CN112251056A - 无机硅酸盐涂料用乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无机硅酸盐涂料用乳液，按质量份计，包括水、乳化剂、高分子胶体、交联单体、丙烯酸、丙烯酸丁酯、丙烯酸辛酯、苯乙烯、过硫酸铵、乙烯基三甲氧基硅烷、叔丁基过氧化氢、FF6M还原剂、抗坏血酸、氢氧化钾。一种制备乳液的制备方法，步骤S01，在单体瓶内配置预乳化液；步骤S02，在反应釜内配水搅拌，加入乳化剂和高分子胶体,滴加乳化液和第二引发剂水溶液；步骤S03，加入叔丁基过氧化氢水溶液，加入FF6M还原剂水溶液，步骤S04，调PH值；步骤S05，加入消泡剂、杀菌剂。使乳液与无机硅酸盐之间有很好的相容性和贮存稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料，具体涉及一种无机硅酸盐涂料用乳液及其制备方法。
背景技术
无机硅酸盐涂料具有防火耐高温、抗菌、透气、耐久，抗碱、高硬度、自洁抗静电、抗化学酸雨、防闪锈、耐中性盐雾、附着力优异、环保等优点。无机硅酸盐涂料使用的硅酸盐主要有硅酸钠和硅酸钾，由于硅酸钠的耐水性较差，对涂料性能提高不大，而硅酸钾的耐水性较好，在涂料中综合性能较优，因此使用硅酸钾的较多，无论是硅酸钠还是硅酸钾的PH值都很高，大约在11～12之间，因此使用的乳液必须能够抗碱，且相容性要好，贮存稳定性要高，一般的乳液能够同时适应以上要求的有一定的难度。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种无机硅酸盐涂料用乳液及其制备方法，解决以往乳液在无机硅酸盐涂料中适应性差、贮存稳定性差的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一方面：
一种无机硅酸盐涂料用乳液，其特征是，按质量份计，包括
水45～55份
乳化剂1.5～5份
高分子胶体1～5份
交联单体1～3份
丙烯酸1.5～5份
丙烯酸丁酯15～25份
丙烯酸辛酯10～20份
苯乙烯20～40份
过硫酸铵0.2～0.6份
乙烯基三甲氧基硅烷(A-171)1～3份
叔丁基过氧化氢0.2～0.5份
FF6M还原剂0.1～0.5份
抗坏血酸0.1～0.3份
氢氧化钾2～6份。
进一步，还包括消泡剂0.1～1份。
进一步，还包括杀菌剂0.1～0.3份。
进一步，所述高分子胶体为聚甲基丙烯酸钠。
进一步的，所述乳化剂为丁二酸C10-12烷基聚氧乙烯醚单酯磺酸二钠(A-102)和烷基聚氧乙烯醚(LCN-118)的混合液。
进一步的，所述交联单体为丙烯酰胺。
另一方面：
一种制备上述无机硅酸盐涂料用乳液的制备方法，包括以下步骤：
步骤S01，在单体瓶内配置预乳化液：按照水、乳化剂、交联剂、丙烯酸、丙烯酸丁酯、丙烯酸辛酯、苯乙烯冲洗水的顺序加入单体瓶内乳化备用；
配置三份引发剂水溶液，第一引发剂水溶液、第二引发剂水溶液以及第三引发剂水溶液，第二引发剂水溶液装入氧化剂瓶内；
步骤S02，
在反应釜内配水搅拌，加入乳化剂和高分子胶体，并升温至80～90℃，将第一引发剂水溶液加入反应釜内，待温度平稳后，同时滴加配置好的预乳化液和第二引发剂水溶液；
当预乳化液滴加剩余1/3时，加入乙烯基三甲氧基硅烷于预乳化液中，搅拌均匀后，继续滴加预乳化液及第二引发剂水溶液，温度控制在83～87℃，滴加时间控制在3-3.5小时，滴完后，补加第三引发剂水溶液；
步骤S03，滴加结束，于84～88℃保温1小时；
