CN112234250A - 嵌入式llzo固态电解质隔膜、浆料、制备工艺、锂电池 - Google Patents

嵌入式llzo固态电解质隔膜、浆料、制备工艺、锂电池 Download PDF

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Abstract

本发明属于锂电池隔膜技术领域，具体涉及一种嵌入式LLZO固态电解质隔膜、浆料、制备工艺、锂电池。其中本隔膜包括：基膜、固态电解质涂层；其中所述固态电解质涂层覆盖在基膜表面且部分嵌入基膜内部的空隙。利用基膜为无机固体电解质材料提供了抗应力骨架，使其能够承受锂电池内部进行长期的呼吸式充放电过程，提升了固态电池的使用寿命。

Description

嵌入式LLZO固态电解质隔膜、浆料、制备工艺、锂电池
技术领域
本发明属于锂电池隔膜技术领域，具体涉及一种嵌入式LLZO固态电解质隔膜、浆料、制备工艺、锂电池。
背景技术
锂离子电池用电解质由液态向固态转变是大势所趋，目前固态电解质主要分为两类，一类是有机聚合物电解质，一类是以LLZO为代表的无机电解质。由于有机聚合物电解质的电导率较低，而无机电解质的电导率较高，为了提升固态电解质的电导率，锂离子电池行业开始广泛研究LLZO在锂电池中的应用。但是无机固体电解质材料LLZO的内部没有骨架支撑，应力承受能力差，尤其是在锂电池内部进行呼吸式充放电的过程中，无机固体电解质材料LLZO长期在电池内部高电压的情况下，内部的化学键被缓慢打破，导致LLZO的结构发生坍塌，粉体发生破碎很容易发生破裂，导致电池界面被严重破坏，致使电池性能严重衰减，因此很难用于锂电池中。
发明内容
本发明提供了一种嵌入式LLZO固态电解质隔膜、浆料、制备工艺、锂电池。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种隔膜，包括：基膜、无机固态电解质涂层；其中所述无机固态电解质涂层覆盖在基膜表面且部分嵌入基膜内部的空隙。
第二方面，本发明还提供了一种隔膜的制备工艺，包括：通过LLZO粉末制备LLZO浆料；将LLZO浆料涂覆在基膜表面，并使其部分渗入基膜内部的空隙中；烘干，在基膜表面形成无机固态电解质涂层；收卷，得到隔膜。
第三方面，本发明还提供了一种LLZO浆料，包括以下原料：LLZO粉末：分散剂：增稠剂：粘结剂：润湿剂：水的质量比为1：(0.003-0.008)：(0.03-0.09)：(0.03-0.1)：(0.004-0.012)：(1.0-8.0)。
第四方面，本发明还提供了一种LLZO浆料的制备工艺，包括：将分散剂添加到水中，并充分搅拌；向水中加入LLZO粉末；添加增稠剂，并高速分散；添加粘结剂，并分散均匀；添加润湿剂，得到所述LLZO浆料。
第五方面，本发明还提供了一种锂电池，包括：如前所述的隔膜。
本发明的有益效果是，本发明的嵌入式LLZO固态电解质隔膜、浆料、制备工艺、锂电池将无机固体电解质材料以涂层形式覆盖在基膜表面且部分嵌入基膜内部的空隙，为无机固体电解质材料提供了抗应力骨架，使其能够承受锂电池内部进行长期的呼吸式充放电过程，提升了固态电池的使用寿命。
本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点在说明书、附图中所特别指出的结构来实现和获得。
为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，并配合所附附图，作详细说明如下。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的嵌入式LLZO固态电解质隔膜的结构示意图；
图2是本发明的嵌入式LLZO固态电解质隔膜的制备工艺流程图；
图3是本发明的LLZO浆料的制备工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
第一部分：阐述具体技术方案
为了无机固体电解质材料的内部没有骨架支撑，难以应用于锂电池隔膜中的技术难题。见图1，本发明提供了一种隔膜，包括：基膜1、无机固态电解质涂层2；其中所述无机固态电解质涂层2覆盖在基膜1表面且部分嵌入基膜1内部的空隙。
