CN112251723A - 发热体及其制备方法、电子烟具 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种发热体及其制备方法、电子烟具。该发热体包括基底、过渡层及发热层，过渡层层叠于基底上，发热层层叠于过渡层远离基底的一侧，基底为陶瓷基底，过渡层的材料为合金，过渡层与基底形成化学键，过渡层与发热层也形成化学键。上述发热体发热稳定好。

Description

发热体及其制备方法、电子烟具
技术领域
本发明涉及电子烟技术领域，特别是涉及一种发热体及其制备方法、电子烟具。
背景技术
电子烟是一种模仿卷烟的电子产品，具有与香烟相似的外观和味道，却一般不含香烟中的焦油、悬浮微粒等其他有害成分。
电子烟主要是通过电子烟具的发热体加热释放烟油或烟草，从而释放烟油或烟草中的芳香物质和尼古丁，产生接近真烟口感的烟雾，同时减少有害物质的产生。但是，目前的发热体常常会出现发热不稳定的问题。
发明内容
基于此，有必要提供一种发热稳定的发热体。
一种发热体，包括基底、过渡层及发热层，所述过渡层层叠于所述基底上，所述发热层层叠于所述过渡层远离所述基底的一侧，所述基底为陶瓷基底，所述过渡层的材料为合金，所述过渡层与所述基底形成化学键，所述过渡层与所述发热层液液形成化学键。
上述发热体包括基底、过渡层及发热层，过渡层的材料均为合金，过渡层能够同时与基底和发热层形成稳定的化学键，从而提高发热层的循环发热稳定性。
在其中一个实施例中，所述过渡层的材料包括ZrNi、ZrTi、NiCr和TiN中的至少一种；及/或
所述过渡层的厚度为100nm～200nm。
在其中一个实施例中，所述发热层的材料包括镍合金、银合金、金合金及铂中的至少一种；及/或
所述发热层的厚度为2μm～6μm。
在其中一个实施例中，所述发热层的材料选自NiCr、NiCrAlY、AgAu、AgPd、AgPt、AuPt、AuPd及铂中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述基底为氧化锆陶瓷基底，所述过渡层的材料包括ZrNi、ZrTi和TiN中的至少一种和NiCr，所述发热层的材料包括NiCr、AgPd及NiCrAlY中的至少一种。
在其中一个实施例中，从靠近所述基底的一侧到远离所述基底的一侧，所述过渡层中的NiCr逐渐增加。
在其中一个实施例中，还包括保护层，所述保护层层叠于所述发热层远离所述过渡层的一侧；所述保护层的材料选自ZrO2、Al2O3和Si3N4中的至少一种；及/或
所述保护层的厚度为700nm～1000nm。
在其中一个实施例中，所述保护层远离所述发热层的一侧形成有类乳突结构。
在其中一个实施例中，还包括导电层，所述导电层位于所述基底靠近所述过渡层的一侧，且与所述发热层电连接。
在其中一个实施例中，还包括结合层，所述结合层层叠于所述基底与所述导电层之间，所述结合层的材料选自钛、铬、铝、镍及镍合金中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述过渡层的材料为ZrNi，所述发热层的材料为铂，所述过镀层与所述发热层的厚度之和为2μm～4μm；所述结合层的材料为钛或ZrNi，所述导电层的材料为银，所述结合层与所述导电层的厚度之和为2μm～4μm；所述保护层的材料为ZrO2，所述保护层的厚度为700nm～1000nm。
一种发热体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在基底上沉积过渡层，所述基底为陶瓷基底，所述过渡层的材料为合金，所述过渡层与所述基底形成化学键；及
在所述过渡层上形成发热层，所述发热层与所述过渡层形成化学键。
一种电子烟具，上述发热体或上述发热体制备方法制得的发热体。
附图说明
图1为一实施方式的发热体的结构示意图；
图2为另一实施方式的发热体的结构示意图；
图3为由步骤S130制备的沉积有发热层的基底；
图4为由步骤S150制备的沉积有导电层的基底；
图5为由步骤S160制备的沉积有保护层的基底；
图6为一实施方式的电子烟具及使用示意图；
图7为实施例2处理前的扫描电镜图；
图8为实施例2处理后的扫描电镜图；
图9为实施例6制备的发热体；
图10为实施例6的发热体处理前的扫描电镜图；
图11为实施例6的发热体处理后的扫描电镜图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的部分实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使本发明公开内容更加透彻全面。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
如图1，一实施方式的发热体100包括基底110、过渡层120、发热层130、结合层140及导电层150。该发热体100的热稳定性强。
