CN112250855A - 一种乙烯基硅烷封端改性聚醚的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种乙烯基硅烷封端改性聚醚的合成方法。本发明制备的乙烯基二甲氧基硅烷封端改性聚醚，其中的乙烯基二甲氧基硅烷具有吸电子特性，可降低同一个硅原子上的甲氧基的水解活性，且又不会像三甲氧基活性过高，因此通过乙烯基三甲氧基硅烷封端改性的聚醚不仅活性较高，而且其固化时间较短。另外本发明所提供的聚醚的合成方法的工艺简单、收率高、成本低、生产安全环保，制备的产品活性、粘结性、拉伸率、强度等物理指标及应用方面完全达到下游客户使用要求。
Description
技术领域
本发明涉及封端聚醚技术领域，具体为一种一种乙烯基硅烷封端改性聚醚的合成方法。
背景技术
端硅烷基聚醚可作为弹性密封胶、弹性胶黏剂和涂料的基础聚合物，应用范围较广，而且，以端硅烷基聚醚为基础聚合物的弹性密封胶更是以其优异的综合性能在日本、欧美等发达国家获得了广泛的应用。
使用乙烯基硅烷封端双烯丙基聚醚制备的封胶既含聚醚链节，又含作为固化功能基的硅烷基，兼具硅酮弹性密封胶和聚氨酯密封胶的优点，具有耐候、耐水、耐老化、耐久、黏度低、贮存稳定、黏接对象广泛、挤出性良定、黏接对象广泛、挤出性良好、环境友善性和无沾污性等特征，近年来在多个领域得到应用，主要用于金属和预制混凝土幕墙结构的动态接缝密封、建筑物静态接缝密封及桥梁、高速公路、地铁和隧道等的振动部位等。
发明内容
有鉴于背景技术所述，本发明的目的在于提供一种乙烯基硅烷封端改性聚醚的合成方法，该合成方法所提供的合成方法生产工艺要求相对较低，且受环境约束比较小，增加了聚合物对基材的润湿能力，产品存储稳定性好，而原料丰富、工艺简单、容易控制、无腐蚀性且对环境不会造成污染，适合推广。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种乙烯基硅烷封端改性聚醚的合成方法，包括以下步骤：
S1、在带有机械搅拌器、恒压滴液漏斗和冷凝器的反应器中依次投入1000重量份的双烯丙基聚醚，1.0～2.5重量份的铂催化剂，通入氮气开始搅拌，加热升温至80～100℃，滴加15～30重量份的四甲基二氢基二硅氧烷，反应4～8h，减压脱去过量的四甲基二氢基二硅氧烷，得到共聚物1；反应方程式为：
HSi(Me)2O(Me)2SiH+H2C＝CHCH2O(C2H4O)a(C3H6O)bCH2CH＝CH2→
HSi(Me)2O(Me)2SiC3H6O(C2H4O)a(C3H6O)bC3H6Si(Me)2O(Me)2SiH
S2、继续向反应釜中加入13～25重量份的乙烯基硅烷，在70-120℃条件下反应4-6h后，减压脱去未反应完的乙烯基硅烷，得到所述的硅烷改性聚醚，反应方程式为：
HSi(Me)2O(Me)2SiC3H6O(C2H4O)a(C3H6O)bC3H6Si(Me)2O(Me)2SiH+H2C＝CH2RSiXn→
XnSiRC2H4Si(Me)2O(Me)2SiC3H6O(C2H40)a(C3H6O)bC3H6Si(Me)2O(Me)2SiC2H4RSiXn
其中，n＝0～3，R是有机取代基，X是烷氧基。
所述X是甲氧基，乙氧基，甲氧基乙氧基或乙酰氧基等。
优选的，所述S1中双烯丙基聚醚的平均分子量为300～4000。
优选的，所述铂催化剂为：氯铂酸的异丙醇溶液，其中，氯铂酸的质量百分比浓度为2％，所述铂催化剂的用量为1.0～2.5重量份。
优选的，所述四甲基二氢基二硅氧烷用量为15～30重量份。
优选的，所述乙烯基硅烷的用量为13～25重量份。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明制备的乙烯基二甲氧基硅烷封端改性聚醚，其中的乙烯基二甲氧基硅烷具有吸电子特性，可降低同一个硅原子上的甲氧基的水解活性，且又不会像三甲氧基活性过高，因此通过乙烯基三甲氧基硅烷封端改性的聚醚不仅活性较高，而且其固化时间较短。
另外本发明所提供的聚醚的合成方法的工艺简单、收率高、成本低、生产安全环保，制备的产品活性、粘结性、拉伸率、强度等物理指标及应用方面完全达到下游客户使用要求。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图；
图2是实施例1制得的乙烯基硅烷封端改性聚醚红外光谱图；
图3是实施例2制得的乙烯基硅烷封端改性聚醚红外光谱图；
图4是实施例3制得的乙烯基硅烷封端改性聚醚红外光谱图；
图5是实施例4制得的乙烯基硅烷封端改性聚醚红外光谱图；
图6是实施例5制得的乙烯基硅烷封端改性聚醚红外光谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的部件均为通用标准件或本领域技术人员知晓的部件，其结构和原理都为本技术人员均可通过技术手册得知或通过常规实验方法获知。
如图1所示，其为本发明的工艺流程图，适用于以下所有实施例。
实施例一：
一种乙烯基硅烷封端改性聚醚的合成方法，包括以下步骤：
A、在带有机械搅拌器、恒压滴液漏斗和冷凝器的反应器中依次投入1000重量份的双烯丙基聚醚，1.0重量份的铂催化剂，通入氮气开始搅拌，加热升温至80℃滴加15重量份的四甲基二氢基二硅氧烷，反应4h，减压脱去过量的四甲基二氢基二硅氧烷，得到共聚物1；
