CN105300544A - 一种氧化物薄膜型热电偶及其制备方法 - Google Patents

一种氧化物薄膜型热电偶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种氧化物薄膜型热电偶及其制备方法，采用磁控溅射工艺，在高温陶瓷基片上沉积制备可用于高温温度测量的氧化物薄膜热电偶，并采用涂敷氧化物保护层，改善氧化物薄膜热偶的热挥发性，提高热偶的使用性能。该薄膜热电偶采用直接贴装在陶瓷基片表面，可用于真空和氧化气氛中，能够在1000℃-1250℃高温下长期稳定工作。

Description

一种氧化物薄膜型热电偶及其制备方法
【技术领域】
本发明涉及传感器制备技术及高温温度测量技术领域，具体为一种氧化物薄膜型热电偶及其制备方法。
【背景技术】
在航空发动机设计及验证实验中，为了验证发动机的燃烧效率以及冷却系统的设计，需要准确测试发动机涡轮叶片表面、燃烧室内壁等部位的温度。与传统的线形和块形热电偶相比，高温陶瓷型薄膜热电偶具有热容量小、体积小、响应速度快等特点，能够捕捉瞬时温度变化，同时薄膜热电偶可直接沉积在被测对象的表面，不破坏被测部件结构，而且对被测部件工作环境影响小。因此更适合用于表面瞬态温度测量。通过薄膜热电偶可准确了解热端部件表面温度分布状况，可以优化传热、冷却方案设计，进而保证发动机工作在最优工作状态、提高发动机效率，为新一代战斗机和民航客机的设计提供可靠依据。
目前对NiCr/NiSi薄膜热电偶的研究，已经相对成熟，但是其测试温度范围低，只适应与中低温度测试场合。在高温测试领域，通常采用铂、铑等贵金属为薄膜材料，但是由于其存在成本高、误差大、恶劣环境易氧化等问题。迫切需要研制一种耐高温、性能稳定的新型陶瓷薄膜热电偶。现有的研究中，薄膜型的ITO和In2O3材料有望成为高温测量的核心首选材料。但是进一步的研究发现，ITO系列薄膜热电偶由于在大于1000℃的高温区域会出现非常剧烈的热挥发，从而造成其高温测量的不稳定以及最高温度的限制。这一点严重制约着ITO薄膜在高温热流道等高温测量领域的应用。因此，寻找一种方法，大幅降低ITO薄膜的高温挥发，改善其长时间高温服役特性成为研制新型陶瓷基薄膜热电偶的重要突破点。
【发明内容】
本发明是针对现有材料体系的缺陷以及更高的应用需求，提供了一种氧化物薄膜型热电偶及其制备方法，主要研究设计适用于高温陶瓷基底的薄膜热电偶及其制作方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案：
一种氧化物薄膜型热电偶，包括基层的陶瓷基片、设置在陶瓷基片上的中间层氧化物薄膜热电极和包覆在氧化物薄膜热电极上的顶层氧化铝保护膜层；所述氧化物薄膜热电极是由沿陶瓷基片中心线呈镜像对称设置的氧化物薄膜热电极一及热电极二组成；热电极一和热电极二一端部分重叠搭接构成热接点；热电极一和热电极二另一端为引线端，引线端设置在氧化铝保护膜层外；热电极一和热电极二的材料分别为掺锡氧化铟或氧化铟。
优选的，所述的热电极一和热电极二搭接形成U型结构或V型结构。
优选的，氧化物薄膜热电极的厚度为0.3-20微米，长度为8-25cm，单一热电极的宽度为0.8-1.0cm。
优选的，氧化铝保护膜层的厚度为1.5～2.5微米。
一种氧化物薄膜型热电偶的制备方法，包括如下步骤：
1)选用氧化铟和锡掺杂氧化铟材料分别作为热电偶的两个氧化物薄膜热电极；
2)采用磁控溅射工艺，溅射功率50～150w，溅射时间2～10小时，结合图形化模板技术，在陶瓷基片上沉积氧化物薄膜，并经热处理得到氧化物薄膜热电极；热处理条件为：600-1100℃处理1～4小时，升温速度3～10℃/min；
