CN116207262A - 一种钠离子二次电池正极浆料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钠离子二次电池，具体涉及一种钠离子二次电池正极浆料及其制备方法。钠离子二次电池正极浆料包括：钠离子正极材料、导电剂、粘结剂组合物、分散剂，所述粘结剂组合物包括聚丙烯腈和聚偏氟乙烯。本发明钠离子二次电池正极浆料中含耐碱性粘结剂及分散剂，至少能够有效防止浆料制备过程中及涂布过程中浆料果冻，涂布过程中划痕问题的存在。
Description
技术领域
本发明涉及钠离子二次电池，具体涉及一种钠离子二次电池正极浆料及其制备方法。
背景技术
钠来源广泛、储量丰富，价格远远低于锂。近年来，随着锂价疯狂上涨，钠离子电池有望比锂离子电池低30-50％的成本而受到广泛关注，特别是在储能领域、混合动力领域、替代铅酸电池领域，钠离子电池具有诱人的应用前景
目前，钠离子正极材料比较成熟的是铁镍锰酸钠材料、磷酸钒钠、普鲁士白三种材料。上述钠离子电池正极材料在制备过程中，需要添加过量的Na来获得结晶性好的正极材料，因此钠离子正极材料都会有少量的Na剩余(在高温下以Na2O的形式存在)，温度降低到室温以后Na2O会吸附空气中的CO2和H2O而形成NaOH和Na2CO3等，使正极材料呈现碱性。并且，Na的碱性强于Li，因此钠离子正极材料碱性远高于锂离子正极材料。
由于钠离子正极材料表面pH值过高，通常＞13，在正极浆料配置过程中极易吸潮，材料表面的Na2O与空气中的CO2和H2O而形成NaOH和Na2CO3等，游离碱会攻击粘结剂上的C-F/C-H键，导致粘结剂脱HF形成双键，出现交联，最终形成果冻状态；果冻状浆料因为粉体团聚，难以过筛；而即使果冻状浆料能够过筛，过筛后也会有微团聚存在，涂布过程中会不定时存在极片划痕等缺陷，导致制备加工合格率变低；并且后续的极片还会在空气中吸潮，这些钠残余物会恶化电池的电化学环境，促进电解液分解，降低电池性能。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决现有技术中的技术问题之一。
本发明提供一种钠离子二次电池正极浆料及其制备方法，该浆料中含耐碱性粘结剂及分散剂，至少能够有效防止浆料制备过程中及涂布过程中浆料果冻，涂布过程中划痕问题的存在。
本发明人发现，钠离子二次电池正极浆料中耐碱性粘结剂聚丙烯腈在NaOH和Na2CO3存在下，不会出现类似于聚偏氟乙烯(PVDF)的脱HF形成双键反应，出现交联，最终形成果冻状态的问题，但是如果浆料中粘结剂只有聚丙烯腈，制成的极片发脆，极片压实密度降低，因此需要与一定量的PVDF进行复配使用
本发明首先提供一种钠离子二次电池正极浆料用粘结剂组合物，包括聚丙烯腈和聚偏氟乙烯，二者的质量比为(1-8):(2-9)。
在本发明一些实施例，所述粘结剂组合物中聚丙烯腈和聚偏氟乙烯的质量比为1:(1-2)。在一些具体实例，聚丙烯腈和聚偏氟乙烯的质量比为1:1，1:2，1:9，8:2或8:9。
在本发明一些实施例，所述粘结剂组合物由聚丙烯腈和聚偏氟乙烯组成，即为二者的复配物。
本发明还提供上述粘结剂组合物在制备钠离子二次电池正极浆料中的应用。可选地，所述粘结剂组合物在钠离子二次电池正极浆料中的含量为1-4wt％。
本发明还提供一种钠离子二次电池正极浆料，包括：钠离子正极材料、导电剂、上述粘结剂组合物、分散剂。
