CN109134248B - 一种亲水性单体及用其制备的水性丙烯酸分散体 - Google Patents

一种亲水性单体及用其制备的水性丙烯酸分散体 Download PDF

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Abstract

一种亲水性单体及用其制备的水性丙烯酸分散体，属于涂料的技术领域，由以下两部分聚合得到，A、一种亲水性二醇；B、一种含不饱和双键的二酸或酸酐。本发明亲水性单体从本质上解决了乳化剂与树脂的共混问题，从而使漆膜的光泽大大提高，同时解决了树脂成膜后，乳化剂游离在漆膜之中，影响漆膜耐水性的问题。

Description

一种亲水性单体及用其制备的水性丙烯酸分散体
技术领域
本发明属于涂料的技术领域，涉及亲水性单体和水性丙烯酸分散体的制备，具体涉及一种包含两种亲水基团的亲水性单体及用其制备的水性丙烯酸分散体。
背景技术
丙烯酸树脂涂料具有良好的保光性、保色性、快干性和耐腐蚀性，在轻工、家电、仪器仪表、建筑、纺织、塑料、造纸等行业均有广泛的应用。水性丙烯酸树脂涂料具有以上溶剂型丙烯酸涂料的特点，符合环保发展的要求，正在逐步取代溶剂型涂料。一般水性丙烯酸树脂通过在聚合时选择含有羧基、磺酸基等官能团的不饱和单体与丙烯酸酯单体共聚合后，用胺中和成盐，再分散于水中而得，这样得到的水性丙烯酸分散体虽然保留了溶剂型丙烯酸漆膜的部分优点，但离子稳定性较差，在涂料制备过程中难免会使用颜料，颜料中微溶于水的离子会造成这种水性丙烯酸分散体凝聚、沉淀或储存稳定性下降，直接影响了使用性能，外加非离子型乳化剂可以部分解决这种问题，但又会造成涂膜光泽、雾影、耐水性方面的下降。
发明内容
本发明通过不饱和酸中羧基引入非离子亲水基团，不饱和酸中双键自由基聚合接入丙烯酸主链，既解决了一般水性丙烯酸分散体的离子稳定性问题，又解决了外加乳化剂造成的涂膜光泽、雾影、耐水性方面的下降问题。本发明提供了一种离子稳定性极佳同时又可以得到高光泽漆膜的水性丙烯酸分散体。
本发明为实现其目的采用的技术方案是：
一种亲水性单体，由以下两部分聚合得到：
A、一种亲水性二醇；
B、一种含不饱和双键的二酸或酸酐。
所述的亲水性二醇包括乙二醇，一缩乙二醇，MPEG200，MPEG400或MPEG600，MPEG750。
所述的含不饱和双键的二酸或酸酐包括顺丁烯二酸、反丁烯二酸、亚甲基丁二酸或顺丁烯二酸酐。
一种亲水性单体，包括以下步骤：将30-80质量份亲水性二醇、20-70质量份含不饱和双键的二酸或酸酐投入反应釜，开动搅拌，在120℃-180℃温度下反应1.5h-2h，检测酸值至起始酸值的二分之一时降温，过滤，出料得到亲水性单体。
用所述的亲水性单体制备的水性丙烯酸分散体，将丙烯酸单体、引发剂与亲水性单体混合均匀后，采用溶剂聚合的方法得到丙烯酸树脂，真空抽除溶剂，中和后分散于水中，得到水性丙烯酸分散体。
所述的丙烯酸单体包括甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、苯乙烯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲、丙烯酸月桂酯、丙烯酸-2-羟基乙酯、丙烯酸-2-羟基丙酯、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、甲基丙烯酸-2-羟基丙酯、丙烯酸、甲基丙烯酸中的一种或任意组合。
所述的引发剂包括过氧化二苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、叔丁基过氧化氢、异丙苯过氧化氢、二叔丁基过氧化物、二叔戊基过氧化物、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种或任意组合。
所述的溶剂包括丙二醇甲醚、丙二醇丁醚或丙二醇甲醚乙酸酯。
本发明的有益效果是：
本发明的亲水性单体不同于其它的乳化剂结构，其它使用顺丁烯二酸酐制作的乳化剂通常为一端亲水一端亲油结构，达到合适的亲水亲油平衡值后可以乳化其它高分子聚合物，本发明的亲水单体为含双键的两端亲水结构，本单体完全水溶，本身不具有乳化能力，但与其它丙烯酸酯类单体共聚后，成为丙烯酸树脂的一部分，可以使丙烯酸树脂分散在水中，由于该单体共聚于丙烯酸树脂，成为树脂本身的一部分，不同于乳化剂以小分子形式游离于水相与树脂相之间，从本质上解决了乳化剂与树脂的共混问题，从而使漆膜的光泽大大提高，同时解决了树脂成膜后，乳化剂游离在漆膜之中，影响漆膜耐水性的问题。
本发明与现有水性丙烯酸分散体技术比有以下优点：
1、酸值低，所需中和剂少，减少VOC排放，同样的分散水平下，所需羧基的量仅为常规丙烯酸分散体的一半左右，因此所需的中和胺相应减少一半，降低了VOC排放。
2、光泽高，由于在主链上引入非离子基团，而非外添加的方法，不影响最终漆膜光泽。
3、离子稳定性好，采用非离子基团为亲水基团的方式，提高了离子稳定性。
附图说明
图1是实施例1水性丙烯酸分散体的粒径图。
图2是实施例2水性丙烯酸分散体的粒径图。
图3是实施例3水性丙烯酸分散体的粒径图。
具体实施方式
本发明制备的亲水性单体的分子结构式如下：
Figure BDA0001795803410000041