基底110为发热体100上的其他膜层的载体。具体地，基底110为陶瓷基底。进一步地，基底110为氧化锆陶瓷基底或氧化铝陶瓷基底。更进一步地，基底110为氧化锆陶瓷基底。氧化锆陶瓷具有高强度硬度、耐高温和高化学稳定性。当然，在其他一些实施例中，基底110的材料不限于陶瓷，还可以是其他耐高温的材料，例如不锈钢钢。与不锈钢基底相比，氧化锆陶瓷基底的硬度高、韧性好，其在插入烟弹时不易折断，同时其耐高温、耐腐蚀性可避免抽烟过程产生的烟碱等有机物对基底的腐蚀，并且氧化锆陶瓷基底不导电，避免绝缘层的制作，简化了工艺流程。
在图示的实施方式中，基底110大致为V型片状。当然，在其他一些实施例中，基底110的形状不限于V型片状，还可以是其他形状，例如圆片状、矩形片状、棒状等。
过渡层120层叠于基底110上。过渡层120能够同时与基底110及发热层130形成稳定的化学键，使得发热体100的循环发热稳定性更高。进一步地，过渡层120能够同时与基底110及发热层130形成金属键。可以理解的是，能够使得基底与发热层形成的化学键(例如金属键、共价键或离子键)的材料都可以作为过渡层120的材料。
过渡层120的材料为金属、金属氧化物或合金。
过渡层120的材料为金属时，具体地材料为镍或铬。过渡层120的材料为金属氧化物时，具体地材料为氧化锆或氧化铝。
过渡层120的材料为合金时，具体地，过渡层120的材料包括ZrNi、ZrTi、NiCr和TiN中的至少一种。合金的热膨胀系数介于基底110和发热层120之间，且能与基底110、发热层120形成牢固的化学键，从而使整个体系更加稳定。当然，在一些实施方式中，过渡层120还能够提高基底110与发热层130的结合能力，使得发热层130不易从基底110上脱落。
进一步地，过渡层120的材料包括ZrNi、ZrTi和TiN中的至少一种和NiCr。更进一步地，过渡层120的材料选自ZrNi、ZrTi和TiN中的至少一种和NiCr。具体地，从靠近基底110的一侧到远离基底110的一侧，过渡层120中的NiCr逐渐增加。过渡层120中从靠近基底110的一侧向远离基底110的一侧逐渐增加的NiCr能够使发热层130的循环热稳定性更好。更进一步地，过渡层120的材料包括ZrNi和NiCr。过渡层120的材料为ZrNi和NiCr。
过渡层120的厚度为100nm～500nm。过渡层120太薄不足以提供与基底110的结合力，但作为提高结合力的过渡层120不宜过厚，过厚的过渡层120不仅造成较大的内应力，而且浪费了材料。进一步地，过渡层120的厚度为100nm～200nm。将过渡层120的厚度设为100nm～200nm能够缓冲了基底110和发热层120之间的应力，明显提高基底110与发热层120的结合力，尽量节约成本。
发热层130层叠于过渡层120上，用于发热。发热层130的材料采用电阻率较小、高温发热后材料结构性能稳定的材料。
具体地，发热层130的材料为单一金属或合金。
发热层130的材料为单一金属时，发热层130的材料为金、银、铜、铂或铝。
本研究发现，发热层130为合金时，能够减少发热层130的氧化，减少发热层130的金属的电化学迁移，使得发热层130不易短路，从而发热体100的发热更均匀、更稳定。此外，合金中除基体外的其他金属还可以调整发热体系的电阻温度系数，使得发热层130的温度控制更精确。当然，当发热层130的材料为合金时，过渡层120的材料也为合金时，发热层130的材料与过渡层120的材料不同。
具体地，发热层130的材料为合金时，发热层130的材料包括镍合金、银合金及金合金中的至少一种。进一步地，发热层130的材料包括镍合金、银合金及金合金中的一种。
具体地，发热层130的材料选自NiCr、NiCrAlY、AgAu、AgPd、AgPt、AuPt及AuPd中的至少一种。选用金属合金作为发热层130的材料，发热层130的TCR波动范围小，更有利于发热层130的温度精确控制。进一步地，发热层130的材料选自NiCr、NiCrAlY、AgAu、AgPd、AgPt、AuPt及AuPd中的一种。NiCr、NiCrAlY、AgAu、AgPd、AgPt、AuPt和AuPd能够使得发热层130具有极低的电阻率，防止因发热层130中的金属发生迁移而导致短路，并且温抗氧化性和抗腐蚀性能好，整体上提高发热层130的高温稳定性。AgPd、NiCr和NiCrAlY还具有良好的高温抗氧化和抗腐蚀性能，能够延长发热体100的寿命。
进一步地，发热层的材料选自NiCr、NiCrAlY、AgAu、AgPd、AgPt、AuPt、AuPd及铂中的至少一种。更进一步地，发热层130的材料为银合金。