降温到75℃加入叔丁基过氧化氢水溶液，2分钟后，加入FF6M还原剂水溶液，保温15分钟后，加入叔丁基过氧化氢水溶液，2分钟后，加入FF6M还原剂水溶液，保温15分钟，降温到70℃，加入叔丁基过氧化氢水溶液，2分钟后，加入抗坏血酸水溶液，保温15分钟，抽真空30分钟；
步骤S04，降温到45℃，加入氢氧化钾水溶液，调PH值＝7～9；
步骤S05，加入消泡剂、杀菌剂，搅拌均匀后过滤出料。
本发明的有益效果是：
(1)本发明的乳液，使用了聚甲基丙烯酸钠作为高分子胶体，它具有一定数量的不饱和双键，能吸附或接技在乳液粒子周围，起保护乳液粒子的作用，能有效隔离乳液粒子与硅酸盐颗粒直接接触，起保护作用，从而使乳液与无机硅酸盐之间有很好的相容性和贮存稳定性。
(2)本发明乳液，采用三次后消除，使用两种不同的强还原剂，在不同温度下，进行后消除，然后再进行抽真空后处理，乳液残余单体及VOC含量低。
(3)本发明乳液，低Tg值，成膜温度低，在无机硅酸盐涂料中不需要加入成膜助剂，乳液用量少，耐擦洗高。尤其是在涂料经过高温热贮存后，耐擦洗下降较少，而其他品牌的乳液耐擦洗却下降较多。
具体实施方式
现在结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
一种无机硅酸盐涂料用乳液，按质量份计，包括
水45～55份；
乳化剂1.5～5份；乳化剂选用的是丁二酸C10-12烷基聚氧乙烯醚单酯磺酸二钠(A-102)和烷基聚氧乙烯醚(LCN-118),两者都不含APEO的环保型乳化剂，在市场可以直接采购获得。乳化剂主要是改善表面张力,形成均匀稳定的分散体系。
高分子胶体1～5份；高分子胶体为聚甲基丙烯酸钠；起保护作用，提高相容性和贮存稳定性。
交联单体1～3份；交联单体为丙烯酰胺；用于提高耐水性和提高与电解质的相容性；
丙烯酸1.5～5份，用于增加乳液聚合稳定性、提高耐水性及润湿性；
丙烯酸丁酯15～25份；用于提供柔性；
丙烯酸辛酯10～20份；用于提供柔性；
苯乙烯20～40份；用于提供硬度；
过硫酸铵0.2～0.6份；用于使单体发生聚合反应；
乙烯基三甲氧基硅烷(A-171)1～3份；用于提高耐水性；
叔丁基过氧化氢0.2～0.5份；作为氧化剂使用；
FF6M还原剂0.1～0.5份，作为还原剂使用；
抗坏血酸0.1～0.3份；作为还原剂使用；
氢氧化钾2～6份；用于PH值调节剂，增强贮存稳定性；
具体的，本实施例中，还包括消泡剂0.1～1份；用于去除乳液中气泡；
具体的，本实施例中，还包括杀菌剂0.1～0.3份，用于防止乳液腐臭；
具体的，本实施例中，所述乳化剂为丁二酸C10-12烷基聚氧乙烯醚单酯磺酸二钠(A-102)和烷基聚氧乙烯醚(LCN-118)的混合液；
按照上述的乳液配方，以下列举乳液的四个实施例；参见下表1
表1
以下为针对上述四个实施例的制备方法
一种制备实施例一中无机硅酸盐涂料用乳液的制备方法，包括以下步骤：
步骤S01，在单体瓶内配置预乳化液：按照15份水、1份乳化剂、1份交联剂、5份丙烯酸、25份丙烯酸丁酯、20份丙烯酸辛酯、20份苯乙烯冲洗水的顺序加入单体瓶内乳化备用；
配置三份引发剂水溶液，第一引发剂水溶液、第二引发剂水溶液以及第三引发剂水溶液，第二引发剂水溶液装入氧化剂瓶内；
第二引发剂水溶液为5份水和0.1份过硫酸铵的混合液。
第一引发剂水溶液为0.08份过硫酸铵的水溶液；
第三引发剂水溶液为0.02份过硫酸铵的水溶液；
步骤S02，
在反应釜内配20份水搅拌，其余组份中用水累计用量共为5份；
