CN112279224A - 一种磺酰亚胺盐的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磺酰亚胺盐的制备方法，包括以下操作步骤：S1：在隔绝水氧的反应瓶中加入石油醚作为溶剂，然后加入磺酰氯；S2：在隔绝水氧并用干冰保冷的情况下，向反应瓶中通入干燥的氨气；S3：搅拌反应3至24小时，更为优选的是6至12小时；S4：反应完成后，将氮气接入反应瓶中，用氮气吹扫反应瓶内，废气需要通过废气处理装置，吹扫持续5‑15分钟；S5：吹扫完成后，升温至60摄氏度，接入蒸馏设备将石油醚蒸出；S6：全部蒸出后，加入乙腈作为溶剂，然后加入28％的KFHF水溶液。本发明所述的一种磺酰亚胺盐的制备方法，通过改进磺酰亚胺盐的制备方法，反应成本低，时间短，安全性高，副产物少，产率高。
Description
技术领域
本发明涉及化工产品领域，特别涉及一种磺酰亚胺盐的制备方法。
背景技术
N-(氟磺酰基)-N-(氟烷基磺酰)亚胺、或二(氟磺酰)亚胺等氟磺酰亚胺的盐或其衍生物，作为具有N(SO2F)基团或N(SO2F)2基团的化合物的中间体是有用的，另外，在用作电解质、添加到燃料电池的电解液中的添加物、选择性的亲电子氟化剂、光生酸剂、热生酸剂(熱酸発生剤)、近红外线吸收色素等的各种用途中，尤其是磺酰亚胺盐，由于具有高的耐电压、导电性，用途广泛，现有的磺酰亚胺盐生产路线成本高，副产物多，反应复杂。使用三氟化砷(AsF3)和三氟化锑(SbF3)等氟化剂具有剧毒，且在反应时有可能产生非常危险的腐蚀性气体氟化氢，可能会对设备及人员造成危害。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种磺酰亚胺盐的制备方法，可以有效解决背景技术中的问题。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种磺酰亚胺盐的制备方法，包括以下操作步骤：
S1：在隔绝水氧的反应瓶中加入石油醚作为溶剂，然后加入磺酰氯；
S2：在隔绝水氧并用干冰保冷的情况下，向反应瓶中通入干燥的氨气；
S3：搅拌反应3至24小时，更为优选的是6至12小时；
S4：反应完成后，将氮气接入反应瓶中，用氮气吹扫反应瓶内，废气需要通过废气处理装置，吹扫持续5-15分钟；
S5：吹扫完成后，升温至60摄氏度，接入蒸馏设备将石油醚蒸出；
S6：全部蒸出后，加入乙腈作为溶剂，然后加入28％的KFHF水溶液；
S7：将反应混合物在室温下搅拌2-4小时，完成后将混合物分液，在有机相中加入氢氧化锂，搅拌12-48小时，更为优选的是18-36小时；
S8：通过蒸馏设备蒸去乙腈，获得产物二磺酰氟亚胺锂盐。
优选的，所述S1步骤中的磺酰氯与石油醚的质量比例为1：3至1：30，更为优选的是1:3至1:15。
优选的，所述S2步骤中的磺酰氯与氨气的当量比例为2:0.9至2:1.1，更为优选是的2:0.97-2:1.03。
优选的，所述S4步骤中的废气处理装置包括两个部分，第一个部分为浓硫酸，第二个部分为氢氧化钠的浓溶液，浓度为1M-5M。
优选的，所述S6步骤中的磺酰氯与乙腈的质量比例为1:2至1:10，更为优选的是1:3至1:5。
优选的，所述S6步骤中的磺酰氯与KFHF的当量比例为为1:1至1:1.2，更为优选的比例为1:1.03至1:1.1。
优选的，所述S7步骤中的磺酰氯和氢氧化锂的当量比为2:0.9至2:1。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明中，通过改进磺酰亚胺盐的制备方法，反应成本低，时间短，安全性高，副产物少，产率高。
附图说明