本研究发现，一方面，银合金，例如AgPd、AgAu、AgPt，可以形成连续固溶体，使得发热层130更为稳定，从而增强了银的抗电化学迁移能力。例如，经研究发现，Ag-15％Pd与纯Ag电极在恒定400℃高温环境，200V的直流电压下，测试电迁移失效时间。当电化学迁移时间为241min时，银电极间形成了连接阴阳两极的“银桥”，且银电极的阳极边缘出现了质量的损失而不再完整。然而，电化学迁移时间为241min时，Ag-15％Pd电极间并没有“银桥”形成，但是可以看到在阴极边缘有一层呈银色光泽的物质发生沉积，由于电流的传输引起了银原子的运动，并最终导致了其质量的传输。当电化学迁移时间进行到472min时，Ag-15％Pd电极间同样形成了连接阴阳两电极的“银桥”。表明Ag-15％Pd电极的电化学迁移失效寿命值要远高于银电极，说明Pd的加入对银在高温干燥环境下的电化学迁移行为起到了很好的抑制作用。
另一方面，纯银的电阻温度系数较高，约为3800ppm/℃，恒压输入情况升温相对较慢。以银合金作为发热层130时，其他金属可以调整材料的电阻温度系数(TCR)，恒压通电时升温速度比纯银更快，可实现高精度的温度控制。
具体地，发热层130的材料选自AgAu、AgPd及AgPt中的至少一种。进一步地，发热层130的材料选自AgAu、AgPd及AgPt中的一种。银中掺杂Au、Pd或Pt形成合金既可减少银在高温状态下的银迁移现象，同时可调节发热膜阻值至需求范围。进一步地，发热层130的材料为铂。
发热层130的厚度为2μm～6μm。进一步地，发热层130的厚度与过渡层120的厚度之和为2μm～4μm。
在其他一些实施方式中，基底110为氧化锆陶瓷基底，过渡层120的材料包括ZrNi、ZrTi和TiN中的至少一种和NiCr，发热层130的材料包括NiCr、AgPd及NiCrAlY中的至少一种。
在其他一些实施方式中，基底110为氧化锆陶瓷基底，过渡层120的材料包括ZrNi、ZrTi和TiN中的至少一种和NiCr，发热层130的材料包括NiCr、AgPd及NiCrAlY中的一种。NiCr、AgPd及NiCrAlY具有良好的高温抗氧化和抗腐蚀性能，能够延长发热体100的寿命。进一步地，发热层130的材料包括NiCr。在高温下，NiCr会在发热层130的表面形成连续致密的铬氧化物层，使发热膜具有良好的抗氧化和抗腐蚀性能，而且NiCr的价格便宜，能够使发热层130抗氧化和耐腐蚀能力提高，且成本较低。
结合层140层叠于基底110上，结合层140用于提高导电层150与基底110的结合力。具体地，结合层140的材料选自钛、铬、铝、镍及镍基合金中的至少一种。进一步地，结合层140的材料选自钛、镍及镍基合金中的一种。更进一步地，结合层140的材料为钛。将结合层140设为钛层一方面能够提高导电层150与基底110之间结合力，另一方面可阻挡锡焊过程中高温对金属化薄膜的熔蚀，提高锡焊后形成的焊盘与基底之间的结合力。
结合层140的厚度为200nm～700nm。进一步地。结合层140的厚度为300nm～600nm。将结合层140的厚度设为300nm～600nm能够使得导电层150与基底的结合力强且不影响导电层150的导电性能。
导电层150设于结合层140上，并与发热层130电连接。导电层150用于连接发热层130与电源，使得导电层150、发热层130及电源之间的形成电流回路。
具体地，导电层150层叠于结合层140上。导电层150具有两个端面，导电层150的一个端面与发热层130电接，另一个端面与电源电连接。进一步地，导电层150与电源通过锡焊引线方式连接。导电层150作为导电电极采用磁控溅射并锡焊引线方式形成，无需经过高温，提高工艺效率。
导电层150的材料选自银、铜、铝和金中的一种。
导电层150的厚度为1μm～8μm。进一步地，导电层150的厚度为3μm～6μm。将导电层150的厚度设为3μm～6μm能够使电源及发热层130形成通路，且导电层150的电阻值降到最低，导电层150太厚则材料成本增加。更进一步地，导电层的厚度与结合层的厚度之和为2μm～4μm。
当然，可以理解的是，在一些实施方式中，结合层140可以省略。当结合层140省略时，导电层150设于基底110上，并与发热层130电连接。进一步地，导电层150层叠于基底110靠近发热层130的一侧。
上述发热体100包括基底110、过渡层120及发热层130，过渡层120与基底110形成稳定的化学键，过渡层120与发热层130也形成稳定的化学键，从而能够提高发热层130的循环发热稳定性。
请参阅图2及图3，另一实施方式的发热体200大致与发热体100相同，其不同在于，发热体200还包括保护层260，基底210的形状大致为五边形片状。当然，可以理解的是，在其他一些实施例中，基底210的形状不限于五边形片状，还可以是其他任意形状。例如圆片状、矩形片状、棒状等。
具体地，保护层260设于发热层230上，用于保护层260将发热层230与外界环境(空气、烟叶、烟油)隔离，避免外界环境对发热层230的影响，使得发热层230的发热更稳定。具体地，保护层260的设置避免发热层230上沉积烟垢，使得发热不均。此外，保护层260的设置阻挡氧和杂质对发热层230的侵蚀，减少发热层230的损伤，使得发热层230发热更均匀，更稳定。在图示的实施方式中，保护层260层叠于发热层230远离基底210的一侧。