可选的，所述基膜为网状结构的高分子材料，其表面和内部分布有大量所述空隙；所述空隙的孔径大于100nm。所述基膜例如但不限于无纺布、有机高分子透气薄膜，或选用均聚物的PVDF，或PET、PP与纤维素复合材质。
作为无机固态电解质涂层的一种可选的实施方式。
所述无机固态电解质涂层适于通过LLZO浆料涂覆在基膜上形成；所述LLZO浆料的原料配方包括：LLZO粉末：分散剂：增稠剂：粘结剂：润湿剂：水的质量比为1：(0.003-0.008)：(0.03-0.09)：(0.03-0.1)：(0.004-0.012)：(1.0-8.0)。
可选的，LLZO粉末：分散剂：增稠剂：粘结剂：润湿剂：水的质量比为1：0.005：0.07：0.08：0.01：6。
可选的，所述LLZO粉末为石榴石型Li7La3Zr2O12；所述LLZO粉末的粒径分布D50为0.1-5.0μm，优选D50＝0.3-2.0μm。LLZO粉末中的杂质含量＜0.1％。
本实施方式的无机固态电解质涂层在制备浆料时将LLZO粉末加入其中，并与分散剂、增稠剂、粘结剂、润湿剂等组分在水中混合均匀，可以提高LLZO粉末的均匀性，利于LLZO粉末在基膜表面且部分嵌入基膜内部的空隙，形成均一分布状态，利用基膜形成骨架。同时浆料也便于涂覆和烘干，使制备工艺简单、便于产业化应用。
此外，所述隔膜还具有以下特点：
(1)所述隔膜中含有大量微孔，且微孔的孔隙率为25～90％。优选的，隔膜的孔隙率为25～80％。如果孔隙率过低，则隔膜的保液能力变差，影响电池的寿命，从这方面考虑孔隙率优选25％以上；如果孔隙率过高，则隔膜的机械性能变差，强度变低，甚至无法应用到电池的制作中，从这方面考虑孔隙率优选80％以下。
(2)所述隔膜的膜厚为1～50μm。优选的，隔膜的膜厚为3～25μm；如果隔膜的厚度低于1μm，则隔膜的耐短路能力急速下降，严重影响电池的安全性能，从这方面考虑，隔膜厚度优选3μm以上；如果隔膜的厚度高于25μm，则会严重影响隔膜的生产效率，导致隔膜的生产成本加大，从这方面考虑，隔膜厚度优选25μm以下。
(3)隔膜按照JIS P8117测得的Gurley值为10秒/100cc以上。如果隔膜的Gurley值过低，则会导致隔膜的孔径增大，隔膜的厚度变薄，进而影响电池的安全性能和电池的自放电性能，从这方面出发，隔膜的透气值优选40秒/100cc以上。
本发明的嵌入式LLZO固态电解质隔膜将无机固体电解质材料以涂层形式覆盖在基膜表面且部分嵌入基膜内部的空隙，采用耐高电压、具有网状结构的基膜对LLZO浆料进行包覆改造，这样不仅可以提升LLZO粉末的耐高电压的能力，同时可以增强LLZO粉末的颗粒强度，减少粉体破碎。利用基膜为无机固体电解质材料提供了抗应力骨架，使其能够承受锂电池内部进行长期的呼吸式充放电过程，提升了固态电池的使用寿命。
进一步，见图2，本发明提供了一种隔膜的制备工艺，其特征在于，包括：通过LLZO粉末制备LLZO浆料；将LLZO浆料涂覆在基膜表面，并使其部分渗入基膜内部的空隙中；烘干，在基膜表面形成固态电解质涂层；收卷，得到隔膜，即本案中的嵌入式LLZO固态电解质隔膜。
可选的，所述涂覆的方式例如但不限凹版涂覆、线棒涂覆等涂覆方式，涂覆规格包含单面涂覆或双面涂覆，涂层厚度为0.2-20μm。
作为制备LLZO浆料的一种可选的实施方式。
见图3，所述制备LLZO浆料，即LLZO固态电解质浆料，包括：将分散剂添加到水中，并充分搅拌；向水中加入LLZO粉末；添加增稠剂，并高速分散；添加粘结剂，并分散均匀；添加润湿剂，得到所述LLZO浆料。
具体的，将分散剂添加到水中，机械搅拌＞10min；向水中加入如前制备的LLZO粉末，机械搅拌＞20min；添加增稠剂(增稠剂已经通过水稀释成增稠剂水溶液，其主要成分为羧甲基纤维素钠)，采用双行星搅拌和砂磨机分散等方式高速分散＞30min；添加粘结剂，如丙烯酸类及其相关改性粘结剂，并搅拌时间＞30min以分散均匀；添加润湿剂(如硅醚类表面活性剂)，得到所述备LLZO浆料。
可选的，所述LLZO浆料中各原料的质量比如下，LLZO粉末：分散剂：增稠剂：粘结剂：润湿剂：水＝1：(0.003-0.008)：(0.03-0.09)：(0.03-0.1)：(0.004-0.012)：(1.0-8.0)。
可选的，LLZO粉末：分散剂：增稠剂：粘结剂：润湿剂：水＝1：0.005：0.06：0.08：0.005：3。
