CN106579564B - 一种多孔发热膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多孔发热膜及其制备方法，所述多孔发热膜依次包括：类基底层、发热层和稳定催化层；所述类基底层采用TiN、ZrN、TiC中的至少一种制备而成；所述发热层为金属材料；所述稳定催化层为贵金属材料。与丝状发热体相比，本发明所述多孔发热膜与烟液接触面积更大，发热效率高，更加节能；添加了贵金属材料的稳定催化层之后，相对于一般的薄膜材料，具有两点作用：第一、提高了薄膜的稳定性，进而提高了样品的寿命；第二、提高了样品的雾化量，实现“小功率、大烟雾”的全新模式。本发明多孔发热膜所用材料为对人体友好型材料，更加健康。本发明制备工艺简单，易量产。

Description

一种多孔发热膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种发热膜及其制备方法，具体涉及一种应用于电子烟雾化器的多孔发热膜。
背景技术
节能安全，绿色环保是当今社会的一个主题，因此要求人们在实际考虑、应用生产等方面尽量体现这个主题。电子烟作为香烟的替代品，它的节能性、安全性、环保性相对于传统香烟来说，已经得到很多国家的认可。
电子烟主要结构包括三个部分：锂电池、电子雾化器、烟弹。电子雾化器作为电子烟的核心部件，成为很多企业重点研究开发对象。目前市面上出现的第一代、第二代电子烟额雾化器都是利用金属发丝丝作为发热体。他们存在的缺点是：1、易产生焦味；2、金属丝通电疲劳，易断裂；3、发热丝发热不均匀，易出现“炸液”现象；4、雾化量小，即使是大烟，其雾化量要提高也只能提高功率，但若如此，将大大降低其寿命；5、电阻漂移；6、寿命短。
目前，市场上电子烟用的发热丝一般是镍铬发热丝，镍和铬已经证明对人体有害，在用户使用电子烟的过程中，存在安全隐患。总之，传统的发热方式以及发热材料都难以满足当今时代节能安全环保的主题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种应用于电子烟雾化器中的节能安全稳定的多孔发热膜。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种多孔发热膜，所述多孔发热膜依次包括：类基底层、发热层和稳定催化层；所述类基底层采用TiN、ZrN、TiC中的至少一种制备而成；所述发热层为金属材料；所述稳定催化层为贵金属材料。
所述多孔发热膜为所述类基底层位于多孔基底的上表面，所述发热层位于所述类基底层的上表面，所述稳定催化层位于发热层上表面。这三层结构各有作用，缺一不可。
类基底层的作用是强化基底，使基底表面硬度和平整性提高，所以类基底层选择硬度、强度、热稳定性好、物理化学性质稳定的硬质薄膜材料。如果陶瓷基底缺少了类基底层的修饰，那么陶瓷表面形貌起伏较大，溅射发热层则不连续，在发热层较薄的地方易烧断造成开路，使样品损坏无法工作。
发热层的作用是通电散发热量，将烟液雾化，所以发热层选择的是安全环保、导热导热性能优越的金属材料。
稳定催化层的作用一方面是在发热层雾化的过程中对烟液进行催化，提高雾化量；另一方面是提高发热膜的连续性和寿命。所以稳定催化层选择的是性质稳定并且对醇类有催化效果的贵金属材料。如果发热膜上表面没有稳定催化层，发热膜的雾化量将大大低于有稳定催化层，同时如果发热层裸露在表层，在样品工作时，发热层将会被氧化，从而导致发热层的电阻增大，超出电池的负载电阻，因此稳定催化层还具有保护发热层的作用。
优选地，所述多孔发热膜的孔径为20μm～40μm，孔隙率为60％～70％。