保护层260的材料包括ZrO2、Al2O3和Si3N4中的至少一种。ZrO2、Al2O3和Si3N4的表面硬度高、热稳定性好、易清洁及耐腐蚀性好，作为保护层260能够使得发热体200具有表面硬度高、稳定性高、易清洁及耐蚀性良好等优点。
进一步地，保护层260的材料选自ZrO2及Al2O3中的至少一种。ZrO2和Al2O3与发热层230的银合金的膨胀系数匹配好。将ZrO2和Al2O3中的至少一种作为保护层260的材料，能够使得保护层260与发热层230的结合力强，使得保护层260能够稳定地与发热层230结合，不容易从发热层230脱落，从而发挥保护层260的作用。进一步地，保护层260的材料包括ZrO2和Al2O3。更进一步地，保护层260的材料为ZrO2和Al2O3。
进一步地，保护层260远离发热层230的一侧形成有类乳突结构。类乳突结构可以降低保护层260表面的附着，使得污垢更不易附着于保护层260的表面。进一步地，保护层260远离发热层230的一侧形成有多个间隔设置的类乳突结构。
保护层260的厚度为700nm～1000nm。
过渡层、发热层230及保护层260的厚度之和为2μm～5μm。发热体200的总厚度更薄，插烟草更便捷。当然，给基底210增加厚度提供可能性，更有利于提高发热体200的抗折强度。
在本实施方式中，基底110为氧化锆陶瓷基底，过渡层的材料为ZrNi，发热层230的材料为铂，过渡层的厚度与发热层230的厚度之和为2μm～4μm，结合层的材料为ZrNi或Ti，导电层250的材料为银，结合层的厚度和导电层250的厚度之后为2μm～4μm，保护层260的材料为ZrO2，保护层260的厚度为700nm～1000nm。
上述发热体200与发热体100的结构大致相同，因此，也具有发热体200相类似的效果。此外，上述发热体200还设置保护层260，保护层260的设置能够使得发热体200发热更稳定，抗侵蚀能力强、不易沉积烟垢、易清洁，提高发热体200的使用寿命。
请参阅图3～图5，上述发热体200的制备方法，包括步骤S110～S170。
步骤S110、前处理。
具体地，将基底210进行酸碱清洗，然后对基底210表面进行离子清洗。进一步地，酸碱清洗后的基底210置于镀膜机中，抽真空，对基底210表面进行离子清洗。进一步地，在30℃～100℃对基底210表面进行离子清洗。
前处理的目的是将基底210上的油脂、尘埃、氧化物等各种污垢去除，提高后续膜层与基底210的结合力。
步骤S120、在基底210上沉积过渡层。
具体地，采用气相沉积技术在经前处理的基底210上沉积过渡层。进一步地，在基底210层上加装过渡层掩膜，通入氩气至镀膜环境气压为0.2Pa～1.5Pa，在ZrNi靶材功率密度为6W/cm2～8W/cm2，温度为18℃～26℃的条件下镀膜10min～20min，得到过渡层。该过渡层的材料为ZrNi，该过渡层的厚度为100nm～200nm。
在一些实施方式中，还可以采用多种靶材共溅射，逐渐增加其中的至少一种靶材的溅射功率，逐渐减少其他的靶材的溅射功率，从而形成具有浓度梯度的过渡层。具有浓度梯度的过渡层能够明显提高发热层230的循环发热稳定性。
具体地，采用ZrNi靶材和NiCr靶材双靶共溅射形成具有浓度梯度的过渡层。进一步地，通入氩气至镀膜环境气压为0.2Pa～1.5Pa；在ZrNi靶材功率密度为6W/cm2～8W/cm2，温度为18℃～26℃的条件下镀膜0min～5min；降低ZrNi靶材功率密度至4W/cm2～6W/cm2，开NiCr靶材至靶材功率密度为0W/cm2～2W/cm2，镀膜0min～5min；然后降低ZrNi靶材功率密度至2W/cm2～4W/cm2和加大NiCr靶材功率密度至2W/cm2～4W/cm2，镀膜0min～5min；然后降低ZrNi靶材功率密度至0W/cm2～2W/cm2和加大NiCr靶材功率密度至4W/cm2～6W/cm2，镀膜0min～5min。进一步地，通入氩气至镀膜环境气压为5×10-1Pa；在ZrNi靶材功率密度为6.5W/cm2～7.5W/cm2，常温条件下，镀膜3min～5min；降低ZrNi靶材功率密度至4.5W/cm2～5.5W/cm2和开NiCr靶材至靶材功率密度为0.5W/cm2～1.5W/cm2，镀膜3min～5min；然后降低ZrNi靶材功率密度至2.5W/cm2～3.5W/cm2和加大NiCr靶材功率密度至2.5W/cm2～3.5W/cm2，镀膜3min～5min；然后降低ZrNi靶材功率密度至0.5W/cm2～1.5W/cm2和加大NiCr靶材功率密度至4.5W/cm2～5.5W/cm2，镀膜3min～5min。
