加剩余引发剂至反应转化率98％以上，保温在110～140℃加入剩余溶剂稀释待用；
S3、按质量份数向S2中反应完的物料中加入水，搅拌均匀，边搅拌边加水乳化，得到水性自干环氧树脂。
9.权利要求8所述的水性自干环氧树脂的制备方法，其特征在于，S1中，加入各原料组份后，通氮气，升温至140℃保温回流4小时，检测酸值小于2mgKOH/g，得中间体。
10.权利要求8所述的水性自干环氧树脂的制备方法，其特征在于，S2中，在120℃条件下，用2小时将S1得到的中间体和丙烯酸酯类单体的混合液、0.2～4.5份引发剂和溶剂的混合液同时滴入环氧树脂中，滴加完后补加剩余引发剂至反应转化率98％以上，保温在120℃加入剩余溶剂稀释待用。
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