3)在氧化物薄膜热电极表面再通过旋涂或者提拉沉积技术覆盖一层氧化铝薄膜，并在600～900℃热处理制成氧化铝高温结构陶瓷薄膜作为保护层，最终得到ITO-In2O3薄膜型热电偶。
作为本发明的进一步改进，所述的锡掺杂氧化铟材料中锡含量为5-10％，所述的氧化铟材料为纯度99％以上。
作为本发明的进一步改进，磁控溅射工艺采用的工作载气是氧气或氩气，工作载气是氧气时，氧气的含量为10％-60％。
作为本发明的进一步改进，旋涂或者提拉沉积技术采用的氧化铝溶胶的浓度为0.3～0.6mol/L。
作为本发明的进一步改进，采用磁控溅射工艺时，先在陶瓷基片上沉积一种氧化物薄膜热电极，然后再溅射沉积另一种氧化物薄膜热电极。
作为本发明的进一步改进，所述的陶瓷基片为氧化铝、莫来石或SiC的结构陶瓷。
本发明相对于现有技术具有以下的优点：
本发明一种氧化物薄膜型高温热电偶由基层的陶瓷基片、设置在陶瓷基片上的中间层氧化物薄膜热电极和包覆在氧化物薄膜热电极上的顶层氧化铝保护膜层，增加氧化铝保护膜层后有效的减弱氧化物热电极的热挥发，提高高温热电偶的高温服役性能。该薄膜热电偶采用直接贴装在陶瓷基片表面，可用于真空和氧化气氛中，能够在1000℃-1250℃高温下长期稳定工作。
进一步，本发明中所制备的薄膜热电极的厚度在0.3-20微米范围内，薄膜的厚度越大，能够高温工作的时间越长，适应环境性更强。
本发明一种氧化物薄膜型高温热电偶的制备方法，采用磁控溅射工艺，在高温陶瓷基片上沉积制备可用于高温温度测量的氧化物薄膜热电偶。并采用涂敷氧化物保护层，改善氧化物薄膜热偶的热挥发性，提高热偶的使用性能。该薄膜热电偶采用直接贴装在陶瓷基片表面，可用于氧化气氛中，能够在1000℃-1250℃高温下长期稳定工作。采用磁控溅射工艺，在高温陶瓷基片上沉积制备可用于高温温度测量的氧化物薄膜热电偶，并采用涂敷氧化物热障层，改善氧化物薄膜热偶的热挥发性。，相比普通K型热电偶，具有测温范围更广，而且能够适应氧化和酸碱环境的优点；相比其他类型耐热电偶材料如铂铑等，在相同的温度测试范围内，其热电偶成本低；相比于传统ITO薄膜热电偶具有更高的使用温度和更长的高温服役时间，且适用于在航天航空等领域的极端环境温度测试。
【附图说明】
图1U型结构ITO-In2O3薄膜热电偶的表面形貌图；
图2U型结构ITO-In2O3薄膜热电偶断面结构图；
图3V型结构ITO-In2O3薄膜热电偶的表面形貌图；
图4为该结构薄膜热电偶的热电性能测试曲线(ITO含量为10％，薄膜厚度为1.2微米，氧化铝薄膜厚度为1.5微米)。
图中，1-陶瓷基片，2-热接点，3-氧化铝保护层，4-热电极一，5-热电极一，(热电极一、热电极一分别为ITO和In2O3的一种)，6-引线端。
【具体实施方式】
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明，本发明不限于以下实施例。
如图1所示，一种氧化物薄膜型热电偶包括基层的陶瓷基片1和设置在陶瓷基片1上的氧化物薄膜热电极，所述氧化物薄膜热电极是由沿陶瓷基片1中心线呈镜像对称设置的热电极一4及热电极二5组成；热电极一4和热电极二5一端部分重叠搭接构成热接点2；氧化物薄膜型热电偶的陶瓷基片1和氧化物薄膜热电极上还包覆氧化铝保护膜层3；氧化物薄膜热电极位于陶瓷基片1和氧化铝保护膜层3之间，氧化铝保护膜层3热电极层实现全覆盖保护。热电极一4、热电极二5的另外两端为引线端6。
氧化物薄膜热电极均采用磁控溅射工艺实现。其中热电极一4为掺锡氧化铟(ITO)薄膜，其氧化锡的含量在5-10％范围内，所述的热电极二5为纯的氧化铟(In2O3)薄膜。
所选用的陶瓷基片1可以是氧化铝、莫来石、SiC等高温结构陶瓷。