根据本发明实施例，所述钠离子二次电池正极浆料中，钠离子正极材料、导电剂、所述粘结剂组合物和分散剂的质量比为(90-96):(1-5):(1-4):(0.1-1)。可选为(94-95.5):(1.5-3):(2.5-2.8):(0.2-0.5)。
根据本发明实施例，所述钠离子正极材料可选自铁镍锰酸钠、磷酸钒钠、普鲁士白、氟磷酸钒钠中的一种或几种。
根据本发明实施例，所述导电剂选自乙炔黑、炭黑、碳纳米管、石墨烯中的一种或几种。
根据本发明实施例，所述分散剂是聚天冬氨酸钠(PASP)。
本发明所用分散剂可以有效改善钠离子正极材料表面的性质，降低粒子的表面能，提高与分散介质的亲和力，还可以有效抑制了颗粒间的团聚，从而增加了分散性能；同时可以抑制涂布烘干工序的聚丙烯腈及聚偏氟乙烯偏析，提高电池的循环性能。
根据本发明实施例，所述钠离子二次电池正极浆料还包括N-甲基吡咯烷酮(NMP)。
根据本发明实施例，所述钠离子二次电池正极浆料中，N-甲基吡咯烷酮的质量与钠离子正极材料、导电剂、所述粘结剂组合物和分散剂的质量之和的比例为(0.1-1):1，可选为(0.4-0.8):1。
本发明还提供上述钠离子二次电池正极浆料的制备方法，包括：将N-甲基吡咯烷酮与所述粘结剂组合物和分散剂混匀，制成胶液；将所述胶液与导电剂混匀，制成导电胶液，在加入钠离子正极材料，混匀。
在一些具体实例，上述钠离子二次电池正极浆料的制备方法，包括：
1)按配比取钠离子正极材料、导电剂、粘结剂、分散剂；
2)先将NMP加入双桨双分散设备中，再依次加入所述粘结剂组合物、分散剂，搅拌桨速度10-40r/min，分散盘线速度20-60m/s，运行时间60-150min，制成胶液；再加入导电剂，搅拌桨速度10-40r/min，分散盘线速度20-60m/s，运行时间30-90min，制成导电胶液；再加入钠离子正极材料(例如均匀的分三次加入)，搅拌桨速度10-40r/min，分散盘线速度15-50m/s，运行时间30-60min，制成浆料。
在一些实施例，所制备的浆料固含量在50-76.9％，浆料具有较低的细度、较好的过筛性能、24小时内浆料不果冻。
本发明所制备的所制备的正极浆料固含量比传统方法的固含量提高5-10％，浆料具有较低的细度、较好的过筛性能、24小时内浆料不果冻。
本发明钠离子二次电池正极浆料浆料中耐碱性粘结剂聚丙烯腈在NaOH和Na2CO3存在下，不会发生类似于PVDF的脱HF形成双键反应，出现交联，最终形成果冻状态的问题。分散剂聚天冬氨钠(PASP)可以有效改善钠离子正极材料表面的性质，降低了粒子的表面能，提高了与分散介质的亲和力，可以有效抑制了颗粒间的团聚，从而增加了分散性能；同时可以抑制涂布烘干工序的聚丙烯腈及PVDF偏析，提高电池的循环性能。
本发明还提供上述钠离子二次电池正极浆料在制备钠离子二次电池中的应用。
本发明还提供一种钠离子二次电池正极极片，包括上述钠离子二次电池正极浆料。在一些实例中，将所述正极浆料涂覆在15微米铝箔上，95℃下烘干，辊压后得到正极极片。
本发明还提供一种钠离子二次电池，包括上述正极极片或包括上述钠离子二次电池正极浆料。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。
实施例1
本实施例提供一种钠离子二次电池正极浆料，制备方法如下：
