CN112264021A - 三金属双氢氧化物中空纳米笼析氧电催化剂的制备方法 - Google Patents
三金属双氢氧化物中空纳米笼析氧电催化剂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种三金属双氢氧化物中空纳米笼析氧电催化剂的制备方法，其特征是，包括如下步骤；步骤一：合成沸石咪唑酯金属有机框架‑67晶体；步骤二：合成ZIF‑67@CoNi层状双氢氧化物核壳结构；步骤三：合成FeCoNi‑LDH中空结构。本发明节能环保，常温常压下即可制备；人工操作简单，有望实现批量生产；结构和性能可控，根据搅拌不同的时间，控制引入Fe元素的含量来获得OER性能好的FeCoNi‑LDH催化剂。LDH具有独特的层状结构，薄片结构可以暴露更多的活性位点；纳米薄片之间形成的多孔结构可以增大材料的比表面积，同时为反应提供缓冲的空间，减少反应中结构的变形，保证材料的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种三金属双氢氧化物中空纳米笼析氧电催化剂的制备方法，尤其涉及一种高效析氧电催化剂批量合成的方法。
背景技术
高效的析氧(OER)电催化剂对于各种能量储存和转换是非常重要的，如电化学水分解和金属-空气电池。然而，开发高活性、高电流密度且高稳定性的OER电催化剂仍然是一个巨大的挑战。在此，提出了一种简易的室温搅拌策略，以金属有机框架作为前驱物来制备三金属FeCoNi层状双氢氧化物中空纳米笼材料(FeCoNi-LDH)。FeCoNi-LDH具有中空的特征，由多层双氢氧化物纳米薄片组成。通过独特结构的设计和金属成分的调节，FeCoNi-LDH获得了OER的高活性能和较好的长期稳定性，优于IrO2催化剂。此外，室温搅拌的策略很容易通过单次操作制备出10克以上的产物，证明了材料在实际应用中的可行性。
发明内容
本发明的目的是为了克服OER动力学缓慢问题而研发出一种高活性、高电流密度、高稳定性且可批量合成的三金属双氢氧化物中空纳米笼析氧电催化剂的制备方法。
本发明的目的是这样实现的：
三金属双氢氧化物中空纳米笼析氧电催化剂的制备方法，包括如下步骤；
步骤一：合成沸石咪唑酯金属有机框架-67晶体；
步骤二：合成ZIF-67@CoNi层状双氢氧化物核壳结构；
步骤三：合成FeCoNi-LDH中空结构。
本发明还包括这样一些特征：
所述步骤一具体为：将六水合硝酸钴甲醇溶液与2-甲基咪唑(2-MIM)甲醇溶液混合，磁力搅拌均匀后在室温下静置12小时以上，用甲醇多次洗涤离心收集紫色沉淀，40℃真空干燥；
所述步骤二具体为：ZIF-67分散到乙醇溶液中，快速加入含六水合硝酸镍乙醇溶液，将上述混合物在室温下搅拌90分钟得到ZIF-67@CoNi-LDH，用乙醇洗涤离心后40℃真空干燥；
所述步骤三具体为：将ZIF-67@CoNi-LDH分散于甲醇溶液中，然后加入四水合氯化亚，在室温下搅拌不同的时间得到不同的产物，用乙醇洗涤离心后40℃真空干燥。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.在制备方面：
1)节能环保，常温常压下即可制备；
2)人工操作简单，有望实现批量生产；
3)结构和性能可控，根据搅拌不同的时间，控制引入Fe元素的含量来获得OER性能好的FeCoNi-LDH催化剂。
2.在OER性能方面：
1)LDH具有独特的层状结构，薄片结构可以暴露更多的活性位点；
2)纳米薄片之间形成的多孔结构可以增大材料的比表面积，同时为反应提供缓冲的空间，减少反应中结构的变形，保证材料的稳定性；
3)中空的结构使材料具有更轻的质量同时增加了材料与电解液接触的表面积，使得反应更迅速；
4)与双金属CoNi-LDH相比，三金属FeCoNi-LDH由于Fe的引入使Co易于向高价态转换，加速OOH-的形成，降低电荷转移的电阻，增强电化学活性的表面积。以上优点使得三金属FeCoNi-LDH具有很好的OER性能，在1.0M KOH溶液中，电流密度为10mA cm-2时，过电势仅为269mV。