本发明一种氧化物薄膜型热电偶的制备方法，采用磁控溅射工艺，在高温陶瓷基片1上沉积制备可用于高温测量的氧化物薄膜热电偶。并采用涂敷氧化物保护层3，改善氧化物薄膜热偶的热挥发性，提高热偶的使用性能。该薄膜热电偶采用直接贴装在陶瓷基片表面，可用于氧化气氛中，能够在1000℃-1250℃高温下长期稳定工作。包括如下步骤：
1)采用氧化铟和锡掺杂氧化铟(ITO)两种不同的氧化物薄膜作为热电偶的两个工作热电极；
2)采用磁控溅射工艺，结合图形化模板技术，在高温陶瓷基片1上沉积氧化物薄膜热电极，并经高温热处理得到结构致密、结晶完善的氧化物薄膜；
3)为了改善薄膜的高温服役特性，在薄膜样品表面再覆盖一层氧化铝高温结构陶瓷薄膜材料作为保护膜。
选用的ITO氧化物热电极组份是锡含量为5-10％的氧化铟锡材料，氧化铟为纯度99％以上的单一氧化物。所制备的热电极的制备采用磁控溅射技术实现。采用的工作载气是氧气/氩气，其中氧气的含量比控制在10％-60％之间。
如图1和图3所示，氧化物薄膜热电极图形化为V型或者U型，两个热电极之间连接的部分作为热端，薄膜热电极的长度在8-25cm之间。
所制备的薄膜热电极的厚度在0.3-20微米范围内，薄膜热电极的长度在8-25cm之间。薄膜的厚度越大，能够高温工作的时间越长。沉积制备的薄膜需经(600-1100℃)高温热处理提高薄膜的致密度。
在ITO和In2O3薄膜热电极层上面还需要增加氧化铝薄膜3作为保护层，减弱氧化物热电极的热挥发，提高热电偶的高温服役性能。氧化铝薄膜可以采用溶胶凝胶工艺制备，通过旋涂或者提拉等沉积技术附着在薄膜热电偶表面构成热保护层，其厚度为1-5微米。可以采用磁控溅射或者化学溶液沉积工艺实现。所沉积的氧化铝薄膜需要在1000℃高温处理提高其致密性。
实施例1
选用的ITO氧化物热电极组份是锡含量为10％的氧化铟锡材料，氧化铟热电极组份为纯度99％的单一氧化物，采用磁控溅射工艺在厚度为3mm的氧化铝陶瓷基板上沉积薄膜热电极。其中，磁控溅射工艺中，采用的工作载气是氧气/氩气，其中氧气的含量控制在40％，溅射功率确定为100w，溅射时间都是5小时。为了获得良好的图形化，选取热电极长度为12cm，宽度为0.8cm的U型结构掩模板进行薄膜的真空溅射沉积。采用掩模技术，先在基板上沉积ITO薄膜，然后再溅射沉积氧化铟薄膜，两种薄膜材料都沉积结束以后，将薄膜样品在马弗炉中900℃热处理1小时，升温速度保持在5℃/min，最终制备出薄膜厚度为1.2微米的具有U型结构的ITO-In2O3薄膜型热电偶。
采用改进的溶胶凝胶工艺在所得到的薄膜热电偶表面再沉积一层氧化铝薄膜，将热电偶的两个热电极和热端部位全部覆盖。其中所用溶胶的浓度为0.5mol/L，经15次旋涂工艺最终在650℃热处理2小时得到稳定、致密的氧化铝保护层，覆盖在热电极和基板上。薄膜的厚度为1.5微米。
图1为采用本工艺制备的薄膜热电偶表面形貌图。图4为该结构热电偶在高温下的测试结果。从图中可以看出，薄膜热电偶经涂敷氧化铝保护膜后在高温下可以稳定工作10小时以上，高温工作稳定性良好。
实施例2
选用的ITO氧化物热电极组份是锡含量为5％的氧化铟锡材料，氧化铟热电极组份为纯度99％的单一氧化物，采用磁控溅射工艺在厚度为5mm的氧化铝陶瓷基板上沉积薄膜热电极。其中，磁控溅射工艺中，采用的工作载气是氧气/氩气，其中氧气的含量控制在50％，溅射功率确定为120w，溅射时间都是7小时。为了获得良好的图形化，选取热电极长度为25cm，宽度为1.0cm的U型结构掩模板进行薄膜的真空溅射沉积。采用掩模技术，先在基板上沉积薄膜氧化铟，然后再溅射沉积ITO薄膜，两种薄膜材料都沉积结束以后，将薄膜样品在马弗炉中1000℃热处理1.2小时，升温速度保持在5℃/min，最终制备出薄膜厚度为2微米的具有U型结构的ITO-In2O3薄膜型热电偶。