反应釜加入0.5份乳化剂和5份高分子胶体，并升温至85℃，将第一引发剂水溶液加入反应釜内，待温度平稳后，同时滴加配置好的预乳化液和第二引发剂水溶液；
当预乳化液滴加剩余1/3时，加入乙烯基三甲氧基硅烷于预乳化液中，搅拌均匀后，继续滴加预乳化液及第二引发剂水溶液，温度控制在83～87℃，滴加时间控制在3-3.5小时，滴完后，补加第三引发剂水溶液；
步骤S03，滴加结束，于84～88℃保温1小时；
降温到75℃加入0.05份叔丁基过氧化氢水溶液，2分钟后，加入0.05份FF6M还原剂水溶液，保温15分钟后，加入0.05份叔丁基过氧化氢水溶液，2分钟后，加入0.05份FF6M还原剂水溶液，保温15分钟，降温到70℃，加入0.1份叔丁基过氧化氢水溶液，2分钟后，加入0.1份抗坏血酸水溶液，保温15分钟，抽真空30分钟；
步骤S04，降温到45℃，加入6份氢氧化钾水溶液，调PH值＝7～9；
步骤S05，加入0.1份消泡剂、0.1份杀菌剂，搅拌均匀后过滤出料。
一种制备实施例二中无机硅酸盐涂料用乳液的制备方法，包括以下步骤：
步骤S01，在单体瓶内配置预乳化液：按照20份水、4份乳化剂、3份交联剂、1.5份丙烯酸、15份丙烯酸丁酯、10份丙烯酸辛酯、40份苯乙烯冲洗水的顺序加入单体瓶内乳化备用；
配置三份引发剂水溶液，第一引发剂水溶液、第二引发剂水溶液以及第三引发剂水溶液，第二引发剂水溶液装入氧化剂瓶内；
第二引发剂水溶液为5份水和0.4份过硫酸铵的混合液。
第一引发剂水溶液为0.15份过硫酸铵的水溶液；
第三引发剂水溶液为0.05份过硫酸铵的水溶液；
步骤S02，
在反应釜内配25份水搅拌，其余组份中用水累计用量共为5份；
反应釜加入1份乳化剂和5份高分子胶体，并升温至85℃，将第一引发剂水溶液加入反应釜内，待温度平稳后，同时滴加配置好的预乳化液和第二引发剂水溶液；
当预乳化液滴加剩余1/3时，加入乙烯基三甲氧基硅烷于预乳化液中，搅拌均匀后，继续滴加预乳化液及第二引发剂水溶液，温度控制在83～87℃，滴加时间控制在3-3.5小时，滴完后，补加第三引发剂水溶液；
步骤S03，滴加结束，于84～88℃保温1小时；
降温到75℃加入0.15份叔丁基过氧化氢水溶液，2分钟后，加入0.25份FF6M还原剂水溶液，保温15分钟后，加入0.15份叔丁基过氧化氢水溶液，2分钟后，加入0.25份FF6M还原剂水溶液，保温15分钟，降温到70℃，加入0.2份叔丁基过氧化氢水溶液，2分钟后，加入0.3份抗坏血酸水溶液，保温15分钟，抽真空30分钟；
步骤S04，降温到45℃，加入2份氢氧化钾水溶液，调PH值＝7～9；
步骤S05，加入1份消泡剂、0.3份杀菌剂，搅拌均匀后过滤出料。
一种制备实施例三中无机硅酸盐涂料用乳液的制备方法，包括以下步骤：
步骤S01，在单体瓶内配置预乳化液：按照15份水、2份乳化剂、2份交联剂、4份丙烯酸、20份丙烯酸丁酯、17份丙烯酸辛酯、30份苯乙烯冲洗水的顺序加入单体瓶内乳化备用；
配置三份引发剂水溶液，第一引发剂水溶液、第二引发剂水溶液以及第三引发剂水溶液，第二引发剂水溶液装入氧化剂瓶内；
第二引发剂水溶液为5份水和0.3份过硫酸铵的混合液。
第一引发剂水溶液为0.15份过硫酸铵的水溶液；
第三引发剂水溶液为0.05份过硫酸铵的水溶液；
步骤S02，
在反应釜内配25份水搅拌，其余组份中用水累计用量共为5份；
反应釜加入1份乳化剂和3.5份高分子胶体，并升温至85℃，将第一引发剂水溶液加入反应釜内，待温度平稳后，同时滴加配置好的预乳化液和第二引发剂水溶液；