如果多孔发热膜孔隙率较低，制备的多孔发热膜比较连续，使用过程中，雾化残留物质覆盖在多孔发热膜表面，容易出现透液孔被堵的现象，如果透液孔被堵，烟液将渗透不及时，雾化量就会降低，并且三层发热膜就会出现干烧现象，严重影响多孔发热膜的寿命；如果多孔发热膜孔隙率过高，制备的多孔发热膜连续性不好，在某些连接薄弱的部分在模拟抽烟过程中就容易发生断裂，也会严重影响多孔发热膜的寿命。但是孔隙率提高，透液性也会提高，所以雾化量相应也会有所提高。孔隙率为60％～70％时，使用寿命和雾化量都能达到较佳的效果。
优选地，所述发热层为Ti。Ti为一种无安全隐患的金属。
优选地，所述稳定催化层采用Au、Pt、Rh、Pd、Ag中的至少一种制备而成。稳定催化层可以是单一贵金属材料也可以为贵金属材料的混合物，但是易成膜的材料混合稳定性更好。
优选地，所述多孔发热膜依次包括三层，三层结构为：TiN-Ti-Au。TiN是一种应用于航空航天的强度和硬度都很大的金属陶瓷材料，将TiN层作为连接金属Ti与陶瓷的材料，能极大的提高金属与陶瓷的结合力，以及硬化陶瓷表面的瓷化层，很大程度减少了两者由于热膨胀系数不匹配造成的脱落。Au层对Ti层的覆盖性也比较好，有利于提高样品的稳定性能有很大的提高。将三层结构为TiN-Ti-Au的多孔发热膜应用于电子烟雾化器，电子烟雾化器对烟液的雾化量大，稳定性好，多次使用后电阻变化小，使用寿命长。
优选地，所述类基底层的厚度为300～800nm。类基底层的厚度应是保证能修饰基底的微缺陷，以及硬化基底。如果类基底层的太薄，则不能很好地修饰基底的微缺陷，以及硬化基底；如果类基底层的太厚，类基底层则会把多孔陶瓷基底的透液孔堵塞，从而导致多孔陶瓷不能及时供液。当类基底层的厚度为300～800nm，既能很好地修饰基底的微缺陷和硬化基底，又能使多孔陶瓷基底上的透液孔保持畅通。
优选地，所述发热层的厚度为2～4μm。发热层的厚度应控制电阻在0.2-1Ω之间，以保证电池能正常驱动，因此发热层的厚度为2～4μm时可以满足电阻在0.2-1Ω之间。
优选地，所述稳定催化层的厚度为6～20nm。稳定催化层的厚度不需要太厚，只需覆盖发热层的表面即可，这样既能提高雾化量，又能保护Ti发热层，因此综合效果和成本等因素，优选稳定催化层的厚度为6～20nm。
本发明还提供了一种多孔发热膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)、镀膜前处理：
将多孔基底放入磁控溅射腔中，抽真空，对基底进行预热；
(2)、类基底层的形成：
对前处理后的多孔基底以溅射功率为100～400W、溅射压强为0.15～0.5Pa、溅射时间为30～50min进行溅射，形成类基底层；
(3)、发热层的形成：
对类基底层的表面以溅射功率为300～400W、溅射压强为0.16～0.18Pa、溅射时间为220～260min进行溅射，形成发热层；
(4)、550～650℃条件下原位退火1～3h；
(5)、稳定催化层的形成：
对步骤(4)所得发热层表面通过离子溅射仪沉积一层稳定催化层；
(6)、250～350℃条件下真空退火3～5h得多孔发热膜。
本发明所述多孔发热膜采用物理气相沉积法制备而成，其中所述类基底层和发热层采用流磁控溅射法制备而成，所述稳定催化层采用离子溅射法制备而成。发热膜采用物理气相沉积法制备，制备工艺简单，样品合格率高，易批量化生产，并且制备过程无污染，更加环保。
优选地，在所述步骤(1)之前，还包括将多孔陶瓷基底进行预处理的步骤：首先对多孔陶瓷基底用水磨砂纸进行打磨处理，然后用超声波清洗器超声清洗，最后干燥处理。