采用改进的溶胶凝胶工艺在所得到的薄膜热电偶表面再沉积一层氧化铝薄膜，将热电偶的两个热电极和热端部位全部覆盖。其中所用溶胶的浓度为0.6mol/L，经20次旋涂工艺最终在700℃热处理2小时得到稳定、致密的氧化铝保护层，覆盖在热电极和基板上。氧化铝薄膜的厚度为2.5微米。
实施例3
选用的ITO氧化物热电极组份是锡含量为10％的氧化铟锡材料，氧化铟热电极组份为纯度99％的单一氧化物，采用磁控溅射工艺在厚度为5mm的氧化铝陶瓷基板上沉积薄膜热电极。其中，磁控溅射工艺中，采用的工作载气是氧气/氩气，其中氧气的含量控制在50％，溅射功率确定为80w，溅射时间都是5小时。为了获得良好的图形化，选取热电极长度为15cm，宽度为0.8cm的U型结构掩模板进行薄膜的真空溅射沉积。采用掩模技术，先在基板上沉积薄膜氧化铟，然后再溅射沉积ITO薄膜，两种薄膜材料都沉积结束以后，将薄膜样品在马弗炉中850℃热处理2小时，升温速度保持在5℃/min，最终制备出薄膜厚度为1.0微米的具有U型结构的ITO-In2O3薄膜型热电偶。
采用改进的溶胶凝胶工艺在所得到的薄膜热电偶表面再沉积一层氧化铝薄膜，将热电偶的两个热电极和热端部位全部覆盖。其中所用溶胶的浓度为0.5mol/L，经20次旋涂工艺最终在650℃热处理2小时得到稳定、致密的氧化铝保护层，覆盖在热电极和基板上。氧化铝薄膜的厚度为1.5微米。
实施例4
选用的ITO氧化物热电极组份是锡含量为5％的氧化铟锡材料，氧化铟热电极组份为纯度99％的单一氧化物，采用磁控溅射工艺在厚度为10mm的氧化铝陶瓷基板上沉积薄膜热电极。其中，磁控溅射工艺中，采用的工作载气是氧气/氩气，其中氧气的含量控制在60％，溅射功率确定为100w，溅射时间都是7小时。为了获得良好的图形化，选取热电极长度为20cm，宽度为1.0cm的V型结构掩模板进行薄膜的真空溅射沉积。采用掩模技术，先在基板上沉积薄膜氧化铟，然后再溅射沉积ITO薄膜，两种薄膜材料都沉积结束以后，将薄膜样品在马弗炉中900℃热处理1.2小时，升温速度保持在3℃/min，最终制备出薄膜厚度为1.5微米的具有V型结构的ITO-In2O3薄膜型热电偶。
采用改进的溶胶凝胶工艺在所得到的薄膜热电偶表面再沉积一层氧化铝薄膜，将热电偶的两个热电极和热端部位全部覆盖。其中所用溶胶的浓度为0.5mol/L，经20次旋涂工艺最终在700℃热处理2小时得到稳定、致密的氧化铝保护层，覆盖在热电极和基板上。氧化铝薄膜的厚度为2.0微米。
实施例5
选用的ITO氧化物热电极组份是锡含量为8％的氧化铟锡材料，氧化铟热电极组份为纯度99％的单一氧化物，采用磁控溅射工艺在厚度为10mm的氧化铝陶瓷基板上沉积薄膜热电极。其中，磁控溅射工艺中，采用的工作载气是氧气/氩气，其中氧气的含量控制在10％，溅射功率确定为50w，溅射时间都是10小时。为了获得良好的图形化，选取热电极长度为8cm，宽度为0.8cm的V型结构掩模板进行薄膜的真空溅射沉积。采用掩模技术，先在基板上沉积薄膜氧化铟，然后再溅射沉积ITO薄膜，两种薄膜材料都沉积结束以后，将薄膜样品在马弗炉中600℃热处理1.0小时，升温速度保持在10℃/min，最终制备出薄膜厚度为1.5微米的具有V型结构的ITO-In2O3薄膜型热电偶。
采用改进的溶胶凝胶工艺在所得到的薄膜热电偶表面再沉积一层氧化铝薄膜，将热电偶的两个热电极和热端部位全部覆盖。其中所用溶胶的浓度为0.3mol/L，经20次旋涂工艺最终在600℃热处理2小时得到稳定、致密的氧化铝保护层，覆盖在热电极和基板上。氧化铝薄膜的厚度为1.5微米。
实施例6