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
一、具体实施例
实施例1
一种亲水性单体，合成包括以下步骤：将30质量份乙二醇、20质量份顺丁烯二酸投入反应釜，开动搅拌，在120℃温度下反应2h，检测酸值至起始酸值的二分之一时降温，过滤，出料得到亲水性单体。
本实施例水性丙烯酸分散体的制备方法包括以下配方和工艺：
将20g丙二醇甲醚加入反应釜，升温至117℃；将甲基丙烯酸甲酯7g、丙烯酸羟丙酯20g、苯乙烯29g、丙烯酸丁酯16g，丙烯酸3g、自制亲水性单体5g、过氧化苯甲酸叔丁酯1.6g混合均匀后4小时内滴入反应釜，滴加完成后保温1小时补加过氧化苯甲酸叔丁酯0.2g，继续保温1小时，降温至60℃以下，加入中和剂DMEA3g，高速分散30min，过滤出料，得稳定的水性丙烯酸分散体。
实施例2
一种亲水性单体，合成包括以下步骤：将67质量份MPEG200、33质量份顺丁烯二酸酐投入反应釜，开动搅拌，在140℃温度下反应1.8h，检测酸值至起始酸值的二分之一时降温，过滤，出料得到亲水性单体。
本实施例亲水性单体的反应机理为：顺丁烯二酸酐在一定温度下被含有羟基的MPEG200开环，生产带有双键、PEG200和羧基的亲水性单体，其中的双键可以和丙烯酸单体聚合，PEG200具有非离子亲水性，羧基具有离子亲水性，从而可以将丙烯酸树脂分散于水中。
本实施例水性丙烯酸分散体的制备方法包括以下配方和工艺：
将20g丙二醇丁醚加入反应釜，升温至150℃；将甲基丙烯酸甲酯7g、丙烯酸羟丙酯20g、苯乙烯29g、丙烯酸丁酯16g，丙烯酸3g、自制亲水性单体5g、二叔丁基过氧化物1.6g混合均匀后4小时内滴入反应釜，滴加完成后保温1小时补加过氧化苯甲酸叔丁酯0.2g，继续保温1小时，降温至60℃以下，加入中和剂DMEA3g，高速分散30min，过滤出料，得稳定的水性丙烯酸分散体。
实施例3
一种亲水性单体，合成包括以下步骤：将80质量份一缩乙二醇、70质量份亚甲基丁二酸投入反应釜，开动搅拌，在180℃温度下反应1.5h，检测酸值至起始酸值的二分之一时降温，过滤，出料得到亲水性单体。
本实施例水性丙烯酸分散体的制备方法包括以下配方和工艺：
将20g丙二醇甲醚加入反应釜，升温至117℃；将甲基丙烯酸甲酯10g、丙烯酸羟丙酯15g、苯乙烯24g、丙烯酸丁酯18g，丙烯酸3g、自制亲水性单体10g、过氧化苯甲酸叔丁酯1.6g混合均匀后4小时内滴入反应釜，滴加完成后保温1小时补加过氧化苯甲酸叔丁酯0.2g，继续保温1小时，降温至60℃以下，加入中和剂DMEA3g，高速分散30min，过滤出料，得稳定的水性丙烯酸分散体。
实施例4
采用本发明的亲水性单体制备水性丙烯酸分散体，亲水性单体的加入量为2％，将20g丙二醇丁醚加入反应釜，升温至150℃；将甲基丙烯酸甲酯7g、丙烯酸羟丙酯20g、苯乙烯27.2g、丙烯酸丁酯16g，丙烯酸3g、自制亲水性单体2g、二叔丁基过氧化物1.6g混合均匀后4小时内滴入反应釜，滴加完成后保温1小时补加过氧化苯甲酸叔丁酯0.2g，继续保温1小时，降温至60℃以下，加入中和剂DMEA3g，高速分散30min，过滤出料，得稳定的水性丙烯酸分散体。
实施例5
采用本发明的亲水性单体制备水性丙烯酸分散体，亲水性单体的加入量为5％，将20g丙二醇丁醚加入反应釜，升温至150℃；将甲基丙烯酸甲酯7g、丙烯酸羟丙酯18g、苯乙烯27.2g、丙烯酸丁酯15g，丙烯酸3g、自制亲水性单体5g、二叔丁基过氧化物1.6g混合均匀后4小时内滴入反应釜，滴加完成后保温1小时补加过氧化苯甲酸叔丁酯0.2g，继续保温1小时，降温至60℃以下，加入中和剂DMEA3g，高速分散30min，过滤出料，得稳定的水性丙烯酸分散体。
实施例6
采用本发明的亲水性单体制备水性丙烯酸分散体，亲水性单体的加入量为8％，将18g丙二醇丁醚加入反应釜，升温至150℃；将甲基丙烯酸甲酯7g、丙烯酸羟丙酯17g、苯乙烯27.2g、丙烯酸丁酯15g，丙烯酸3g、自制亲水性单体8g、二叔丁基过氧化物1.6g混合均匀后4小时内滴入反应釜，滴加完成后保温1小时补加过氧化苯甲酸叔丁酯0.2g，继续保温1小时，降温至60℃以下，加入中和剂DMEA3g，高速分散30min，过滤出料，得稳定的水性丙烯酸分散体。
实施例7
采用本发明的亲水性单体制备水性丙烯酸分散体，亲水性单体的加入量为10％，将20g丙二醇丁醚加入反应釜，升温至150℃；将甲基丙烯酸甲酯7g、丙烯酸羟丙酯18g、苯乙烯22.2g、丙烯酸丁酯15g，丙烯酸3g、自制亲水性单体10g、二叔丁基过氧化物1.6g混合均匀后4小时内滴入反应釜，滴加完成后保温1小时补加过氧化苯甲酸叔丁酯0.2g，继续保温1小时，降温至60℃以下，加入中和剂DMEA3g，高速分散30min，过滤出料，得稳定的水性丙烯酸分散体。
二、试验分析
1、酸值与分散体粒径的效果数据
表1
Figure BDA0001795803410000071
2、光泽的效果数据
表2
Figure BDA0001795803410000072
3、离子稳定性的效果数据
采用5％氯化钙滴加法，测试100毫升乳液出现沉淀时滴加的氯化钙毫升数，参见表3。
表3
Figure BDA0001795803410000073