优选地，在所述步骤(2)中，在溅射之前还包括预溅射的步骤。预溅射的目的主要是清洗靶材表面，因为每次开腔放样的时候，空气都会进入腔体与靶材接触，为了避免靶材表面的污染溅射到陶瓷基底上，在起辉之后会进行预溅射。优选地，在所述步骤(2)中，预溅射时间为3～7min。
优选地，在所述步骤(3)中，在溅射之前还包括预溅射的步骤。预溅射的目的主要是清洗靶材表面，因为每次开腔放样的时候，空气都会进入腔体与靶材接触，为了避免靶材表面的污染溅射到类基底层上，在起辉之后会进行预溅射。优选地，在所述步骤(3)中，预溅射时间为8～12min。
优选地，所述多孔加热膜的制备方法包括以下步骤：
(1)、镀膜前处理：
将多孔基底放入磁控溅射腔中，抽真空，对基底进行预热；
(2)、类基底层的形成：
对前处理后的多孔基底以溅射功率为350W、溅射压强为0.22、溅射时间为45min进行溅射，形成类基底层；
(3)、发热层的形成：
对类基底层的表面以溅射功率为350W、溅射压强为0.178Pa、溅射时间为245min进行溅射，形成发热层；
(4)、600℃条件下原位退火2h；
(5)、稳定催化层的形成：
对步骤(4)所得发热层表面通过离子溅射仪沉积一层稳定催化层；
(6)、300℃条件下真空退火4h得多孔发热膜。
在该条件下制备的多孔发热膜稳定性更好，发热效率更高，应用于电子烟雾化器，雾化的烟液量最大。
本发明还提供了将本发明上述多孔发热膜作为电子烟雾化器中的发热膜的使用。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种多孔发热膜及其制备方法，与丝状发热体相比，本发明所述多孔发热膜与烟液接触面积更大，发热效率高，更加节能；在通电过程中发热均匀，不会出现局部高温现象进而导致发热体损坏，稳定性好，同时延长了产品的使用寿命；本发明所述发热膜所用材料均对人体无安全隐患，更加环保；本发明所述发热膜采用物理气相沉积法制备而成，制备工艺简单，样品合格率高，易批量化生产并且制备过程无污染，更加环保。与传统电子烟雾化器相比，采用本发明所述多孔发热膜制备的电子烟雾化器的发热效率更高，对人体无害。并且添加了贵金属材料的稳定催化层之后，首先它能极大的提高电子烟的雾化量(达到32-35mg)并且不会降低电子烟的寿命；其次能降低雾化器加热体阻值的漂移幅度，减少局部电流过大，损坏样品；最后能提高电子烟寿命到1000口以上，突破了传统电子烟几百口的限制。
附图说明
图1为实施例1～8和对比例1～11所述多孔陶瓷基底的表面形貌图；
图2为实施例1所述多孔发热膜的表面形貌图；
图3为实施例4所述多孔发热膜的表面形貌图；
图4为实施例1～3和对比例1～3的模拟吸烟测试结果图；
图5为实施例1、实施例4、实施例5和对比例4～8的模拟吸烟测试结果图；
图6为实施例1、实施例4、实施例5和对比例4～8的平均雾化量；
图7为实施例1和对比例9～11的模拟吸烟测试结果图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明所述多孔发热膜的一种实施例，所述多孔发热膜的各层的结构：基底层-发热层-稳定催化层为TiN-Ti-Au。
本实施例所述多孔发热膜的制备方法包括以下步骤：
(1)、基底的预处理：
首先对孔隙率为65％的多孔陶瓷基底用2000目水磨砂纸进行打磨处理，然后用超声波清洗器超声清洗30min，最后用马弗炉在600℃干燥120min；
(2)、镀膜前处理：
将基底放入磁控溅射腔中抽真空，真空度为8×10-4Pa，对基底进行加热处理，温度为500℃；
(3)、类基底层的形成：
对前处理后的基底以溅射功率为350W、溅射压强为0.22Pa、预溅射时间5min、镀膜时间为40min进行溅射，形成TiN类基底层；
(4)、发热层的形成：