采用ZrNi靶材和NiCr靶材双靶共溅射在基底210与发热层230之间形成具有浓度梯度的过渡层，即先溅射一定厚度的ZrNi，再调节双靶材功率形成大功率溅射ZrNi和小功率溅射NiCr，后续逐渐减小ZrNi靶材功率和提高NiCr靶材功率。具有浓度梯度的过渡层极大提高了发热层230的循环发热稳定性。
可以理解的是，在其他一些实施方式中，过渡层的靶材可以根据所需过渡层的材料进行适应性选择；例如，过渡层的材料为ZrTi时，过渡层溅射时的靶材选择ZrTi靶材。过渡层的厚度可以根据需要对镀膜时间、靶材的功率密度及膜层结合力进行调整。
步骤S130、在过渡层上形成发热层230。
具体地，在基底210上形成过渡层后，关闭ZrNi靶材，加大NiCr靶材功率密度至6W/cm2～8W/cm2，温度为25℃～500℃的条件下，镀膜60min～200min，形成的发热层230；然后放气出炉，将镀有过渡层和发热层230的基底210经过500℃～1000℃真空热处理5min～20min，得到过渡层和发热层230的厚度之和为2μm～3.5μm。将镀有过渡层和发热层230的基底210经过500℃～1000℃真空热处理5min～20min能够使得过渡层、发热层230及基底210之间的结合能力更强；并且还可以提高过渡层和发热层230的结晶度，同时有效消除过渡层和发热层230中的缺陷，从而使过渡层和发热层230性能稳定。进一步地，在基底210上形成过渡层后，关闭ZrNi靶材，加大NiCr靶材功率密度至6.5W/cm2～7.5W/cm2，常温条件下，镀膜90min～150min，形成膜层；然后放气出炉，将镀有过渡层和发热层的基底210经过600℃～900℃真空热处理12min～18min，得到过渡层和发热层230的厚度之和为2.5μm～3.2μm。
在图示的实施方式中，多个间隔设置的过渡层上均沉积发热层230。
当然，在其他一些实施方式中，发热层230的靶材可以根据所需发热层230的材料进行适应性选择；例如，发热层230的材料为NiCrAlY时，发热层230溅射时的靶材选择NiCrAlY靶材。发热层230的厚度可以根据需要对镀膜时间、靶材的功率密度及膜层结合力进行调整。
步骤S140、在制备有过渡层和发热层230的基底210上制备结合层。
具体地，将制备有过渡层和发热层230的基底210加装结合层掩膜，然后置于镀膜机中；通入氩气至镀膜环境气压为0.2Pa～1.5Pa，在钛靶材功率密度为6W/cm2～8W/cm2，温度为25℃～300℃的条件下，镀膜15min～30min，形成100nm～500nm的结合层。进一步地，通入氩气至镀膜环境气压为5×10-1Pa，在钛靶材功率密度设为6W/cm2～8W/cm2，常温的条件下，镀膜15min～30min形成150nm～300nm的结合层。
在本实施方式中，在多个间隔设置的基底210层上均沉积结合层，结合层位于发热层230的端面侧。当然，在其他一些实施方式中，结合层的靶材可以根据所需结合层的材料进行适应性选择；结合层的厚度可以根据需要对镀膜时间、靶材的功率密度及膜层结合力进行调整。
可以理解的是，在一些实施方式中，步骤S140可以省略。当步骤S140省略时，则在制备有发热层230的基底210上沉积导电层250即可。
步骤S150、在制备有过渡层、发热层230和结合层的基底210上制备导电层250。
具体地，在制备完结合层之后，关掉钛靶材，打开银靶材；在银靶材功率密度为4W/cm2～8W/cm2，温度为25℃～500℃的条件下，镀膜60min～120min，得到厚度为1μm～8μm的导电层250。进一步地，在银靶材功率密度为5W/cm2～7W/cm2，50℃～300℃镀膜70min～100min，得到厚度为3μm～5μm的导电层。
在图示的实施方式中，在多个间隔设置的结合层上均沉积导电层250，导电层250与发热层230电连接。
当然，在其他一些实施方式中，导电层250的靶材可以根据所需结合层的材料进行适应性选择；例如；导电层250的材料为Au时，导电层250溅射时的靶材选择Au靶材；导电层250的厚度可以根据需要对镀膜时间、靶材的功率密度及电阻值进行调整。
步骤S160、在制备有导电层250和发热层230的基底210上制备保护层260。
具体地，将制备有发热层230的基底210加装保护层掩膜，然后置于镀膜机中；通入氩气至镀膜机的工作气压0.5Pa～2Pa，在ZrO2靶材射频电源溅射功率密度为2W/cm2～6W/cm2，温度为25℃～500℃的条件下溅射成膜，形成厚度为700nm～1000nμm的保护层260。进一步地，在ZrO2靶材射频电源溅射功率密度为3W/cm2～5W/cm2，温度为40℃～300℃的条件下溅射成膜，形成厚度为750nm～950nm的保护层260。
进一步地，在形成保护层260的步骤之后，还包括提高ZrO2靶材功率密度至6W/cm2～8W/cm2溅射2～5min，使保护层260的表面出现零散大颗粒(类乳突结构)。