Claims (4)

1.一种用亲水性单体制备的水性丙烯酸分散体，其特征在于，将丙烯酸单体、引发剂与亲水性单体混合均匀后，采用溶剂聚合的方法得到丙烯酸树脂，真空抽除溶剂，中和后分散于水中，得到水性丙烯酸分散体；
其中所述亲水性单体，由以下两部分聚合得到：A、一种亲水性醇；B、一种含不饱和双键的二酸或酸酐；
所述的亲水性醇选自乙二醇，一缩乙二醇，MPEG200；
所述的含不饱和双键的二酸或酸酐选自顺丁烯二酸、反丁烯二酸、亚甲基丁二酸或顺丁烯二酸酐；
所述的亲水性单体的制备方法包括以下步骤：将30-80质量份亲水性醇、20-70质量份含不饱和双键的二酸或酸酐投入反应釜，开动搅拌，在120℃-180℃温度下反应1.5h-2h，检测酸值至起始酸值的二分之一时降温，过滤，出料得到亲水性单体。
2.根据权利要求1所述的用亲水性单体制备的水性丙烯酸分散体，其特征在于，所述的丙烯酸单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、苯乙烯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲、丙烯酸月桂酯、丙烯酸-2-羟基乙酯、丙烯酸-2-羟基丙酯、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、甲基丙烯酸-2-羟基丙酯、丙烯酸、甲基丙烯酸中的一种或任意组合。
3.根据权利要求1所述的用亲水性单体制备的水性丙烯酸分散体，其特征在于，所述的引发剂为过氧化二苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、叔丁基过氧化氢、异丙苯过氧化氢、二叔丁基过氧化物、二叔戊基过氧化物、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种或任意组合。
4.根据权利要求1所述的用亲水性单体制备的水性丙烯酸分散体，其特征在于，所述的溶剂为丙二醇甲醚、丙二醇丁醚或丙二醇甲醚乙酸酯。
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