对TiN类基底层的表面以溅射功率为350W、溅射压强为0.178Pa、预溅射时间10min、镀膜时间为240min进行溅射，形成Ti发热层；
(5)、600℃条件下原位退火120min；
(6)、稳定催化层的形成：
对步骤(5)所得发热层表面通过离子溅射仪沉积一层Au稳定催化层，镀膜时间为2min；
(7)、300℃条件下真空退火4h得多孔发热膜。
实施例2
本发明所述多孔发热膜的一种实施例，本实施例与实施例1所述多孔发热膜的结构相同：基底层-发热层-稳定催化层为TiN-Ti-Au。
本实施例和实施例1的制备方法的不同之处仅在于多孔陶瓷基底的孔隙率不同，本对比例的多孔陶瓷基底的孔隙率为60％。
实施例3
本发明所述多孔发热膜的一种实施例，本实施例与实施例1所述多孔发热膜的结构相同：基底层-发热层-稳定催化层为TiN-Ti-Au。
本实施例和实施例1的制备方法的不同之处仅在于多孔陶瓷基底的孔隙率不同，本对比例的多孔陶瓷基底的孔隙率为70％。
实施例4
本发明所述多孔发热膜的一种实施例，所述多孔发热膜的各层的结构：基底层-发热层-稳定催化层为TiN-Ti-Pt。
本实施例与实施例1的制备方法相同。
实施例5
本发明所述多孔发热膜的一种实施例，所述多孔发热膜的各层的结构：基底层-发热层-稳定催化层为TiN-Ti-Ag。
本实施例与实施例1的制备方法相同。
实施例6
本发明所述多孔发热膜的一种实施例，所述多孔发热膜的各层的结构：基底层-发热层-稳定催化层为ZrN-Ti-Au。
本实施例所述多孔发热膜的制备方法包括以下步骤：
(1)、基底的预处理：
首先对孔隙率为70％的多孔陶瓷基底用2000目水磨砂纸进行打磨处理，然后用超声波清洗器超声清洗30min，最后用马弗炉在600℃干燥120min；
(2)、镀膜前处理：
将基底放入磁控溅射腔中抽真空，真空度为8×10-4Pa，对基底进行加热处理，温度为500℃；
(3)、类基底层的形成：
对前处理后的基底以溅射功率为150W、溅射压强为0.49Pa、预溅射时间5min、镀膜时间为40min进行溅射，形成ZrN类基底层；
(4)、发热层的形成：
对ZrN类基底层的表面以溅射功率为350W、溅射压强为0.178Pa、预溅射时间10min、镀膜时间为240min进行溅射，形成Ti发热层；
(5)、600℃条件下原位退火120min；
(6)、稳定催化层的形成：
对步骤(5)所得发热层表面通过离子溅射仪沉积一层Au稳定催化层，镀膜时间为2min；
(7)、300℃条件下真空退火4h得多孔发热膜。
实施例7
本发明所述多孔发热膜的一种实施例，所述多孔发热膜的各层的结构：基底层-发热层-稳定催化层为ZrN-Ti-Au。
本实施例所述多孔发热膜的制备方法包括以下步骤：
(1)、基底的预处理：
首先对孔隙率为65％的多孔陶瓷基底用2000目水磨砂纸进行打磨处理，然后用超声波清洗器超声清洗30min，最后用马弗炉在600℃干燥120min；
(2)、镀膜前处理：
将基底放入磁控溅射腔中抽真空，真空度为8×10-4Pa，对基底进行加热处理，温度为500℃；
(3)、类基底层的形成：
对前处理后的基底以溅射功率为100W、溅射压强为0.5Pa、预溅射时间3min、镀膜时间为30min进行溅射，形成ZrN类基底层；
(4)、发热层的形成：
对ZrN类基底层的表面以溅射功率为300W、溅射压强为0.16Pa、预溅射时间8min、镀膜时间为220min进行溅射，形成Ti发热层；
(5)、550℃条件下原位退火60min；
(6)、稳定催化层的形成：
对步骤(5)所得发热层表面通过离子溅射仪沉积一层Au稳定催化层，镀膜时间为2min；
(7)、250℃条件下真空退火3h得多孔发热膜。
实施例8