附图说明
图1为本发明的FeCoNi-LDH的扫描和透射电子显微镜照片。
图2为本发明的FeCoNi-LDH-1、FeCoNi-LDH-2和FeCoNi-LDH-3的XRD图像。
图3为本发明的FeCoNi-LDH-1、FeCoNi-LDH-2和FeCoNi-LDH-3和IrO2的OER性能图。
图4大规模合成的FeCoNi-LDH及其重量的数码照片。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
本发明的目的是这样实现的：
1)首先合成沸石咪唑酯金属有机框架-67(ZIF-67)晶体[2]。将一定量的六水合硝酸钴甲醇溶液与一定量的2-甲基咪唑(2-MIM)甲醇溶液混合，磁力搅拌均匀后在室温下静置12小时以上。用甲醇多次洗涤离心收集紫色沉淀，40℃真空干燥。
2)其次合成ZIF-67@CoNi层状双氢氧化物(ZIF-67@CoNi-LDH)核壳结构。ZIF-67分散到乙醇溶液中，快速加入含一定量的六水合硝酸镍乙醇溶液。将上述混合物在室温下搅拌90分钟得到ZIF-67@CoNi-LDH。用乙醇洗涤离心后40℃真空干燥。
3)最后合成FeCoNi-LDH中空结构。将ZIF-67@CoNi-LDH分散于甲醇溶液中，然后加入一定量的四水合氯化亚。在室温下搅拌不同的时间得到不同的产物，用乙醇洗涤离心后40℃真空干燥。
1)首先合成ZIF-67晶体。将2.91g六水合硝酸钴和3.28g的2-甲基咪唑分别溶于250mL甲醇中超声至完全溶解。然后，将两种溶液快速混合磁力搅拌10分钟并在室温下静置12小时以上。用甲醇多次洗涤离心收集紫色沉淀，40℃真空干燥。
2)其次合成ZIF-67@CoNi-LDH核壳结构。先将0.80g ZIF-67晶体分散在400mL乙醇中，然后快速加入含1.80g的六水合硝酸镍的乙醇溶液100mL。将上述混合物在室温下搅拌90分钟得到ZIF-67@CoNi-LDH。用乙醇洗涤离心后40℃真空干燥。
3)最后合成FeCoNi-LDH中空结构。将1.0g的ZIF-67@CoNi-LDH分散于30mL甲醇中，然后加入2.0g的四水合氯化亚铁。将上述混合物在室温下搅拌不同的时间(2小时、4小时和6小时)分别命名为FeCoNi-LDH-1、FeCoNi-LDH-2和FeCoNi-LDH-3，最后用乙醇洗涤离心，40℃真空干燥。
Claims (4)
1.三金属双氢氧化物中空纳米笼析氧电催化剂的制备方法，其特征是，包括如下步骤；
步骤一：合成沸石咪唑酯金属有机框架-67晶体；
步骤二：合成ZIF-67@CoNi层状双氢氧化物核壳结构；
步骤三：合成FeCoNi-LDH中空结构。
2.根据权利要求1所述的三金属双氢氧化物中空纳米笼析氧电催化剂的制备方法，其特征是，所述步骤一具体为：
将六水合硝酸钴甲醇溶液与2-甲基咪唑(2-MIM)甲醇溶液混合，磁力搅拌均匀后在室温下静置12小时以上，用甲醇多次洗涤离心收集紫色沉淀，40℃真空干燥。
3.根据权利要求1所述的三金属双氢氧化物中空纳米笼析氧电催化剂的制备方法，其特征是，所述步骤二具体为：
ZIF-67分散到乙醇溶液中，快速加入含六水合硝酸镍乙醇溶液，将上述混合物在室温下搅拌90分钟得到ZIF-67@CoNi-LDH，用乙醇洗涤离心后40℃真空干燥。
4.根据权利要求1所述的三金属双氢氧化物中空纳米笼析氧电催化剂的制备方法，其特征是，所述步骤三具体为：
将ZIF-67@CoNi-LDH分散于甲醇溶液中，然后加入四水合氯化亚，在室温下搅拌不同的时间得到不同的产物，用乙醇洗涤离心后40℃真空干燥。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210126 |
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