CN105755434B

CN105755434B - 一种基于离子束技术的新型电子烟雾化器装置中导电层的制造方法和设备

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Publication number: CN105755434B
Application number: CN201610105818.9A
Authority: CN
Inventors: 廖斌; 欧阳晓平; 罗军; 张旭; 吴先映; 王宇东
Original assignee: Beijing Normal University
Current assignee: Beijing Normal University
Priority date: 2016-02-26
Filing date: 2016-02-26
Publication date: 2018-10-26
Anticipated expiration: 2036-02-26
Also published as: CN105755434A

Abstract

本发明公开了一种基于离子束技术的新型电子烟雾化装置导电层的制造方法及设备。制备该电子烟雾化装置导电层的制备方法包括：以多孔氮化铝陶瓷为基体，采用磁过滤金属阴极真空弧(FCVA)技术，在基体表面沉积第一层金属氮化物导电层；在所述的第一层之上，采用FCVA方法沉积得到第二层金属层；在所述的第二层金属层之上，采用FCVA沉积方法沉积得到第三层导电金属氮化物层，三层复合膜总厚度为1‑10微米，电阻为1‑10欧姆。通过实施本发明，能够制造出新型的且寿命长的电子烟雾化器装置。

Description

一种基于离子束技术的新型电子烟雾化器装置中导电层的制造方法和设备

技术领域

本发明涉及射线束材料表面改性技术领域，特别涉及电子烟雾化器装置中导电层的制备方法和设备。

背景技术

众所周知，电子烟又名电子香烟，主要用于戒烟和替代香烟。它有着与香烟一样的外观、与香烟近似的味道，甚至比一般香烟的口味要多出很多，也像香烟一样能吸出烟、吸出味道跟感觉来。电子烟没有香烟中的焦油、悬浮微粒等其他有害成分，被认为电子烟没有弥漫或缭绕的二手烟。电子烟的戒烟原理很简单，就是采用合尼古丁(从高到低)的烟液，最后到合尼古丁浓度为0的烟液，取代普通烟解瘾，从而让人逐步摆脱对尼古丁的身体依赖，实现戒烟。简称为：“尼古丁替代疗法”。电子烟还是可以减轻戒烟过程中的一些痛苦的。

一般来说烟弹就是吸嘴部分，而有些工厂应客户需求把雾化器和烟弹或者烟油一起粘合起来，做成一次性雾化器。雾化器的构造就是一个加热元器件，通过电池供电发热，使其旁边的烟油挥发，形成烟雾，从而让人吸的时候达到“吞云吐雾”的效果。传统的电子烟中雾化器是最容易坏的部件，其坏的原因归结为：a)加热元件导电层在工作过程中容易被氧化，从而电阻增大，后续使用加热功率不够导致出烟量太小；b)导电层容易脱落或弯曲短路，使得某瞬间电流过大使得电极熔断。

发明内容

有鉴于此，本发明实施例的目的之一是结合金属氮化物的高绝氧性能，及优异的电学性能，同时利用磁过滤真空弧沉积系统(FCVA)提出一种电子烟雾化器装置中导电层的制造方法和设备，能够制备得到在工作环境中具有很高寿命，且膜基结合力优异的复合导电层。

进一步来讲，该电子烟雾化器装置中导电层膜方法包括：在所述多孔陶瓷基材表面进行第一层金属氮化物阻挡层沉积，随后在第一层表面沉积第二层金属层，最后所述第二层上沉积第三层金属氮化物阻挡层沉积。

在一些实施例中，在所述多孔陶瓷基体上进行金属氮化物沉积包括：利用所述90度磁过滤真空弧沉积(FCVA)系统，在所述基体上，磁过滤沉积出第一层金属氮化物阻挡层，同时通入N₂，进气量为10-50sccm；其中，所述阻挡层的金属元素为Ti，Cr，Zr或Ni，厚度为10～500nm。

在一些实施例中，在所述第一层阻挡层表面沉积第二层金属膜层，该方法包括：利用直管过滤阴极真空弧(FCVA)系统，在阻挡层表面磁过滤沉积，其中，所述金属导电层厚度为1-9μm。

在一些实施例中，在所述基材第二层金属膜表面制备第三层金属氮化物阻挡层包括：利用90度磁过滤阴极真空弧(FCVA)系统，在第二层金属层表面，磁过滤沉积同时通氮气体得到金属氮化物膜层；其中，所述金属氮化物膜层厚度为10～500nm，氮气进气量在10～50sccm。