本发明所述多孔发热膜的一种实施例，所述多孔发热膜的各层的结构：基底层-发热层-稳定催化层为TiN-Ti-Pt。
本实施例所述多孔发热膜的制备方法包括以下步骤：
(1)、基底的预处理：
首先对孔隙率为65％的多孔陶瓷基底用2000目水磨砂纸进行打磨处理，然后用超声波清洗器超声清洗30min，最后用马弗炉在600℃干燥120min；
(2)、镀膜前处理：
将基底放入磁控溅射腔中抽真空，真空度为8×10-4Pa，对基底进行加热处理，温度为500℃；
(3)、类基底层的形成：
对前处理后的基底以溅射功率为400W、溅射压强为0.15Pa、预溅射时间7min、镀膜时间为50min进行溅射，形成TiN类基底层；
(4)、发热层的形成：
对TiN类基底层的表面以溅射功率为400W、溅射压强为0.18Pa、预溅射时间12min、镀膜时间为260min进行溅射，形成Ti发热层；
(5)、650℃条件下原位退火180min；
(6)、稳定催化层的形成：
对步骤(5)所得发热层表面通过离子溅射仪沉积一层Pt稳定催化层，镀膜时间为2min；
(7)、350℃条件下真空退火5h得多孔发热膜。
对比例1
本发明所述多孔发热膜的一种对比例，本对比例与实施例1多孔发热膜的结构相同：基底层-发热层-稳定催化层为TiN-Ti-Au。
本对比例和实施例1的制备方法的不同之处仅在于多孔陶瓷基底的孔隙率不同，本对比例的多孔陶瓷基底的孔隙率为40％。
对比例2
本发明所述多孔发热膜的一种对比例，本对比例与实施例1多孔发热膜的结构相同：基底层-发热层-稳定催化层为TiN-Ti-Au。
本对比例和实施例1的制备方法的不同之处仅在于多孔陶瓷基底的孔隙率不同，本对比例的多孔陶瓷基底的孔隙率为50％。
对比例3
本发明所述多孔发热膜的一种对比例，本对比例与实施例1多孔发热膜的结构相同：基底层-发热层-稳定催化层为TiN-Ti-Au。
本对比例和实施例1的制备方法的不同之处仅在于多孔陶瓷基底的孔隙率不同，本对比例的多孔陶瓷基底的孔隙率为80％。
对比例4
本发明所述多孔发热膜的一种对比例，所述多孔发热膜的各层的结构：基底层-发热层-稳定催化层为TiN-Ti-Ni。
本对比例与实施例1的制备方法相同。
对比例5
本发明所述多孔发热膜的一种对比例，所述多孔发热膜的各层的结构：基底层-发热层-稳定催化层为TiN-Ti-Cu。
本对比例与实施例1的制备方法相同。
对比例6
本发明所述多孔发热膜的一种对比例，所述多孔发热膜的各层的结构：基底层-发热层-稳定催化层为TiN-Ti-Cd。
本对比例与实施例1的制备方法相同。
对比例7
本发明所述多孔发热膜的一种对比例，所述多孔发热膜的各层的结构：基底层-发热层-稳定催化层为TiN-Ti-TiN。
本对比例与实施例1的制备方法相同。
对比例8
本发明所述多孔发热膜的一种对比例，所述多孔发热膜的各层的结构：基底层-发热层-稳定催化层为TiN-Ti-ZrN。
本对比例与实施例1的制备方法相同。
对比例9
本发明所述多孔发热膜的一种对比例，所述多孔发热膜的结构：单层的发热层为Ti。
本对比例所述多孔发热膜的制备方法包括以下步骤：
(1)、基底的预处理：
首先对孔隙率为65％的多孔陶瓷基底用2000目水磨砂纸进行打磨处理，然后用超声波清洗器超声清洗30min，最后用马弗炉在600℃干燥120min；
(2)、镀膜前处理：
将基底放入磁控溅射腔中抽真空，真空度为8×10-4Pa，对基底进行加热处理，温度为500℃；
(3)、发热层的形成：
对前处理后的基底表面以溅射功率为350W、溅射压强为0.178Pa、预溅射时间10min、镀膜时间为240min进行溅射，形成Ti发热层；
(4)、600℃条件下原位退火120min；