图1是本发明的化学反应流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本发明涉及一种磺酰亚胺盐的制备方法，包括以下操作步骤：
S1：在隔绝水氧的反应瓶中加入石油醚作为溶剂，然后加入磺酰氯，磺酰氯与石油醚的质量比例为1：3至1：30，更为优选的是1:3至1:15；
S2：在隔绝水氧并用干冰保冷的情况下，向反应瓶中通入干燥的氨气，磺酰氯与氨气的当量比例为2:0.9至2:1.1，更为优选是的2:0.97-2:1.03；
S3：搅拌反应3至24小时，更为优选的是6至12小时；
S4：反应完成后，将氮气接入反应瓶中，用氮气吹扫反应瓶内，废气需要通过废气处理装置，吹扫持续5-15分钟，废气处理装置包括两个部分，第一个部分为浓硫酸，第二个部分为氢氧化钠的浓溶液，浓度为1M-5M；
S5：吹扫完成后，升温至60摄氏度，接入蒸馏设备将石油醚蒸出；
S6：全部蒸出后，加入乙腈作为溶剂，磺酰氯与乙腈的质量比例为1:2至1:10，更为优选的是1:3至1:5，然后加入28％的KFHF水溶液，磺酰氯与KFHF的当量比例为为1:1至1:1.2，更为优选的比例为1:1.03至1:1.1；
S7：将反应混合物在室温下搅拌2-4小时，完成后将混合物分液，在有机相中加入氢氧化锂，磺酰氯和氢氧化锂的当量比为2:0.9至2:1，搅拌12-48小时，更为优选的是18-36小时；
S8：通过蒸馏设备蒸去乙腈，获得产物二磺酰氟亚胺锂盐。
实施例2：
在实施例1的基础上，包括一种二磺酰氟亚胺锂盐含量的测定方法，在500mL三颈烧瓶中加入磁力搅拌子，然后分别在三个瓶口接入阀门与导管，其中一个联通耐腐蚀气球作为平衡气压装置。通氮气置换瓶中空气三次，使瓶中为氮气氛围。反应操作时应始终保持氮气氛围。从导管加入100mL石油醚作为溶剂，再加入磺酰氯13.5g，搅拌均匀，然后将反应瓶置于丙酮干冰的冷浴中，从导管缓缓通入干燥的氨气1.12L，搅拌反应8小时。反应完成后，将氮气接入反应瓶中，用氮气吹扫反应瓶内，废气需要通过废气处理装置。废气处理装置包括两个部分，第一个部分为浓硫酸，第二个部分为氢氧化钠的浓溶液(浓度为1M-5M)。吹扫持续5-15分钟，吹扫完成后，升温至60摄氏度，接入蒸馏头、冷凝管和温度计等蒸馏设备将石油醚蒸出。全部蒸出后，加入乙腈100mL作为溶剂，然后加入28％的KFHF水溶液28mL，将反应混合物在室温下搅拌4小时，完成后将混合物分液，在有机相中加入氢氧化锂1.2g，搅拌24小时，最后通过蒸馏设备蒸去乙腈，获得产物二磺酰氟亚胺锂盐9.2g，产率为98％。
实施例3：
在实施例1的基础上，包括一种二磺酰氟亚胺锂盐含量的测定方法，在500mL三颈烧瓶中加入磁力搅拌子，然后分别在三个瓶口接入阀门与导管，其中一个联通耐腐蚀气球作为平衡气压装置。通氮气置换瓶中空气三次，使瓶中为氮气氛围。反应操作时应始终保持氮气氛围。从导管加入100mL石油醚作为溶剂，再加入磺酰氯13.5g，搅拌均匀，然后将反应瓶置于丙酮干冰的冷浴中，从导管缓缓通入干燥的氨气1.12L，搅拌反应20小时。反应完成后，将氮气接入反应瓶中，用氮气吹扫反应瓶内，废气需要通过废气处理装置。废气处理装置包括两个部分，第一个部分为浓硫酸，第二个部分为氢氧化钠的浓溶液(浓度为1M-5M)。吹扫持续5-15分钟，吹扫完成后，升温至60摄氏度，接入蒸馏头、冷凝管和温度计等蒸馏设备将石油醚蒸出。全部蒸出后，加入乙腈100mL作为溶剂，然后加入28％的KFHF水溶液28mL，将反应混合物在60摄氏度下搅拌2小时，完成后将混合物分液，在有机相中加入氢氧化锂1.2g，搅拌24小时，最后通过蒸馏设备蒸去乙腈，获得产物二磺酰氟亚胺锂盐9.1g，产率为97％。