当预乳化液滴加剩余1/3时，加入乙烯基三甲氧基硅烷于预乳化液中，搅拌均匀后，继续滴加预乳化液及第二引发剂水溶液，温度控制在83～87℃，滴加时间控制在3-3.5小时，滴完后，补加第三引发剂水溶液；
步骤S03，滴加结束，于84～88℃保温1小时；
降温到75℃加入0.1份叔丁基过氧化氢水溶液，2分钟后，加入0.1份FF6M还原剂水溶液，保温15分钟后，加入0.1份叔丁基过氧化氢水溶液，2分钟后，加入0.1份FF6M还原剂水溶液，保温15分钟，降温到70℃，加入0.1份叔丁基过氧化氢水溶液，2分钟后，加入0.15份抗坏血酸水溶液，保温15分钟，抽真空30分钟；
步骤S04，降温到45℃，加入5份氢氧化钾水溶液，调PH值＝7～9；
步骤S05，加入0.5份消泡剂、0.15份杀菌剂，搅拌均匀后过滤出料。
一种制备实施例四中无机硅酸盐涂料用乳液的制备方法，包括以下步骤：
步骤S01，在单体瓶内配置预乳化液：按照17份水、2.5份乳化剂、2.5份交联剂、3份丙烯酸、23份丙烯酸丁酯、15份丙烯酸辛酯、35份苯乙烯冲洗水的顺序加入单体瓶内乳化备用；
配置三份引发剂水溶液，第一引发剂水溶液、第二引发剂水溶液以及第三引发剂水溶液，第二引发剂水溶液装入氧化剂瓶内；
第二引发剂水溶液为5份水和0.25份过硫酸铵的混合液。
第一引发剂水溶液为0.15份过硫酸铵的水溶液；
第三引发剂水溶液为0.05份过硫酸铵的水溶液；
步骤S02，
在反应釜内配25份水搅拌，其余组份中用水累计用量共为5份；
反应釜加入1.5份乳化剂和4.2份高分子胶体，并升温至85℃，将第一引发剂水溶液加入反应釜内，待温度平稳后，同时滴加配置好的预乳化液和第二引发剂水溶液；
当预乳化液滴加剩余1/3时，加入乙烯基三甲氧基硅烷于预乳化液中，搅拌均匀后，继续滴加预乳化液及第二引发剂水溶液，温度控制在83～87℃，滴加时间控制在3-3.5小时，滴完后，补加第三引发剂水溶液；
步骤S03，滴加结束，于84～88℃保温1小时；
降温到75℃加入0.15份叔丁基过氧化氢水溶液，2分钟后，加入0.15份FF6M还原剂水溶液，保温15分钟后，加入0.15份叔丁基过氧化氢水溶液，2分钟后，加入0.15份FF6M还原剂水溶液，保温15分钟，降温到70℃，加入0.1份叔丁基过氧化氢水溶液，2分钟后，加入0.2份抗坏血酸水溶液，保温15分钟，抽真空30分钟；
步骤S04，降温到45℃，加入4份氢氧化钾水溶液，调PH值＝7～9；
步骤S05，加入0.8份消泡剂、0.25份杀菌剂，搅拌均匀后过滤出料。
采用上述四种实施例的配方并通过上述四种方法制备出来的乳液，其性能测试数据如表2表3所示：
与无机硅酸盐相容性测试方法：1份乳液+2份硅酸钾测粘度变化情况，如下表2所示
表2残单、VOC、涂料初始耐擦洗、50℃热贮后耐擦洗测试如下表3所示；
表3
本发明的乳液，使用了高分子胶体(聚甲基丙烯酸钠)，它具有一定数量的不饱和双键，能吸附或接技在乳液粒子周围，起保护乳液粒子的作用，能有效隔离乳液粒子与硅酸盐颗粒直接接触，起保护作用，从而使乳液与无机硅酸盐之间有很好的相容性和贮存稳定性。考虑到环保要求，不宜加入成膜助剂，因此乳液的Tg值设计为5℃，最低成膜温度(MFT)在0℃左右，整个聚合过程是在83～87℃下进行，为了降低残余单体，采用两种高效的还原剂，分多次进行后消除。用氢氧化钾调节PH值。
本发明的乳液，使用了聚甲基丙烯酸钠作为高分子胶体，它具有一定数量的不饱和双键，能吸附或接技在乳液粒子周围，起保护乳液粒子的作用，能有效隔离乳液粒子与硅酸盐颗粒直接接触，起保护作用，从而使乳液与无机硅酸盐之间有很好的相容性和贮存稳定性。