1)按照质量比称量铁镍锰酸钠、导电剂、粘结剂、分散剂：上述四种物质的质量比为：95.5:1.5：2.5:0.5；其中导电剂是乙炔黑；粘结剂是PVDF与聚丙烯腈，二者质量比2:1；分散剂是聚天冬氨酸钠；粉料总重500Kg。
2)称取NMP加入600L双桨双分散设备中，NMP与1中各物质总质量比为0.4；
3)胶液的制备：将粘结剂聚丙烯腈、粘结剂PVDF、分散剂依次加入2中NMP中，搅拌桨速度26r/min，分散盘线速度36m/s，运行时间120min；
4)导电胶的制备：将导电剂乙炔黑加入3中的胶液中，搅拌桨速度36r/min，分散盘线速度46m/s，运行时间60min；
5)浆料的制备：将铁镍锰酸钠均匀的分三次加入，每次加入后，搅拌桨速度31r/min，分散盘线速度31m/s，运行时间45min；
经过上述5个步骤后，所制备的浆料固含量在71.4％，浆料粘度10326cp；浆料具有较低的细度、较好的过筛性能、24小时内浆料不果冻。
实施例2
本实施例提供一种钠离子二次电池正极浆料，制备方法如下：
1)按照质量比称量磷酸钒钠、导电剂、粘结剂、分散剂：上述四种物质的质量比为：95:2：2.8:0.2；其中导电剂是石墨烯；粘结剂是PVDF与聚丙烯腈，二者质量比1:1；分散剂是聚天冬氨酸钠；粉料总重310Kg。
2)称取NMP加入600L双桨双分散设备中，NMP与1中各物质总质量比为0.8；
3)胶液的制备：将粘结剂聚丙烯腈、粘结剂PVDF、分散剂依次加入2中NMP中，搅拌桨速度30r/min，分散盘线速度35m/s，运行时间140min；
4)导电胶的制备：将导电剂石墨烯加入3中的胶液中，搅拌桨速度40r/min，分散盘线速度45m/s，运行时间80min；
5)浆料的制备：将磷酸钒钠均匀的分三次加入，每次加入后，搅拌桨速度30r/min，分散盘线速度30m/s，运行时间60min；
经过上述5个步骤后，所制备的浆料固含量在55.6％，浆料粘度10621cp；浆料具有较低的细度、较好的过筛性能、24小时内浆料不果冻。
实施例3
本实施例提供一种钠离子二次电池正极浆料，制备方法如下：
1)按照质量比称量普鲁士白、导电剂、粘结剂、分散剂：上述四种物质的质量比为：94：3：2.5:0.5；其中导电剂是乙炔黑；粘结剂是PVDF与聚丙烯腈，二者质量比1:1；分散剂是聚天冬氨酸钠；粉料总重420Kg。
2)称取NMP加入600L双桨双分散设备中，NMP与1中各物质总质量比为0.6；
3)胶液的制备：将粘结剂、分散剂依次加入2中NMP中，搅拌桨速度28r/min，分散盘线速度37m/s，运行时间120min；
4)导电胶的制备：将导电剂乙炔黑加入3中的胶液中，搅拌桨速度42r/min，分散盘线速度43m/s，运行时间60min；
5)浆料的制备：将普鲁士白均匀的分三次加入，每次加入后，搅拌桨速度35r/min，分散盘线速度36m/s，运行时间45min；
经过上述5个步骤后，所制备的浆料固含量在62.5％，浆料粘9857cp；浆料具有较低的细度、较好的过筛性能、24小时内浆料不果冻。
对比例1
钠离子二次电池正极浆料，与实施例1的区别仅在于粘结剂仅为PVDF，不含聚丙烯腈。
对比例2
钠离子二次电池正极浆料，与实施例2的区别仅在于粘结剂仅为PVDF，不含聚丙烯腈。
对比例3
钠离子二次电池正极浆料，与实施例3的区别仅在于粘结剂仅为PVDF，不含聚丙烯腈。
对比例4
钠离子二次电池正极浆料，与实施例1的区别仅在于粘结剂仅为聚丙烯腈，不含PVDF。
对比例5