实施例4：
在实施例1的基础上，包括一种二磺酰氟亚胺锂盐含量的测定方法，在500mL三颈烧瓶中加入磁力搅拌子，然后分别在三个瓶口接入阀门与导管，其中一个联通耐腐蚀气球作为平衡气压装置。通氮气置换瓶中空气三次，使瓶中为氮气氛围。反应操作时应始终保持氮气氛围。从导管加入100mL石油醚作为溶剂，再加入磺酰氯13.5g，搅拌均匀，然后将反应瓶置于丙酮干冰的冷浴中，从导管缓缓通入干燥的氨气1.2L，搅拌反应8小时。反应完成后，将氮气接入反应瓶中，用氮气吹扫反应瓶内，废气需要通过废气处理装置。废气处理装置包括两个部分，第一个部分为浓硫酸，第二个部分为氢氧化钠的浓溶液(浓度为1M-5M)。吹扫持续5-15分钟，吹扫完成后，升温至60摄氏度，接入蒸馏头、冷凝管和温度计等蒸馏设备将石油醚蒸出。全部蒸出后，加入乙腈100mL作为溶剂，然后加入28％的KFHF水溶液28mL，将反应混合物室温下搅拌4小时，完成后将混合物分液，在有机相中加入氢氧化锂1.2g，搅拌24小时，最后通过蒸馏设备蒸去乙腈，获得产物二磺酰氟亚胺锂盐8.3g，产率为89％。
实施例5：
在实施例1的基础上，包括一种二磺酰氟亚胺锂盐含量的测定方法，在500mL三颈烧瓶中加入磁力搅拌子，然后分别在三个瓶口接入阀门与导管，其中一个联通耐腐蚀气球作为平衡气压装置。通氮气置换瓶中空气三次，使瓶中为氮气氛围。反应操作时应始终保持氮气氛围。从导管加入100mL石油醚作为溶剂，再加入磺酰氯13.5g，搅拌均匀，然后将反应瓶置于丙酮干冰的冷浴中，从导管缓缓通入干燥的氨气1.2L，搅拌反应8小时。反应完成后，将氮气接入反应瓶中，用氮气吹扫反应瓶内，废气需要通过废气处理装置。废气处理装置包括两个部分，第一个部分为浓硫酸，第二个部分为氢氧化钠的浓溶液(浓度为1M-5M)。吹扫持续5-15分钟，吹扫完成后，升温至60摄氏度，接入蒸馏头、冷凝管和温度计等蒸馏设备将石油醚蒸出。全部蒸出后，加入乙腈100mL作为溶剂，然后加入28％的KFHF水溶液28mL，将反应混合物60摄氏度下搅拌6小时，完成后将混合物分液，在有机相中加入氢氧化锂1.2g，搅拌24小时，最后通过蒸馏设备蒸去乙腈，获得产物二磺酰氟亚胺锂盐8.5g，产率为91％。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.一种磺酰亚胺盐的制备方法，其特征在于：包括以下操作步骤：
S1：在隔绝水氧的反应瓶中加入石油醚作为溶剂，然后加入磺酰氯；
S2：在隔绝水氧并用干冰保冷的情况下，向反应瓶中通入干燥的氨气；
S3：搅拌反应3至24小时，更为优选的是6至12小时；
S4：反应完成后，将氮气接入反应瓶中，用氮气吹扫反应瓶内，废气需要通过废气处理装置，吹扫持续5-15分钟；
S5：吹扫完成后，升温至60摄氏度，接入蒸馏设备将石油醚蒸出；
S6：全部蒸出后，加入乙腈作为溶剂，然后加入28％的KFHF水溶液；
S7：将反应混合物在室温下搅拌2-4小时，完成后将混合物分液，在有机相中加入氢氧化锂，搅拌12-48小时，更为优选的是18-36小时；
S8：通过蒸馏设备蒸去乙腈，获得产物二磺酰氟亚胺锂盐。
2.根据权利要求1所述的一种磺酰亚胺盐的制备方法，其特征在于：所述S1步骤中的磺酰氯与石油醚的质量比例为1：3至1：30，更为优选的是1:3至1:15。
3.根据权利要求2所述的一种磺酰亚胺盐的制备方法，其特征在于：所述S2步骤中的磺酰氯与氨气的当量比例为2:0.9至2:1.1，更为优选是的2:0.97-2:1.03。
4.根据权利要求3所述的一种磺酰亚胺盐的制备方法，其特征在于：所述S4步骤中的废气处理装置包括两个部分，第一个部分为浓硫酸，第二个部分为氢氧化钠的浓溶液，浓度为1M-5M。