选用的ITO氧化物热电极组份是锡含量为10％的氧化铟锡材料，氧化铟热电极组份为纯度99％的单一氧化物，采用磁控溅射工艺在厚度为10mm的氧化铝陶瓷基板上沉积薄膜热电极。其中，磁控溅射工艺中，采用的工作载气是氧气/氩气，其中氧气的含量控制在40％，溅射功率确定为150w，溅射时间都是2小时。为了获得良好的图形化，选取热电极长度为25cm，宽度为0.9cm的V型结构掩模板进行薄膜的真空溅射沉积。采用掩模技术，先在基板上沉积薄膜氧化铟，然后再溅射沉积ITO薄膜，两种薄膜材料都沉积结束以后，将薄膜样品在马弗炉中1100℃热处理4小时，升温速度保持在5℃/min，最终制备出薄膜厚度为1.5微米的具有V型结构的ITO-In2O3薄膜型热电偶。
采用改进的溶胶凝胶工艺在所得到的薄膜热电偶表面再沉积一层氧化铝薄膜，将热电偶的两个热电极和热端部位全部覆盖。其中所用溶胶的浓度为0.3mol/L，经20次旋涂工艺最终在900℃热处理2小时得到稳定、致密的氧化铝保护层，覆盖在热电极和基板上。氧化铝薄膜的厚度为1.5微米。

Claims (10)

1.一种氧化物薄膜型热电偶，其特征在于：包括基层的陶瓷基片(1)、设置在陶瓷基片(1)上的中间层氧化物薄膜热电极和包覆在氧化物薄膜热电极上的顶层氧化铝保护膜层(3)；所述氧化物薄膜热电极是由沿陶瓷基片(1)中心线呈镜像对称设置的氧化物薄膜热电极一(4)及热电极二(5)组成；热电极一(4)和热电极二(5)一端部分重叠搭接构成热接点(2)；热电极一(4)和热电极二(5)另一端为引线端(6)，引线端(6)设置在氧化铝保护膜层(3)外；热电极一(4)和热电极二(5)的材料分别为掺锡氧化铟或氧化铟。
2.根据权利要求1所述的氧化物薄膜型热电偶的制备方法，其特征在于：所述的热电极一(4)和热电极二(5)搭接形成U型结构或V型结构。
3.根据权利要求1所述的氧化物薄膜型热电偶，其特征在于：氧化物薄膜热电极的厚度为0.3-20微米，长度为8-25cm，单一热电极的宽度为0.8-1.0cm。
4.根据权利要求1所述的氧化物薄膜型热电偶，其特征在于：氧化铝保护膜层(3)的厚度为1.5～2.5μm。
5.一种权利要求1至4任意一项所述的氧化物薄膜型热电偶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)选用氧化铟和锡掺杂氧化铟材料分别作为热电偶的两个氧化物薄膜热电极；
2)采用磁控溅射工艺，溅射功率50～150w，溅射时间2～10小时，结合图形化模板技术，在陶瓷基片(1)上沉积氧化物薄膜，并经热处理得到氧化物薄膜热电极；热处理条件为：600-1100℃处理1～4小时，升温速度3～10℃/min；
3)在氧化物薄膜热电极表面再通过旋涂或者提拉沉积技术覆盖一层氧化铝薄膜，并在600～900℃热处理制成氧化铝高温结构陶瓷薄膜作为保护层，最终得到ITO-In2O3薄膜型热电偶。
6.根据权利要求5所述的氧化物薄膜型热电偶的制备方法，其特征在于：所述的锡掺杂氧化铟材料中锡含量为5-10％，所述的氧化铟材料为纯度99％以上。
7.根据权利要求5所述的氧化物薄膜型热电偶的制备方法，其特征在于：磁控溅射工艺采用的工作载气是氧气或氩气，工作载气是氧气时，氧气的含量为10％-60％。
8.根据权利要求5所述的氧化物薄膜型热电偶的制备方法，其特征在于：旋涂或者提拉沉积技术采用的氧化铝溶胶的浓度为0.3～0.6mol/L。
9.根据权利要求5所述的氧化物薄膜型热电偶的制备方法，其特征在于：采用磁控溅射工艺时，先在陶瓷基片(1)上沉积一种氧化物薄膜热电极，然后再溅射沉积另一种氧化物薄膜热电极。
10.根据权利要求5所述的氧化物薄膜型热电偶的制备方法，其特征在于：所述的陶瓷基片(1)为氧化铝、莫来石或SiC的结构陶瓷。
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