钠离子二次电池正极浆料，与实施例1的区别仅在于：粘结剂PVDF与聚丙烯腈的质量比为0.5:9.5。
对比例6
钠离子二次电池正极浆料，与实施例1的区别仅在于：粘结剂PVDF与聚丙烯腈的质量比为9.5:0.5。
实验例
将实施例1-3与对比例1-6的的正极浆料分别涂覆在15微米铝箔上，95℃下烘干，辊压后得到正极极片，进一步分切、卷绕后得到的26650圆柱钠离子二次电池。循环寿命测试方法：对所制得的电池，在25℃进行循环测试，循环N次，记录第N次与第1次电池放电容量，计算放电保持率。放电保持率＝第N次放电容量/第1次放电容量×100％，当循环放电保持率为80％终止循环测试，记录循环次数。结果见下表。
从上表可以看出，粘结中不添加聚丙烯腈与分散剂，浆料放置后短时间内即出现果冻现象，涂布划痕较多，循环寿命相对较低。对比例4与对比例5看出，不添加PVDF或添加量过少，正极原料与铝箔之间的接触会相对差一些，导致循环寿命变差；对比例6看出，聚丙烯腈添加过少，浆料容易果冻，涂布划痕多，循环寿命差。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种钠离子二次电池正极浆料用粘结剂组合物，其特征在于，包括聚丙烯腈和聚偏氟乙烯，二者的质量比为(1-8):(2-9)。
2.根据权利要求1所述的钠离子二次电池正极浆料用粘结剂组合物，其特征在于，所述粘结剂组合物中聚丙烯腈和聚偏氟乙烯的质量比为1:(1-2)。
3.权利要求1或2所述粘结剂组合物在制备钠离子二次电池正极浆料中的应用；可选地，所述粘结剂组合物在钠离子二次电池正极浆料中的含量为1-4wt％。
4.一种钠离子二次电池正极浆料，其特征在于，包括：钠离子正极材料、导电剂、权利要求1或2所述粘结剂组合物、分散剂。
5.根据权利要求4所述的钠离子二次电池正极浆料，其特征在于，所述钠离子二次电池正极浆料中，钠离子正极材料、导电剂、所述粘结剂组合物和分散剂的质量比为(90-96):(1-5):(1-4):(0.1-1)；可选为(94-95.5):(1.5-3):(2.5-2.8):(0.2-0.5)。
6.根据权利要求4或5所述的钠离子二次电池正极浆料，其特征在于，，所述钠离子正极材料选自铁镍锰酸钠、磷酸钒钠、普鲁士白、氟磷酸钒钠中的一种或几种；和/或，
所述导电剂选自乙炔黑、炭黑、碳纳米管、石墨烯中的一种或几种；和/或，
所述分散剂是聚天冬氨酸钠；和/或，
所述钠离子二次电池正极浆料还包括N-甲基吡咯烷酮(NMP)；可选地，所述钠离子二次电池正极浆料中，N-甲基吡咯烷酮的质量与钠离子正极材料、导电剂、所述粘结剂组合物和分散剂的质量之和的比例为(0.1-1):1，可选为(0.4-0.8):1。
7.权利要求4-6任一项所述钠离子二次电池正极浆料的制备方法，其特征在于，包括：将N-甲基吡咯烷酮与所述粘结剂组合物和分散剂混匀，制成胶液；将所述胶液与导电剂混匀，制成导电胶液，在加入钠离子正极材料，混匀。
8.权利要求4-6任一项所述钠离子二次电池正极浆料在制备钠离子二次电池中的应用。
9.一种钠离子二次电池正极极片，其特征在于，包括权利要求4-6任一项所述钠离子二次电池正极浆料。
10.一种钠离子二次电池，其特征在于，包括权利要求9所述正极极片或包括权利要求4-6任一项所述钠离子二次电池正极浆料。
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