5.根据权利要求4所述的一种磺酰亚胺盐的制备方法，其特征在于：所述S6步骤中的磺酰氯与乙腈的质量比例为1:2至1:10，更为优选的是1:3至1:5。
6.根据权利要求5所述的一种磺酰亚胺盐的制备方法，其特征在于：所述S6步骤中的磺酰氯与KFHF的当量比例为为1:1至1:1.2，更为优选的比例为1:1.03至1:1.1。
7.根据权利要求5所述的一种磺酰亚胺盐的制备方法，其特征在于：所述S7步骤中的磺酰氯和氢氧化锂的当量比为2:0.9至2:1。
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Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102378755A (zh) * | 2009-03-31 | 2012-03-14 | 中央硝子株式会社 | 酰亚胺酸化合物的制造方法 |
| CN102459071A (zh) * | 2009-06-03 | 2012-05-16 | 中央硝子株式会社 | 酰亚胺酸盐的制造方法 |
| WO2017169874A1 (ja) * | 2016-03-31 | 2017-10-05 | セントラル硝子株式会社 | ビス（ハロゲン化スルホニル）イミド酸金属塩の製造方法 |
| CN108502857A (zh) * | 2018-04-28 | 2018-09-07 | 江苏宝盛龙城药业有限公司 | 硫酰胺的合成工艺 |
| CN108946686A (zh) * | 2018-07-31 | 2018-12-07 | 九江天赐高新材料有限公司 | 一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法 |
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- 2020-11-26 CN CN202011352159.1A patent/CN112279224A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102378755A (zh) * | 2009-03-31 | 2012-03-14 | 中央硝子株式会社 | 酰亚胺酸化合物的制造方法 |
| CN102459071A (zh) * | 2009-06-03 | 2012-05-16 | 中央硝子株式会社 | 酰亚胺酸盐的制造方法 |
| WO2017169874A1 (ja) * | 2016-03-31 | 2017-10-05 | セントラル硝子株式会社 | ビス（ハロゲン化スルホニル）イミド酸金属塩の製造方法 |
| CN108502857A (zh) * | 2018-04-28 | 2018-09-07 | 江苏宝盛龙城药业有限公司 | 硫酰胺的合成工艺 |
| CN108946686A (zh) * | 2018-07-31 | 2018-12-07 | 九江天赐高新材料有限公司 | 一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| ED. F. DEGERING ET AL: "A Potential Industrial Process for SULFAMIDE", 《IND. ENG. CHEM.》 * |
| 天津化工研究院等: "《无机盐工业手册 上》", 31 January 1996 * |
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