相应的，本发明实施例的电子烟雾化器装置中导电层的制造设备包括：90度沉积装置，用于在所述金属氮化物隔氧阻挡层的沉积；直管磁过滤沉积装置，用于所述金属导电层的沉积。

在一些实施例中，所述沉积装置包括：

第一沉积装置，用于利用所述90度磁过滤阴极真空弧FCVA系统，在所述多孔陶瓷基底上，磁过滤沉积出金属阻挡膜层；其中，所述金属氮化物膜层中的金属元素为Ti，Cr，Zr或Ni，厚度为10～500nm；

第二沉积装置，用于利用所述直管磁过滤阴极真空弧FCVA系统，在所述第一层阻挡层表面，磁过滤沉积出金属导电膜层，金属元素为Ti，Cr，Zr或Ni，厚度为1～9μm；

第三沉积装置，用于利用所述90度过滤阴极真空弧FCVA系统，在第二层金属膜层表面磁过滤沉积得到金属氮化物阻挡层；其中，所述金属氮化物膜层的厚度为10～500nm。

相对于现有技术，本发明各实施例具有以下优势：

1、本发明实施例提出的全新的电子烟雾化器装置中导电层的制造方法和设备，通过对基材进行沉积金属氮化物隔氧层，使中间金属导电层不受外部氧原子的腐蚀，大大提高了电子烟雾化装置的使用寿命；

2、相比磁控溅射、电子束蒸发等PVD沉积方法，直管磁过滤电弧沉积设备原子离化率非常高，大约在90％以上。这样，由于原子离化率高，可使等离子体密度增加，成膜时大颗粒减少，有利于提高薄膜致密性、膜基结合力等，同时在沉积速率方面比电子束蒸发，磁控溅射高出1-3个数量级，在相同的厚度情况下复合膜层电阻小一个数量级；

3、此外，本发明实施例还提出一种沉积设备，该沉积设备设置有上述任一技术方案所述。

需要说明的是，对于前述的方法实施例，为了简单描述，故将其都表述为一系列的动作组合，但是本领域技术人员应该知悉，本发明并不受所描述的动作顺序的限制，因为依据本发明，某些步骤可以采用其他顺序或者同时进行。其次，本领域技术人员也应该知悉，说明书中所描述的实施例均属于优选实施例，所涉及的动作并不一定是本发明所必需的。

以上所述仅为本发明的实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

本发明实施例的更多特点和优势将在之后的具体实施方式予以说明。

附图说明

构成本发明实施例一部分的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1为本发明实施例提供的电子烟雾化器装置中导电层的制备方法流程示意图；

图2为本发明实施例提供的电子烟雾化器装置中导电层结构示意图；

图3为本发明实施例提供的90度磁过滤以及直管FCVA沉积系统结构示意图；

图4为本发明实施例提供的ZrN/Ti/ZrN复合膜扫描电子显微镜图；

图5本发明实施例提供的十组ZrN/Ti/ZrN复合膜在室温下及在空气中加热至150摄氏度时电阻示意图；

附图标记说明

200 多孔陶瓷基底(侧面图)

210 第一层金属氮化物阻挡层

220 金属导电层

230 金属氮化物阻挡层

240 多孔陶瓷俯视图

250 多孔陶瓷实物图

300 90度磁过滤FCVA阴极

310 导管

320 弯管磁场

330 抽真空接口

340 工件台

350 负压

360 进气口

370 直管磁过滤阴极

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明实施例及实施例中的特征可以相互组合。

下面结合附图，对本发明的各优选实施例作进一步说明：

方法实施例

随着科学技术的发展，以及人们对身体健康的重视程度越来越高，对吸烟者特别是烟瘾大的人而言，电子烟对于烟民而言是一种福音。所以制造一种长寿命的电子烟雾化器对烟民，

甚至对不吸烟者的健康都有非常重要的意义。这里，提供一种可以在烟油环境下使用的电子烟雾化器装置中导电层的制造方法。

需要说明的是，本实施例中，在基底上制备金属氮化物/金属/金属氮化物复合膜，选用的基底层为氮化铝陶瓷基底材料，参照图1，其示出了本实施例金属氮化物/金属/金属氮化物复合膜制备方法，该制备方法包括以下步骤：