B、继续向反应釜中加入13重量份的乙烯基三甲氧基硅烷，在70℃条件下反应4h后，减压脱去未反应完的乙烯基三甲氧基硅烷，得到所述的硅烷改性聚醚。
实施例二：
一种乙烯基硅烷封端改性聚醚的合成方法，包括以下步骤：
A、在带有机械搅拌器、恒压滴液漏斗和冷凝器的反应器中依次投入1000重量份的双烯丙基聚醚，1.5重量份的铂催化剂，通入氮气开始搅拌，加热升温至90℃滴加17重量份的四甲基二氢基二硅氧烷，反应5h，减压脱去过量的四甲基二氢基二硅氧烷，得到共聚物1；
B、继续向反应釜中加入15重量份的乙烯基甲基二甲氧基硅烷，在80℃条件下反应4.5h后，减压脱去未反应完的乙烯基甲基二甲氧基硅烷，得到所述的硅烷改性聚醚。
实施例三：
一种乙烯基硅烷封端改性聚醚的合成方法，包括以下步骤：
A、在带有机械搅拌器、恒压滴液漏斗和冷凝器的反应器中依次投入1000重量份的双烯丙基聚醚，2.0重量份的铂催化剂，通入氮气开始搅拌，加热升温至900℃滴加20重量份的四甲基二氢基二硅氧烷，反应6h，减压脱去过量的四甲基二氢基二硅氧烷，得到共聚物1；
B、继续向反应釜中加入20重量份的乙烯基三乙氧基硅烷，在90℃条件下反应5h后，减压脱去未反应完的乙烯基三乙氧基硅烷，得到所述的硅烷改性聚醚。
实施例四：
一种乙烯基硅烷封端改性聚醚的合成方法，包括以下步骤：
A、在带有机械搅拌器、恒压滴液漏斗和冷凝器的反应器中依次投入1000重量份的双烯丙基聚醚，2.0重量份的铂催化剂，通入氮气开始搅拌，加热升温至100℃滴加25重量份的四甲基二氢基二硅氧烷，反应7h，减压脱去过量的四甲基二氢基二硅氧烷，得到共聚物1；
B、继续向反应釜中加入25重量份的甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，在95℃条件下反应6h后，减压脱去未反应完的甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，得到所述的硅烷改性聚醚。
实施例五：
一种乙烯基硅烷封端改性聚醚的合成方法，包括以下步骤：
A、在带有机械搅拌器、恒压滴液漏斗和冷凝器的反应器中依次投入1000重量份的双烯丙基聚醚，2.5重量份的铂催化剂，通入氮气开始搅拌，加热升温至100℃滴加30重量份的四甲基二氢基二硅氧烷，反应8h，减压脱去过量的四甲基二氢基二硅氧烷，得到共聚物1；
B、继续向反应釜中加入25重量份的乙烯基-三(2-甲氧基乙氧基)硅烷，在100℃条件下反应6h后，减压脱去未反应完的乙烯基-三(2-甲氧基乙氧基)硅烷，得到所述的硅烷改性聚醚。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种乙烯基硅烷封端改性聚醚的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、在带有机械搅拌器、恒压滴液漏斗和冷凝器的反应器中依次投入1000重量份的双烯丙基聚醚，1.0～2.5重量份的铂催化剂，通入氮气开始搅拌，加热升温至80～100℃，滴加15～30重量份的四甲基二氢基二硅氧烷，反应4～8h，减压脱去过量的四甲基二氢基二硅氧烷，得到共聚物1；反应方程式为：
HSi(Me)2O(Me)2SiH+H2C＝CHCH2O(C2H4O)a(C3H6O)bCH2CH＝CH2→HSi(Me)2O(Me)2SiC3H6O(C2H4O)a(C3H6O)bC3H6Si(Me)2O(Me)2SiH
S2、继续向反应釜中加入13～25重量份的乙烯基硅烷，在70-120℃条件下反应4-6h后，减压脱去未反应完的乙烯基硅烷，得到所述的硅烷改性聚醚，反应方程式为：
HSi(Me)2O(Me)2SiC3H6O(C2H4O)a(C3H6O)bC3H6Si(Me)2O(Me)2SiH+H2C＝CH2RSiXn→XnSiRC2H4Si(Me)2O(Me)2SiC3H6O(C2H4O)a(C3H6O)bC3H6Si(Me)2O(Me)2SiC2H4RSiXn
其中，n＝0～3，R是有机取代基，X是烷氧基。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述S1中双烯丙基聚醚的平均分子量为300～4000。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述铂催化剂为：氯铂酸的异丙醇溶液，其中，氯铂酸的质量百分比浓度为2％，所述铂催化剂的用量为1.0～2.5重量份。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述四甲基二氢基二硅氧烷用量为15～30重量份。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述乙烯基硅烷的用量为13～25重量份。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述X是甲氧基，乙氧基，甲氧基乙氧基或乙酰氧基。
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