(5)、300℃条件下真空退火4h得多孔发热膜。
对比例10
本发明所述多孔发热膜的一种对比例，所述多孔发热膜的结构为双层结构：类基底层-发热层为TiN-Ti。
本对比例所述多孔发热膜的制备方法包括以下步骤：
(1)、基底的预处理：
首先对孔隙率为65％的多孔陶瓷基底用2000目水磨砂纸进行打磨处理，然后用超声波清洗器超声清洗30min，最后用马弗炉在600℃干燥120min；
(2)、镀膜前处理：
将基底放入磁控溅射腔中抽真空，真空度为8×10-4Pa，对基底进行加热处理，温度为500℃；
(3)、类基底层的形成：
对前处理后的基底以溅射功率为350W、溅射压强为0.22Pa、预溅射时间5min、镀膜时间为40min进行溅射，形成TiN类基底层；
(4)、发热层的形成：
对TiN类基底层的表面以溅射功率为350W、溅射压强为0.178Pa、预溅射时间10min、镀膜时间为240min进行溅射，形成Ti发热层；
(5)、600℃条件下原位退火120min；
(6)、300℃条件下真空退火4h得多孔发热膜。
对比例11
本发明所述多孔发热膜的一种对比例，所述多孔发热膜的结构为双层结构：发热层-稳定催化层为Ti-Au。
本对比例所述多孔发热膜的制备方法包括以下步骤：
(1)、基底的预处理：
首先对孔隙率为65％的多孔陶瓷基底用2000目水磨砂纸进行打磨处理，然后用超声波清洗器超声清洗30min，最后用马弗炉在600℃干燥120min；
(2)、镀膜前处理：
将基底放入磁控溅射腔中抽真空，真空度为8×10-4Pa，对基底进行加热处理，温度为500℃；
(3)、发热层的形成：
对前处理后的基底表面以溅射功率为350W、溅射压强为0.178Pa、预溅射时间10min、镀膜时间为240min进行溅射，形成Ti发热层；
(4)、600℃条件下原位退火120min；
(5)、稳定催化层的形成：
对步骤(4)所得发热层表面通过离子溅射仪沉积一层Au稳定催化层，镀膜时间为2min；
(6)、300℃条件下真空退火4h得多孔发热膜。
实施例9
实施例1～8和对比例1～11中使用的多孔陶瓷基底的表面形貌图如图1所示。从图1可以看出，实施例1～8和对比例1～11中使用的陶瓷基底是疏松多孔结构，表面孔径大部分集中在10um～50um之间；通过粗糙度测试，陶瓷表面粗糙度约为4.2um。
实施例1所述多孔发热膜的表面形貌图如图2所示。从图2可以看出，镀膜之后的样品表面仍然为多孔结构，Au层对Ti层的覆盖性也比较好，Au层呈现熔融状态而不是颗粒状，对于样品的稳定性能有很大的提高。
实施例4所述多孔发热膜的表面形貌图如图3所示。从图3可以看出，相对于TiN-Ti-Au结构，TiN-Ti-Pt的微观表面Pt层为颗粒状，粒径大部分集中在约在50nm-200nm，而且颗粒之间团簇现象严重，虽然也能覆盖住Ti表面，但是在Ti层薄弱的部分不能起到很好的连接作用。
实施例10
将实施例1～3和对比例1～3所述多孔发热膜应用于电子烟雾化器，并对电子烟雾化器进行模拟吸烟测试，利用抽烟机模拟抽烟对电子烟雾化器进行模拟吸烟测试的测试机制为：在恒定功率10W的条件下，每抽3秒之后暂停8秒，暂停8秒的作用是让烟液渗透到陶瓷基体。如果模拟抽烟测试结束之后的阻值与初始阻值的差值大于0.1Ω，则样品不合格，由此可以得出样品的寿命。根据样品测试前后的烟液质量差，可以计算得出每次抽吸的平均雾化量。
实施例1～3和对比例1～3的寿命测试结果如图4所示。从图4可以看出，实施例1所述多孔发热膜应用于电子烟雾化器，模拟吸烟口数达1000口，模拟吸烟测试的电阻值与初始电阻值的差值不超过0.1Ω，实施例2的测试结果曲线与实施例几乎重叠，实施例3虽然初始阻值略大于实施例1和实施例2，但是模拟吸烟口数达1000口，模拟吸烟测试的电阻值与初始电阻值的差值也仍不超过0.1Ω，而对比例1～3所述多孔发热膜应用于电子烟雾化器，模拟吸烟次数较少时，阻值已经呈现较大的增幅。而实施例1～3所述多孔发热膜的寿命要远大于对比例6～8所述多孔发热膜的寿命。