在图示的实施方式中，在多个间隔设置的发热层230上均沉积导保护层260，并且保护层260覆盖部分导电层250。
当然，在其他一些实施方式中，保护层260的靶材可以根据所需保护层260的材料进行适应性选择；例如；保护层260的材料为ZrO2和Al2O3时，导电层260溅射时的靶材选择ZrO2靶材和Al2O3靶材；导电层250的厚度可以根据需要对镀膜时间、靶材的功率密度及材料的高温稳定性进行调整。
步骤S170、切割制备有保护层260的基底210。
具体地，在制备保护层260结束后，切割制备有保护层260的基底210，得到多个发热体200。在本实施方式中，切割的方式为激光切割。
当然，在一些实施方式中，也可以在基底210上只制备一个过渡层及相应的其他膜层，此时，步骤S170省略。
可以理解的是，在一些实施方式中，还可以先制备结合层和导电层250，然后再制备过渡层及发热层230，只要导电层250与发热层230电连接即可。
上述发热体20的制备方法，采用磁控溅射和掩膜法制备各膜层，使得各膜层的膜厚一致性和膜层图案位置精确度极大提高。发热层的膜厚偏差≤5％，发热层图案位置精确度能够达到的±3μm，发热层的阻值一致性更好，大大提升了电子烟的吸食口感一致性。
可以理解的是，在其他一些实施方式中，在基底210上形成各膜层图案的方法不限于掩膜法，还可以采用本领域常用的其他方法形成膜层图案，例如离子刻蚀法。
如图6，一实施方式的电子烟具10包括上述发热体100、绝缘体300、电源400及电连接件500。
具体地，绝缘体300设与发热体100的导电层150远离发热层130的一侧，用于将发热体100与电子烟具10的其他元件(例如电源400)隔离。电连接件500为线状，电连接件500的一端穿过绝缘体300与导电层150电连接，另一端与电源400电连接，使得发热层130、导电层150及电源400能够形成电流回路。
在使用上述电子烟具10时，将发热体100插入到烟草20中，开通发热体100与电源400的电流回路，使得发热体100发热，进而加热烟草20。
上述电子烟具10包括上述发热体100，发热稳定、耐腐蚀性强及使用寿命长。
上述电子烟具10制备烟草香料或烟草香味气雾剂中的应用。
上述电子烟具10使用相对较低温度的热源来加热烟草，能够应用于制备烟草香料或烟草香味气雾剂。
具体实施例
以下结合具体实施例进行详细说明。以下实施例如未特殊说明，则不包括除不可避免的杂质外的其他组分。实施例中采用药物和仪器如非特别说明，均为本领域常规选择。实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规条件，例如文献、书本中所述的条件或者生产厂家推荐的方法实现。
实施例1
实施例1的发热体的结构包括基底、过渡层、发热层、保护层、结合层和导电层，过渡层层叠于基底上，发热层层叠于过渡层远离基底的一侧，结合层层叠于基底上，结合层与过渡层相接，导电层层叠于结合层远离基底的一侧，导电层与发热层电连接，保护层层叠于发热层上且部分覆盖导电层。基底为氧化锆陶瓷基底，过渡层的材料为ZrNi，过渡层的厚度为170nm，发热层的材料为NiCr，发热层的厚度为3μm，结合层的材料为钛，结合层的厚度为200nm，导电层的材料为银，导电层的厚度为3.2μm，保护层的材料为ZrO2，保护层的厚度为850nm。实施例1的发热体的具体制备步骤如下：
(1)前处理：将氧化锆陶瓷基底使用质量浓度为8％的NaOH溶液，体积浓度为23％的混酸(HF与HNO3的体积之比为1:4)清洗后，放入镀膜机腔内，抽真空并预热至100℃，然后用离子束流对基底表面进行离子清洗。
(2)取两块前处理后的氧化锆陶瓷基底分别进行如下操作，得到两块经过800℃真空热处理10min的镀有过渡层和发热层的基底：在前处理后的氧化锆陶瓷基底上加装过渡层掩模，通入氩气至腔内工作气压为5×10-1Pa，设置ZrNi靶材功率密度为7W/cm2，常温(25℃)下进行镀膜15min，得到厚度为170nm的过渡层。然后关闭ZrNi靶材，将NiCr靶材功率密度设置为7W/cm2，常温镀膜120min，在过渡层上形成厚度为3μm发热层。接着放气出炉，将镀过渡层和发热层的基底经过800℃真空热处理15min。
(3)将其中一块经过800℃真空热处理15min的镀有过渡层和发热层的基底，在空气中以发热2min/停1min规律400℃循环发热6000次处理。采用电桥法对比处理前后发热层的电阻变化；采用扫描电子显微镜对比处理前后发热层表面的形貌变化。
(4)在另一块经过800℃真空热处理15min的镀有过渡层和发热层的基底上加装结合层掩膜，然后置于溅射炉内，通入氩气至镀膜环境气压为5×10-1Pa，钛靶材功率密度设为7W/cm2，常温镀膜15min形成200nm的结合层。然后关闭钛靶材，在银靶材功率密度为4W/cm2，常温条件下，镀膜90min，得到厚度为3.2μm的导电层。