本发明的隔膜的制备工艺将LLZO粉末加入其中，并与分散剂、增稠剂、粘结剂、润湿剂等组分在水中混合均匀，制成LLZO浆料，不仅可以提高LLZO粉末的分布均匀性，还可以采用涂覆的方式使LLZO粉末分布在基膜表面且部分嵌入基膜内部的空隙，在烘干后连成一体，形成LLZO粉末分布状态均一的无机固态电解质涂层，利用基膜形成了抗应力骨架，使其能够承受锂电池内部进行长期的呼吸式充放电过程，提升了固态电池的使用寿命。同时浆料也便于涂覆和烘干，使制备工艺简单、便于产业化应用。
进一步，见图3，本发明提供了一种LLZO浆料，包括以下原料：LLZO粉末：分散剂：增稠剂：粘结剂：润湿剂：水的质量比为1：(0.003-0.008)：(0.03-0.09)：(0.03-0.1)：(0.004-0.012)：(1.0-8.0)。
进一步，本发明提供了一种LLZO浆料的制备工艺，包括：将分散剂添加到水中，并充分搅拌；向水中加入LLZO粉末；添加增稠剂，并高速分散；添加粘结剂，并分散均匀；添加润湿剂，得到所述LLZO浆料。
进一步，本发明提供了一种锂电池，包括：如前所述的隔膜(也即嵌入式LLZO固态电解质隔膜)。
第二部分：列举部分实施例
实施例1
(1)制备LLZO固态电解质浆料
先将固含量为40％的分散剂0.6kg添加到800kg纯净水中，进行充分搅拌；加入具有高电导率的粒径D50为0.5μm的无机固态电解质LLZO粉末(石榴石型Li7La3Zr2O12)100kg，形成LLZO水溶液；添加质量浓度为5％的增稠剂水溶液6kg；添加固含量为30％的粘结剂6kg，并均匀分散；再添加润湿剂0.6kg，制成LLZO固态电解质浆料。
(2)涂覆LLZO固态电解质浆料
选取12μm厚的湿法PE多孔隔离膜作为基膜，将LLZO固态电解质浆料通过烘箱前端的抹匀辊涂覆到湿法PE多孔隔离膜上，涂覆厚度为3μm，压过后保证隔膜的整体厚度为12μm。
(3)经过烘箱将涂覆后的隔膜烘干，然后进行收卷，得到嵌入式LLZO固态电解质隔膜。
实施例2
(1)制备LLZO固态电解质浆料
先将固含量为40％的分散剂0.3kg添加到100kg纯净水中，进行充分搅拌；加入具有高电导率的粒径D50为0.1μm的无机固态电解质LLZO粉末(石榴石型Li7La3Zr2O12)100kg，形成LLZO水溶液；添加质量浓度为5％的增稠剂水溶液3kg；添加固含量为30％的粘结剂10kg，并均匀分散；再添加润湿剂0.4kg，制成LLZO固态电解质浆料。
(2)涂覆LLZO固态电解质浆料
选取50μm厚的湿法PE多孔隔离膜作为基膜，将LLZO固态电解质浆料通过烘箱前端的抹匀辊涂覆到湿法PE多孔隔离膜上，涂覆厚度为20μm，压过后保证隔膜的整体厚度为50μm。
(3)经过烘箱将涂覆后的隔膜烘干，然后进行收卷，得到嵌入式LLZO固态电解质隔膜。
实施例3
(1)制备LLZO固态电解质浆料
先将固含量为40％的分散剂0.8kg添加到800kg纯净水中，进行充分搅拌；加入具有高电导率的粒径D50为5.0μm的无机固态电解质LLZO粉末(石榴石型Li7La3Zr2O12)100kg，形成LLZO水溶液；添加质量浓度为5％的增稠剂水溶液9kg；添加固含量为30％的粘结剂3kg，并均匀分散；再添加润湿剂1.2kg，制成LLZO固态电解质浆料。
(2)涂覆LLZO固态电解质浆料
选取1μm厚的有机高分子透气薄膜作为基膜，将LLZO固态电解质浆料通过烘箱前端的抹匀辊涂覆到有机高分子透气薄膜上，涂覆厚度为0.2μm，压过后保证隔膜的整体厚度为1μm。
(3)经过烘箱将涂覆后的隔膜烘干，然后进行收卷，得到嵌入式LLZO固态电解质隔膜。
实施例4
(1)制备LLZO固态电解质浆料
先将固含量为40％的分散剂0.5kg添加到300kg纯净水中，进行充分搅拌；加入具有高电导率的粒径D50为0.3μm的无机固态电解质LLZO粉末(石榴石型Li7La3Zr2O12)100kg，形成LLZO水溶液；添加质量浓度为5％的增稠剂水溶液5kg；添加固含量为30％的粘结剂6kg，并均匀分散；再添加润湿剂0.8kg，制成LLZO固态电解质浆料。
(2)涂覆LLZO固态电解质浆料
选取1μm厚的湿法PE多孔隔离膜作为基膜，将LLZO固态电解质浆料通过烘箱前端的抹匀辊涂覆到湿法PE多孔隔离膜上，涂覆厚度为0.5μm，压过后保证隔膜的整体厚度为1μm。