本发明乳液，采用三次后消除，使用两种不同的强还原剂，在不同温度下，进行后消除，然后再进行抽真空后处理，乳液残余单体及VOC含量低。
本发明乳液，低Tg值，最低成膜温度，在无机硅酸盐涂料中不需要加入成膜助剂，乳液用量少，耐擦洗高。尤其是在涂料经过高温热贮存后，耐擦洗下降较少，而其他品牌的乳液耐擦洗却下降较多。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (7)
1.一种无机硅酸盐涂料用乳液，其特征是，按质量份计，包括
水 45～55份
乳化剂 1.5～5份
高分子胶体 1～5份
交联单体 1～3份
丙烯酸 1.5～5份
丙烯酸丁酯 15～25份
丙烯酸辛酯 10～20份
苯乙烯 20～40份
过硫酸铵 0.2～0.6份
乙烯基三甲氧基硅烷(A-171) 1～3份
叔丁基过氧化氢 0.2～0.5份
FF6M还原剂 0.1～0.5份
抗坏血酸 0.1～0.3份
氢氧化钾 2～6份。
2.根据权利要求1所述的无机硅酸盐涂料用乳液，其特征是，
还包括消泡剂0.1～1份。
3.根据权利要求1所述的无机硅酸盐涂料用乳液，其特征是，
还包括杀菌剂0.1～0.3份。
4.根据权利要求1所述的无机硅酸盐涂料用乳液，其特征是，
所述高分子胶体为聚甲基丙烯酸钠。
5.根据权利要求1所述的无机硅酸盐涂料用乳液，其特征是，
所述乳化剂为丁二酸C10-12烷基聚氧乙烯醚单酯磺酸二钠(A-102)和烷基聚氧乙烯醚(LCN-118)的混合液。
6.根据权利要求1所述的无机硅酸盐涂料用乳液，其特征是，
所述交联单体为丙烯酰胺。
7.一种制备权利要求1-6任意一项所述无机硅酸盐涂料用乳液的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
步骤S01，在单体瓶内配置预乳化液：按照水、乳化剂、交联剂、丙烯酸、丙烯酸丁酯、丙烯酸辛酯、苯乙烯、冲洗水的顺序加入单体瓶内乳化备用；
配置三份引发剂水溶液，第一引发剂水溶液、第二引发剂水溶液以及第三引发剂水溶液，第二引发剂水溶液装入氧化剂瓶内；
步骤S02，
在反应釜内配水搅拌，加入乳化剂和高分子胶体，并升温至80～90℃，将第一引发剂水溶液加入反应釜内，待温度平稳后，同时滴加配置好的预乳化液和第二引发剂水溶液；
当预乳化液滴加剩余1/3时，加入乙烯基三甲氧基硅烷于预乳化液中，搅拌均匀后，继续滴加预乳化液及第二引发剂水溶液，温度控制在83～87℃，滴加时间控制在3-3.5小时，滴完后，补加第三引发剂水溶液；
步骤S03，滴加结束，于84～88℃保温1小时；
降温到75℃加入叔丁基过氧化氢水溶液，2分钟后，加入FF6M还原剂水溶液，保温15分钟后，加入叔丁基过氧化氢水溶液，2分钟后，加入FF6M还原剂水溶液，保温15分钟，降温到70℃，加入叔丁基过氧化氢水溶液，2分钟后，加入抗坏血酸水溶液，保温15分钟，抽真空30分钟；
步骤S04，降温到45℃，加入氢氧化钾水溶液，调PH值＝7～9；
步骤S05，加入消泡剂、杀菌剂，搅拌均匀后过滤出料。
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Non-Patent Citations (1)
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| 黄吉东: "《乡镇企业实用技术》", 30 November 1987, 湖南大学出版社 * |
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