实施例1～3和对比例1～3所述多孔发热膜应用于电子烟雾化器，烟液的平均雾化量测试结果如下：实施例1的平均雾化量为32.5mg，实施例2的平均雾化量为31.6mg，实施例3的平均雾化量为32.3mg，对比例1的平均雾化量为32.8mg，对比例2的平均雾化量为28.5mg，对比例3的平均雾化量为27.8mg。测试结果表明：随着孔隙率的增大，多孔发热膜的寿命呈现先增大后减小的趋势，雾化量随着孔隙率的增大而增大。这是因为，孔隙率较小时，沉积在陶瓷基体的多孔发热膜比较连续，但是在测试过程中，由于有雾化残留物质覆盖在膜表面，会出现堵孔的现象，若孔隙率太低，透液孔大部分被堵，那么烟液渗透不及时，这样雾化量就会降低，并且多孔发热膜就会出现干烧现象，严重影响样品的寿命；当孔隙率较大时，所制备的多孔发热膜的连续性不好，在某些连接薄弱的部分在模拟抽烟过程中就容易断裂，严重影响了样品的寿命，但是孔隙率提高，透液性也会提高，所以雾化量相应也会有所提高。因此，当孔隙率为60％～70％时，使用寿命和雾化量都能达到较佳的效果。
实施例11
将实施例1、实施例4、实施例5和对比例4～8所述多孔发热膜应用于电子烟雾化器，并对电子烟雾化器进行模拟吸烟测试，利用抽烟机模拟抽烟对电子烟雾化器进行模拟吸烟测试的测试机制为：在恒定功率10W的条件下，每抽3秒之后暂停8秒，暂停8秒的作用是让烟液渗透到陶瓷基体。如果模拟抽烟测试结束之后的阻值与初始阻值的差值大于0.1Ω，则样品不合格，由此可以得出样品的寿命。根据样品测试前后的烟液质量差，可以计算得出每次抽吸的平均雾化量。
实施例1和实施例4、实施例5与对比例4～8的寿命测试结果如图5所示。从图5可以看出，实施例1、实施例4、实施例5和对比例4～8的初始阻值都满足电池驱动要求(0.1Ω-1.0Ω)。对比例4～8(一般金属和金属氮化物)在测试过程中阻值会上下漂移，很不稳定，最终在寿命不超过500口，且其阻值相对于其初始阻值增幅大于0.1Ω，样品不合格；而实施例1、实施例4、实施例5在测试过程中阻值一直相对很稳定，说明贵金属薄膜相对于一般的金属或者金属氮化物能更好的提高样品的寿命其降低阻值的漂移幅度，甚至消除阻值漂移。
实施例1、实施例4、实施例5和对比例4～8所述多孔发热膜应用于电子烟雾化器，烟液的平均雾化量测试结果如图6所示：实施例1的平均雾化量为32.5mg，实施例4的平均雾化量为33.4mg，实施例5的平均雾化量为30.8mg，对比例4～8的平均雾化量分别为13.5mg、16.2mg、14.8mg、15.2mg、14.7mg。结果表明实施例1、实施例4、实施例5的每次抽吸的平均雾化量高于对比例4～8，说明实施例1、实施例4、实施例5所述添加贵金属材料的稳定催化层之后很好的改善了样品的稳定性，也极大的提高了电子烟的雾化量。
实施例12
将实施例1、对比例9～11所述多孔发热膜应用于电子烟雾化器，并对电子烟雾化器进行模拟吸烟测试，利用抽烟机模拟抽烟对电子烟雾化器进行模拟吸烟测试的测试机制为：在恒定功率10W的条件下，每抽3秒之后暂停8秒，暂停8秒的作用是让烟液渗透到陶瓷基体。如果模拟抽烟测试结束之后的阻值与初始阻值的差值大于0.1Ω，则样品不合格，由此可以得出样品的寿命。根据样品测试前后的烟液质量差，可以计算得出每次抽吸的平均雾化量。