(5)在步骤(4)得到的有发热层和导电层的基底上加装保护层掩膜，然后置于镀膜机中，通入氩气至镀膜机的工作气压1.5Pa，在ZrO2靶材射频电源溅射功率密度为5W/cm2，温度为50℃的条件下溅射成膜，形成厚度为850nm的保护层，得到实施例1的发热体。
(6)采用循环通电法测定步骤(5)制备得到的发热体的热稳定性。
经电桥法测定，实施例1的发热层在循环发热处理前后的电阻变化率≤1％。
经循环通电法测定，实施例1的发热体在400℃下循环发热6000次后阻值和表面形貌无明显变化。
实施例2
实施例2的发热体的结构包括基底、过渡层、发热层、保护层、结合层和导电层，过渡层层叠于基底上，发热层层叠于过渡层远离基底的一侧，结合层层叠于基底上，结合层与过渡层相接，导电层层叠于结合层远离基底的一侧，导电层与发热层电连接，保护层层叠于发热层上且部分覆盖导电层。基底为氧化锆陶瓷基底；过渡层的材料为ZrNi和NiCr，从靠近基底的一侧到远离基底的一侧，过渡层中的NiCr逐渐增加，过渡层的厚度为170nm；发热层的材料为NiCr，发热层的厚度为3μm，结合层的材料为钛，结合层的厚度为200nm，导电层的材料为银，导电层的厚度为3.2μm，保护层的材料为ZrO2，保护层的厚度为850nm。
实施例2制备发热体的方法大致与实施例1相同，其不同在于，实施例2的过渡层的制备与实施例1不同。实施例2的过渡层的制备步骤为：
在前处理后的氧化锆陶瓷基底上加装过渡层掩模，通入氩气至腔内工作气压为5×10-1Pa，在ZrNi靶材功率密度为7W/cm2，常温下镀膜4min；然后降低ZrNi靶功率密度至5W/cm2，并开NiCr靶材至靶材功率密度为1W/cm2，镀膜4min；然后降低ZrNi靶功率密度至3W/cm2和加大NiCr靶功率密度至3W/cm2，镀膜4min；然后降低ZrNi靶功率密度至1W/cm2和加大NiCr靶功率密度至5W/cm2，镀膜4min，得到厚度为170nm的过渡层。
经电桥法测定，实施例1的发热层在循环发热处理前后的电阻变化率≤1％。
循环发热处理前后发热层表面的形貌变化如图7～8所示。图7为处理前的镀有过渡层和发热层的基底在扫描电子电镜3K倍下的图像；图8为处理后的镀有过渡层和发热层的基底在扫描电子电镜3K倍下的图像。
由图7和图8可知，镀有过渡层和发热层的基底在循环发热处理前后的形貌未出现明显变化，表现了优良的循环发热稳定性。
经循环通电法测定，实施例2的发热体在400℃下循环发热6000次后阻值和表面形貌无明显变化。
实施例3
实施例3的发热体的结构包括基底、发热层、保护层、结合层和导电层，发热层层叠于基底上，结合层层叠于基底上，结合层与发热层相接，导电层层叠于结合层远离基底的一侧，导电层与发热层电连接，保护层层叠于发热层上且部分覆盖导电层。基底为氧化锆陶瓷基底，发热层的材料为NiCr，发热层的厚度为3μm，结合层的材料为钛，结合层的厚度为200nm，导电层的材料为银，导电层的厚度为3.2μm，保护层的材料为ZrO2，保护层的厚度为850nm。
实施例3的发热体的制备方法与实施例1的发热体的制备方法大致相同，其不同在于，实施例3的过渡层省略，实施例3的发热层层叠于基底上。
经循环通电法测定，实施例3的发热体在400℃循环发热50次后发热膜即脱落失效。
实施例4
实施例4的发热体的结构包括基底、过渡层、发热层、保护层、结合层和导电层，过渡层层叠于基底上，发热层层叠于过渡层远离基底的一侧，结合层层叠于基底上，结合层与过渡层相接，导电层层叠于结合层远离基底的一侧，导电层与发热层电连接，保护层层叠于发热层上且部分覆盖导电层。基底为氧化锆陶瓷基底，过渡层的材料为Ti，过渡层的厚度为170nm，发热层的材料为NiCr，发热层的厚度为3μm，结合层的材料为钛，结合层的厚度为200nm，导电层的材料为银，导电层的厚度为3.2μm，保护层的材料为ZrO2，保护层的厚度为850nm。
实施例4的发热体的制备方法与实施例1的发热体的制备方法大致相同，其不同在于，制备实施例4的过渡层的靶材为钛靶，实施例4的过渡层的厚度为170nm。
经循环通电法测定，实施例4的发热体的在400℃循环发热200次后发热膜即脱落失效。
实施例5
实施例5的发热体的结构包括基底、过渡层、发热层、保护层、结合层和导电层，过渡层层叠于基底上，发热层层叠于过渡层远离基底的一侧，结合层层叠于基底上，结合层与过渡层相接，导电层层叠于结合层远离基底的一侧，导电层与发热层电连接，保护层层叠于发热层上且部分覆盖导电层。基底为氧化锆陶瓷基底，过渡层的材料为ZrTi，过渡层的厚度为170nm，发热层的材料为NiCr，发热层的厚度为3μm，结合层的材料为钛，结合层的厚度为200nm，导电层的材料为银，导电层的厚度为3.2μm，保护层的材料为ZrO2，保护层的厚度为850nm。