S100：利用90度磁过滤阴极真空弧(FCVA)系统，在陶瓷基底表面，磁过滤沉积得到第一层金属氮化物保护层。

本步骤中，可选的是，第一金属氮化物膜层可为TiN，CrN，ZrN或NiN，且厚度为10～500nm，N₂进气量为10-50sccm。

S200：用直管磁过滤阴极真空弧(FCVA)系统，在第一层金属氮化物保护层表面，磁过滤沉积得到第二层金属导电层。

本步骤中，可选的是，起弧形成等离子体的金属可为Ti，Cr，Zr或Ni，且金属厚度为1-9μm。

S300：用90度磁过滤阴极真空弧(FCVA)系统，在第二层金属膜层表面，磁过滤沉积得到第三层TiN保护层。

本步骤中，可选的是，起弧形成等离子体的金属可为Ti，Cr，Zr或Ni，且金属氮化物厚度为10～500nm，氮气的进气量为10～50sccm。

本步骤中，膜层的总厚度为1-10μm。

磁过滤真空弧沉积系统(FCVA)沉积的Ti，Cr，Zr或Ni一种元素的金属氮化物构成阻挡层，磁过滤真空弧沉积系统(FCVA)沉积的Ti，Cr，Zr或Ni作为导电层，以及磁过滤真空弧沉积系统(FCVA)沉积的Ti，Cr，Zr或Ni一种元素的金属氮化物形成的阻挡层，构成了复合膜层的主体结构；该结构膜层利用金属氮化物超强的隔氧功能，优秀的膜基结合力、以及良好的电学性能，使其作为电子烟雾化器装置中的导电层时具有明显的优势。

设备实施例

为实现上述三层结构的复合膜层的制备方法，基于上述各实施例，本实施例提出一种复合膜层的制造设备，该制造设备包括如下装置：沉积装置

其中，沉积装置用于利用直流金属弧光放电产生离子体、由产生区和离子束引出区组成，等离子体产生区也就是金属蒸汽真空弧放电区，引出区为磁过滤弯管分为90度磁过滤和直管过滤。磁过滤沉积产生的载能离子束轰击材料表面，对工件表面进行离子注入，从而改变材料表面的物理、化学性能的过程，使得薄膜与工件基体能够牢固地结合。

需要指出的是，上述各实施例中，沉积装置可采用如图3左，右部分所示的FCVA沉积系统，FCVA离子源沉积系统包括：90度FCVA阴极300、等离子体导管引0、磁场320、抽真空接口330、样品工件台340、负压端子350、进气口360以及直管FCVA阴极370。

下面，在结合一实例，在具体实施过程中，对上述的电子烟雾化器装置中导电层制造方法作进一步说明：

结合附图说明，以90度磁过滤FCVA阴极为Zr和直管磁过滤FCVA阴极为Ti为例，详细的介绍本发明一种电子烟雾化器装置中导电层的制造方法，实施步骤如下：

1.ZrN膜阻挡层210制备：

ZrN沉积：转动样品至左90度磁过滤FCVA沉积靶位开始沉积。沉积弧源为纯度99％的Zr弧源，沉积条件为：真空度1×10^-36×10^-3Pa，沉积弧流：100～120A，磁场电流：1.4～2.4A，弧流：80～140mA，负偏压：-100V-300V，占空比50％100％，氮气进气量为10-50sccm，沉积时间3～60秒。

2.Ti金属膜220制备：

Ti膜沉积：在210之上沉积220，靶旋转至右直管磁过滤FCVA系统，沉积弧源为纯度99％的Ti弧源，沉积条件为：真空度1×1^-3～6×10^-3Pa，沉积弧流：100～120A，磁场电流：2.4～4.5A，弧流：80～140mA，负偏压：-100V-300V，占空比20％50％，沉积时间3～20分钟。

3.ZrN阻挡层230制备：

ZrN膜沉积：在220之上沉积ZrN膜230，沉积条件为：沉积弧源为纯度99％的Zr弧源，真空度：1×10^-3～6×10^-3Pa，沉积弧流：100～120A，磁场电流：1.4～2.4A，弧流：80～140mA，负偏压：-150V～-350V，占空比50％100％，氮气进气量10-50sccm，沉积时间10～120秒。

为对ZrN/Ti/ZrN纳米复合膜性能进行说明，这里可参照图4、5其分别为本发明在基底上沉积ZrN/Ti/ZrN纳米复合膜表面扫描电镜图；ZrN/Ti/ZrN纳米复合膜在室温下及在空气中加热至150摄氏度时电阻示意图。结合图4可知，沉积ZrN/Ti/ZrN后多孔陶瓷基底的表面还是保持着多孔特性，孔径在5-15μm，在电子烟工作时能够很好的通过毛细现象把多孔陶瓷下方的烟油吸到导电层从而引起烟油的蒸发。图5中所示，沉积ZrN/Ti/ZrN后膜层的电阻在1-2.5Ω之间，为测试电子烟雾化器装置中导电层在有氧环境下电阻的变化情况，选择对沉积ZrN/Ti/ZrN后的陶瓷基底在空气中加热至150℃保温2小时，由图中所示陶瓷电阻变化很小，证明ZrN/Ti/ZrN结构的复合膜层能很好的阻隔氧气的腐蚀能力，在长时间内保持稳定的电阻，这为延长电子烟雾化器装置的寿命提供的重要的保障。