(3)经过烘箱将涂覆后的隔膜烘干，然后进行收卷，得到嵌入式LLZO固态电解质隔膜。
实施例5
(1)制备LLZO固态电解质浆料
先将固含量为40％的分散剂0.4kg添加到500kg纯净水中，进行充分搅拌；加入具有高电导率的粒径D50为2μm的无机固态电解质LLZO粉末(石榴石型Li7La3Zr2O12)100kg，形成LLZO水溶液；添加质量浓度为5％的增稠剂水溶液5kg；添加固含量为30％的粘结剂4kg，并均匀分散；再添加润湿剂0.5kg，制成LLZO固态电解质浆料。
(2)涂覆LLZO固态电解质浆料
选取12μm厚的无纺布作为基膜，将LLZO固态电解质浆料通过烘箱前端的抹匀辊涂覆到无纺布上，涂覆厚度为3μm，压过后保证隔膜的整体厚度为12μm。
(3)经过烘箱将涂覆后的隔膜烘干，然后进行收卷，得到嵌入式LLZO固态电解质隔膜。
第三部分：性能参数对比分析
本部分对实施例1-5制备的嵌入式LLZO固态电解质隔膜和常规隔膜(如12μm厚纯固态电解质隔膜)，以及通过该隔膜制备的锂电池进行性能检测，其检测结果如表1所示。
由表1可以看出，本发明的嵌入式LLZO固态电解质隔膜在隔膜的弹性模量、电池使用寿命等方面的性能均优于对比例，其原因在于本发明将无机固体电解质材料以涂层形式覆盖在基膜表面且部分嵌入基膜内部的空隙，采用耐高电压、具有网状结构的基膜对LLZO浆料进行包覆改造，这样不仅可以提升LLZO粉末的耐高电压的能力，同时可以增强LLZO粉末的颗粒强度，减少粉体破碎。利用基膜为无机固体电解质材料提供了抗应力骨架，使其能够承受锂电池内部进行长期的呼吸式充放电过程，提升了固态电池的使用寿命。
表1隔膜性能对比
实施方式 固态电解液弹性模量 电池使用寿命
实施例1 50 0.5C/0.5C循环5000周
实施例2 150 0.5C/0.5C循环6000周
实施例3 30 0.5C/0.5C循环4500周
实施例4 32 0.5C/0.5C循环4000周
实施例5 60 0.5C/0.5C循环5500周
对比例 5 0.5C/0.5C循环1000周
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (9)

1.一种隔膜，其特征在于，包括：
基膜、无机固态电解质涂层；其中
所述无机固态电解质涂层覆盖在基膜表面且部分嵌入基膜内部的空隙。
2.根据权利要求1所述的隔膜，其特征在于，
所述基膜为网状结构的高分子材料，其表面和内部分布有大量所述空隙；
所述空隙的孔径大于100nm。
3.根据权利要求1所述的隔膜，其特征在于，
所述无机固态电解质涂层适于通过LLZO浆料涂覆在基膜上形成；
所述LLZO浆料的原料配方包括：
LLZO粉末：分散剂：增稠剂：粘结剂：润湿剂：水的质量比为1：(0.003-0.008)：(0.03-0.09)：(0.03-0.1)：(0.004-0.012)：(1.0-8.0)。
4.根据权利要求3所述的隔膜，其特征在于，
所述LLZO粉末为石榴石型Li7La3Zr2O12；
所述LLZO粉末的粒径分布D50为0.1-5.0μm。
5.一种隔膜的制备工艺，其特征在于，包括：
通过LLZO粉末制备LLZO浆料；
将LLZO浆料涂覆在基膜表面，并使其部分渗入基膜内部的空隙中；
烘干，在基膜表面形成固态电解质涂层；
收卷，得到隔膜。
6.根据权利要求5所述的制备工艺，其特征在于，
所述制备LLZO浆料包括：
将分散剂添加到水中，并充分搅拌；
向水中加入LLZO粉末；
添加增稠剂，并高速分散；
添加粘结剂，并分散均匀；
添加润湿剂，得到所述LLZO浆料。
7.一种LLZO浆料，其特征在于，包括以下原料：
LLZO粉末：分散剂：增稠剂：粘结剂：润湿剂：水的质量比为1：(0.003-0.008)：(0.03-0.09)：(0.03-0.1)：(0.004-0.012)：(1.0-8.0)。
8.一种LLZO浆料的制备工艺，其特征在于，包括：
将分散剂添加到水中，并充分搅拌；
向水中加入LLZO粉末；
添加增稠剂，并高速分散；
添加粘结剂，并分散均匀；
添加润湿剂，得到所述LLZO浆料。
9.一种锂电池，其特征在于，包括：
如权利要求1所述的隔膜。
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