实施例5的发热体的制备方法与实施例1的发热体的制备方法大致相同，其不同在于，制备实施例5的过渡层的靶材为ZrTi靶，实施例5的过渡层的厚度为170nm。
经电桥法测定，实施例5的发热层在循环发热处理前后的电阻变化率≤1％；经循环通电法测定，实施例5的发热体在400℃下循环发热6000次后阻值和表面形貌无明显变化。
实施例6
实施例6的发热体的结构包括基底、过渡层、发热层、保护层、结合层和导电层，过渡层层叠于基底上，发热层层叠于过渡层远离基底的一侧，结合层层叠于基底上，结合层与过渡层相接，导电层层叠于结合层远离基底的一侧，导电层与发热层电连接，保护层层叠于发热层上且部分覆盖导电层。基底为氧化锆陶瓷基底，过渡层的材料为ZrNi，过渡层的厚度为170nm，发热层的材料为铂，发热层的厚度为3μm，结合层的材料为钛，结合层的厚度为200nm，导电层的材料为银，导电层的厚度为3.2μm，保护层的材料为ZrO2，保护层的厚度为850nm。
实施例6的发热体的制备方法与实施例1的发热体的制备方法大致相同，其不同在于，制备实施例6的发热层的靶材为铂靶，实施例6的发热层的厚度为3μm。
实施例6制备得到的发热体图9所示。
采用经循环通电法测定对实施例6制备的发热体的热稳定性。循环发热处理前后发热体的表面形貌如图10～11所示。图10为发热体处理前的扫描电子电镜图像；图11为发热体处理后的扫描电子电镜图像。
由图10和图11可知，发热体在干烧前后形貌未出现明显变化，表现了优良的循环发热稳定性。
经循环通电法测定，实施例6的发热体的阻值在0.6Ω～1.2Ω范围内，循环干烧4000次阻值变化率小于1％。具体为表1所示。
表1
循环次数/次 阻值/Ω
初始值 0.77
1000 0.77
2000 0.77
3000 0.77
4000 0.77
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (13)

1.一种发热体，其特征在于，包括基底、过渡层及发热层，所述过渡层层叠于所述基底上，所述发热层层叠于所述过渡层远离所述基底的一侧，所述基底为陶瓷基底，所述过渡层的材料为合金，所述过渡层与所述基底形成化学键，所述过渡层与所述发热层也形成化学键。
2.根据权利要求1所述的发热体，其特征在于，所述过渡层的材料包括ZrNi、ZrTi、NiCr和TiN中的至少一种；及/或
所述过渡层的厚度为100nm～200nm。
3.根据权利要求2所述的发热体，其特征在于，所述发热层的材料包括镍合金、银合金、金合金及铂中的至少一种；及/或
所述发热层的厚度为2μm～6μm。
4.根据权利要求3所述的发热体，其特征在于，所述发热层的材料选自NiCr、NiCrAlY、AgAu、AgPd、AgPt、AuPt、AuPd及铂中的至少一种。
5.根据权利要求3所述的发热体，其特征在于，所述基底为氧化锆陶瓷基底，所述过渡层的材料包括ZrNi、ZrTi和TiN中的至少一种和NiCr，所述发热层的材料包括NiCr、AgPd及NiCrAlY中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的发热体，其特征在于，从靠近所述基底的一侧到远离所述基底的一侧，所述过渡层中的NiCr逐渐增加。
7.根据权利要求1～6任一项所述的发热体，其特征在于，还包括保护层，所述保护层层叠于所述发热层远离所述过渡层的一侧；所述保护层的材料选自ZrO2、Al2O3和Si3N4中的至少一种；及/或
所述保护层的厚度为700nm～1000nm。
8.根据权利要求7所述的发热体，其特征在于，所述保护层远离所述发热层的一侧形成有类乳突结构。
9.根据权利要求7所述的发热体，其特征在于，还包括导电层，所述导电层位于所述基底靠近所述过渡层的一侧，且与所述发热层电连接。
10.根据权利要求9所述的发热体，其特征在于，还包括结合层，所述结合层层叠于所述基底与所述导电层之间，所述结合层的材料选自钛、铬、铝、镍及镍合金中的至少一种。
11.根据权利要求10所述的发热体，其特征在于，所述过渡层的材料为ZrNi，所述发热层的材料为铂，所述过镀层与所述发热层的厚度之和为2μm～4μm；所述结合层的材料为钛或ZrNi，所述导电层的材料为银，所述结合层与所述导电层的厚度之和为2μm～4μm；所述保护层的材料为ZrO2，所述保护层的厚度为700nm～1000nm。
12.一种发热体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在基底上沉积过渡层，所述基底为陶瓷基底，所述过渡层的材料为合金，所述过渡层与所述基底形成化学键；及
在所述过渡层上形成发热层，所述发热层与所述过渡层形成化学键。
13.一种电子烟具，其特征在于，包括权利要求1～11任一项所述的发热体或权利要求12所述的发热体制备方法制得的发热体。
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