Claims

1.一种基于离子束电子烟雾化器装置中导电层的制备的方法，其特征在于，包括：

a)电子烟雾化器基底材料为多孔陶瓷材料；

b)采用磁过滤阴极真空弧(FCVA)方法，沉积得到用于隔绝氧的第一层金属氮化物阻挡层，该层金属氮化物可为TiN，CrN，ZrN或NiN；沉积条件为：沉积真空度1×10^-3～6×10^-3Pa，沉积弧流100～120A，磁场电流1.4-2.4A；

c)在金属氮化物阻挡层之上，采用磁过滤阴极真空弧(FCVA)方法，沉积得到金属层，该金属层元素可为Ti，Cr，Zr或Ni；沉积条件为：沉积真空度1×10^-3～6×10^-3Pa，沉积弧流100～120A，磁场电流2.4-4.5A；

d)在金属层之上，采用磁过滤阴极真空弧(FCVA)方法，沉积得到覆盖层金属氮化物，该层金属氮化物可为TiN，CrN，ZrN或NiN，沉积条件为：沉积真空度1×10^-3～6×10^-3Pa，沉积弧流：100～120A，磁场电流：1.4-2.4A；

e)沉积得到厚度范围在1-10μm的金属氮化物/金属/金属氮化物复合膜。

2.根据权利要求1的一种基于离子束电子烟雾化器装置中导电层的制备的方法，其特征在于：基底层为多孔氮化铝陶瓷。

3.根据权利要求1的一种基于离子束电子烟雾化器装置中导电层的制备的方法，其特征在于：

(a)在沉积第一层金属氮化物阻挡层时，采用的靶材为金属阴极，金属元素可为Ti，Cr，Zr或Ni，起弧电流90-120A，弯管磁场2.0-4.0A，束流50-200mA，沉积时采用负压-800V、-600V、-400V及-300V进行沉积，占空比50％～100％，氮气进气量为10-50sccm，沉积时间3～60秒；

(b)在沉积金属导电层时，采用的靶材为金属阴极，金属元素可为Ti，Cr，Zr或Ni，起弧电流90～120A，弯管磁场2.0-4.0A，占空比为20～100％，进气量为10-50sccm，束流80～140mA，负偏压：-100V-300V；

(c)在沉积覆盖层金属氮化物时，采用的靶材为金属阴极，金属元素可为Ti，Cr，Zr或Ni，起弧电流90～120A，弯管磁场2.0-4.0，占空比为20～100％，氮气进气量为10～50sccm，束流80-140mA，负偏压-200V～-600V。

4.根据权利要求3的一种基于离子束电子烟雾化器装置中导电层的制备的方法，其特征在于，第一层金属氮化物阻挡层的厚度为10-500nm，金属膜的厚度为1-9μm，覆盖层金属氮化物的厚度为10-500nm，烟雾化器装置中导电层总厚度在1-10μm。

5.根据权利要求1一种基于离子束电子烟雾化器装置中导电层的制备的方法，其设备特征在于，包括：

沉积装置，配置为磁过滤阴极真空弧(FCVA)系统，利用单管90度和直管磁过滤沉积方式，该沉积装置包括：

第一沉积装置，用于利用所述90度FCVA系统，在所述多孔陶瓷表面，磁过滤沉积出金属氮化物阻挡层；其中，该层金属氮化物覆盖层的金属元素为Ti，Cr，Zr或Ni，厚度为10～500nm；

第二沉积装置，用于利用所述直管FCVA系统，在金属阻挡层表面，磁过滤沉积得到金属层；其中，该层金属层的厚度为1-9μm，金属元素为Ti，Cr，Zr或Ni；

第三沉积装置，用于利用90度FCVA系统，在金属层表面，磁过滤沉积得到金属氮化物隔氧层，其中，该层金属氮化物膜层的厚度为10～500nm，金属氮化物隔氧层的金属元素为Ti，Cr，Zr或Ni，厚度为10～500nm。

6.一种利用如权利要求1～5任一项所述的一种基于离子束电子烟雾化器装置中导电层的制备的方法在陶瓷基体表面沉积的导电层。