实施例1和对比例9～11的测试结果如图7所示。从图7可以看出，实施例1和对比例9～11的初始阻值都满足电池驱动要求(0.1Ω-1.0Ω)。对比例9(纯Ti发热层)在测试过程中阻值会上下漂移，很不稳定，最终在寿命为400口时，阻值相对于其初始阻值增幅大于0.1Ω，样品不合格；对比例10(结构为TiN-Ti)相对于纯Ti发热层样品，其在测试中阻值呈缓慢上升的趋势，极大的降低了样品阻值的漂移幅度，说明添加TiN层之后，陶瓷基体的表面形貌得到了改善，提高了Ti发热层的连续性，其寿命也得到了提高；对比例11(结构为Ti-Au)相对于纯Ti发热层样品，其Ti层被Au层保护，在模拟抽烟测试中表面不会被氧化，阻值漂移幅度小，寿命得到了很大提高，约650口，但是从寿命曲线图中可看出样品阻值仍然呈现上升趋势；实施例1(结构为TiN-Ti-Au)的阻值在测试中完全没有漂移，而且完全满足1000口寿命要求，既有TiN修饰了基底，Ti层又有Au层的保护，所以实施例1所述多孔发热膜的稳定性和寿命优于对比例9～11。
实施例1和对比例9～11所述多孔发热膜应用于电子烟雾化器，烟液的平均雾化量测试结果如下：实施例1的平均雾化量为32.5mg，对比例9的平均雾化量为13.8mg，对比例10的平均雾化量为13.4mg，对比例11的平均雾化量为28.6mg。结果表明实施例1的每次抽吸的平均雾化量高于对比例9～11，说明实施例1所述三层结构的多孔发热膜的发热效率高，且更加节能。
综合图4～7中稳定性测试结果和平均雾化量的结果，可知本发明所述三层结构的多孔发热膜的寿命和平均雾化量要优于非三层的多孔发热膜，并且结构为TiN-Ti-Au多孔发热膜的寿命和平均雾化量都能达到较优水平。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (6)

1.一种用于电子烟雾化器的多孔发热膜，其特征在于，所述多孔发热膜依次包括：类基底层、发热层和稳定催化层；所述类基底层采用TiN、ZrN、TiC中的至少一种制备而成；所述发热层为金属材料；所述稳定催化层为贵金属材料；所述多孔发热膜的孔隙率为60％～70％；所述类基底层的厚度为300～800nm；所述发热层的厚度为2～4μm；所述稳定催化层的厚度为6～20nm。
2.如权利要求1所述用于电子烟雾化器的多孔发热膜，其特征在于，所述多孔发热膜的孔径为20μm～40μm。
3.如权利要求1所述用于电子烟雾化器的多孔发热膜，其特征在于，所述发热层为Ti。
4.如权利要求1所述用于电子烟雾化器的多孔发热膜，其特征在于，所述稳定催化层采用Au、Pt、Rh、Pd、Ag中的至少一种制备而成。
5.如权利要求1所述用于电子烟雾化器的多孔发热膜，其特征在于，所述多孔发热膜依次包括三层，三层结构为：TiN-Ti-Au。
6.一种如权利要求1～5中任一项所述用于电子烟雾化器的多孔发热膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、镀膜前处理：
将多孔基底放入磁控溅射腔中，抽真空，对基底进行预热；
(2)、类基底层的形成：
对前处理后的多孔基底以溅射功率为100～400W、溅射压强为0.15～0.5Pa、溅射时间为30～50min进行溅射，形成类基底层；
(3)、发热层的形成：
对类基底层的表面以溅射功率为300～400W、溅射压强为0.16～0.18Pa、溅射时间为220～260min进行溅射，形成发热层；
(4)、550～650℃条件下原位退火1～3h；
(5)、稳定催化层的形成：
对步骤(4)所得发热层表面通过离子溅射仪沉积一层稳定催化层；
(6)、250～350℃条件下真空退火3～5h得多孔发热膜。
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